JPH0291101A - セルロースシート材料の処理方法 - Google Patents

セルロースシート材料の処理方法

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JPH0291101A
JPH0291101A JP1180621A JP18062189A JPH0291101A JP H0291101 A JPH0291101 A JP H0291101A JP 1180621 A JP1180621 A JP 1180621A JP 18062189 A JP18062189 A JP 18062189A JP H0291101 A JPH0291101 A JP H0291101A
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B3/00—Preparation of cellulose esters of organic acids
    • C08B3/06—Cellulose acetate, e.g. mono-acetate, di-acetate or tri-acetate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
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    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、セルロースシート材料の処理に関する。より
詳しくは、それは、セルロースのエステル化の前、たと
えば酢酸セルロースを形成するためにセルロースのアセ
チル化の前、セルロースシート材料の製造に関する。
酢酸セルロースに転換するためにセルロース材料をエス
テル化することは通常の実施である。1つの好ましいセ
ルロース材料の源は、木材パルプの合計重量に基づいて
、典型的には95〜98重量%のαセルロース含有率の
高いαセルロース含有率の木材パルプである。αセルロ
ースの割合が高くなるほど、エステル化されたセルロー
スの収量は高(なる。高いα含有率の木材パルプは通常
、典型的には0.4〜0.5gcm−’の比較的低い密
度を有する軟質シート材料として供給される。これらの
シートは、たとえば従来のハンマーミルを用いて、もし
あるならエステル化に対するセルロースの少々の奪活を
伴って、エステル化のために適切な形に細断され得る。
高いα含有率の木材パルプは費用がかかり、そしてその
供給は比較的不足している。従って、セルロースの他の
源を見出す必要性が存在する。1つの源は、低いα含有
率の木材パルプであり、これによると、その木材パルプ
の合計重量に基づいて約90〜95重量%のαセルロー
ス含有率を有する木材パルプを意味する。しかしながら
、このタイプのパルプは、典型的には0.6〜0.85
(Hcm−’の密度を有する高密度シートとして通常、
製造される。この高密度シートは、それがエステル化の
ために適切な形で存在する前、相当の細断を必要とし、
そしてその細断はセルロースの奪活を引き起こし、そし
て比較的高い未反応セルロースの含有率を有する悪品質
のセルロースエステルをもたらす。従って、セルロース
の奪活を伴わないで、エステル化のために低α含有率の
木材パルプの高密度シートの処理方法を見出す必要があ
る。
お互いから繊維を分離するために木材パルプシートを湿
潤し、そして次にそれを圧縮空気の激しい送風下にゆだ
ねることによって、窒素化の前、セルロースを活性化す
ることがアメリカ特許第2.393,783号に記載さ
れている。次にその繊維は、その繊維をまた乾燥せしめ
る空気流を用いて、収集ビン中に吹き入れられる。その
ような方法は、比較的費用がかかり、そして操作するの
に危険であり、そしてパルプシートを十分に粉砕しない
。
セルロース材料、たとえば浄化されている木材パルプの
荒い繊維を加熱し、15〜30%の水分にし、そして次
に、均等に活性化されたセルロース(これは次にアセチ
ル化され得る)を形成するために前記材料を通して空気
を25〜65℃で50〜150秒間吹きつけることによ
って水含有率を5〜7%に減じることがUK特許第71
4,163号に記載されている。しかしながら、その特
許の方法のための出発材料は、荒い繊維の形で存在し、
そしてシート材料の形では存在しないことが認められる
であろう。
上記方法のいづれも、市販の効果的なエステル化方法に
使用するための低α含有率の高密度シートの処理のため
には適切でない。
本発明によれば、エステル化の調製におけるセルロース
シート材料を処理するための方法が提供され、ここで前
記セルロースシート材料を水により処理し、その湿潤材
料を実質的に同時に乾燥せしめ、そして細断する機械中
にそれを供給しくここで乾燥は機械に供給される熱い乾
燥ガスにより行われる)、そしてその機械から細断され
た材料を通過せしめ、前記操作条件が、機械の出口での
乾燥ガスの温度が110”Cを越えないように、そして
機械から通過する細断された材料中の含水率が材料の乾
量に基づいて4〜15重量%であるように調節されてい
ることを特徴とする。
本発明の方法はシート形の種々のタイプのセルロースに
適用され得るけれども、それは、典型的には0.6〜0
.85 g cm−3の密度を有する高密度シートに都
合良く適用される。その方法は、それがセルロースの奪
活を防ぎ、そして従って高品質のセルロースエステルの
製造を可能にする利点を有する。その方法は、一般的に
高密度シート形で製造される低α含有率の木材パルプの
ために特に適切である。
パルプシートが初めに処理される水の量は、そのシート
の密度にある程度依存し、そして高い密度はより多量の
水を必要とする。一般的に、水の量は、好ましくは、パ
ルプの乾量に基づいて、40〜80重量%、より好まし
くは50〜70重世%の範囲で存在する。
好ましくは、湿潤されたシートは、初めに、かなり小さ
な断片にそれらを分解する装置に通され、その後これら
の断片は高温細断及び乾燥機械に供給される。
湿潤された材料の乾燥及び細断は好ましくは、乾燥手段
を備えられたピンミル、特にアトリック−として知られ
るピンミルで行われる。アトリッターは、それが約55
0℃までの高い人口温度で作動することができ、そして
従って、アトリック−を通過する材料のひじょうに象、
速な乾燥を可能にし、短い処理時間、典型的には5秒以
下の処理時間を付与する利点を有する。驚くべきことに
は、アトリック−の高温性は湿潤されたセルロース材料
の高密度シートを乾燥せしめるために利用され、そして
その材料はセルロースの奪活を伴わないで同時に細断さ
れる(前記操作条件はアトリンターの出口で、乾燥ガス
の温度が110℃を越えないように、そして乾燥された
セルロース材料の含水率が4〜15%であるように調節
されている)ことが見出された。
アトリック−はまた、木材パルプを細断する他の方法よ
りも利点を有し、ここでそのアトリッターに入った後、
湿潤された材料中に含まれる水は、高温のために直ちに
蒸気に転換される。これは、セルロースの続くエステル
化を助ける開放構造をその得られた細断パルプに付与す
る、パルプの繊維の分離を助ける。
機械から出る細断された材料の含水率は、好ましくは、
セルロース材料の乾量に基づいて5〜l。
重量%、最も好ましくは6〜8重世%である。セルロー
スが4重量%以下の含水率に乾燥される場合、セルロー
スは奪活し始め、そしてこれは最終的に、悪品質のセル
ロースエステルをもたらす。
他方、乾燥された材料の含水率が15重量%に上昇する
場合、セルロースは処理困難になり、そしてエステル化
剤の追加の量がセルロースをエステルに転換するために
必要とされる。
ピンミル又は同様のものの出口での乾燥ガスの温度は好
ましくは、80〜110℃1より好ましくは85〜95
℃の範囲内、たとえば90℃を越えないように調節され
る。細断されたセルロース材料は一般的に機械からの乾
燥ガスの流れの中に存在するので、その細断された材料
の出口の温度は多かれ少なかれ、ガスの出口の温度に一
致する。
ピンミル又は同様のものへの入口でのガスの温度を、狭
い範囲内及び好ましくは300〜550℃1より好まし
くは350〜450℃に調節することは必須ではない。
それはまず出口の温度を通常選択し、そして次に入口の
温度を制御し、そして調節し、必要とする出口の温度を
付与する。この制御及び調節は、便利には、従来の制御
装置を用いて自動的に行われ得る。
安全性のために、ピンミル又は同様の装置は、空気と比
べて低レベルの酸素、たとえば約8体積%の酸素を含む
乾燥ガスにより作動される。
本発明は次の例及び本発明を実施するために適切な装置
を示す添付図面により例示されるであろつ。
フレークとして知られる酢酸セルロースの品質は、ブラ
ンキング値(pv)により測定される。
ブランキング値は、アセトン95重量%及び水5重量%
から成る溶媒中に溶解されている酢酸セルロース7.5
重量%から成り、そしてフィルターパッドが材料中に存
在する不溶性でアセチル化されていないパルプ繊維によ
り阻止されるようになる前、特定のフィルターパッドの
一定部分を濾過するであろうドープの形での乾燥酢酸セ
ルロースの量として定義される。そのフィルターパッド
は1cm”であり、そしてスワンダウン間にサンドイン
チされる30層のKIMPAKフィルターから成る。そ
の上層部上で、スワンダウンは、直面する毛羽立ち側を
有する2層のスワンダウンから成る。その下部で、それ
は、直面する毛羽立ち側を存するフィルター紙に隣接す
る2層及びフィルター紙から離れて面するその毛羽立ち
側を有する下部層を有する3層のスワンダウンから成る
。
ブランキング値が高くなるほど、フレークの品質は良く
なる。一般的に、30 gc+e−”又はそれ以上のP
Vが許容できる品質のフレークを示す。本発明は、少な
くとも0.6 g cm−”の密度を有する、たとえば
低α含有率のセルロース材料から成る木材パルプシート
からの理想的な又は高品質の酢酸セルロースフレークの
製造を可能にする。
炭−土 92%のα含有率のシート形の木材パルプ[5ai−c
cor (Proprietary)Ltdから入手で
きる] 1400kgの6個のバッチを、アセチル化の
ために処理した。
そのパルプシートを水65部/パルプ100部で1日間
湿潤し、その後手さな断片に分解する櫂形コンベヤー中
に約300kg /時の速度でパルプを供給し、そして
アトリック−ピンミルに入る熱いガスの流れの中にそれ
らを落とす。細かく細断されたパルプを7.5%の平均
含水率に乾燥せしめ、80〜90℃でのガスの流にその
機械を維持し、そしてサイクロンにより排出せしめた。
その得られた細断されたパルプを、従来の手段によりア
セチル化し、そして32cm−”の平均ブランキング値
の酢酸セルロースフレークを得た。これは、従来の手段
で酢酸系に紡がれ得る。
LJiTh さらに、例1の5aiccor木材パルプのバッチを、
添付図面に示されるような装置を用いてアセチル化のた
めに調製した。
木材パルプシートlのベールを、シートピッカー3(シ
ートを個々に取り出す)へのコンベヤー2上に供給し、
そして約1400kg/時の速度で櫂形ミキサーシュレ
ッダ−4にそれらを供給した。シートがミキサー4中に
落下するにつれて、水が5A及び5Bからそれらの上に
噴霧される。(木材パルプがベールシートよりもむしろ
ロールシートの形で供給される場合、このロールはミキ
サーシュレッダ−4中に連続して供給され得ることを注
意すること。)そのミキサーシュレッダ−4は、パルプ
の乾量に基づいて約65重量%の含水率を有する約1〜
10cmの直径の荒い細断片に個々のシートを分解した
。
その荒い湿潤細断片を、Atritor Ltdにより
供給されているアトリック−ピンミル6中にそのミキサ
ーシュレッダ−4から通過せしめた。約400℃に加熱
された熱いガスを入ロアを通してアトリック−6中に入
れ、そして荒い湿潤細断片を乾燥せしめ、そしてそれを
アトリック−6中のピン8の機械的な作用により細かな
細断片に微粉砕した。
その熱いガスの流れの速度は、約9300m’ /時で
あった。アトリッター6中でのパルプの滞留時間は、そ
のアトリック−に入る荒い細断片の大きさに依存するが
、しかしそれは一般的に0.25〜4秒の範囲であった
。ガスの流れがアトリッター6を通して細断されたパル
プを運び、そしてアトリック−の出口9でのガスの温度
は連続して制御され、そして約90℃になるように調節
され、細かく細断され、乾燥せしめられたパルプの出口
9での平均含水率はパルプの乾量に基づいて約7.5重
量%であった。
ガスはアトリック−6からサイクロン10(ガスを細断
されたパルプから分離する)にパルプを運んだ。ガスは
出口11でサイクロンを出、そして水蒸気及びパルプ微
粉物を除去するために洗浄された後、アトリッターに再
循環された。細断されたパルプは出口12でサイクロン
から出、そして標準のアセチル化方法を用いて酢酸セル
ロースフレークに転換するためにアセチル化装置に運ば
れた。
その得られたフレークは、44 gcm−”のブランキ
ング値を有した。
劃−J− 例2を、92%のα含有率を有する0、83 g cm
3の密度の5aiccor木材パルプシートを用いて数
回くり返した。但し、アトリッターの出口9でのガスの
温度及び細断されたパルプの最終含水率の変化を伴う。
その結果は下記の第1表に示され、ここでTはアトリッ
ターの出口でのガスの温度であり、MCはアトリック−
を通過した後細断されたパルプの含水率であり、そして
PVは標準のアセチル化技法を用いてパルプから調製さ
れた酢酸セルロースフレークのブランキング値である。
85         9、4         3 
185        10.1         4
790        10.2         4
490         8、5         5
395   約1042 95   約1046 110        11.7         3
7廿LL代 本発明の予備処理を受けなかった同じ5atccorパ
ルプからフレークを得た。その代わりとして、パルプシ
ートを従来のハンマーミルに直接供給し、細かな細断片
を生成した。細断の前又は間、水はパルプに添加されな
かった。その細断されたパルプを標準技法を用いてアセ
チル化し、そしてそれは14 gcm−”のブランキン
グ値を有した。
■−土 例2をくり返した。但し、種々のタイプの木材パルプシ
ートが5aiccorの代わりに使用され、そしてその
パルプは種々のα含有率及びシート密度を有した。その
結果は、下記の第2表に示される。
SVS EXtra   Borrogarcl   
 91   0.73   38^1iceta   
 Western Pu1p  95   0.44 
  41八ceLanier    ITT  Ray
onier   9 5    0.44    3 
2Rayaceta   ITT Rayonier 
 97   0.52   36
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明に従ってのセルロースシート材料の処
理に関する装置である。 図中の番号の説明: 1:木材パルプシート、 3ニジ−トビツカ− 4:ミキサーシュレッダ−、 論、5B:水、       6:アトリツター7:ガ
ス入口、      8:ピン、9ニアトリツタ−の出
口、 10:サイクロン、 12:パルプの出口。 2:コンベヤー 11:ガス出口、

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、エステル化のための調製におけるセルロースシート
    材料を処理するための方法であって、前記セルロースシ
    ート材料を水により処理し、その湿潤材料を実質的に同
    時に乾燥せしめ、そして細断する機械中にそれを供給し
    (ここで乾燥は機械に供給される熱い乾燥ガスにより行
    われる)、そしてその機械から細断された材料を通過せ
    しめ、前記操作条件が、機械の出口での乾燥ガスの温度
    が110℃を越えないように、そして機械から通過する
    細断された材料中の含水率が材料の乾量に基づいて4〜
    15重量%であるように調節されていることを特徴とす
    る方法。 2、前記機械の出口での乾燥ガスの温度が80〜110
    ℃である請求項1記載の方法。 3、前記機械の出口での乾燥ガスの温度が90℃を越え
    ない請求項2記載の方法。 4、前記機械から通過する細断された材料の含水率が材
    料の乾量に基づいて5〜10重量%である請求項1〜3
    記載の方法。 5、水により処理される前、前記セルロースシート材料
    が少なくとも0.6gcm^−^3の密度を有する請求
    項1〜4記載の方法。 6、前記セルロース材料が低いα含有率の木材パルプを
    含んで成る請求項1〜5記載の方法。 7、前記セルロースシート材料を、それが前記機械中に
    供給される前、その材料の乾量に基づいて40〜80重
    量%の水含有率を有するように水により処理する請求項
    1〜6記載の方法。 8、前記機械が乾燥手段を備えられたピンミルのタイプ
    、好ましくはアトリッターとして知られているタイプの
    ものである請求項1〜7記載の方法。 9、機械中におけるセルロース材料の滞留時間が5秒以
    下である請求項1〜8記載の方法。 10、少なくとも0.6gcm^−^3の密度を有する
    木材パルプシートから製造される酢酸セルロースフレー
    ク。 11、前記木材パルプが、低いαセルロース含有率の材
    料を含んで成る請求項10記載の酢酸セルロースフレー
    ク。 12、少なくとも30gcm^−^2のプラッキング値
    を有する請求項10又は11記載の酢酸セルロースフレ
    ーク。
JP1180621A 1988-07-15 1989-07-14 セルロースシート材料の処理方法 Expired - Lifetime JP2809345B2 (ja)

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AT (1) ATE100826T1 (ja)
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DD (1) DD287041A5 (ja)
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GB (1) GB8816864D0 (ja)
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