JPH0280392A - 単結晶製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は、ルツボから引上げられる単結晶の成長容量
に応じてルツボ内に結晶の原料を供給する単結晶の製造
装置に関するもので、殊に、粉砕原料及び離合性物質を
含む原料の使用に耐え、且つ、欠陥の少ない大径且つ長
尺の単結晶を製造し得るものに係る。

（従来の技術） 単結晶成長方法としては、ルツボ内の融液に種結晶を浸
し、これを回転させつつ上方に引上げて種結晶下端に単
結晶を成長せしめる所謂チョクラルスキー（ＣＺ）法が
従来から広く知られている。

この方法では、チップ当りのコストダウンが図れる大口
径であるところ、長寸の単結晶を得ようとする場合、ル
ツボ自体の容量には限りがあるから単結晶の成長容量に
応じて原料をルツボに供給する必要があるが、この原料
の供給は、成長条件を変化させないように行わねばなら
ない。

そこで、従来では、ルツボの内側に、融液の通流口を開
口した他のルツボや円筒体を配置して、融液面を単結晶
を引き上げる内側領域と、原料を供給する外側領域とに
区分し、原料供給に伴う融液面の波動、粉塵、温度変化
等が、結晶成長域である内側領域に影響を及ぼすのを可
及的に防止している（特開昭５７−１８３３９２号、特
開昭４７−１０３５５号）。

上記ルツボ内に供給される原料としては従来、シリコン
多結晶を粉砕し塊粒状とした原料が広く使用されている
。当該粉砕原料を使用すると、不規則な凹凸表面を有す
る粉砕原料の粉同士が噛み合って、原料供給部内でブリ
ッジが発生して詰りか生じ易いという問題がある。

一方、近年、シラン法或いはトリクロルシラン法により
製造される顆粒状原料も用いられている。この顆粒状の
原料は、形状が揃っていて表面に凹凸が無いため、上記
ブリッジ現象が発生せず、原料供給についての制御性が
良いという長所を有する。

（発明が解決しようとする課題） しかし、上記顆粒状の原料は、難溶性物質を含み、該難
溶性物質によって結晶欠陥が誘発されている。

すなわち、本発明者の実験に依ると、第５図に示すよう
に、融液２４内に投入された顆粒状の原料２５は、大部
分が直ぐに溶解する一方で、該原料２５中に含まれるＳ
ｉＯｘ、　ＳｉｘＮｙ等は２〜３分間固体のままで融液
２４中に溶けずに存在し、この融液２４中に存在する固
体物質が融液の流れに乗って、内ルツボ２２内の融液表
面に浮上したり、或いは単結晶成長界面下に移動して、
単結晶の成長界面に付着し、この結果、単結晶の成長条
件を乱し、結晶欠陥を生せしめるという知見を得た。こ
の問題は、難溶性物質を含んでいるシリコン多結晶の粉
砕原料２１においても同様に存在する。

このようなことから、原料中に存在する難溶性物質の溶
解管理に注意を払う必要が生じ、難溶性物質の処理は単
結晶の大径化、長尺化を図る上で解決すべき一つの課題
となっている。

（課題を解決するための手段） 本発明は、上記実情下において、下記の知見に基いてな
された。

すなわち、本発明者は、外ルツボ内に存在する融液が、
内ルツボ内への移動に要する時間を長く設定することに
より、同融液中に存する異物（難溶性物質）を溶融させ
ることを考えて実験を行い、第４図に示す結果を得た。

第４図は、１６インチの内ルツボを用い初期メルト量を
２０Ｋｇに設定し、直径６インチの単結晶を引き上げた
場合、［通路内融液量（ｇ）／単位時間引上量（ｇ／ｍ
１ｎ）　］を横軸に採り［顆粒原料供給後の無転位引き
上げ長さを５００ｍｍ以上の比率］を縦軸に採って示す
グラフである。このグラフに示されるように、無転位引
き上げ量は、通路内の融液量が単結晶の単位時間当り引
き上げ量（ｇ／ｍ１ｎ）の５倍以上である場合に良好で
あることが明瞭に表われている。

そこで、本発明は、融液な収容する外ルツボ内に内ルツ
ボを同心状に立設配置し、前記外ルツボと内ルツボ間に
融液の移動する通路を形成し、該外ルツボ内融液に粒状
Ｓｉ原料を供給し、該通路を通じて、外ルツボ内の融液
を内ルツボに供給しながら内ルツボ内の融液から単結晶
を成長させる単結晶製造装置において、前記通路内の融
液容量が、単位時間当り引上げられる単結晶容量の少な
くとも５倍以上として構成した。

（作　用） 従って、本発明に依れば、粒状のＳｉ原料により持ち込
まれた外ルツボ内に存在する難溶性物質は、内ルツボ内
に到るまで、溶融するのに充分な時間が与えられ、その
結果、離溶性物質は、内ルツボ内に到るまでに溶融され
る。

（実施例） 以下、本発明を例示図面に基いて説明する。

第１図は本発明の一実施例の縦断面図であって、単結晶
製造中の状態を示す。同図において、１は石英製の例え
ば直径１６インチの外ルツボであり、該外ルツボ１には
カーボンルツボ２が被覆されている。３は引き上げ中の
単結晶、４は融液、５は顆粒状原料を外ルツボｌ内に案
内する漏斗である。

６は内ルツボで、上記外ルツボ１の内底面ｌａ上に石英
溶接等により該外ルツボ１に同心状に一体立設されてお
り、該内ルツボ６の材質は、不透明石英でも透明石英で
もよい。もっとも、ルツボ内外の熱輻射を考慮すると、
ルツボ６は透明石英が好ましい。また、上記内ルツボ６
の高さを大きく採ると、第６図（ロ）及び（ホ）に示す
ように、原料２１が内ルツボ２２の上部或いは内ルツボ
２２と外ルツボ２３の上部に詰っていわゆるブリッジ現
象を呈し、更に同図（ハ）（ニ）（ホ）に示すように、
内ルツボ２２や外ルツボ２３の座屈が生じ易くなる。本
発明者の実験に依ると、内ルツボ６は、ルツボ底からの
高さを１５ｃｍ以内、好ましくは１００ｍ以内に限定す
べきことが明らかとなった。なお、通常は３〜１２ｍｍ
である内ルツボ６の肉厚をより大きく採れば、上記内ル
ツボ６の高さをより高くすることも可能であるが、この
場合は、内ルツボ６の外側の融液４からの伝熱が悪くな
って内側融液温度の制御性が低下するという問題がでて
くる。

内ルツボ６の内径は、外ルツボに１６インチルツボな用
いて６インチの単結晶を引上げる場合は１０インチない
し１２インチが好ましい。すなわち、内ルツボ６の内径
が１０インチより小さい場合は、６インチの単結晶３を
引き上げた場合、単結晶３と内ルツボ６の距離が小さい
ため、融液４に温度勾配が取れず、内ルツボ６側壁部よ
り凝固する場合がある。また、１２インチより大きい場
合には、外ルツボ１と内ルツボ６の間に、原料供給用の
漏斗５をセットすることが難しくなる。

ところで、例えば特開昭６３−１１５９５号公報に示さ
れるように、外ルツボ内に内ルツボを同心状に配置する
浮遊式二重ルツボ構造の単結晶製造装置が提案されてい
るが、これに依ると、内ルツボ内の水平方向の液温勾配
が取れず、単結晶の引き上げ時に内ルツボの側壁部から
凝固が始まるため、この装置は実用化されていない。

そして、ルツボ内で生成される融液４は上記内ルツボ６
によって内側領域Ａと外側領域Ｂとに２分され、両値域
Ａ、Ｂは下記する通路７によって連通が図られている。

通路を持つ構造については、ドーパントの拡散を防止す
る目的で、特開昭６３−７９７９０号、特開昭６３−１
１５９５号等が知られている。これは、ドーパントの拡
散係数をり９貫通孔の直径ｄ、長さを文としたときの拡
散の強さαは、 α＝ＤΣ（π６２７４文） で表わされることを利用したものであるが、これら発明
はいずれも、本発明の難溶性異物の溶融を目的としたも
のではない。

８はパイプ材で、前記通路７を形成すべく内ルツボ６の
底部近傍（底面より約１０〜１５ｍｍ位上部位置）にお
いて、第２図に示すように、該内ルツボ６の外周に固着
されており、該パイプ材８の一端は、外側領域Ｂに存在
する融液４の取り入れ口８ｂとして供され、また、パイ
プ材８の他端は、内側領域Ａ内に臨んで融液４の流出口
８ａとして供される。そして、このパイプ材８の孔（換
言すれば通路７）は、直径５〜２０ｍｍのものに設定さ
れている。

より具体的には、上記パイプ材８を細径化することによ
ってパイプ材８の長さが長くなり、外ルツボから内ルツ
ボへ容易には難溶性物質が移動しないのみならず、断面
が小さい為に、難溶性物質の補充の可能性も少なくなる
。同時にパイプ材８を細径化することによって、パイプ
材８の破損をも防止している。ここで、通路７の直径５
ｍｍ未満の場合は、Ｓｉ融液とパイプ材８とのぬれ性の
関係で融液４が通路７内に入って行かず、また、通路７
の直径が２０ｍｍよりも大きい場合には、難溶性物質が
通路７内を比較的容易に移動して内ルツボ６内に到って
しまうため、通路７を短く設定した場合と同様の不具合
を生じる。

従って、パイプ材８は、上記５〜２０ｍｍの範囲内で溶
接のし易い径のものとするのがよい。

ところで、上述の如く内ルツボ６の外周壁に取り付けら
れるパイプ材８は、落下するメルト中の原料がぶつかる
。

そこで、上記パイプ材８には、第３図（イ）若しくは（
ロ）に示すように、テーパ面を備えた構造を用いる。

第１図において、１０は顆粒の飛散防止板である。この
当該飛散防止板１０は、供給される顆粒がシラン法で製
造されたものである場合には、残留［Ｈ］により、また
、トリクロルシラン法で製造されたものである場合には
、残留［ＣＪｌ］によリ、融解時に破裂飛散を起すため
、この破裂片の飛散を防止する趣旨で設けられたもので
ある。

次に使用例について述べる。

初期に装入される原料は、通常チップと呼ばれる２〜３
ｃｍ大の粉砕原料や顆粒状原料が用いられる。塊状の原
料は、メルト中のルツボの座屈、貫通孔の破損等を起こ
し易く、あまり用いられない。初期に装入される原料は
１０〜１５Ｋｇである。これよりも多い場合は、原料の
高さが内ルツボ６より高くなり、メルト中の原料落下に
より内ルツボ６が変形、破損することがある。

そして、図示しないヒータによって、内ルツボ６と外ル
ツボ１間の原料が溶解した後、供給装置から供給される
顆粒原料を、漏斗５を介して内ルツボ６と外ルツボ１間
の融液面に供給し、初期のメルト量を２０Ｋｇに調整す
る。

かくして、内外の原料が完全に溶解した後、単結晶が所
定の抵抗値をとるように、内ルツボ６内融腋４にドーパ
ントが添加され、６インチ単結晶の引き上げが開始され
る。引き上げ開始以降、任意の時点で、原料の供給が開
始されるが、通路７内の融液量を、単位時間当りに引き
上げられる単結晶容量の少なくとも５倍以上としている
ため、顆粒状Ｓｉ原料により持ち込まれる難溶性物質は
内側領域Ａに到る前に溶解され、従って、難溶性物質が
結晶成長界面に到らず、結晶欠陥の誘発が著しく減少す
る。

（発明の効果） 以上説明したように、本発明に依れば、粉砕原料と顆粒
状原料の双方が使用でき、難溶性物質を含まない融液が
内ルツボ内に存在することになって無転位引き上げが可
能となり、更に、原料を選択使用することによってブリ
ッジ現象に起因するルツボの座屈・変形が未然に防止で
き、かくして原料の投入量制御に幅を持たすことができ
、その結果、大径且つ長尺の単結晶が製造できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例を示す縦断面図、第２図は内
外ルツボの関係を示す斜視図、第３図（イ）（０）はパ
イプ材の取り付は形態を示す断面図、第４図は［通路内
融液量／単位時間当りの単結晶引き上げ量コと無転位量
との関係を示すグラフ、第５図は未溶の難溶性物質の移
動説明図、第６図（イ）〜（ホ）はブリッジ原料に起因
する座屈・変形の説明図である。 第１図 １・・・外ルツボ　　３・・・単結晶 ４・・・融液　　　　６・・・内ルツボ７・・・通路

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）融液を収容する外ルツボ内に内ルツボを同心状に
   立設配置し、前記外ルツボと内ルツボ間に融液の移動す
   る通路を形成し、該外ルツボ内融液に粒状Ｓｉ原料を供
   給し、該通路を通じて、外ルツボ内の融液を内ルツボに
   供給しながら内ルツボ内の融液から単結晶を成長させる
   単結晶製造装置において、 前記通路内の融液容量が、単位時間当り引上げられる単
   結晶容量の少なくとも５倍以上であることを特徴とする
   単結晶製造装置。