JPH03106447A - 一酸化炭素と水素からの炭化水素の製造に適する触媒および触媒前駆体の製造方法および該触媒 - Google Patents

一酸化炭素と水素からの炭化水素の製造に適する触媒および触媒前駆体の製造方法および該触媒

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は一酸化炭素と水素の混合物からの炭化水素の製
造に適する触媒または触媒前駆体の製造方法および該触
媒自体に関する． 一酸化炭素と水素を含むガス混合物を昇温昇圧で適当な
触媒と接触させることによる該ガスからの炭化水素の製
造は文献においてフィッシャートロブシュ法として知ら
れる．この合威反応に適当な触媒はとりわけ多孔質不活
性担体上に担持されたコバルトを含む触媒である．これ
らの触媒は重質パラフィン系炭化水素の製造に特に適す
る．場合により貴金属例えばルテニウムを添加しうる。
更に、触媒は好ましくはハフニウム、ジルコニウム、チ
タンおよびクロムからなる群から選ばれる第４ｂおよび
／または６ｂ族からの少なくとも１種の他の金属を含有
するのが好ましい．マグネシウム、トリウムおよびマン
ガンも使用しうる．含浸および／または捏和はコバルト
および場合により助触媒および他の金属を担体に添加す
る慣用法である．更なる情報にはＩ！Ｐ−Ａ−１２７．
２２０が言及される． 金属を担持した担体は通常、溶剤を除去するために周囲
温度ないし２００゜Ｃの温度で常圧で乾燥される．次に
乾燥した触媒＆ＩＩｔｃ物は、結晶水を除去しそして有
機および無機化合物を酸化物および揮発性分解生成物例
えば酸化窒素に分解するために２００−７００℃好まし
くは３００−６００゜Ｃの温度で蝦焼される． 上記フィッシャートロプシュ触媒を使用する前に該触媒
を活性化しなければならない。この活性化は適当には触
媒を１００ないし６００″Ｃ好ましくは２００ないし３
５０゜Ｃの温度で水素または水素含有ガスと接触させる
ことにより実施される．触媒の活性および選択性特にＣ
ｓ＋選択性に関する一層の研究は、蝦焼中に金属担持担
体が酸化窒素含有雰囲気中にあれば選択性および活性が
更に改善されうることを顕した。
従って本発明は一酸化炭素と水素の混合物からの炭化水
素の製造に適する触媒または触媒前駆体の製造方法であ
って、コバルト化合物を多孔性不活性担体に適用しそし
てコバルト化合物を付与された担体を乾燥および燗焼し
て触媒を生成させる前記製造方法において、コバルト化
合物が硝酸コバルトでありそしてコバルト化合物を付与
された担体を、雰囲気の含水率を考慮に入れずに、少な
くとも２０容量％の濃度で酸化窒素を含有する雰囲気中
で燗焼することを特徴とする前記製造方法に関する． 好ましくは酸化窒素は硝酸コバルトの分解から生じ、そ
してこの分解ガスは、燗焼中に燗焼炉中の雰囲気が全く
パージされなければ、または低速度でパージされれば、
存在する。
煩焼プロセス中の酸化窒素の濃度はミ雰囲気の含水率を
考慮に入れずに、適当には２５ないし１００容量％、好
ましくは４０ないし９５容量％、より好ましくは６０な
いし９０容量％である．鍜焼中の酸化窒素濃度は爆焼プ
ロセスからの（乾燥した）オフガス中の酸化窒素濃度の
測定により、または爆焼床から試料を取ることにより、
確立しうる． 酸化窒素の存在下での蝦焼は酸化コバルト微結晶の比較
的大きい凝集物、および次に還元後コバルト微結晶の比
較的大きい凝集物の生成をもたらす．比較的大きい酸化
コバルト凝集物は通常ｌないし１０マイクロメートル、
好ましくはｌないし５マイクロメートル、より好ましく
はｌないし３マイクロメートル、更により好ましくは１
．５ないし２．５マイクロメートルの寸法を有する．従
って本発明はまた、酸化窒素濃度が約１−１０マイクロ
メートル、好ましくはｌないし５マイクロメートル、よ
り好ましくは１ないし３マイクロメートル、更により好
ましくは１．　　５ないし２．５マイクロメートルの寸
法を有する酸化コバルト含有凝集物が生ずるようなもの
である前記の如き炭化水素製造に適する触媒の製造方法
、並びに約１−１０マイクロメートル、好ましくは１な
いし５マイクロメートル、より好ましくは１ないし３マ
イクロメートル、更により好ましくは１．５ないし２．
５マイクロメートルの寸法を有するコバルト凝集物を有
する触媒に関する． 触媒は好ましくは約３−８０重量部のコバルト、特に１
５−５０重量部のコバルト、場合により０．０５−０．
５重量部のルテニウム、および約０．１−１００重量部
の他の金属（担体１００重量部あたり）、好ましくは５
−４０部のジルコニウムを含有する．多孔性担体は好ま
しくはシリカ、アルξナ、ジルコニア、チタニアおよび
それらの混合物といった耐火性酸化物担体である；好ま
しくはシリカまたはチタニア、特にシリカが使用される
。
触媒または触媒前駆体は０．５−５ｍｓ、好ましくは１
−２ａ＋ｍの呼称直径を有する球形、円筒形または葉形
粒子の形で使用するのが好ましい．担体粒子は、場合に
より結合剤を使用して、粉末状担体物質の圧縮、造粒、
（熱）プレスまたは押出といった任意の慣用法により製
造しうる．担体球、特にシリカ含有球は、油浴中に落下
する時固化する酸およびシリカ前駆体の滴から球が形成
される“オイルードロップ”法により、または“ゾルー
ゲル”法により適当に製造される．アルミナに基く担体
は好ましくは押出によりまたは上記“オイルードロップ
”法により作られる． 本発明による触媒を使用する一酸化炭素と水素の混合物
からの炭化水素の製造は好ましくは１００−５００℃の
温度、１−２００絶対バールの全圧および２００−２０
，０００ボ（ＳＴＰ）ガス供給原料／ｒｒｌ反応域／時
の空間速度で実施される。
炭化水素製造に好ましいプロセス条件は１５０−３００
℃、より好ましくは１８０−２３０℃の温度、５−１０
０絶対バール、より好ましくは１５−３０バールの圧力
、および５００−５，０００ｒｒｒ　（ＳＴＰ）ガス供
給原料／ｒｒｒ反応域／時の空間速度を包含する．ここ
で使用する用語“ＳＴＰ”は標準温度（０゜Ｃ）および
圧力（ｌ絶対バール）を意味する．ガス供給原料は好ま
しくは０．４一４、より好ましくは０．８−２．５、更
により好まし孟は１．　　０−１．　　５の水素／一酸
化炭素比を有する． 本発明は更に前記の触媒の使用を含む一酸化炭素と水素
の接触反応による炭化水素の製造方法に関する． 本発明を以下に触媒の製造法のおよびこの触媒を使用す
る炭化水素の製造法の実際例により説明する． 虹 シリカ担体の表面上にジルコニアの粒子を沈着させる．
次にジルコニア含漫担体粒子を硝酸コバルト水溶液で含
浸する．乾燥した粒子を２つの部分（ＡとＢ）に分ける
．試料Ａを、蒸発熱が油浴（２００℃）により供給され
そして回転フラスコの壁を介して含浸粒子に伝達される
（ロータリーキルン乾燥機を模した）実験室用回転膜蒸
発器中で乾燥する．蒸気を除去するパージ流として空気
（２５℃）を使用する． 試料Ｂを、蒸発熱がガスにより供給される（２５゜Ｃ；
バンド乾燥機を模した）振動床配置中で熱ガスを使用し
て乾燥する。
各触媒試料（ＡとＢ）を２等分する。第１の部分（Ａ−
ＳとＢ−Ｓ）を固定炉中５　０　０　’Ｃで１時間堰焼
する。
乾燥試料の第２の部分（Ａ−ＴとＢ−Ｔ）を標準固定床
配置中で空気流を使用して（ＧＨＳＶ５，ＯＯＯＮｌ／
Ｉｔ・時）、結果として鍜焼されるべき触媒床中の低い
酸化窒素（Ｎｏ．）分圧で蝦焼する。これら条件下での
酸化窒素分圧は２容量％より低い。
班１ ４つの触媒試料（Ａ−ＳＳＢ−ＳＳＡ−ＴおよびＢ−Ｔ
）を一酸化炭素と水素の混合物からの炭化水素の製造に
おけるそれらの触媒活性について試験する。
各触媒試料（３４重量部のｃｏ３０４、１６重量部のＺ
ｒＯｔおよび１００重量部のＳ　ｉ　Ｏ．を含む）を水
素濃度が増大する（１−１００％）ガス流中で還元する
（２６０℃、３絶対バール、６，ＯＯＯＧＨＳＶ）． 試験条件は次の通り：圧力２ｌ絶対バール、８００ＣＩ
｛ＳＶ、供給原料中の水素／一酸化炭素比＝２。
結果を次表に示す： ソー炭化水素の生戒が少ないことからみると、副反応の
発生は非常に少ない。

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）一酸化炭素と水素の混合物からの炭化水素の製造
    に適する触媒または触媒前駆体の製造方法であって、コ
    バルト化合物を多孔性不活性担体に適用しそしてコバル
    ト化合物を付与された担体を乾燥および■焼して触媒を
    生成させる前記製造方法において、コバルト化合物が硝
    酸コバルトでありそしてコバルト化合物を付与された担
    体を、雰囲気の含水率を考慮に入れずに、少なくとも２
    ０容量％の濃度で酸化窒素を含有する雰囲気中で■焼す
    ることを特徴とする前記製造方法。
  2. （２）酸化窒素濃度が約２５ないし１００容量％である
    特許請求の範囲第１項記載の方法。
  3. （３）酸化窒素濃度が約４０ないし９５容量％である特
    許請求の範囲第１または２項記載の方法。
  4. （４）酸化窒素濃度が約６０ないし９０容量％である特
    許請求の範囲第１−３項のいずれか記載の方法。
  5. （５）酸化窒素が少なくとも一部は硝酸塩の分解により
    生ずる特許請求の範囲第１−４項のいずれか記載の方法
    。
  6. （６）酸化窒素濃度が、約１−１０マイクロメートル、
    好ましくは１−５マイクロメートルの寸法を有する酸化
    コバルト含有凝集物が生成するようなものである特許請
    求の範囲第１−５項のいずれか記載の方法。
  7. （７）凝集物寸法が約１−３マイクロメートル、好まし
    くは１．５−２．５マイクロメートルである特許請求の
    範囲第６項記載の方法。
  8. （８）■焼温度が２００−７００℃、好ましくは３００
    −６００℃である特許請求の範囲第１−７項のいずれか
    記載の方法。
  9. （９）約１−１０マイクロメートル、好ましくは１−５
    マイクロメートル、より好ましくは約１−３マイクロメ
    ートル、特に１．５−２．５マイクロメートルの凝集物
    寸法を有する、多孔性不活性担体上に分布した酸化コバ
    ルト微結晶の凝集物を含む、活性化後に一酸化炭素と水
    素の混合物からの炭化水素の製造に適する触媒。
  10. （１０）担体がシリカ、アルミナ、ジルコニア、チタニ
    アおよび／またはそれらの混合物からなる群から選ばれ
    、好ましくはシリカである特許請求の範囲第９項記載の
    触媒。
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