【発明の詳細な説明】[Detailed description of the invention]
（産業上の利用分野）
本発明はアルミニウム箔の製造に係り、特に強度と成形
加工性に優れ、且つピンホールの少ないアルミニウム箔
の製造方法に関するものである。
（従来の技術）
アルミニウム箔は水分、空気、光などの遮断性に優れて
いることから、包装用等の各種用途に用いられており、
一般に用途により５．５〜１００μｍ程度の範囲の箔厚
で使い分けられている。
従来、アルミニウム箔には一般にｌＮ３０（ＪＩＳ
Ｈ４１６０）等の純アルミニウムが用いられてきた。ま
た、近年、包装用アルミニウム箔において成形加工が必
要とされるものには、８０１１（Ｆｅ：０．６〜１．０
％）、８０７９（Ｆｅ：０．７〜１．３％）のようなＡ
ｌ−Ｆｅ合金や、ＦｅのほかにＭｎを添加した８００６
（Ｆｅ：１．２〜２．０％、Ｍｎ：０．３〜１．０％）
のようなＡｌ−Ｆｅ−Ｍｎ合金等のアルミ合金も使用さ
れつつある。
しかし、最近ではコストダウンの要望から、アルミニウ
ム箔の薄肉化が指向されているが、薄箔になるほど指数
関数的にピンホールが増加し、アルミニウム箔の特性で
ある水分、空気などの遮断性が劣り、使用上問題となる
。
そこで、ピンホールを低減するために、ｆＩ３地の製造
工程の検討（特公昭６０−５６７８６号、特開昭６３−
１８０４１号等）のほか、Ａ Ｑ −Ｆｅ合金やＡｌ−
Ｆｅ−Ｍｎ合金を１５μｍ以下の薄箔に適用し、成形性
及び強度と共にピンホール性に優れたアルミニウム箔を
製造する試みがされている（特開昭６３−２６３２２号
）。
（発明が解決しようとする課題）
しかし乍ら、前述の特開昭６３−２６３２２号の如＜Ａ
ｌ２−Ｆｅ合金或いはＡｌ２−Ｆｅ−Ｍｎ合金を用いて
薄肉化を図る場合には、次のような問題点がある。
■合金元素であるＦｅ、Ｍｎの固溶濃度を制限するため
に、１回以上の熱処理（中間焼鈍）を実施する必要性が
ある。しかし乍ら、この熱処理の温度や保持時間の変動
により、アルミニウム箔の強度、成形加工性に対して変
動をもたらすだけでなく、箔の圧延性の変動からピンホ
ールの数の増加をもたらすことがあり、品質が安定しな
い。
■この熱処理（中間焼鈍）工程では、再結晶が生じるこ
とから、その後の箔製品厚さまでの冷間加工率が不足し
て結晶粒の核生成のための転位の導入が不足し、結晶粒
が十分に微細化できず１強度、伸びが劣る現象が生じる
。
■箔仕上げパスでのダブルリング圧延時において、ロー
ル面に接しない艶消し面（マット面）は、変形に対して
自由表面であるので熱処理時の再結晶粒が加工により十
分に微細化されない場合には、圧延時の変形により粗度
が大きくなるためにピンホールの発生原因になる。また
、ピンホールに至らなくても、マット面の表面粗度が大
きくなることは実質上の箔厚が薄くなることと同等とな
り、強度、成形性の劣化をもたらすことになる。
■また、中間焼鈍を施すことは、その後の圧延時の圧延
圧力を低減させることになり、Ａｌ−Ｆｅなどの金属間
化合物が分割されずに、巨大なものが残存することにな
る。これは、成形時のノツチになり、伸びの低下など成
形性を低下させる原因になる。
■ 熱処理（中間焼鈍）工程があることは、製品になる
までの製造工程が長くなると共に、コストアンプをもた
らす。
本発明は、上記従来技術の問題点を解決するためになさ
れたものであり、薄厚箔であっても、強度及び成形性に
優れ、且つピンホールの少ないアルミニウム箔を生産性
良く安価に製造し得る方法を提供することを目的とする
ものである。
（課題を解決するための手段）
前記目的を達成するため、本発明者は、アルミニウム箔
の組成並びに製造工程について鋭意研究を重ねた結果、
Ａｌ−Ｆｅ合金を用い、その冷間圧延工程を中間焼鈍を
実施しない工程にすると共に仕上げ焼鈍を実施し、且つ
それらの工程条件をコントロールすることにより可能で
あることを見い出した。
すなわち５本発明に係るアルミニウム箔の製造方法は、
Ｆｅを０．７〜２．０％含有し、残部がＡｌ及び不可避
的不純物からなるアルミニウム合金につき、熱間圧延後
、冷間圧延の工程中において中間焼鈍を行わずに箔製品
まで加工率９７％以上の強加工した後、３００〜４５０
℃の範囲で仕上げ焼鈍を施すことを特徴とするものであ
る。
以下に本発明を更に詳細に説明する。
（１）化学成分
前述のように１本発明ではＡｌ−Ｆｅ（０，７〜２．０
％）合金を使用することを前提としている。
適量のＦｅの添加は結晶粒の微細化に最も有効であり、
強度、成形性の向上に対して効果がある。
但し、製造条件により、特性が変化し易いので、後述の
如く製造工程管理が必要である。
Ｆｅの含有量は０．７〜２．０％の範囲であることが必
要である。０．７％未満では結晶粒の微細化が不十分と
なり１強度、成形性の向上及びピンホールの低減に対し
て効果がない。また、２．０％を超えると効果が飽和す
ると共に、後工程の冷間圧延においても巨大なＡｌ−Ｆ
ｅ系の金属間化合物が分割されにくく残存し易くなり、
かえって成形性、ピンホール性に悪影響をもたらす。
なお、Ｍｎなどの第３元素を添加すると、製造工程条件
の変動により特性が変化し易いため、添加することは望
ましくない。
また、不純物は本発明の効果を損なわない限度で許容さ
れるが、可及的に少ないことが好ましいことは云うまで
もない。
（２）製造工程
次に、本発明の製造条件について説明する。
本発明法は、熱間圧延後の冷間圧延工程において中間焼
鈍を実施しないこと、並びに冷間圧延工程における箔製
品加工後に仕上げ焼鈍を実施する工程によるものである
。
冷間圧延工程においては、中間焼鈍は実施せず、できる
だけ熱間圧延後の組織を冷間圧延により微細均一化する
のが好ましいため、本発明では中間焼鈍を実施しない。
この点、通常のアルミニウム合金の場合、中間焼鈍を実
施しないと、加工硬化により圧延性が劣り、箔圧延時の
形状が悪化するためにピンホールの増大が懸念される。
しかし、Ａｌ−Ｆｅ合金或いはＡｌ−Ｆｅ−Ｍｎ合金の
場合、析出処理のための中間焼鈍熱処理を実施すると、
再結晶をもたらすため、前述のような種々の問題が生じ
る。
本発明者の研究により、上記のＡＲ−Ｆｅ合金の場合、
−船釣な特徴として、冷間圧延工程で中間焼鈍なしに高
加工を実施すると、加工硬化が停滞し易いので、箔圧延
性がむしろ良好になることが判明した。また、強度も高
いことから圧延中の切れが低減でき、更に、ダブルリン
グ圧延時のマット面の粗度が組織の微細化、強度の向上
により細かくなり、ピンホールの発生が抑えられる等の
利点が得られることが判明した。
そのためには、冷間圧延工程において箔製品までの冷間
加工率を９７％以上とする必要がある。
これは、金属間化合物の分割、再結晶組織の微細化のた
めに加工率を大にすることが必要なためである。加工率
が９７％未満であると、１０Ｐｍを超えるような巨大な
金属間化合物が残存し、成形性、ピンホール性に対して
悪影響をもたらす。また転位の生成も少なく、アルミニ
ウムＭ’ｆＢ品の仕上げ焼鈍時の再結晶粒の微細化の効
果が少なくなり、強度及び成形性の向上が不十分となる
。したがって、冷間圧延加工率は９７％以上必要であり
、望ましくは９９％以上必要である。
冷間圧延後は仕上げ焼鈍を実施する。仕上げ焼鈍温度を
３００℃以上とするのは、Ｆｅの含有及び冷間加工率の
増大により再結晶温度が上昇し易いため、通常箔の再結
晶温度（２６０〜３００℃）よりも高くする必要がある
ためである。３００℃未満では再結晶が不十分となり、
成形性が劣る。
また、４５０℃を超えると結晶粒の粗大化が生じ、成形
性が悪化するので望ましくない。３４０〜４ｏＯ℃の範
囲で実施するのが好ましい。本発明法によれば、再結晶
粒の粒径は１５μｍ以下、更には１０ＩＬＬｏ以下のよ
うに微細化が可能である。
次に本発明の実施例を示す。
（実施例）
第１表に示す種々のＦｅ含有量のＡｌ−Ｆｅ合金を常法
により造塊し、熱間圧延により熱延板を製造した後、引
き続き同表に示す条件の冷間圧延により箔製品厚まで圧
延を実施した。比較のため、中間焼鈍（３８０℃）を実
施したものも作成した。
なお、箔の仕上げ圧延ではダブルリング圧延により行い
、この仕上げ圧延後、仕上げ焼鈍を第２表に示す各種温
度で実施し、ｆｆ３製品を得た。
得られた箔製品について、以下の要領でピンホール数、
結晶粒径、機械的性質（強度、伸び、エリクセン値）を
調べた。その結果を第１表に併記する。
■ピンホール数
暗室にて箔の下方から光を当て、目視によりピンホール
数をカウントした後、１ｍ２当たりの数に換算した。
■結晶粒径
光学顕微鏡によりｉｏし、平均粒径を測定した。
■強度、伸び
インストロン式の引張試験機により抗張力及び全伸びを
測定した。引張試験片は幅１５ｍｍ、有効長さ１００℃
鳳の短冊状のものを用いた。
■ エリクセン値
成形性の評価として、４０μｍ厚さのものについてＪＩ
Ｓ Ｂ ７７７７に準じてエリクセン試験を行ない
、エリクセン値を測定した。
第１表より明らかなとおり、本発明例（ＮＱＩ、＆３、
Ｎα５．Ｎｎ９）はいずれもピンホール数が皆無乃至は
極めて少なく、しかも強度及び成形性に優れている。特
に薄箔厚の場合でもピンホール性が良好であり、強度が
高い。
一方、中間焼鈍を実施した比較例（Ｎα２、Ｎａ４、Ｎ
ｃｉ６、Ｎα１１）では、ピンホールが多く、或いは強
度又は成形性が良くない。また、冷間加工率が低い場合
（比較例ＮＱＩＯ）や、仕上げ焼鈍温度が適正でない場
合（比較例Ｎｏ１２、Ｎα１３）は成形性が良くない。(Industrial Application Field) The present invention relates to the production of aluminum foil, and particularly to a method for producing aluminum foil that has excellent strength and formability and has few pinholes. (Prior art) Aluminum foil has excellent blocking properties against moisture, air, light, etc., so it is used for various purposes such as packaging.
Generally, foil thicknesses ranging from about 5.5 to 100 μm are used depending on the purpose. Conventionally, aluminum foil is generally lN30 (JIS
Pure aluminum such as H4160) has been used. In addition, in recent years, packaging aluminum foils that require forming processing include 8011 (Fe: 0.6 to 1.0
%), A such as 8079 (Fe: 0.7-1.3%)
l-Fe alloy and 8006 with Mn added in addition to Fe
(Fe: 1.2-2.0%, Mn: 0.3-1.0%)
Aluminum alloys such as Al-Fe-Mn alloys are also being used. However, in recent years, there has been a trend toward thinner aluminum foil due to the desire to reduce costs, but as the foil becomes thinner, the number of pinholes increases exponentially. It is inferior and poses a problem in use. Therefore, in order to reduce pinholes, we investigated the manufacturing process of fI3 (Japanese Patent Publication No. 60-56786,
18041 etc.), as well as AQ-Fe alloy and Al-
Attempts have been made to apply Fe--Mn alloy to thin foils of 15 .mu.m or less to produce aluminum foils with excellent formability, strength, and pinhole properties (Japanese Patent Application Laid-Open No. 63-26322). (Problem to be solved by the invention) However, as in the above-mentioned Japanese Patent Application Laid-Open No. 63-26322,
When attempting to reduce the thickness by using an 12-Fe alloy or an Al2-Fe-Mn alloy, there are the following problems. (2) In order to limit the solid solution concentration of alloying elements Fe and Mn, it is necessary to perform heat treatment (intermediate annealing) one or more times. However, variations in the temperature and holding time of this heat treatment not only bring about variations in the strength and formability of the aluminum foil, but also lead to an increase in the number of pinholes due to variations in the rollability of the foil. Yes, the quality is not stable. ■Since recrystallization occurs in this heat treatment (intermediate annealing) process, the subsequent cold working rate to the thickness of the foil product is insufficient, and the introduction of dislocations for nucleation of crystal grains is insufficient, resulting in crystal grains A phenomenon occurs in which the strength and elongation are inferior due to insufficient refinement. ■During double ring rolling in the foil finishing pass, the matte surface (matte surface) that is not in contact with the roll surface is a free surface against deformation, so if the recrystallized grains during heat treatment are not sufficiently refined by processing. In this case, the roughness increases due to deformation during rolling, which causes pinholes to occur. Furthermore, even if pinholes do not occur, an increase in the surface roughness of the matte surface is equivalent to a decrease in the actual thickness of the foil, resulting in deterioration of strength and formability. (2) In addition, performing intermediate annealing reduces the rolling pressure during subsequent rolling, and intermetallic compounds such as Al-Fe are not divided and a huge amount remains. This causes notches during molding and causes deterioration in moldability such as a decrease in elongation. ■ The presence of a heat treatment (intermediate annealing) process not only lengthens the manufacturing process until it becomes a product, but also increases costs. The present invention has been made in order to solve the problems of the prior art described above, and it is possible to produce aluminum foil with high productivity and low cost, which has excellent strength and formability, and has few pinholes, even if it is a thin foil. The purpose is to provide a method for obtaining (Means for Solving the Problem) In order to achieve the above object, the present inventor has conducted intensive research on the composition and manufacturing process of aluminum foil, and as a result,
It has been found that this is possible by using an Al-Fe alloy, changing the cold rolling process to a process without intermediate annealing, performing finish annealing, and controlling the process conditions. In other words, the method for manufacturing aluminum foil according to the present invention is as follows:
For an aluminum alloy containing 0.7 to 2.0% Fe and the balance consisting of Al and unavoidable impurities, a processing rate of 97% can be achieved to produce foil products without intermediate annealing during the cold rolling process after hot rolling. 300~450 after strong processing of more than %
It is characterized by finishing annealing in the temperature range of ℃. The present invention will be explained in more detail below. (1) Chemical composition As mentioned above, in the present invention, Al-Fe (0.7 to 2.0
%) It is assumed that an alloy will be used. Adding an appropriate amount of Fe is most effective for refining crystal grains,
It is effective in improving strength and formability. However, since the characteristics tend to change depending on manufacturing conditions, manufacturing process control is required as described below. The content of Fe needs to be in the range of 0.7 to 2.0%. If it is less than 0.7%, crystal grain refinement is insufficient and there is no effect on improving strength, formability, or reducing pinholes. In addition, when it exceeds 2.0%, the effect is saturated, and even in the cold rolling process in the subsequent process, a huge Al-F
e-based intermetallic compounds are difficult to split and tend to remain,
On the contrary, it has a negative effect on moldability and pinhole properties. Note that it is not desirable to add a third element such as Mn because the characteristics tend to change due to variations in manufacturing process conditions. In addition, impurities are allowed as long as they do not impair the effects of the present invention, but it goes without saying that it is preferable to have as few impurities as possible. (2) Manufacturing process Next, the manufacturing conditions of the present invention will be explained. The method of the present invention is based on the step of not performing intermediate annealing in the cold rolling step after hot rolling, and the step of performing finish annealing after processing the foil product in the cold rolling step. In the cold rolling step, intermediate annealing is not performed, and it is preferable to make the structure after hot rolling as fine and uniform as possible by cold rolling, so in the present invention, intermediate annealing is not performed. In this regard, in the case of ordinary aluminum alloys, if intermediate annealing is not performed, the rollability will be poor due to work hardening, and the shape of the foil will deteriorate when rolled, so there is a concern that pinholes will increase. However, in the case of Al-Fe alloy or Al-Fe-Mn alloy, when performing intermediate annealing heat treatment for precipitation treatment,
Due to the recrystallization, various problems as mentioned above arise. According to the research of the present inventor, in the case of the above AR-Fe alloy,
- As a unique feature, it has been found that when high working is performed without intermediate annealing in the cold rolling process, work hardening tends to stagnate, so the foil rolling properties are rather improved. In addition, its high strength reduces breakage during rolling, and furthermore, the roughness of the matte surface during double ring rolling becomes finer due to the finer structure and improved strength, which reduces the occurrence of pinholes. It turned out that it was possible to obtain For this purpose, it is necessary to increase the cold working rate of the foil product to 97% or more in the cold rolling process. This is because it is necessary to increase the processing rate in order to split the intermetallic compound and refine the recrystallized structure. If the processing rate is less than 97%, a huge intermetallic compound exceeding 10 Pm remains, which has an adverse effect on formability and pinhole properties. In addition, the generation of dislocations is small, and the effect of refining recrystallized grains during final annealing of aluminum M'fB products is reduced, resulting in insufficient improvements in strength and formability. Therefore, the cold rolling processing rate is required to be 97% or more, preferably 99% or more. After cold rolling, finish annealing is performed. The reason why the final annealing temperature is set to 300°C or higher is that the recrystallization temperature tends to rise due to the Fe content and the increase in cold working rate, so it is necessary to set the final annealing temperature higher than the recrystallization temperature of normal foil (260 to 300°C). This is because there is. Below 300℃, recrystallization becomes insufficient,
Poor moldability. On the other hand, if the temperature exceeds 450°C, crystal grains will become coarser and formability will deteriorate, which is not desirable. Preferably, the temperature is 340 to 4oO<0>C. According to the method of the present invention, the grain size of recrystallized grains can be reduced to 15 μm or less, and further to 10ILLo or less. Next, examples of the present invention will be shown. (Example) Al-Fe alloys with various Fe contents shown in Table 1 were formed into ingots by a conventional method, hot-rolled to produce a hot-rolled plate, and then cold-rolled under the conditions shown in the same table. Rolling was carried out to the thickness of the foil product. For comparison, a sample that underwent intermediate annealing (380°C) was also created. Note that the final rolling of the foil was performed by double ring rolling, and after this final rolling, final annealing was performed at various temperatures shown in Table 2 to obtain ff3 products. Regarding the obtained foil product, the number of pinholes,
The grain size and mechanical properties (strength, elongation, Erichsen value) were investigated. The results are also listed in Table 1. ■Number of pinholes The number of pinholes was visually counted by shining light from below the foil in a dark room, and then converted to the number per 1 m2. (2) Crystal grain size The average grain size was measured using an optical microscope. ■Strength and elongation Tensile strength and total elongation were measured using an Instron type tensile tester. Tensile test piece has a width of 15 mm and an effective length of 100°C.
I used a strip of phoenix. ■ As an evaluation of Erichsen value formability, JI
An Erichsen test was conducted according to SB 7777, and the Erichsen value was measured. As is clear from Table 1, the invention examples (NQI, &3,
Nα5. All Nn9) have no or very few pinholes and are excellent in strength and formability. In particular, even when the thickness of the foil is thin, the pinhole property is good and the strength is high. On the other hand, comparative examples (Nα2, Na4, N
ci6, Nα11), there are many pinholes or the strength or moldability is poor. Further, when the cold working rate is low (Comparative Example NQIO) or when the final annealing temperature is not appropriate (Comparative Examples No. 12 and Nα13), the formability is not good.
【以下余白】[Left below]
（発明の効果）
以上詳述したように、本発明の製造方法によれば、次の
ような優れた効果が得られる。
■ 薄厚箔においてもピンホールの発生が抑えられるの
で、現状よりも薄肉化が可能になり、コスト低減が可能
になる。
■ 中間焼鈍を実施しないため、製造期間の短縮が得ら
れると共に、加工硬化の停滞による圧延性の向上から圧
延速度のアップのほか、箔切れの減少が図られ、生産性
が向上する。
■ 薄厚箔においても、優れた強度及び成形性が得られ
るため、従来より使用されているものに対しては薄肉化
が可能になると共に、従来使用できなかった複雑な形状
への成形も可能になり、用途拡大を図ることができる。
■ 中間焼鈍の温度や時間の変動による品質のばらつき
が抑えられると共に、従来のアルミニウム合金のような
Ｆｅ以外にＭｎ等の元素を添加しないので、その他の製
造条件の影響を受けに＜＜。
品質の安定化が可能である。(Effects of the Invention) As detailed above, according to the manufacturing method of the present invention, the following excellent effects can be obtained. ■ Since the occurrence of pinholes is suppressed even in thin and thick foils, it becomes possible to make the thickness thinner than the current situation, which makes it possible to reduce costs. ■ Since intermediate annealing is not performed, the manufacturing period can be shortened, and the rolling speed can be increased due to improved rollability due to stagnation of work hardening, and productivity can be improved by reducing foil breakage. ■ Excellent strength and formability can be obtained even with thin and thick foils, making it possible to make them thinner than conventionally used foils, and also to form them into complex shapes that were previously not possible. This makes it possible to expand the range of uses. ■ Variations in quality due to changes in temperature and time during intermediate annealing are suppressed, and unlike conventional aluminum alloys, elements such as Mn are not added in addition to Fe, so it is less affected by other manufacturing conditions. It is possible to stabilize quality.