JPH0283017A - 炭化水素、ハロゲン化炭化水素および一酸化炭素を含有する廃ガスを接触反応させる方法および装置 - Google Patents

炭化水素、ハロゲン化炭化水素および一酸化炭素を含有する廃ガスを接触反応させる方法および装置

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JPH0283017A
JPH0283017A JP63235138A JP23513888A JPH0283017A JP H0283017 A JPH0283017 A JP H0283017A JP 63235138 A JP63235138 A JP 63235138A JP 23513888 A JP23513888 A JP 23513888A JP H0283017 A JPH0283017 A JP H0283017A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、殊に塩化ビニル製造の際の合成からの炭化水
素、ハロゲン化炭化水素および一酸化炭素を含有する廃
ガスを接触反応させる方法ならびにこの方法を実施する
ための装置に関する。
従来の技術 Ｓ０２およびＮＯｘによる空気汚染の増大とともに炭化
水素および殊にハロゲン化炭化水素の放出により深刻な
問題が起きている。すなわち、例えば塩化ビニルの製造
処理の場合に部分的に最高の毒性物質を含有する廃ガス
が生じるＴＡ空気、ノベレ（Ｎｏｖｅｌｌｅ）　１９８
６、放出値を維持することは、最高で付加的に廃ガスを
精製することによって充足することができるこのために
、空気汚染物質の放出を減少させる方法のうち第１に熱
または触媒による浄化法が屡使用される。それというの
も、この方法を用いた場合には特に高い浄化度が達成さ
れるからである。
熱による後燃焼の場合には、除去すべき有害物質は、エ
ネルギー供給下で１５００℃までの温度で燃焼室中で酸
化される（ＶＩＤ報告書５２５、廃ガス浄化の接触的お
よび熱的方法（Ｋａｔａｌｙｔｉｓｃｈａ　　ｕｎｄ　
　ｔｈｅｒｍｉｓｃｈｅ　　Ｖｅｒｆａｈｒｅｎ　　ｄ
ｅｒ　　Ａｂｇａｓｒｅｉｎｉｇｕｎｇ）、１９８５年
３月７／８日、ＶＤＩ社（デュッセルドルフ在）刊、ｌ
−９８５、第３４７頁）。
この場合、燃焼室中での滞留時間は、少なくとも１秒間
である（ＶＤＴ、上記引用文献、第３４７頁）。経済的
見地によれば、熱による浄化は、有害物質濃度が高い場
合にのみ有利である。本質的な欠点は、製造費および反
応温度の維持にあり、ならびに後燃焼過程の際に発生す
る熱エネルギーを必ずしも経済的に利用することができ
ないことにある。
触媒反応による後燃焼は、多くの場合に貴金属触媒を用
いて約３００〜７００℃で０．３秒までの滞留時間で作
業される。この触媒反応による後燃焼は、有害物質濃度
が低い際に行なうべきであり、かつ熱による方法に比し
て明らかに低い運転費用を示す（ＶＤＩ、上記引用文献
、第７５頁）。勿論、触媒による方法を使用する場合に
は、高すぎる熱負荷または廃ガス中に存在する触媒毒に
よる化学的失活により触媒活性の減少が予想されるので
制限されている（ＶＤＩ、上記引用文、第７５頁）。
発明を達成するための手段 安価な触媒反応による廃ガス浄化を塩化ビニルの製造法
に使用する場合には、解決すべき課題は、処理技術的方
法によって触媒の熱負荷を低く保持し、か一つ毒化の対
してできるだけ十分に不利に作用させることにある。
本発明の対象は、殊に塩化ビニルの合成法からの炭化水
素、ハロゲン化炭化水素および一酸化炭素を含有する廃
ガスを接触的に反応させる方法である。この方法は、廃
ガスを３００〜８００℃１特に３５０〜７３０℃で、ま
ず酸化分解するための触媒を含有する第１帯域に導通し
、次に酸化後燃焼するための触媒を含有する第２帯域に
導通することを特徴とする。この場合、廃ガスの入口温
度は、触媒の開始温度よりも高くなければならない。十
分に反応させる目的で、触媒の熱による損傷を阻止する
ために、廃ガス温度は、第１帯域中会の入口の直前で３
００℃以下であってはならず、かつ２つの帯域中で８０
０℃を越えてはならない。触媒帯域中で小さい分子の形
の長鎖の芳香族−脂肪族炭化水素の酸化分解（１）、不
飽和もしくは飽和（ハフ０ゲン化）炭化水素の酸化後燃
焼（２）およびＣｏ２へのＣＯの酸化（３）が起、キル
： （１）　Ｒ（ＣＨｔ　）４−Ｒ’　２　Ｒ−ＣＨ：ＣＨ
２＋Ｒ’−ＣＨ＝ＣＨ２＋Ｈ！　０ （２）　　１１２Ｃ−ＣＨ２＋３Ｃｈ　　−一−−−）
２ＣＯｉ　＋２Ｈ２０Ｈ２Ｃ＝ＣＨＣ１１２、５０２　
　→２ＣＯ２＋Ｈ１０＋ＨＣ１（３）　　ＣＯ＋１／２
（ｈ　　−−ラｃｏ２このために、原則的には刊行物に
記載された、接触的廃ガス浄化に常用の全ての触媒を使
用することができる。本発明は、刊行物からそれ自体公
知の触媒の一定の組合せ物を用いて作業される。
原則的に、第１帯域中では有機化合物の酸化分解に公知
の全ての触媒系を使用することができる。殊に塩化ビニ
ルの合成からの炭化水素、ハロゲン化炭化水素および一
酸化炭素を含有する廃ガスの接触的反応の当該の特殊な
場合には、部分的反応のみを生せしめる触媒を使用する
ことは、極めて重要であることが判明した。詳細には、
この場合空気の過剰量の下で進行する反応は、酸化分解
、脱ハロゲン化およびデヒドロハロゲン化であり、この
場合不純物、例えば脂肪族炭化水素および芳香族炭化水
素ならびに塩素化炭化水素、例えば塩化エチル、塩化ビ
ニルおよび１．２−ジクロルエタン等は十分に変換され
るか、塩化メチルメタンのような物質は部分的にのみ変
換され、−酸化炭素は実際に変換されない。
第１帯域中での予備変換によって、既にそこで著量の反
応熱が発生し、したがって極めて活性の第２の触媒の次
の帯域中での温度ピークはそれと関連したキャリヤー物
質の焼結および触媒活性の段階で十分に阻止することが
でき；このことは、この触媒の可使時間を有利に生ぜし
める。
その上、第１帯域の比較的敏感でない触媒は、装置およ
び管路からの重金属およびその他の触媒毒に対するフィ
ルターとして機能する。この触媒は、その表面性状のた
めに、反応の際にその場で発生するＣＱ原子を表面上で
捕集しかつ第２帯域の後接された敏感な触媒を十分に毒
化から保護するという性質を有する。第１帯域の触媒の
特に有利な触媒活性物質は、場合によってはＢａ、Ｍｇ
、Ｃｕ％Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎ　ｉの元素の１つまたはそれ以
上の酸化物化合物０．１〜２０重量％を含有する酸化ア
ルミニウム、二酸化珪素、珪酸アルミニウムおよび／ま
たはゼオライトである。
第２帯域の触媒は、熱安定性の炭化水素およびハロゲン
化炭化水素をできるだけ完全に変換させるため、ならび
に−酸化炭素を酸化するために使用される。従って、こ
の触媒は、良好な酸化作用をもたらさねばならない。こ
の場合には、原則的に卑金属触媒または完全触媒、なら
びに貴金属触媒を使用することができる。特に良好な結
果は、第２帯域の触媒の触媒活性物質が白金および／ま
たはパラジウムまたは白金およびロジウムである場合に
得られる。この場合白金とパラジウムは、１：５〜５　
：　ｌノｆＩｉ比で存在し、かつ白金とロジウムは、５
：１〜２０：ｌの重量比で存在する。
第１帯域および／または第２帯域の触媒には、多種多様
の構成を使用することができる。第１帯域および／また
は第２帯域の触媒が、触媒材料からなるかまたは触媒活
性の成分を有するキャリヤ一体の形の変形されていない
かまたは変形された堆積物としてか、触媒活性成分に対
して触媒反応を促進するキャリヤー材料で被覆されたモ
ノライトとしてか、触媒活性成分を備えたモノライトと
してか、触媒反応を促進する材料からなるモノライトと
してか、または触媒材料それ自体からなるモノライトと
して構成されていることは、有利であることが証明され
た変形されていないかまたは変形された堆積物体は、例
えばグラニユール、ベレット、ポールタブレット、押出
品、ストランド圧縮体、中空ストランド、サドル体、格
子体としてまたは任意に形成された実施例の形で存在す
ることができ、これは、浸漬法、含浸法またはスプレー
含浸法、スパッタリング法によってかまたは一般に常用
の方法により活性物質が設けられている。多孔質のキャ
リヤー物質を使用する場合、触媒活性成分は、全部の成
形体中に均一に分布されていてもよいかまたは有利に外
側表面に含量が増大されていてもよい。また、この種の
所謂皮殻触媒は、構造の強化のために、例えばα−ＡＱ
ＱＯ３またはコージーライトのような完全な材料からな
る内心部を、例えば球形でゆうすることができるかまた
はハネカム体として有することができる。
また、２つの触媒層の意図的に互いに一致した効果法に
より、第２の帯域の敏感な貴金属触媒を用いて可使時間
は達成され、例えばこの可使時間は、従来の埋設法の場
合にはこのような触媒を用いることはこれまで不可能で
あった。
本発明方法の特に有利な構成には、２つの触媒を二重床
として配置するかまたは互いに距離をもって配置するこ
とが設けらている。二重床の構成は、特に空間を節約し
、したがって装置の費用が最も僅かで済む。これとは異
なり、帯域を互いに距離をもって配置することは、廃ガ
スが渦動することによって第１帯域の入口の前で不可避
の均一な温度分布を保証する。更に、この配置によれば
、特に廃ガスの発熱量が高い場合に、第２帯域の触媒を
過熱から保護するためにガスをある程度冷却すること（
例えば、空気の供給によって）を惹起することができる
。
２つの帯域の距離は、任意に選択することができ、かつ
上向きに装置の寸法によってのみ制限されている。
使用すべき反応器の内部空間中でできるだけ大きい流れ
接触面を保証するために、廃ガスは、本発明の１つの有
利な構成によれば、２つの触媒帯域を環状に配置するこ
とによって導かれこの場合環状の配置は円筒形である。
この場合、流れ方向は、廃ガスを円筒形の装置を通して
外から内向きに導くかまたは内から外向きに導くように
して選択することができる。触媒帯域は、堆積床として
形成されていてもよくおよび／またはモノライト配置と
して形成されていてもよい。モノライトは、セラミック
からなることができるが、その代わりに常用の金属ハネ
カム体を使用することもできる。モノライト触媒ないし
は堆積法触媒またはこれらの組合せを使用する場合には
、帯域は、多角形で配置することができる。この場合、
三角形ないし入角形は、多角形の基礎面として当てはま
り、この場合には、環状空間を維持することができる。
接触的反応の際に生成される熱は、浄化すべき廃ガスを
浄化された廃ガスによって加熱される熱交換器中で予熱
するために利用することができる。
物質混合物の化学的反応は、異なる活性化エネルギーを
有するので、殆ど活性でない、第１に廃ガスと接触する
（第１層の）触媒の開始温度を達成するために、浄化す
べき廃ガスは、反応器の運転開始の際に多くの場合−時
的に触媒の開始温度（この場合、特に約４００℃が使用
される）に外部加熱することによって加熱される。外部
加熱の予想される種類としては、例えばガスバーナー、
赤外輻射器、電極による放電装置（熱の巣の発生および
拡散による）またはその他のエネルギー源が当てはまる
。変換すべき廃ガスの発熱量が十分に高い場合には、反
応器は、開始温度の達成後に相応して廃ガスを導く際に
外部加熱なしに運転することができる。
接触的に廃ガスを燃焼させる場合の圧力比は、重要では
ない。反応は、常圧ないしＩＯバールまでの過圧で実施
することができる。
更に、本発明の対象は、本発明方法を実施するのに簡単
でを利な装置である。この唯１つの図面に示された装置
は、円筒形反応器ケーシングｌが環状床２によって制限
された円形開口３を有し、２つの収容すべき環状堆積物
触媒層５６の厚さに相当する距離をもって互いの中に配
置された、環状床上に置かれた３つの円筒体７．８．９
の環状床上に気密に置かれた、上から板４によって閉鎖
された装置が穿孔された側面を有し、この側面のうち内
部の第１の側面７が床開口３の縁部１０と同列に置かれ
、第２の側面８が２つの触媒層を分離し、かつ外側の層
９が反応器ケーシング壁に対して環状空間１’ｌを構成
するように一様になっているかまたは上向きに拡大する
間隔をもって位置し、反応器ケーシングの床の下方に接
続されている、熱交換器１２の第２の側と結合する混合
／予熱帯域１３には側方でガス状熱媒体を供給するため
の導管１４が開口し、反応器ケーシングの頭部空間１５
と結合した廃ガス管１６が分岐部１７に案内され、この
分岐部から１つの分岐管１８が熱媒体のための熱交換器
の入口管と結合し、別の分岐管が閉鎖機関１９を介して
装置の廃ガス出口２０と結合し、熱媒体のための熱交換
器の出口管が導管２１を介して直接廃ガス出口２０と結
合し、熱交換器の第１の側が変換すべき廃ガスのための
供給管２２に接続されていることを特徴とする。
前記装置は、２つの触媒層が互いに重ねて置かれたモノ
ライト触媒および／または堆積物触媒からなりかつ請求
項１５記載の円筒形保持装置が円筒体７．８．９を使用
しながらモノライトまたは堆積物床のために自体公知の
保持装置を多角形で配置することによって代えられてい
るような程度に変えることができる。
変換すべき廃ガスを開始温度に予熱することを専ら熱交
換器中で実施しようをする場合には、装置は、ガス状熱
媒体を供給するだめの導管を帯域１３に開口するのでは
なく、反応ケーシングの頭部空間１５に開口するように
して変えることができる。
図面に例示的に示した装置の実施例に場合の運転は、次
のように行なわれる： 変換すべき廃ガスは、２２で熱交換器１２中に入り、次
に混合／予熱帯域１３中に達し、そこでこの廃ガスは、
導管１４を介して供給されるガス状熱媒体を用いて触媒
の必要とされる開始温度に予熱される。熱媒体は、燃焼
装置中でメタン／空気混合物を燃焼させることよって発
生される。必要に応じて、燃焼装置の後に第２の空気を
後燃焼のために供給することができる。
次に、予熱された廃ガスは、順次に触媒層６および５を
通り、この場合６は、酸化分解のだめの触媒であり、か
つ５は、貴金属酸化触媒である。変換された廃ガスは、
環状空間１１頭頭部間１５および導管１６を介して反応
器を去り、次にフラップ１９の相応する位置を通して全
部または部分的に導管１８を介して熱媒体として熱交換
器に供給することができる。環状空間１１は、示した装
置の実施例の際に円錐形に上方向に拡大し、したがって
触媒装置に沿って容量を増大しながら環状空間１１中に
移行する浄化された廃ガスの改善された流れ条件を得る
。
反応器中での発熱が著しい場合には、廃ガスの返送は、
実際には中断される。最後に、熱交換器１２中で冷却さ
れた浄化廃ガスは、導管２１を介して直接に装置の廃ガ
ス出口２０に達する。この廃ガス流は、ざらに熱回収に
供給することができる。
次に、本発明を実施例につきさらに詳説する。
例　　１ １．１　　帯域ｌの触媒 帯域Ｉの触媒として市販の５ｉ０２支持体（ズユートヒ
エミー社（Ｓｔｉｄｃｈｅｍｉｅ）　、支持体“。
ＫＡ３′′、球４〜５ｍｍ１嵩重量０．６ｇ／Ｑ、比表
面積約１７０ｍ２／ｇ）を使用した。
１．２　　帯域２の触媒 γ−酸化アルムニウム球１０００ｇ　（ローヌープ−ラ
ン社（Ｒｈｏｎｅ−Ｐｏｕｌｅｎｃ））、“５Ｃ５２５
０パ、直径４−６　ｍ　ｍ、嵩密度０．７１ｇ／Ｌ比表
面積２５３ｍ２／ｇ）を、蒸留水３００ｍＱ（キャリヤ
ー物質の吸水能の２７３に相当）を有する含浸ドラム中
に装入し、引続きＰｔ−Ｒｈ含有溶液１５Ｑｍ’１２で
含浸する。この貴金属溶液は、１６％のＲｈＣＱ３溶液
０．５ｇ（Ｒｈ０．０８ｇに相当）および２５％のＨ２
ＰｔＣＱ６溶液６．４　ｇ　（Ｐ　ｔ　１．６　ｇに相
当）を含有し、１０％のＮａ２ＣＯ３溶液で、蒸留水で
１５０ｍＱに希釈これた含浸溶液中でｐＨを６に調節す
るような程度に予め中和されている。
貴金属溶液を多孔質キャリヤー物質によって完全に吸収
した後に、触媒を１２０℃で重量が一定になるまで乾燥
し、引続き４００℃で４時間ホルミル化ガス（Ｎ２９５
容量％、Ｈ２５容量％）の下で還元する。完成触媒は、
Ｐｔ０．１６重量％およびＲｈ０．００８重量％を含有
する。
１．３　実験室用反応器中でのＣＯ１エチレンおよび塩
化エチルからなる試験ガス混 合物の変換 耐熱性鋼からなる加熱可能な管状反応器を２つの触媒（
前記１．１および１．２参照）それぞれ３８ｃｍ３（層
厚ｌｏａｍに相当）で充填し、したがって二重床の配置
が存在する。触媒組合せ物を異なるガス入口温度で第１
の触媒帯域中に一定の負荷（ＧＨ５Ｖ＝　ｌ　５０００
　ｈ−’）　テＣｏ　　ｌ容量％ エチレン　０．７容量％ 塩化エチル　０．５容量％ 空気　残分・ からなる試験ガス混合物と反応作用させ、得られた変換
度を第２の触媒帯域の広報で測定する（結果第１表を参
照）。この場合、次に記載した実施例の触媒組合せ物に
応じて、反応帯域中でガス入口温度を越えて３００℃に
まで帯域ｌ中で存在することができる温度ピークが発生
する。
例　　２ ２．１　　帯域ｌの触媒 帯域ｌの触媒としてγ−酸化アルムニウム球（ローヌー
プ−ラン社（Ｒｈｏｎｅ−Ｐｏｕｌｅｎｃ）、ＩＩ　Ｓ
ＣＳ　２５０　”　、直径２　、４−４　ｍ　ｍ　、嵩
密度０゜７１ｇ／ｃｍ３、比表面積２５３ｍ２／ｇ、全
孔容積５２．２　ｃｍ３／ｌ　ＯＯｇ）を使用した。
２．２　帯域２の触媒 ロージーライトからのノへネカム状支持体（コニング社
（Ｃｏｒｎ　ｉｎｇ）　、セル約６２個／ｃｍ２（セル
４００個／１ｎ２）、凡その組成：ＭｇＯ１４゜０重量
％、ＡＱ２０３　３５．４重量％、５ｉ０２４９．６重
量％）からなる穿孔コア（直径２３ｍｍ、長さ１２０ｍ
ｍ）をγ−酸化アルミニウムの３０％の水性分散液で数
回洗浄し、そのつど個々の洗浄過程の間に２００℃で２
時間熱風流中で乾燥する。引続き、熱処理を７００℃で
行なう。次に、ＡＱ２０３で被覆された支持体（吸水能
１４％）を次の組成： 溶液１０１００Ｏ中 Ｈ２ＰｔＣＱ６７１．４ｇ　（Ｐｔ　　２５％、辷Ｐｔ
１７．８５ｇ） ＲｈＣＱ３２２．３ｇ　（Ｒｈ　　１６％：Ｒｈ　　３
゜５７ｇ） の溶液中に浸漬し、この場合この溶液は、１０％のＮａ
ＯＨでｐＨ６に調節されている。
乾燥後、この支持体を重量比Ｐｔ：Ｒｈ＝５：ｌの貴金
属０．３重量％で被覆する。最後に、析出した貴金属化
合物の還元を水素流中で５００℃の温度で１時間行なう
。こうして完成した触媒の比表面積は、２４ｍ２／ｇで
ある。
２．３　例１．３と同様の触媒試験 （結果第１表参照） 例　　３ ３．１　　帯域ｌの触媒 例２．２に記載したロージーライト支持体をγ−酸化ア
ルミニウムおよび酸化マグネシウム（重量比Ａｌ２２０
３：　Ｍｇ０＝３　：　１）の３０％の水性分散液で数
回洗浄し、そのつど個々の洗浄過程の間に２００℃で２
時間熱風流中で乾燥し、次に６００℃で熱処理する。引
続き、こうして被覆された支持体（吸水能１８．６％）
を蒸留水１０００ｍ＋２中のＢａ（ＮＯ３）２６０　ｇ
の溶液中に浸漬する。２００℃で乾燥しかつ６００℃で
３時間熱処理した後に、完成触媒は、Ｍｇ　３．５重量
％およびＢａ０．５６重量％を含有する。
３．２　帯域２の触媒 γ−酸化アルムニウム球２００ｇ　（ローヌープ−ラン
社（Ｒｈｏｎｅ−Ｐｏｕｌｅｎｃ））、”　Ｓ　ＯＳ　
７９　”、直径２−４−４　ｍ　ｍ　、嵩密度０．６７
ｇ／Ｑ、比表面積８０ｍ２／ｇ）を、蒸留水６０ｍＱ（
キャリヤー物質の吸水能の２７３に相当）を有する含浸
ドラム中に装入し、引続きＰｄ−Ｐｔ含含有溶液３０ｍ
丁含浸する。この貴金属溶液は２０％のＨ２ＰｄＱ４溶
液７．５　ｇ　（Ｐ　ｄ　１．５ｇに相当）および２５
％のＨ２ＰｔＣ（２６溶液１゜２ｇ（Ｐｔ０．３ｇに相
当）を含有し、１０％のＮａ２Ｃ○３溶液で、蒸留水で
３０ｍＱに希釈された溶液中でｐＨを６に調節するよう
な程度に予め中和されている。
例１．２に記載の乾燥および還元の後、完成触媒は、Ｐ
ｄ０．７５重量％およびＰｔＯ，１５重量％を含有する
。
３．３　例１．３と同様の触媒試験 （結果第１表参照） 例　　４ ４．１　　帯域ｌの触媒−例３．１と同様。
４．２　帯域２の触媒 触媒の製造は、例２．２の記載と同様に行なったが、次
の組成： 溶液１０００ｍ１２中 Ｈ２ＰｔＣＱｓ　７１．４ｇ　（Ｐｔ　　２５％、＝ｐ
ｔ１７．８５ｇ） Ｈ２ＰｄＣ（ｋ　１７．８５ｇ　（Ｐｄ　　２０％＃Ｐ
ｄ３．５７ｇ） の含浸溶液を選択した。
完成触媒は、重量比Ｐｔ：Ｐｄ＝５：ｌの貴金属０．３
重量％で被覆されていた。
４．３　例１．３と同様の触媒試験 （結果第１表参照）。
例　　５ ５．１　　帯域ｌの触媒 ホーショー社（Ｈａｗｓｈａｗ）の環状Ａｌ２２０３押
出品°“Ａ（２３９９６Ｒ”　１００ｇ　（嵩密度０゜
５−０．７５　ｇ／ｃｍ３、比表面積２００ｍ２７ｇ１
全孔容積約０．６９　ｃ　ｍ３／ｇ）を差当たり蒸留水
中のＮ　１（ＮＯ３）２ｘ６Ｈ２０の溶液７０ｍＱで含
浸し、かつ１１０℃で一定重量になるまで乾燥する。
引続き、こうして予備含浸した支持体を再び蒸留水２ｄ
ｍＱ中のＮ　ｉ　（ＮＯ３）２Ｘ　６　Ｈ２Ｏ６０ｇの
含浸溶液で含浸し、最後に空気流中で上昇する温度で焼
成する： ２００℃で１５分間 ３００℃で１５分間 ４００℃″′ｃｌＳ分間 ５００℃で３５分間 完成触媒は、ニッケル２０重量％を含有する５、２　帯
域２の触媒 例３．２に記載の支持体材料２００ｇを、２５％のＨ２
ＰｔＣＩ２Ｂ溶液４ｇを蒸留水で９０ｍ（２に希釈する
ことによって得られｔ；溶液で含浸する。
１２０℃で乾燥しかつ５００℃でホルミル化ガス（Ｎ２
９５容量％、Ｈ２５容量％）で３時間還元した後、完成
触媒は、Ｐｔ０．５重量％を含有する。
５．３　例１．３と同様の触媒試験 （結果第１表参照） 例　　６ ６．１　帯域ｌの触媒−例２．１と同様。
６．２　帯域２の触媒 例３．２に記載した支持体材料２００ｇを２０％のＨ２
Ｐｄ（１４溶液５ｇを含有しかつ蒸留水で９０ｍ１２に
希釈された溶液中でｐＨを４に調節する場合に１０％の
ＮａＯＨで予め中和されている溶液で含浸する。
１２０℃で乾燥しかつ２５０℃でホルミル化ガス（Ｎ２
９５容量％、Ｈ２５容量％）で還元した後、完成触媒は
、Ｐｄ０．５重量％を含有する。
６．３　例１．３と同様に触媒試験を行なうが、ＩＯバ
ールの絶対圧で反応器を加熱することなしに開始温度が
達成された後に初めて行なう。
反応の発熱は、付加的に熱供給することなしに反応の進
行を保持するのに十分である。（結果第１表参照）。
例　　７ ７．１　　帯域ｌの触媒 帯域ｌの触媒として市販のγ−酸化アルムニウム球（ロ
ーヌープ−ラン社（Ｒｈｏｎｅ−Ｐｏｕｌｅｎｃ）”　
Ｓ　ＣＳ　２５０　”　、直径６−８　ｍ　ｍ　、嵩密
度０．６９ｇ／ｃｍ３、比表面積２５３ｍ２／ｇ）を使
用した。
２．２　帯域２の触媒 γ−酸化アルムニウム球５０ｋｇＣローヌープ−ラン社
（Ｒｈｏｎｅ−Ｐｏｕ　１ｅｎｃ）、”　Ｓ　ＣＳ　７
９　”直径２．４−４ｍｍ、嵩密度０．６７ｇ／（２，
比表面積８０ｍ２／ｇ）を差当たり蒸留水１５１２（支
持体材料の吸水能の２７３に相当）を有する回転型含浸
ドラムに装入し、引続きＰｄ、Ｐｔ含有溶液７．５Ｑで
含浸する。貴金属溶液は、詳細には２０％のＨ２ＰｄＣ
Ｑ４３７５ｇ　（Ｐｄ７５ｇに相当）および２５％のＨ
４Ｆ　ｔ　ＣＱａ３００ｇ　（Ｐｔ７５ｇの相当）を含
有する。この溶液は、１０％のＮａ２ＣＯ３溶液約２．
２５ｆ２でｐＨ６に予め中和され、かつ蒸留水で７．５
Ｑに希釈される。
貴金属溶液が完全に支持体によって吸収された場合に直
ちに触媒を１２０℃で一定の重量になるまで乾燥し、引
続き４００℃で３時間ホルミル化ガス（Ｎ　２９５容量
％、Ｈ２５容量％）の下で還元する。完成触媒は、Ｐｄ
Ｏ，１５重量％およびＰ　ｔ　Ｏ，１５重量％を含有す
る。
７．３　パイロット反応器中での大工業的塩化ビニル生
産からの廃ガスの変換 唯１つの図面に示された環状二重床反応器の第１帯域を
７．１に記載した酸化アルミニウム球６０Ｑで充填し、
第２帯域を７．２に記載の得られた貴金属触媒７０４で
充填する。加熱段階の後、パイロット反応器を大工業的
ＶＣＭ装置からの廃ガスを用いて異なる温度および負荷
で運転する。
燃焼装置の調節は、全試験時間の間不変のままである： メタン：　　　６Ｎｍ３’／ｈ 燃焼空気：　　７５Ｎｍ３／）１ 材料の理由から、熱い燃焼ガスは、二次空気３２ＯＮｍ
３／ｈで若干冷却される。若干の試験条件および試験結
果は、第２表に纒めである。
例　　８ ８．１　帯域ｌの触媒−例７．１と同様８．２　帯域２
の触媒 γ−酸化アルムニウム球５０に９（ローヌープ−ラン社
（Ｒｈｏｎｅ−Ｐｏｕｌｅｎｃ）、”　Ｓ　ＣＳ　２５
０　”、直径４〜６　ｍ　ｍ　、嵩密度０．７１ｇ／Ｑ
、比表面積２５３ｍ２／ｇ）を蒸留水１５１２と一緒に
装入し、引続きＰｔ、Ｒｈ含有溶液７．５１２で含浸す
る。貴金属溶液は、１６％のＲｈＣＱ３２５ｇおよび２
５％のＨ２ＣＱ６溶液２５０ｇを含有し１０％のＮａ２
ＣＯ３溶液約５００ｍ（２でｐＨ６に予め中和され、か
つ蒸留水で７．５１２に希釈される。
貴金属溶液が完全に支持体によって吸収された後に、触
媒を１２０℃で一定の重量になるまで乾燥し、引続き４
００℃で４時間ホルミル化ガス（Ｎ２９５容量％、Ｈ２
５容量％）の下で還元する。完成触媒は、ＰｔＯ，１２
５重量％およびＲｈｏ、００８重量％を含有する。
８．３　パイロット反応器中での大工業的塩化ビニル生
産からの廃ガスの変換 上記触媒の試験は、例７の記載により環状二重床反応器
中で不変の燃焼条件ではあるが二次空気２４ＯＮｍ３／
ｈを供給しながら行なわれる。典型的な試験条件および
試験結果は、第３表に纒めである。
／ ／
【図面の簡単な説明】
図面は、炭化水素、ハロゲン化炭化水素および一酸化炭
素を含有する廃ガスを接触反応させる本発明による装置
の１実施例を示す略図である。 Ｉ・・・円筒形反応器ケーシング、２・・・環状床、３
・・・円形開口、５．６・・・管状堆積物触媒層、７．
８．９・・・円筒体、１０・・・縁部、１１・・・環状
空間、１２・・・熱交換器、１３・・・混合／予熱帯域
、１４．２１・・・導管、１５・・・頭部空間１６・・
・廃ガス管、１７・・・分岐部、１８・・・分岐管、１
９・・・閉鎖機関、２０・・・廃ガス出口２２・・・供
給管

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、殊に塩化ビニルの合成からの炭化水素、ハロゲン化
    炭化水素および一酸化炭素を含有する廃ガスを接触反応
    させる方法において、廃ガスを３００〜８００℃、特に
    ３５０〜７３０℃で、まず酸化分解するための触媒を含
    有する第１帯域に導通し、次に酸化後燃焼するための触
    媒を含有する第２帯域に導通することを特徴とする、炭
    化水素、ハロゲン化炭化水素および一酸化炭素を含有す
    る廃ガスを接触反応させる方法。 ２、第１帯域の触媒の触媒活性物質は場合によっては元
    素Ｂａ、Ｍｇ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉの１つまたはそ
    れ以上の酸化化合物０．１〜２０重量％を含有する酸化
    アルミニウム、二酸化珪素および／またはゼオライトで
    ある、請求項１記載の方法。 ３、第２帯域の触媒の触媒活性物質は白金および／また
    はパラジウムまたは白金およびロジウムである、請求項
    １記載の方法。 ４、白金とパラジウムは１：５〜５：１の重量比で存在
    し、かつ白金とロジウムは５：１〜２０：１の重量比で
    存在する、請求項３記載の方法。 ５、第１帯域および／または第２帯域の触媒は触媒物質
    からなるかまたは触媒活性成分を有する支持体の形の形
    成されていないかまたは形成された堆積物としてか、触
    媒活性成分の触媒反応を促進する支持体材料で被覆され
    たモノライトとしてか、触媒活性成分を有するモノライ
    トとしてか、触媒反応を促進する物質からなるモノライ
    トとしてか、または触媒物質それ自体からなるモノライ
    トとして構成される、請求項１から４までのいずれか１
    項に記載の方法。 ６、２つの触媒が二重床として配置されているかまたは
    互いに距離をもって配置されている、請求項１から５ま
    でのいずれか１項に記載の方法。 ７、廃ガスを２つの触媒帯域の環状装置に導通させる、
    請求項１から６までのいずれか１項に記載の方法。 ８、環状装置が円筒形である、請求項７記載の方法。 ９、廃ガスを円筒状装置に外から内にまたは反対に内か
    ら外に導通させる、請求項８記載の方法。 １０、触媒帯域を堆積床および／またはモノライト装置
    として構成させる、請求項１から９までのいずれか１項
    に記載の方法。 １１、モノライト触媒またはこのモノライト触媒と堆積
    床との組合せ物が多角形の形で配置されている、請求項
    １０記載の方法。 １２、精製すべき廃ガスを精製された廃ガスによって加
    熱された熱交換器中で予熱する、請求項１から１１まで
    のいずれか１項に記載の方法。 １３、精製すべき廃ガスを一時的に外部加熱によって触
    媒の開始温度に加熱する、請求項１から１２までのいず
    れか１項に記載の方法。 １４、反応を常圧ないし１０バールまでの過圧で実施す
    る、請求項１から１３までのいずれか１項に記載の方法
    。 １５、請求項１から１４までのいずれか１項に記載の方
    法を実施する装置において、円筒状反応器ケーシング（
    １）が環状床（２）によって制限された円形開口（３）
    を有し、２つの収容すべき環状堆積物触媒層（５）、（
    ６）の厚さに相当する距離をもって互いの中に配置され
    た、環状床上に置かれた３つの円筒体（７）、（８）、
    （９）の環状床上に気密に置かれた、上から板（４）に
    よって閉鎖された装置が穿孔された側面を有し、この側
    面のうち内部の第１の側面（７）が床開口（３）の縁部
    （１０）と同列に置かれ、第２の側面（８）が２つの触
    媒層を分離し、かつ外側の層（９）が反応器ケーシング
    壁に対して環状空間（１１）を構成するように一様にな
    っているかまたは上向きに拡大する間隔をもって位置し
    、反応器ケーシングの床の下方に接続されている、熱交
    換器（１２）の第２の側と結合する混合／予熱帯域（１
    ３）には側方でガス状熱媒体を供給するための導管（１
    ４）が開口し、反応器ケーシングの頭部空間（１５）と
    結合した廃ガス管（１６）が分岐部（１７）に案内され
    、この分岐部から１つの分岐管（１８）が熱媒体のため
    の熱交換器の入口管と結合し、別の分岐管が閉鎖機関（
    １９）を介して装置の廃ガス出口（２０）と結合し、熱
    媒体のための熱交換器の出口管が導管（２１）を介して
    直接廃ガス出口（２０）と結合し、熱交換器の第１の側
    が変換すべき廃ガスのための供給管（２２）に接続され
    ていることを特徴とする、炭化水素、ハロゲン化炭化水
    素および一酸化炭素を含有する廃ガスを接触的に反応さ
    せる方法を実施するための装置。 １６、２つの触媒層が 互いに上下に置かれたモノライト触媒および／または堆
    積物触媒からなり、円筒体（７）、（８）、（９）の使
    用下での請求項１５記載の円筒状保持装置がモノライト
    または堆積物床のための自体公知の保持装置の多角形装
    置によって代えられている、請求項１５記載の装置。 １７、ガス状熱媒体を供給するための導管が開始温度で
    変換すべき廃ガスの予熱を実施するために専ら熱交換器
    に開口され、帯域（１３）には開口されないで、反応器
    ケーシングの頭部空間（１５）に開口されている、請求
    項１５から１６までのいずれか１項に記載の装置。
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