JPH028352A

JPH028352A - 金属又は合金の熱処理方法

Info

Publication number: JPH028352A
Application number: JP2088488A
Authority: JP
Inventors: Hidenori Goto; 後藤　秀則; Katsutoshi Wada; 和田　克利; Kazumitsu Nakamura; 和光中村; Takashi Matsui; 隆松井; Riichi Tsuno; 津野　理一; Motohisa Miyato; 宮藤　元久
Original assignee: Kobe Steel Ltd
Current assignee: Kobe Steel Ltd
Priority date: 1988-01-29
Filing date: 1988-01-29
Publication date: 1990-01-11
Anticipated expiration: 2012-02-05
Also published as: JP2578462B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は、銅、銅合金、ニッケル又はニッケル・鉄合金
等の条材のコイルをハツチ類で密着させることなく焼鈍
させる場合に好適の金属又は合金の熱処理方法に関する
。

［従来の技術］銅（Ｃｕ）、Ｃｕ合金、ニッケル（Ｎ１）又はＮｉ・鉄
（Ｆｅ）合金等の線状又は板状の条材のコイルを密着不
良を発生させることなく焼鈍する技術として、従来、コ
イルを連続して巻き戻しつつ焼鈍する所謂Ａ、Ｐライン
又はＢ、Ａライン等の連続式焼鈍炉により焼鈍するもの
がある。

しかしなから、析出処理を必要とするＣｕ合金等は析出
のために一定の保持時間を必要とする。

このため、連続式焼鈍法では十分な保持時間をとること
ができないのて、この種のコイルはバッチ式の焼鈍方法
によらさるを得ない。

この場合に、コイルをバッチ式の焼鈍炉により焼鈍しよ
うとすると、コイル状に巻かれた条材の接触面にて相互
に密着してしまい、条材の表面不良が発生する。

そこで、Ｓｉを−（Ｓ　ｉ　Ｏ）。−型の化合物として
含有する油を灯油で薄めた油液をコイルの全長にわたっ
てその表面に塗布し、条材同士が直接的に接触しないよ
うにしている。

［発明が解決しようとする課題］しかしながら、Ｓｉオイルを塗布したＣｕ合金等のコイ
ルを焼鈍するとＳｉが酸化されてＳｉＯ２が生成し、こ
れがＣｕ合金コイルの表面にイ（着する。そして、バッ
チ焼鈍後に、酸化スケール除去のためにコイル表面を研
磨すると、コイル表面に付着した５ｉ０２が研磨砥石の
かかりを悪化させ、研磨能力を阻害する。これにより、
生産性が著しく低下すると共に、研磨量が減少するため
、加熱ふくれの原因となる条材表面のがぶさり状欠陥を
除去することができないので製品品質も劣化させてしま
う。

なお、従来、研磨処理に先立ち、コイルを硫酸水溶液又
は硫酸と過酸化水素との混合溶液により処理しているが
、コイル表面のＳ　ＩＯ２を十分に除去することは困難
である。

このため、従来、Ｓｉオイル中のＳｉ含有量を低下させ
てコイルに塗布するが、又はＳｉオイルを塗布せずにコ
イルを焼鈍処理している。

しかしながら、このようにＳｉ含有量が低い場合は、焼
鈍過程てコイルの条材間の密着が生じゃすく、条材と条
材との間て局所的に密着して歩留を低下させる要因にな
っている。また、密着が生じていない部分においても、
コイル条材の表面に局所的に大量のＳｉ酸化物が残存し
てしまう。

特に、近時、Ｃｕ、Ｃｕ合金、Ｎｉ又はＮｉＦｅ合金等
のコイルをバッチ炉により焼鈍する場合に、生産性の向
上を図るために、コイルの広幅化及び３１〜ンがら８ト
ンまての嚇重の増加が促進されている。このため、Ｓｉ
オイルの塗りむらが発生しやすく、また焼鈍時の熱膨張
によりコイルの巻き締りか起きやすくなっている。従っ
て、このようなＳｉオイルの塗りむら、コイルの巻き締
り及びコイル重量増加により、増々コイル条材間の密着
が生しやすい状況下にある。また、Ｓｉオイル中のＳｉ
の濃度については厳しい管理が必要である。このため、
熱処理工程が煩雑化するという難点がある。

本発明はかかる問題点に鑑みてなされたものであって、
熱処理による被熱処理材相互間の密着を確実に防止する
ことができると共に、Ｓｉ酸化物が付着していないコイ
ルを研磨工程に供給することができる金属又は合金の熱
処理方法を提供することを目的とする。

［課題を解決するための手段］本発明に係る金属又は合金の熱処理方法においては、２
重量％以上のＳｉを含有する油液を被熱処理材の表面に
塗布した後、被熱処理材を熱処理する。次いで、この熱
処理により生じたＳｉ酸化物を酸性フッ化塩を含有する
水溶液により処理して除去する。

また、本発明をコイル状の被熱処理材の焼鈍処理に適用
した場合は、被熱処理材の表面に２重量％以上のＳｉを
含有する油液を塗布した後、３００乃至７００°Ｃの温
度て焼鈍し、次いで、１０ｇ／ｌ以上の酸性フッ化塩を
含有する水溶液により焼鈍時に発生したＳｉ酸化物を除
去する。

［作用］本発明においては、２重量％以上の十分高い濃度のＳｉ
を含有する油液を塗布した後、金属又は合金の被熱処理
材を熱処理するから、被熱処理材か熱処理中に局所的に
密着してしまうことか回避される。

また、熱処理後には、酸性フッ化塩を含有する水溶液に
より被熱処理材を処理し、熱処理により被熱処理材の表
面に生成したＳ１酸化物を除去する。これにより、例え
は、本発明をコイルの熱処理に適用した場合は、後工程
のスケール除去の研磨工程にＳｉ酸化物か付着していな
い清浄なコイルを供給することかできる。

［実施例］以下、本発明の実施例について詳細に説明する。

先ず、Ｃｕ、Ｃｕ合、金、Ｎｉ又はＮｉ−Ｆｅ合金等の
被熱処理材の線状又は板状の条材をコイルに巻き取る際
に、この条材の表面にＳｉ濃度が２乃至１０重量％のＳ
ｉ含有オイルを均一に塗布する。

次いで、バッチ炉に被熱処理材を装入し、３００乃至７
００℃に加熱して被熱処理材を焼鈍する。

そうすると、条材の表面のＳｉオイルがＳｉ酸化物にな
り、そのまま残存するので、条材同士の局所的な密着は
回避される。

Ｓｉオイル中のＳｉ濃度は２重量％である。

Ｓｉ濃度が２重量％未満の場合は、後工程の研磨工程に
て研磨のかかり方は良好であるが、焼鈍時の密着不良を
十分に防止することはできず、５００乃至７００℃とい
う比較的高温の焼鈍処理により局所的な密着が発生して
しまう。このため、Ｓｉ濃度は２重量％以上にする。

このＳｉ濃度は１０重量％以下にすることが好ましい。

Ｓｉ濃度を１０重量％を超えて高くしても、焼鈍時の密
着防止効果は１０重量％以下の場合と同等である。また
、Ｓｉ濃度を高めると、処理コス１〜が高くなると共に
、後工程のＳｉ酸化物除去工程において酸性フッ化塩水
溶液を劣化させてしまう。このため、Ｓｉオイル中のＳ
ｉ凛度は１０重量％以下にすることか好ましい。

そして、熱処理後に酸性フッ化塩を含有する水溶液によ
り被熱処理材を処理して、焼鈍により被熱処理材の表面
に生じたＳ１酸化物を除去する。

このような酸性フッ化塩としては、酸性フッ化アンモン
、酸性フッ化カリウム又は酸性フッ化すＩ・リウム等が
ある。例えは、酸性フッ化アンモンＮＨ４Ｆ・ＨＦは下
記化学式によりＳｉ酸化物Ｓ　ｉ　０２と反応して化合
物になる。

Ｎ　Ｈ４Ｆ　　Ｉ−Ｉ　Ｐ　’Ｎ　）−１４Ｆ　＋　Ｉ
−Ｉ　Ｆ（水中で酸性フッ化アンモンが分解）Ｓ　ｉ　０２−１−４　Ｉ（Ｆ−＞Ｓ　ｉ　Ｆ４−１−
２８２０（Ｓｉ酸化物と反応）Ｓ　ｉ　ｒ”４−１−２Ｎ８４Ｆ→（ＮＨ４）２ＳｉＦ
６（錯塩の生成）この場合に、常温において酸性フッ化塩ＭＦ！−（Ｆ（
但し、ＭはＮＨ３、Ｎａ、に等）の水溶液中に１０秒間
浸漬することによりＳｉ酸化物を完全に除去しようとす
ると、水溶液中の酸性フッ化塩の含有量を１０ｇ　／（
１以上にすることが必要である。

次に、本発明方法により実際にコイルを製造した実施例
についてその比較例と共に説明する。

実施例１銅合金コイルを、冷間圧延機により上り前圧延した後、
リワインダに巻き取る際に、Ｓｉ濃度が１．５乃至１０
重量％のＳｉオイルを灯油で薄めた液をコイル表面に塗
布した。次いで、バッチ式雰囲気ガス焼鈍炉にコイルを
装入し、５００°Ｃに２時間加熱して焼鈍した。次いで
、１乃至２重量％の酸性フッ化アンモンと、２０乃至３
０重重量の硫酸と、残部水とからなる混合水溶液により
コイルを酸洗することによって、コイル表面に被膜とし
て残存している５ｉ０２を除去した。その後、コイル表
面を研磨した後、上り圧延してコイル製品を製造した。

下記第１表はＳｉオイル中のＳｉの濃度及び酸性フッ化
アンモン水溶液処理の有無と、焼鈍処理時の密着不良発
生の有無及びめっき加熱フクレ試験結果との関係を示す
。

この第１表から明らかなように、ＳｉオイルのＳｉ濃度
が２重量％以−ヒてあって、酸性フッ化アンモン処理を
施したものは、焼鈍時に密着不良は発生せず、めっき加
熱フクレも生しなかった。

実施例２厚さが３５１ｎｌＩｌであって、下記第２表に組成を示
す金属又は合金の条材の表面にＳｉ濃度が１．５及び５
０重量％のＳｉオイルを含む油液を滴下しつつ、この条
材をコイルに巻き取った。このコイルは幅か４７０＋ｎ
ｍ、重さが６トンであり、直径が５００ｍｍのスプール
に前記条材を巻き取ったものである。但し、条材の表面
粗さはＲｍａｘて　１．０乃至１．３ノ１ｍである。

そして、この：１イルを下記第３表に示す焼鈍条件（加
熱温度、加熱時間）により焼鈍した。その結果、各材料
のコイルについて密着不良の発生の有無を調査し、その
結果を下記第３表に併せて示す。この第３表に示すよう
に、油中のＳｉ濃度が５重量％の場合には密着不良が全
く発生しなかった。

この第２表に示す材料のコイルのうち、密着不良が発生
しなかったコイル（Ｓｉ濃度５重量％）について、その
コイルを巻きほときつつ、酸性フッ化アンモン（フッ化
水素アンモニウム）を下記第４表に示す組成で含有する
液温２０℃の水溶液中に通した。なお、一部の水溶液に
は硫酸を１０体積％て添加した。その結果、下記第４表
に条材表面の５ｉＯＸの除去状況を示すように、酸性フ
ッ化アンモンを１５ｇ／々含有する水溶液により処理し
た場合は、Ｓ　１０　ｘを完全に除去することがてきた
。

第　　４　　表このように、本実施例においては、３００乃至７００℃
で焼鈍する際のコイルの密着不良を防止することかでき
ると共に、密着防止材として生成させたＳｉ酸化物を容
易に除去することができる。

なお、本実施例は焼鈍炉としてＤＸガス炉を使用した場
合のものであるか、Ｃｕ又はＣｕ基合金を焼鈍する場合
は電気炉を使用してもよい。

また、電気炉により焼鈍したコイルのＳｉ酸化物を除去
するためには、硫酸を含む水溶液を使用した方か有効に
Ｓｉ酸化物を除去することができる。これは、硫酸を含
む水溶液を使用することにより、Ｓｉ酸化物の除去と同
時に、焼鈍時に生成したＣｕの酸化物も併行して除去さ
れるからである。

更にまた、本実施例は、酸性フッ化アンモン（ＮＨ４Ｆ
、ＨＦ）を使用したものであるが、硫酸を使用しない場
合は酸性フッ化ナトリウムＮａＦ・ＨＦ又は酸性フッ化
カリウムＫＦ　ＨＦを使用してもよく、Ｓｉ酸化物の除
去については同様の効果を得ることができる。

［発明の効果］本発明によれば、所定濃度のＳｉを含有するＳｉオイル
を塗布した後熱処理するから、熱処理中にＳｉ酸化物が
生成し、このＳｉ酸化物により被熱処理材間の密着不良
を防止することかでき、歩留を著しく向上させることが
できる。

また、酸性フッ化塩水溶液により前記Ｓｉ酸化物を除去
するから、Ｓｉ酸化物を有しない清浄なコイルが得られ
る。従って、後工程の被熱処理材の研磨工程においては
、被熱処理材表面のＳｉ酸化物により研磨能力が損われ
ることなく研磨することができる。このため、被熱処理
材の表面の全域に亘って均一に表面欠陥を除去するのに
十分な研磨量を確保することができるから、後工程にお
けるめっき加熱フクレを防止することができると共に、
研磨速度を高めることができるので生産性が向上する。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）金属又は合金の被熱処理材の表面に２重量％以上
のＳｉを含有する油液を塗布し、次いで、前記被熱処理
材を熱処理した後、酸性フッ化塩を含有する水溶液によ
り被熱処理材の表面のＳｉ酸化物を除去することを特徴
とする金属又は合金の熱処理方法。
（２）前記被熱処理材は銅、銅合金、ニッケル及びニッ
ケル・鉄合金から選択されたものであることを特徴とす
る請求項１に記載の金属又は合金の熱処理方法。
（３）前記被熱処理材は線状又は板状の条材であること
を特徴とする請求項２に記載の金属又は合金の熱処理方
法。
（４）前記被熱処理材はコイル状に巻回されていること
を特徴とする請求項３に記載の金属又は合金の熱処理方
法。
（５）前記油液のＳｉ含有量は１０重量％以下であるこ
とを特徴とする請求項１に記載の金属又は合金の熱処理
方法。
（６）前記酸性フッ化塩を含有する水溶液は１０ｇ／ｌ
以上の酸性フッ化塩を含有することを特徴とする請求項
１に記載の金属又は合金の熱処理方法。
（７）前記酸性フッ化塩は酸性フッ化アンモンであるこ
とを特徴とする請求項６に記載の金属又は合金の熱処理
方法。
（８）前記酸性フッ化塩は酸性フッ化ナトリウムである
ことを特徴とする請求項６に記載の金属又は合金の熱処
理方法。
（９）前記酸性フッ化塩は酸性フッ化カリウムであるこ
とを特徴とする請求項６に記載の金属又は合金の熱処理
方法。
（１０）コイル状の被熱処理材に、２重量％以上のＳｉ
を含有する油液を塗布し、３００乃至７００℃の温度で
焼鈍した後、この焼鈍材の表面に生成したＳｉ酸化物を
１０ｇ／ｌ以上の酸性フッ化塩を含有する水溶液により
除去することを特徴とする金属又は合金の熱処理方法。