JPH0310004A - 金属微粉末の製造方法及びその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、金属微粉末の製造方法及びその装置に関する
。

［従来の技術］ 従来、超音波振動を用いて金属微粉末を製造する方法及
びその装置として、例えば、特開昭５８−１１０６０４
号、特開昭６１−２９５３０６号が開示されている。こ
れらの従来技術について、図面を参照しながら説明する
。第６図（Ａ）。

（Ｂ）はいずれも円錐状の共振器５１にその上方から溶
融金属５２を流下させるもので、共振器５１の超音波振
動により霧化された溶融金属５２は微小粒子５３となり
、冷却ガス供給管５４から噴出される冷却ガス５５によ
り冷却されて金属微粉末が製造される。第７図は溶融金
属６２に共振器６１を浸漬させるもので、これから発生
する超音波振動により溶融金属６２の表面から微小の金
属粒子６３が発生し、これが不活性雰囲気に保持された
チャンバー６４内で冷却ガス導入口６５から導入される
冷却ガスにより冷却され、金属微粉末が製造される。

［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、上述のような従来技術は次のような問題
点がある。

■共振器に流下または浸漬される溶融金属の温度は一般
に高いので、溶融金属が共振器に接触すると、前記共振
器に含まれる合金元素または不純物が溶融金属に混入し
、高純度の金属微粉末が得られない。

■溶融金属の温度に耐えるため、耐熱性のあるセラミッ
クス材料を使用すると、振動特性が悪く、所望の振動が
得られない。

■共振器上に形成される溶融金属の膜厚の変動は、直接
製造される金属微粉末のバラツキとなるが、前記膜厚の
制御が困難である。

本発明はかかる点に鑑みてなされたものであり、高純度
の金属微粉末を安定して、且つ、容易に製造することが
できる金属微粉末の製造方法及びその装置を提供するこ
とを目的とする。

［課題を解決するための手段］ 本発明は、金属材料を溶融させて金属融液を作り、該金
属融液を保持する工程と、前記金属融液の表面の集束点
の位置を制御する工程と、集束点の位置を制御しながら
前記金属融液の表面に超音波を集束させて該金属融液を
微小液滴に霧化させる工程と、該微小液滴を冷却凝固さ
せる工程とを具備することを特徴とする。ここで、金属
融液の表面の集束点の位置を制御する工程が、金属融液
の表面の位置を検知し、該検知信号に基づいて集束点の
位置を制御する工程、および、微小液滴の粒径及び生成
量を測定する工程と、該粒径・生成量ｎ１定信号に基づ
いて前記超音波の集束点の位置を制御する工程であるこ
とが好ましい。さらに、金属材料を溶融させて金属融液
を作り、該金属融液を保持する工程が開口部を有するデ
ィープ保持容器内に該金属融液の表面と前記開口部の端
面との間隔を所定値以上に保った状態で保持する工程で
あることが好ましい。

また、本発明は、金属材料を保持する保持体と、該保持
体に隣設され前記金属材料を加熱して金属融液を作る加
熱手段と、超音波発生手段から発生した超音波を前記金
属融液の表面に集束させて前記金属融液を微小液滴に霧
化させる集束手段と、該集束手段が集束させる前記超音
波の集束点の位置を制御する集束点位置制御手段と、前
記微小液滴を冷却する冷却手段とを具備することを特徴
とする。ここで、集束点位置制御手段が、金属融液表面
の位置を検知した検知信号に基づいて制御するもの、お
よび、微小液滴の粒径及び生成量を測定し、該粒径・生
成量測定の信号に基づいて制御するものであることが好
ましい。さらに、保持体が開口部を有し、かつ、該開口
部の端面から所定の深さに延出した金属融液非収容部を
備えたディプ保持容器であることが好ましい。

ここで、加熱手段は、金属材料を容易に溶融して金属融
液にすることができるものであればよい。

このようなものとして、例えば、ヒーター　ラジアント
チューブ、レーザー等が挙げられる。

また、金属材料の加熱溶融は、保持体である容器内に金
属材料を入れて容器を加熱して金属材料全体を溶融する
か、あるいは、金属の板、ロッド、ワイヤ等を保持体で
保持し、これらの先端部のみを加熱して行う。したがっ
て、保持体は、第４図（Ａ）に示すような冷間ルツボ３
０や同図（Ｂ）に示すような保持容器３１、あるいは金
属の板、ロッド、ワイヤ等を直接保持するものを包含す
るものである。

超音波発生手段は、集束によって金属融液を微小Ｍ、Ｗ
に霧化できるエネルギーを持つ超音波を発生できるもの
であればよい。このようなものとして、通常の高周波電
源を使用する超音波発生装置が挙げられる。

超音波の集束手段は、金属融液表面で超音波が集中して
そのエネルギーを高くするものを用いる。

この場合、超音波を一点又は−線に集束させるものが好
ましい。さらに、金属微粉末化させる際の操作時に、−
点集束型と一線集束型の集束手段を組合わせて用いても
よい。

集束点の制御手段は、金属融液が微小液滴に霧化されて
金属融液表面の位置が変わっても、超音波の集束点の位
置を常に所定の位置になるように制御するものであれば
よい。例えば、金属融液表面の位置の信号に対応して、
保持体または集束手段を上下させるもの等が挙げられる
。また、金属融液表面の位置の変化に伴い、集束手段に
よって集束手段から集束点までの距離を変化させてもよ
いし、金属融液量の減少に伴って、金属材料を補給して
金属表面の位置を一定に保っても良い。なお、保持容器
で行う時は、金属融液表面をレベル計等で検知し、金属
の板、ロッド、ワイヤ等を保持して行う時は、画像処理
等で金属融液表面の位置を検知して、その情報を制御手
段にフィードバックして制御する。

また、集束点の制御手段は、霧化された微小液滴が常に
所望の粒径・生成量を有するように、超音波の集束点の
位置を所定の位置に制御して、霧化に必要なエネルギー
を最適なものに設定できるものでも良い。例えば、粒径
・生成量信号に応じて超音波の周波数を調整するもの等
が挙げられる。

粒径・生成量測定手段としては、パーティクルサイザー
と称せられる粒径分布測定器と、光学的手段による生成
量測定器等を使用することができる。

ディープ保持容器は、例えば第５図に示すように開口部
４０の端面４１から所定の深さ（Ｌ）に延出した金属融
液非収容部４２を備えたものを使用する。この端面４１
からの深さ（Ｌ）は、回収す２粒径に応じて任意の距離
に設定する。すなわち、開口部４０の端面４１・から所
定の深さ（Ｌ）に延出する金属融液非収容部４２を設け
ることにより、常に任意の粒径以下の小さな金属微粉末
のみを容易に回収できるものである。これは、金属微粉
末の粒径が大きくなると、その自重との関係で一定の高
さ以上に浮遊できないからである。従って、金属融液非
収容部４２の具体的な深さ（Ｌ）の値は、得ようとする
金属微粉末の粒径に応じて適宜設定するのが好ましい。

［作用］ 本発明にかかる金属微粉末の製造方法及びその装置によ
れば、超音波を発生させて、その超音波の位相を揃えて
金属融液表面に集束させる。そして、この超音波のエネ
ルギーによって金属融液を微小液滴に霧化させている。

したがって、超音波の共振器が金属融液と非接触である
ため、霧化される金属融液へ不純物を混入させず、高純
度の微粒子を製造できると共に、共振器の寿命を延ばす
ことができる。

また、変化する金属融液表面の位置を検知して、これに
応じて超音波の集束点の位置を制御することにより、放
射超音波を常に金属融液の所定の表面で集束させること
ができる。

また、霧化した微小液滴の粒径及び生成量を測定し、こ
の粒径・生成量信号に応じて超音波の周波数と集束点の
位置を制御することにより、放射超音波を常に霧化に最
適のエネルギーにして金属融液の所定の表面で集束させ
ることができる。

さらに、開口部の端面から所定の深さで延出する金属融
液非収容部の直下に金属融液の表面を位置付けて超音波
による霧化を行うことにより、常に任意の粒径以下の小
さな金属微粉末のみを容易に回収できる。

このため、連続的に安定して金属微粉末の製造をするこ
とができる。

［実施例］ 以下、本発明の実施例について図面を参照して説明する
。なお、本発明の製造方法の説明は、実施例の装置の作
用の説明をもってその説明とする。

実施例１ 第１図は、本発明の一実施例の構成を示す説明図である
。

図中１０は、溶融金属を保持しておく保持容器である。

この保持容器１０の外側には、金属材料を溶融するため
のヒーター１１が設置されていて、保持容器１０内には
金属融液１２が保持されている。この保持容器１０及び
ヒーター１１が不活性ガス雰囲気に保持されたチャンバ
ー１５の下方に設けられている。保持容器１０内の金属
融液１２の表面の上方には金属融液１２の表面の位置を
検知する検知手段１３が設置されている。この検知手段
１３は、チャンバー１５の外側に保持容器と連結して設
けられている制御手段１４に接続されている。チャンバ
ー１５の上方には、超音波発生器１が設けられている。

超音波発生装置１は、チャンバー１５の外側に設けられ
た高周波電源１６、及び高周波の振動子１７と、チャン
バー１５内に設けられた共振器１９、この共振器１９を
囲むように設けられた超音波を集束のための放射方向変
換器２０と、チャンバー１５と放射方向変換器２０を貫
挿して振動子１７と共振器１９間に接続された振幅拡大
器１８とで構成されている。

ここで、共振器１９の材質は、チタン合金又はアルミニ
ウム合金であることが好ましい。また、放射方向変換器
２０は、共振器１９の振動子側と反振動子側で互いに逆
位相であるため、この逆位相の放射音波を金属融液表面
で同位相で重ねることができるように設置されている。

また、放射方向変換器２０は、効率良く音波を金属融液
の表面に到達させるために、その反射面を放物線型に設
定されている。

また、チャンバー１５内と連通して冷却ガスを供給する
装置２１が設けられている。この装置２１は、圧力検出
器２２と、これに基づく圧力調整弁２３と、チャンバー
１５内に冷却ガスを流入させる圧縮機２４とを有してい
る。さらに、チャンバー１５には、製造された金属微粉
末を回収するための回収器２５が接続されている。

次いで、このように構成された金属微粉末の製造装置の
作用について説明する。

まず、高周波電源１６によって超音波振動子１７を振動
させて振動子１７に連結している共振器１９を振動させ
る。この超音波の周波数を適当に選択することによって
、金属微粉末の粒径を変えることができる。共振器１９
の振動によって雰囲気ガスを媒体にして超音波が放射さ
れる。この放射超音波は、金属融液１２の表面で超音波
を同位相にして重ねるように設置された放射方向変換器
２０で金属融液１２の表面に集束される。どの金属融液
１２の表面は、検知手段１３によって検知され、その表
面の位置の情報が制御手段１４にフィードバックされる
。制御手段１４は、この情報に基づいて保持容器１０を
上下させる。このようにして、操業中、常に超音波の集
束点の位置を所定の金属融液表面に設定することができ
る。集束超音波が金属融液１２の表面に作用すると、金
属融液１２の表面にキャピラリー波ができ、これが表面
張力に打ち勝って金属融液１２の表面から微小液滴２６
を飛上がらせる。飛上がった微小液滴２６は冷却ガスに
よって冷却凝固されるとともに、冷却ガスの流れにより
回収器２５に運ばれ回収される。このようにして、金属
微粒子を得ることができる。

次に、本良明の効果を確認するために行った実験例につ
いて説明する。

第１図に示した装置を用いて、アルゴンガス雰囲気を絶
対圧力で１ｋｇ／ｃｄに保ち、周波数を２０ＫＨｚに設
定した共振器を振動させて、片振幅で約１２ミクロンの
振動を行わせたところ、金属融液の表面近傍で１７２ｄ
Ｂの音圧レベルの超音波が得られた。共振器としてはチ
タン合金を用い、溶融金属としてアルミニウム合金を用
いた。

このアルミニウム合金融液表面にこの超音波を作用させ
た。超音波の集束位置は、変化するアルミニウム合金融
液表面の位置に応じて、保持容器の位置を移動させるこ
とによって変化させた。なお、保持容器の移動速度は、
１　ｃｍ　／　ｈであった。

得られたアルミニウム合金粉末は、粒径４０〜１００ミ
クロン、平均粒径７０ミクロンで球状の粒子が得られた
。粒子表面の酸化や、不純物元素の混入はまったくなく
、極めて高純度の金属微粉末が得られた。なお、粒子の
生成量は約７００グラム／時間であった。

実施例２ 第２図は、本発明の一実施例の金属微粉末の製造装置の
構成を示す説明図である。なお、実施例１と重複する部
分の説明は省略する。

図中１０は、溶融金属を保持しておく保持容器である。

この保持容器１０の外側には、金属材料を溶融するため
のヒーター１１が設置されていて、保持容器１０内には
金属融液１２が保持されている。この保持容器１０及び
ヒーター１１が不活性ガス雰囲気に保持されたチャンバ
ー１５の下方に設けられている。保持容器１０内の金属
融液１２の表面の上方には、霧化によって発生した微小
液滴の粒径及び生成量を測定するを粒径・生成量測定手
段２７が設置されている。粒径・生成量測定手段２７は
、パーティクルサイザーからなる粒径分Ｍｉ　ｎｌ定器
２７ａと、受光素子と発光素子からなる生成ＪＩＨｉｌ
ＦＩ定器２７ｂとで構成されている。また、粒径・生成
ｆｆ１ｌｐＩ定手段２７は、チャンバー１５の外側に保
持容器と連結して設けられている制御手段１４に電気的
に接続されている。

次いで、このように構成された金属微粉末の製造装置の
作用について説明する。

まず、高周波電源１６によって超音波振動子１７を振動
させて振動子１７に連結している共振器１９を振動させ
る。共振器１９の振動によって雰囲気ガスを媒体にして
超音波が放射される。この放射超音波は、金属融液１２
の表面で超音波を同位相にして重ねるように設置された
放射方向変換器２０で金属融液１２の表面に集束される
。そして、金属融液１２の表面から微小液滴２６を霧化
させる。微小液滴２６は、粒径・生成量測定手段２７の
粒径分布測定器２７ａと生成量測定器２７ｂとによりそ
の粒径および生成量が測定されている。粒径・生成量測
定手段２７は、この粒径・生成量Ｍ１１信号を制御手段
１４に供給する。制御手段１４は、粒径・生成量測定信
号に基づいて保持容器１０を所定位置まで上下させる。

すなわち、放射超音波を常に霧化・に最適のエネルギー
にして金属融液１２の所定の表面で集束させるべく、保
持容器１０の位置を設定する。このようにして、操業中
、常に超音波の集束点の位置を最適位置にして集束超音
波を金属融液１２の表面に作用させる。これによって、
金属融液１２の表面にキャピラリー波ができ、これが表
面張力に打ち勝って金属融液１２の表面から、所望の粒
径及び生成量で微小液滴２６を飛上がらせる。飛上がっ
た微小液滴２６は冷却ガスによって冷却凝固されるとと
もに、冷却ガスの流れにより回収器２５に運ばれ回収さ
れる。このようにして、連続して安定して所望の粒径及
び生成量の金属微粒子を得ることができる。

次に、本発明の効果を確認するために行った実験例につ
いて説明する。

第２図に示した装置を用いて、アルゴンガス雰囲気を絶
対圧力で１ｋｇ／ｃｄに保ち、周波数を２０ＫＨｚに設
定した共振器を振動させて、片振幅で約１２ミクロンの
振動を行わせたところ、金属融液の表面近傍で１７２ｄ
Ｂの音圧レベルの超音波が得られた。共振器としてはチ
タン合金を用い、溶融金属としてアルミニウム合金を用
いた。

このアルミニウム合金融液表面にこの超音波を作用させ
て微小液滴を発生させた。この微小液滴の粒径および生
成量を測定したところ、粒径は平均７０μｍであり、生
成量は８００グラム／時間であった。この粒径および生
成量を一定に保つべく、保持容器の位置を移動させ、超
音波の集束位置調節した。なお、保持容器の移動速度は
、１．　２ｃｍ／ｈであった。

このようにして、粒径４０〜１００ミクロン、平均粒径
７０ミクロン、生成量８００グラム／時間のアルミニウ
ム合金の球状粒子が得られた。粒子表面の酸化や、不純
物元素の混入はまったくなく、極めて高純度の金属微粉
末が得られた。

実施例３ 第３図は、本発明の金属微粉末の製造装置の一実施例の
構成を示す説明図である。なお、実施例１゛と重複する
部分の説明は省略する。

図中２８は、溶融金属を保持しておくディープ保持容器
である。ディープ保持容器２８は、その開口部２８ａの
端面２８ｂから約１０ｃｍの深さ（Ｌ）で延出する金属
融液非収容部２８ｃを有している。ディープ保持容器２
８の外側には、金属材料を溶融するためのヒーター１１
が設置されていて、ディープ保持容器２８内には金属融
液１２が保持されている。ディープ保持容器２８及びヒ
ーター１１は、不活性ガス雰囲気に保持されたチャンバ
〜１５の下方に設けられている。

次いで、このように構成された金属微粉末の製造装置の
作用について説明する。

まず、高周波電源１６によって超音波振動子１７を振動
させて振動子１７に連結している共振器１９を振動させ
る。共振器１９の振動によって雰囲気ガスを媒体にして
超音波が放射される。この放射超音波は、金属融液１２
の表面で超音波を同位相にして重ねるように設置された
放射方向変換器２０で金属融液１２の表面に集束される
。

集束超音波が金属融液１２の表面に作用すると、金属融
液１２の表面にキャピラリー波ができ、これが表面張力
に打ち勝って金属助演１２の表面から微小液滴２６を飛
上がらせる。このとき、ディープ保持容器２８には、開
口部２８ａの端面２８ｂから約１０ｃ■の深さ（Ｌ）で
延出する金属融液非収容部２８ｃが設けられているので
、１０Ｃ１１以上上方に飛散する粒径以下の小さな微小
液滴２６だけが回収器２５側に向けて飛上する。

飛上がった微小液滴２６は冷却ガスによって冷却凝固さ
れるとともに、冷却ガスの流れにより回収器２５に運ば
れ日収される。このようにして、所望の小さな粒径の金
属微粒子のみを容易に得ることができる。

次に、本発明の効果を確認するために行った実験例につ
いて説明する。

第３図に示した装置を用いて、アルゴンガス雰囲気を絶
対圧力で１　ｋｇ／　ｃシに保ち、周波数を２０ＫＨｚ
に設定した共振器を振動させて、片振幅で約１２ミクロ
ンの振動を行わせたところ、金属融液の表面近傍で１７
２ｄＢの音圧レベルの超音波が得られた。共振器として
はチタン合金を用い、溶礪金属としてアルミニウム合金
を用いた。

このアルミニウム合金融液表面にこの超音波を作用させ
た。なお、ディープ保持容器は、開口部の端面から約１
０ｃ＋ｇの深さ（Ｌ）で延出する金属融液非収容部を有
するものを使用した。

得られたアルミニウム合金粉末は、粒径７０ミクロン以
下、平均粒径６０ミクロンで球状の粒子であった。粒子
表面の酸化や、不純物元素の混入はまったくなく、極め
て高純度の金属微粉末が得られた。なお、粒子の回収量
は約２５０グラム／時間であった。

［発明の効果］ 以上説明した如く、本発明にかかる金属微粉末の製造方
法及びその装置によれば、高純度の金属微粉末を安定し
て、且つ、容易に製造することができるものである。

【図面の簡単な説明】

第１図ないし第３図は、本発明の一実施例の金属微粉末
の製造装置の構成を示す説明図、第４図（Ａ）は、冷間
ルツボの説明図、第４図（Ｂ）は、金属材料の保持容器
の説明図゛、第５図は、ディープ保持容器の説明図、第
６図（Ａ）、（Ｂ）は、溶融金属を共振器に流下させる
従来の金属微粒子製造技術を示す説明図、第７図は、共
振器を溶融金属に浸漬する従来の金属微粒子製造技術を
示す説明図である。 １０・・・保持容器、１１・・・ヒーター　１２・・・
金属融液、１３・・・検知手段、１４・・・制御手段、
１５・・・チャンバー　１６・・・高周波電源、１７・
・・振動子、１８・・・振幅拡大器、１９・・・共振器
、２０・・・放射方向変換器、２１・・・冷却ガス供給
装置、２２・・・圧力検出器、２３・・・圧力調整弁、
２４・・・圧縮機、２５・・・回収器、２６・・・微小
液滴、２７・・・粒径・生成量１１１１定手段、２７ａ
・・・粒径分布測定器、２７ｂ・・・生成量Ａｐ１定器
、２８・・・ディープ保持容器、２８８゜４０・・・デ
ィープ保持容器の開口部、２８ｂ、４１・・ディープ保
持容器の端面、２８ｃ、４２・・・金属融液非収容部。

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. （１）金属材料を溶融させて金属融液を作り、該金属融
   液を保持する工程と、前記金属融液の表面の集束点の位
   置を制御する工程と、集束点の位置を制御しながら前記
   金属融液の表面に超音波を集束させて該金属融液を微小
   液滴に霧化させる工程と、該微小液滴を冷却凝固させる
   工程とを具備することを特徴とする金属微粉末の製造方
   法。
2. （２）金属融液の表面の集束点の位置を制御する工程が
   、金属融液の表面の位置を検知し、該検知信号に基づい
   て集束点の位置を制御する工程である請求項１記載の金
   属微粉末の製造方法。
3. （３）金属融液の表面の集束点の位置を制御する工程が
   、微小液滴の粒径及び生成量を測定する工程と、該粒径
   ・生成量測定信号に基づいて前記超音波の集束点の位置
   を制御する工程である請求項１記載の金属微粉末の製造
   方法。
4. （４）金属材料を溶融させて金属融液を作り、該金属融
   液を保持する工程が開口部を有するディープ保持容器内
   に該金属融液の表面と前記開口部の端面との間隔を所定
   値以上に保った状態で保持する工程である請求項１ない
   し３のいずれか１項記載の金属微粉末の製造方法。
5. （５）金属材料を保持する保持体と、該保持体に隣設さ
   れ前記金属材料を加熱して金属融液を作る加熱手段と、
   超音波発生手段から発生した超音波を前記金属融液の表
   面に集束させて前記金属融液を微小液滴に霧化させる集
   束手段と、該集束手段が集束させる前記超音波の集束点
   の位置を制御する集束点位置制御手段と、前記微小液滴
   を冷却する冷却手段とを具備することを特徴とする金属
   微粉末の製造装置。
6. （６）集束点位置制御手段が、金属融液表面の位置を検
   知した検知信号に基づいて制御するものである請求項５
   記載の金属微粉末の製造装置。
7. （７）集束点位置制御手段が、微小液滴の粒径及び生成
   量を測定し、該粒径・生成量測定の信号に基づいて制御
   するものである請求項５記載の金属微粉末の製造装置。
8. （８）保持体が開口部を有し、かつ、該開口部の端面か
   ら所定の深さに延出した金属融液非収容部を備えたディ
   ープ保持容器である請求項５ないし７のいずれか１項記
   載の金属微粉末の製造装置。