JPH0310073B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0310073B2 JPH0310073B2 JP2609383A JP2609383A JPH0310073B2 JP H0310073 B2 JPH0310073 B2 JP H0310073B2 JP 2609383 A JP2609383 A JP 2609383A JP 2609383 A JP2609383 A JP 2609383A JP H0310073 B2 JPH0310073 B2 JP H0310073B2
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- sample
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- eluent
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/02—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance
- G01N27/04—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance
- G01N27/06—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance of a liquid
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/96—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation using ion-exchange
- G01N2030/965—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation using ion-exchange suppressor columns
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、イオンクロマトグラフイーによりサ
ンプルに含まれる微量の所望イオン種を定量分析
する微量イオン種測定方法およびその装置に関す
る。
ンプルに含まれる微量の所望イオン種を定量分析
する微量イオン種測定方法およびその装置に関す
る。
イオンクロマトグラフイーは、サンプル中のイ
オン種を定量分析するのに極めて有効なものであ
るが、微量のイオン種を定量分析する場合には、
サンプル中の水による負のピーク（以下、ウオー
タデイツプという）に近接して溶出するイオン種
を正確に測定することが困難であつた。例えば、
ppbレベルのF-、Cl-を含むサンプルを、イオン
交換膜チユーブ形バツクグランド除去装置を用い
て炭酸系の溶離液でイオンクロマトグラフイーに
よる測定を行なうと、F-、Cl-の溶出位置にウオ
ータデイツプが重なり測定上大きな障害となつて
いた。
オン種を定量分析するのに極めて有効なものであ
るが、微量のイオン種を定量分析する場合には、
サンプル中の水による負のピーク（以下、ウオー
タデイツプという）に近接して溶出するイオン種
を正確に測定することが困難であつた。例えば、
ppbレベルのF-、Cl-を含むサンプルを、イオン
交換膜チユーブ形バツクグランド除去装置を用い
て炭酸系の溶離液でイオンクロマトグラフイーに
よる測定を行なうと、F-、Cl-の溶出位置にウオ
ータデイツプが重なり測定上大きな障害となつて
いた。
このウオータデイツプは、溶離液がバツクグラ
ンド除去装置で炭酸に変換されてバツクグランド
が低減されたとき、依然として炭酸の有する導電
率のバツクグランドが残存しているため、サンプ
ル中の水の部分が溶出してくるとその部分は炭酸
を含んでおらずさらに導電率が低くなつて生ずる
ものである。
ンド除去装置で炭酸に変換されてバツクグランド
が低減されたとき、依然として炭酸の有する導電
率のバツクグランドが残存しているため、サンプ
ル中の水の部分が溶出してくるとその部分は炭酸
を含んでおらずさらに導電率が低くなつて生ずる
ものである。
然るに、従来、このウオータデツプを解消する
ため、サンプル中にあらかじめ炭酸ナトリウムや
炭酸水素ナトリウムを加え、溶離液と同じ組成に
しておく方法がとられていた。この方法は、試薬
を添加する処理が必要なので比較的多量のサンプ
ルを必要とするうえ、炭酸の濃度を正確に合わせ
ておかないとサンプル中に存在するイオンによら
ないピークが出現するなどの欠点があつた。更
に、サンプルが純水などであつて極低濃度領域の
測定を必要とする場合には、濃縮カラム法が用い
られることが多いが、この濃縮カラムを用いると
きは炭酸塩を添加する前述の方法は用いることが
できないという欠点もあつた。
ため、サンプル中にあらかじめ炭酸ナトリウムや
炭酸水素ナトリウムを加え、溶離液と同じ組成に
しておく方法がとられていた。この方法は、試薬
を添加する処理が必要なので比較的多量のサンプ
ルを必要とするうえ、炭酸の濃度を正確に合わせ
ておかないとサンプル中に存在するイオンによら
ないピークが出現するなどの欠点があつた。更
に、サンプルが純水などであつて極低濃度領域の
測定を必要とする場合には、濃縮カラム法が用い
られることが多いが、この濃縮カラムを用いると
きは炭酸塩を添加する前述の方法は用いることが
できないという欠点もあつた。
本発明は、かかる欠点に鑑みてなされたもので
あり、その目的は、上述のごときウオータデイツ
プを完全に解消し、これに近接して溶出する微量
のイオン種をも正確に定量分析できるような微量
イオン種測定方法およびその測定装置を提供する
ことにある。
あり、その目的は、上述のごときウオータデイツ
プを完全に解消し、これに近接して溶出する微量
のイオン種をも正確に定量分析できるような微量
イオン種測定方法およびその測定装置を提供する
ことにある。
以下、本発明について図を用いて詳細に説明す
る。第１図は、本発明実施例の構成説明図であ
り、図中、１〜３は夫々水、第１溶離液、および
スキヤベンジヤ液を送液する第１〜第３のポン
プ、４，５は夫々第１、第２のポンプ１，２によ
つて生ずる脈動を防止するダンパー、６は圧力
計、７はサンプルを所定量採取するインジエク
タ、８はイオン交換樹脂等が充填され所定のイオ
ン種を分離する分離カラム、９は分離カラム８か
らの溶出液および前記スキヤベンジヤ液が夫々独
立して流れる内室９ａおよび外室９ｂがイオン交
換膜９ｃによつて隣接して形成されてなるバツク
グランド除去装置、１０は前記内室９ａから導か
れる液体の導電率を検出する検出器、１１は分離
カラム８、バツクグランド除去装置９および検出
器１０を収容しこれらを所定の温度に保つ恒温槽
である。また、第１ポンプ１、ダンパー４、イン
ジエクタ７、分離カラム８、バツクグランド除去
装置９の内室９ａ、および検出器１０を第２溶離
液（前記接続部１２で前記水と第１溶離液とが合
流してなる液）が流れ第１流路を構成している。
更に、第２ポンプ２およびダンパー５を経由して
第１の溶離液が流れ第２流路を構成している。
尚、このような構成でなる装置から前記第２流路
が完全に除去されると共に、前記第１流路に前記
第１溶離液のみが流れるように従来の装置（以
下、従来装置という）が構成されていた。
る。第１図は、本発明実施例の構成説明図であ
り、図中、１〜３は夫々水、第１溶離液、および
スキヤベンジヤ液を送液する第１〜第３のポン
プ、４，５は夫々第１、第２のポンプ１，２によ
つて生ずる脈動を防止するダンパー、６は圧力
計、７はサンプルを所定量採取するインジエク
タ、８はイオン交換樹脂等が充填され所定のイオ
ン種を分離する分離カラム、９は分離カラム８か
らの溶出液および前記スキヤベンジヤ液が夫々独
立して流れる内室９ａおよび外室９ｂがイオン交
換膜９ｃによつて隣接して形成されてなるバツク
グランド除去装置、１０は前記内室９ａから導か
れる液体の導電率を検出する検出器、１１は分離
カラム８、バツクグランド除去装置９および検出
器１０を収容しこれらを所定の温度に保つ恒温槽
である。また、第１ポンプ１、ダンパー４、イン
ジエクタ７、分離カラム８、バツクグランド除去
装置９の内室９ａ、および検出器１０を第２溶離
液（前記接続部１２で前記水と第１溶離液とが合
流してなる液）が流れ第１流路を構成している。
更に、第２ポンプ２およびダンパー５を経由して
第１の溶離液が流れ第２流路を構成している。
尚、このような構成でなる装置から前記第２流路
が完全に除去されると共に、前記第１流路に前記
第１溶離液のみが流れるように従来の装置（以
下、従来装置という）が構成されていた。
以下、上記構成からなる本発明実施例の動作お
よびそれを用いた実験結果について説明する。第
１図において、第１ポンプ１により上記第１流路
に水を１ml／min.で供給すると共に、第２ポン
プにより上記第２流路に８ｍＭ・Na2CO3／８ｍ
Ｍ・Na2HCOでなる第１溶離液を１ml／min.で
供給する。従つて、上記第１流路の接続部１２以
降には４ｍＭ・Na2CO3／４ｍＭ・NaHCO3でな
る第２溶離液が２ml／min.で流れることになる。
また、上記外室９ｂには第３ポンプ３により所定
のスキヤベンジヤ液を流す。この状態で、検出器
１０からは基準状態を示す信号（記録計のベース
ラインなど）が得られる。次に、インジエクタ７
により、例えば、50ppbのF-、100ppbのCl-、
150ppbのCl-、300ppbのPO3- 4、100ppbのBr-、
300ppbのNO3 -、および400ppbのSO4 2-を含む標
準サンプルを100μ採取する。該サンプルは水
で搬送されて接続部１２に至り、その後上記第２
溶離液で搬送されて分離カラム８に到達し、含有
するイオン種が所定の分離を受ける。その後、上
記標準サンプルは、第２溶離液で搬送されてバツ
クグランド除去装置９に至り、含有する反対電荷
イオン種（Naなど）が除去される。該除去装置
の内室９ａから導かれる溶出液は、検出器１０に
よつてその導電率が検出され、記録計などに第２
図に示すようなクロマトグラムが得られるように
なつた。同様にして、イオンを含まない水を測定
したところ第３図に示すようなクロマトグラムが
得られた。
よびそれを用いた実験結果について説明する。第
１図において、第１ポンプ１により上記第１流路
に水を１ml／min.で供給すると共に、第２ポン
プにより上記第２流路に８ｍＭ・Na2CO3／８ｍ
Ｍ・Na2HCOでなる第１溶離液を１ml／min.で
供給する。従つて、上記第１流路の接続部１２以
降には４ｍＭ・Na2CO3／４ｍＭ・NaHCO3でな
る第２溶離液が２ml／min.で流れることになる。
また、上記外室９ｂには第３ポンプ３により所定
のスキヤベンジヤ液を流す。この状態で、検出器
１０からは基準状態を示す信号（記録計のベース
ラインなど）が得られる。次に、インジエクタ７
により、例えば、50ppbのF-、100ppbのCl-、
150ppbのCl-、300ppbのPO3- 4、100ppbのBr-、
300ppbのNO3 -、および400ppbのSO4 2-を含む標
準サンプルを100μ採取する。該サンプルは水
で搬送されて接続部１２に至り、その後上記第２
溶離液で搬送されて分離カラム８に到達し、含有
するイオン種が所定の分離を受ける。その後、上
記標準サンプルは、第２溶離液で搬送されてバツ
クグランド除去装置９に至り、含有する反対電荷
イオン種（Naなど）が除去される。該除去装置
の内室９ａから導かれる溶出液は、検出器１０に
よつてその導電率が検出され、記録計などに第２
図に示すようなクロマトグラムが得られるように
なつた。同様にして、イオンを含まない水を測定
したところ第３図に示すようなクロマトグラムが
得られた。
ところで、上記従来装置を用いて、上記第１流
路に４ｍＭ・Na2CO3／４ｍＭ・NaHCO3でなる
溶離液を２ml／min.で流し上記標準サンプルお
よび上記水を夫々測定すると、夫々第４図および
第５図に示すクロマトグラムが得られた。第４図
において、F-イオンの溶出位置付近に大きな負
のピークが現出しており、第５図からそのピーク
が水に起因する上記ウオータデイツプであること
が分る。従つて、第３図（若しくは第２図）と第
５図（若しくは第４図）との比較から、上述のご
とき本発明の実施例によれば、ウオータデツプが
完全に解消されることが判明する。
路に４ｍＭ・Na2CO3／４ｍＭ・NaHCO3でなる
溶離液を２ml／min.で流し上記標準サンプルお
よび上記水を夫々測定すると、夫々第４図および
第５図に示すクロマトグラムが得られた。第４図
において、F-イオンの溶出位置付近に大きな負
のピークが現出しており、第５図からそのピーク
が水に起因する上記ウオータデイツプであること
が分る。従つて、第３図（若しくは第２図）と第
５図（若しくは第４図）との比較から、上述のご
とき本発明の実施例によれば、ウオータデツプが
完全に解消されることが判明する。
以上詳しく説明したような本発明の実施例によ
れば、上記ウオータデイツプが完全に解消され、
これに近接して溶出する微量イオン種をも正確に
定量分析できる利点がある。このため、前記従来
例において困難であつた純水中などの微量イオン
種測定も容易且つ正確にできる利点がある。ま
た、本発明に係わる装置は、上記従来装置に第２
ポンプ２およびダンパー５を有する上記第２流路
を付加するだけの簡単な構成であるため、ウオー
タデイツプ解消という大きな利点を有する割には
容易且つ安価に製造できる利点もある。
れば、上記ウオータデイツプが完全に解消され、
これに近接して溶出する微量イオン種をも正確に
定量分析できる利点がある。このため、前記従来
例において困難であつた純水中などの微量イオン
種測定も容易且つ正確にできる利点がある。ま
た、本発明に係わる装置は、上記従来装置に第２
ポンプ２およびダンパー５を有する上記第２流路
を付加するだけの簡単な構成であるため、ウオー
タデイツプ解消という大きな利点を有する割には
容易且つ安価に製造できる利点もある。
第１図は本発明実施例の構成説明図、第２図お
よび第３図は本発明実施例を用いて作成されたク
ロマトグラム、第４図および第５図は従来装置を
用いて作成されたクロマトグラムである。 １〜３……ポンプ、４，５……ダンパー、７…
…インジエクタ、８……分離カラム、９……バツ
クグランド除去装置、１０……検出器、１１……
恒温槽。
よび第３図は本発明実施例を用いて作成されたク
ロマトグラム、第４図および第５図は従来装置を
用いて作成されたクロマトグラムである。 １〜３……ポンプ、４，５……ダンパー、７…
…インジエクタ、８……分離カラム、９……バツ
クグランド除去装置、１０……検出器、１１……
恒温槽。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ イオンクロマトグラフイーによりサンプルに
含まれる所望のイオン種を定量分析するイオン種
測定方法において、採取した所定量の前記サンプ
ルを水でもつて搬送する第１流路の所定接続部で
第２流路からの第１溶離液を合流させ、該溶離液
と前記水を混合し第２溶離液となして流すことに
より、前記サンプル中の水によつて生ずる負のピ
ークを消去することを特徴とする微量イオン種測
定方法。 ２ 前記接続部は、サンプルを所定量採取するイ
ンジエクタと該サンプル中のイオン種を分離する
分離カラムとの間に設けられたことを特徴とする
特許請求範囲第１項記載の微量イオン種測定方
法。 ３ サンプルを所定量採取するインジエクタと、
所定の溶離液で搬送された前記サンプルに含まれ
るイオン種を分離する分離カラムと、該分離カラ
ムからの溶出液に含まれる反対電荷イオン種を除
去するバツクグランド除去装置と、該除去装置か
らの溶出液の導電率を検出する検出器とを具備す
るイオン種測定装置において、前記インジエクタ
で採取された前記サンプルを水で搬送する第１流
路の所定接続部に第２の流路を接続し、該第２流
路を流れる溶離液が前記水と合流するように構成
したことを特徴とするイオン種測定装置。 ４ 前記接続部は、前記インジエクタと分離カラ
ムとの間に設けられたことを特徴とする特許請求
範囲第３項記載のイオン種測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2609383A JPS59151049A (ja) | 1983-02-18 | 1983-02-18 | 微量イオン種の測定方法およびその測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2609383A JPS59151049A (ja) | 1983-02-18 | 1983-02-18 | 微量イオン種の測定方法およびその測定装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59151049A JPS59151049A (ja) | 1984-08-29 |
| JPH0310073B2 true JPH0310073B2 (ja) | 1991-02-12 |
Family
ID=12183981
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2609383A Granted JPS59151049A (ja) | 1983-02-18 | 1983-02-18 | 微量イオン種の測定方法およびその測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59151049A (ja) |
-
1983
- 1983-02-18 JP JP2609383A patent/JPS59151049A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59151049A (ja) | 1984-08-29 |
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