JPH03107453A - Ｔｉ―Ｗターゲットおよびその製造方法 - Google Patents
Ｔｉ―Ｗターゲットおよびその製造方法Info
- Publication number
- JPH03107453A JPH03107453A JP24555989A JP24555989A JPH03107453A JP H03107453 A JPH03107453 A JP H03107453A JP 24555989 A JP24555989 A JP 24555989A JP 24555989 A JP24555989 A JP 24555989A JP H03107453 A JPH03107453 A JP H03107453A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- target
- high purity
- purity
- mixture
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 11
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 46
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 28
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000001513 hot isostatic pressing Methods 0.000 claims abstract description 11
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 claims abstract description 9
- 230000002285 radioactive effect Effects 0.000 claims abstract description 9
- 238000002156 mixing Methods 0.000 abstract description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 8
- 229910052776 Thorium Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 229910052770 Uranium Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 238000005245 sintering Methods 0.000 abstract description 3
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 abstract description 3
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- -1 Na and K Chemical class 0.000 abstract 1
- 238000007872 degassing Methods 0.000 abstract 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 11
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical group [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 5
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 5
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 5
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 description 5
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 4
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 3
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 3
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 238000010313 vacuum arc remelting Methods 0.000 description 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 2
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 2
- XAYGUHUYDMLJJV-UHFFFAOYSA-Z decaazanium;dioxido(dioxo)tungsten;hydron;trioxotungsten Chemical compound [H+].[H+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O XAYGUHUYDMLJJV-UHFFFAOYSA-Z 0.000 description 2
- 239000010408 film Substances 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 2
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 2
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 2
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910004356 Ti Raw Inorganic materials 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N ammonia Natural products N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000006356 dehydrogenation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000013077 target material Substances 0.000 description 1
- 229910000048 titanium hydride Inorganic materials 0.000 description 1
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 1
- NXHILIPIEUBEPD-UHFFFAOYSA-H tungsten hexafluoride Chemical compound F[W](F)(F)(F)(F)F NXHILIPIEUBEPD-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野〕
本発明は、半導体デバイスに使用されるバリアメタル層
の形成に用いられるＴ ｉ−Ｗターゲットに関するもの
である。
の形成に用いられるＴ ｉ−Ｗターゲットに関するもの
である。
近年のＬＳＩの高集積化に伴い、エレクトロマイグレー
ション対策としてバリアメタル層が必要となってきた。
ション対策としてバリアメタル層が必要となってきた。
バリアメタル層としては、Ｔｉ−Ｗ薄膜が多く使用され
、その形成法としては、ターゲットをスパッタリングす
る方法が採用されている。
、その形成法としては、ターゲットをスパッタリングす
る方法が採用されている。
水薄膜用Ｔｉ−Ｗターゲットは、一般にＴｉ粉末とＷ粉
末とを混合し、ホットプレスす条ことにより製造されて
いる。また、特開昭６３−３０３０１７号にはＴｉ粉末
の酸化防止のため原料としてＴｉＨ，を使用し、Ｗ粉末
と混合して生成混合粉を脱水素後あるいは脱水素しつつ
ホットプレスすることにより、酸素含有量が３５０−８
００ｐｐｍのＷ−Ｔｉターゲットを製造する方法が提案
されている。
末とを混合し、ホットプレスす条ことにより製造されて
いる。また、特開昭６３−３０３０１７号にはＴｉ粉末
の酸化防止のため原料としてＴｉＨ，を使用し、Ｗ粉末
と混合して生成混合粉を脱水素後あるいは脱水素しつつ
ホットプレスすることにより、酸素含有量が３５０−８
００ｐｐｍのＷ−Ｔｉターゲットを製造する方法が提案
されている。
ところが、前述のＴｉ粉末とＷ粉末を混合した後、ホッ
トプレスする従来の方法では、以下に示す２つの問題点
がある。第１点は、Ｔｉ原料の純度が不十分な点である
。代表的なＴｉ粉末を得る手段には、スポンジＴｉを粉
砕する方法、または例えば特開昭６３−３０３０１７号
に記載のスポンジＴｉをエレクトロンビーム溶解して得
られるインゴットを切削して切粉を削り出し、これに水
素化処理を施した後粉砕する方法などがある。しかし、
前者はスポンジＴｉを精錬する過程で混入するＭｇ、Ｃ
１等の不純物元素が問題となり、後者は水素化処理また
は脱水素処理中に酸素が富化されるのは避けられず、特
にボールミルなどによる機械的粉砕では得られるＴｉ粉
末が必要以上に微細となり、酸素の増大を助長する。さ
らに、Ｔｉ切粉を切削して得るには、切削時の工具によ
る汚染が不可避である。第２点は得られたＴ ｉ−Ｗタ
ーゲット密度が不十分な点である。近年ウェハー径の増
大に伴い、ターゲット径も大形化する傾向があるが、混
合粉末をホットプレスして圧密化する方法は、−軸圧縮
であるため、ターゲット径が３００ ｎｕｎφ以上にな
ると密度が不均一となり、ターゲツト材を一様に９８％
以上の密度に均一化させることは困難である。
トプレスする従来の方法では、以下に示す２つの問題点
がある。第１点は、Ｔｉ原料の純度が不十分な点である
。代表的なＴｉ粉末を得る手段には、スポンジＴｉを粉
砕する方法、または例えば特開昭６３−３０３０１７号
に記載のスポンジＴｉをエレクトロンビーム溶解して得
られるインゴットを切削して切粉を削り出し、これに水
素化処理を施した後粉砕する方法などがある。しかし、
前者はスポンジＴｉを精錬する過程で混入するＭｇ、Ｃ
１等の不純物元素が問題となり、後者は水素化処理また
は脱水素処理中に酸素が富化されるのは避けられず、特
にボールミルなどによる機械的粉砕では得られるＴｉ粉
末が必要以上に微細となり、酸素の増大を助長する。さ
らに、Ｔｉ切粉を切削して得るには、切削時の工具によ
る汚染が不可避である。第２点は得られたＴ ｉ−Ｗタ
ーゲット密度が不十分な点である。近年ウェハー径の増
大に伴い、ターゲット径も大形化する傾向があるが、混
合粉末をホットプレスして圧密化する方法は、−軸圧縮
であるため、ターゲット径が３００ ｎｕｎφ以上にな
ると密度が不均一となり、ターゲツト材を一様に９８％
以上の密度に均一化させることは困難である。
本発明の目的は、不純物元素、特に放射性元素、アルカ
リ金属および酸素が低く、しかも高密度のＴｉ−Ｗター
ゲットおよびその製造方法を提供することである。
リ金属および酸素が低く、しかも高密度のＴｉ−Ｗター
ゲットおよびその製造方法を提供することである。
前述のように、従来の製造工程ではＴｉ粉末を得る方法
として、スポンジＴｉまたは水素化Ｔｉの切粉を機械的
に粉砕する手段が用いられているため、活性なＴｉの汚
染（特に酸素の増大）が避けられないのが実状である。
として、スポンジＴｉまたは水素化Ｔｉの切粉を機械的
に粉砕する手段が用いられているため、活性なＴｉの汚
染（特に酸素の増大）が避けられないのが実状である。
本発明者等は、このような機械的な粉砕手段を用いない
で高純度のＴｉ粉末を得る方法について検討した結果、
回転電極法によって得られたＴｉ粉末を出発原料とする
ことが有効で、これと高純度のＷ粉末とを混合した後、
さらに熱間静水圧プレスで焼結する組合せで不純物元素
が少なく、しかも高密度なＴｉ−Ｗターゲットが製造で
きる知見を得たものである。
で高純度のＴｉ粉末を得る方法について検討した結果、
回転電極法によって得られたＴｉ粉末を出発原料とする
ことが有効で、これと高純度のＷ粉末とを混合した後、
さらに熱間静水圧プレスで焼結する組合せで不純物元素
が少なく、しかも高密度なＴｉ−Ｗターゲットが製造で
きる知見を得たものである。
すなわち第１の発明は、アルカリ金属含有量が１００ｐ
ｐｂ以下であり、かつ放射性元素含有量が１０ｐｐ３− ｂ以下であることを特徴とするＴ ｉ−Ｗターゲットで
あり、第２の発明は、酸素含有量が３５０ｐｐｍ未満で
ある第１の発明に記載のＴｉ−Ｗターゲットであり、第
３の発明は密度比が９９％以上である第１の発明または
第２の発明のいずれかに記載のＴ ｉ−Ｗターゲットで
あり、第４の発明は第１の発明ないし第３の発明のいず
れかに記載のＴ ｉ−Ｗターゲットを高純度Ｔｉ粉末と
高純度Ｗ粉末とを混合し、熱間静水圧プレスで焼結する
ことを特徴とするＴｉ−Ｗターゲットの製造方法であり
、第５の発明は、高純度Ｔｉ粉末が回転電極法から得ら
れる第４の発明に記載のＴｉ−Ｗターゲットの製造方法
である。
ｐｂ以下であり、かつ放射性元素含有量が１０ｐｐ３− ｂ以下であることを特徴とするＴ ｉ−Ｗターゲットで
あり、第２の発明は、酸素含有量が３５０ｐｐｍ未満で
ある第１の発明に記載のＴｉ−Ｗターゲットであり、第
３の発明は密度比が９９％以上である第１の発明または
第２の発明のいずれかに記載のＴ ｉ−Ｗターゲットで
あり、第４の発明は第１の発明ないし第３の発明のいず
れかに記載のＴ ｉ−Ｗターゲットを高純度Ｔｉ粉末と
高純度Ｗ粉末とを混合し、熱間静水圧プレスで焼結する
ことを特徴とするＴｉ−Ｗターゲットの製造方法であり
、第５の発明は、高純度Ｔｉ粉末が回転電極法から得ら
れる第４の発明に記載のＴｉ−Ｗターゲットの製造方法
である。
本発明によれば、Ｔｉ粉末を回転電極法（ＲＥＰ法）に
よって得ることを特徴とするが、この製法は、一般に消
耗電極式真空アーク再溶解（ＶＡＲ）で得られた純Ｔｉ
丸棒（電極）を用い、これを高速回転させてその一端を
Ｗアークを熱源として溶解し、溶湯をヘリウムガス雰囲
気中で飛散・凝固させて平均粒径が１５０μｍ程度の球
状にしたものである。上記の製法で製造されたＴｉ粉末
の酸素含有４ 量は３００ｐｐｍ以下で次工程で粉砕することなく使用
することができ、Ｔｉ−Ｗターゲットの製造工程中に富
化される酸素量を最小限にするとともに原料となるスポ
ンジＴｉに含有するＭｇ、ＣＩ等の不純物元素を除去す
ることができる。上記回転電極法には熱源にプラズマア
ークを用いる方法または電子ビームを用い真空中で溶解
するなど種々改良型が開発されているが、特に限定する
必要はない。また、高純度のＴｉ粉末は上述の回転電極
法によるＴｉ粉末に必ずしも限定するものではなく、機
械的な粉砕手段を必要としない粒度のものであれば製法
にかかわらず使用することができる。
よって得ることを特徴とするが、この製法は、一般に消
耗電極式真空アーク再溶解（ＶＡＲ）で得られた純Ｔｉ
丸棒（電極）を用い、これを高速回転させてその一端を
Ｗアークを熱源として溶解し、溶湯をヘリウムガス雰囲
気中で飛散・凝固させて平均粒径が１５０μｍ程度の球
状にしたものである。上記の製法で製造されたＴｉ粉末
の酸素含有４ 量は３００ｐｐｍ以下で次工程で粉砕することなく使用
することができ、Ｔｉ−Ｗターゲットの製造工程中に富
化される酸素量を最小限にするとともに原料となるスポ
ンジＴｉに含有するＭｇ、ＣＩ等の不純物元素を除去す
ることができる。上記回転電極法には熱源にプラズマア
ークを用いる方法または電子ビームを用い真空中で溶解
するなど種々改良型が開発されているが、特に限定する
必要はない。また、高純度のＴｉ粉末は上述の回転電極
法によるＴｉ粉末に必ずしも限定するものではなく、機
械的な粉砕手段を必要としない粒度のものであれば製法
にかかわらず使用することができる。
一方、Ｗ粉末は、市販の９９．９９％以上のＷ粉末ある
いはＷ○、粉末をＨＦガスと反応させて、ＷＦ。
いはＷ○、粉末をＨＦガスと反応させて、ＷＦ。
にガス化させる。ＷＦ、ガスの沸点は１８．６℃、ＵＦ
、の沸点は６４℃、ＴｈＦ、の沸点は１６８０℃、Ｎａ
Ｆの沸点は１７０５℃、ＫＦの沸点は１５０５℃である
ので、ＷＦ、ガスを２０〜３０℃に保つことにより、Ｗ
Ｆ、ガスのみをガス中に含まれる不純物から容易に液体
として単離することができる。液化したＷＦ、はアンモ
ニア水で加熱溶解する。ろ過した液をスチーム加熱によ
り撹拌しながら濃縮し、パラタングステン酸アンモニウ
ムを得る。結晶率は概ね８５％で、平均粒径は３．７μ
ｍであった。このパラタングステン酸アンモニウムを酸
化させてＷＯ２を得たのち、水素還元炉で８５０℃に加
熱して超高純度で最大粒径が１５μｍのＷ粉末を得るこ
とができる。上記の方法によれば、Ｗ粉末のアルカリ金
属（Ｎａ、Ｋ）含有量は、１００ｐｐｂ以下、放射性元
素（Ｕ、Ｔｈ）含有量は１０ｐｐｂ以下、酸素含有量は
２５０ｐｐｍ以下を満足できるが、この製法による純度
と同等または同等以上の純度のＷ粉末であれば特に限定
する必要はない。
、の沸点は６４℃、ＴｈＦ、の沸点は１６８０℃、Ｎａ
Ｆの沸点は１７０５℃、ＫＦの沸点は１５０５℃である
ので、ＷＦ、ガスを２０〜３０℃に保つことにより、Ｗ
Ｆ、ガスのみをガス中に含まれる不純物から容易に液体
として単離することができる。液化したＷＦ、はアンモ
ニア水で加熱溶解する。ろ過した液をスチーム加熱によ
り撹拌しながら濃縮し、パラタングステン酸アンモニウ
ムを得る。結晶率は概ね８５％で、平均粒径は３．７μ
ｍであった。このパラタングステン酸アンモニウムを酸
化させてＷＯ２を得たのち、水素還元炉で８５０℃に加
熱して超高純度で最大粒径が１５μｍのＷ粉末を得るこ
とができる。上記の方法によれば、Ｗ粉末のアルカリ金
属（Ｎａ、Ｋ）含有量は、１００ｐｐｂ以下、放射性元
素（Ｕ、Ｔｈ）含有量は１０ｐｐｂ以下、酸素含有量は
２５０ｐｐｍ以下を満足できるが、この製法による純度
と同等または同等以上の純度のＷ粉末であれば特に限定
する必要はない。
以上のようにして、準備したＴｉ粉末およびＷ粉末を所
定の配合比に秤量（代表的にはＴｉ １０ｗｔ％）後、
混合機からの汚染を防止するため、Ｗ内張り円筒型混合
機により混合する。この時、酸化防止のため混合機内を
真空あるいは不活性ガスの雰囲気にする。混合粉を圧密
用封入缶に充填し、望まつ２００℃以上に加熱した後封
止し、次いで熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）により圧密化
する。ＨＩ 、Ｐ条件としては、ＨＩＰ温度１１００〜
１３００℃、ＨＩＰ圧力１１０００ａｔ以上が望ましい
。
定の配合比に秤量（代表的にはＴｉ １０ｗｔ％）後、
混合機からの汚染を防止するため、Ｗ内張り円筒型混合
機により混合する。この時、酸化防止のため混合機内を
真空あるいは不活性ガスの雰囲気にする。混合粉を圧密
用封入缶に充填し、望まつ２００℃以上に加熱した後封
止し、次いで熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）により圧密化
する。ＨＩ 、Ｐ条件としては、ＨＩＰ温度１１００〜
１３００℃、ＨＩＰ圧力１１０００ａｔ以上が望ましい
。
この時、得られる焼結体の密度比は９９％以上であり、
代表的にはほぼ理論密度値に近い９９．９％以上である
。この高密度化の現実は、Ｔｉ粉末の形態が球状であり
、流動性が良くなっていることも一因にあげられる。
代表的にはほぼ理論密度値に近い９９．９％以上である
。この高密度化の現実は、Ｔｉ粉末の形態が球状であり
、流動性が良くなっていることも一因にあげられる。
また、ホットプレスが一軸圧縮であるのに対し、ＨＩＰ
は等方圧路であるため、ターゲット径が３００睡φ以上
になっても密度の不均一性が生じない。
は等方圧路であるため、ターゲット径が３００睡φ以上
になっても密度の不均一性が生じない。
この焼結体の酸素含有量は、３５０ｐｐｍ末溝であり、
代表的には３００ｐｐｍ以下である（Ｔｉ１０ｗｔ％の
場合）。
代表的には３００ｐｐｍ以下である（Ｔｉ１０ｗｔ％の
場合）。
この後、ＨＩＰ体を所定の形状に加工後ターゲットを得
る。
る。
市販の純度９９．９９％以上のＷ粉末をＨＦガスと反応
させてタングステン弗化物を成形し、タンゲス７− テン弗化物を蒸気精製することによりアルカリ金属（Ｎ
ａ、Ｋ）および放射性元素（Ｕ、Ｔｈ）を除去し、高純
度Ｗ粉末を準備する。
させてタングステン弗化物を成形し、タンゲス７− テン弗化物を蒸気精製することによりアルカリ金属（Ｎ
ａ、Ｋ）および放射性元素（Ｕ、Ｔｈ）を除去し、高純
度Ｗ粉末を準備する。
次に、純度９９．９９％以上のスポンジＴｉをＶＡＲ溶
解し、高純度化されたインゴットを電極とし、ＰＲＥＰ
法（プラズマアーク回転電極法）により作製した粒度１
５０〜２００μｍのＴｉ球状粉末を準備する。
解し、高純度化されたインゴットを電極とし、ＰＲＥＰ
法（プラズマアーク回転電極法）により作製した粒度１
５０〜２００μｍのＴｉ球状粉末を準備する。
上記により準備したＷ粉末およびＴｉ粉末をＴｉ１０ｗ
ｔ％になる配合比で秤量し、Ｗ内張円筒型混合機で２時
間混合した。なお、混合中の酸化を防止するため、混合
機内を真空排気後、アルゴンガスで置換した。
ｔ％になる配合比で秤量し、Ｗ内張円筒型混合機で２時
間混合した。なお、混合中の酸化を防止するため、混合
機内を真空排気後、アルゴンガスで置換した。
得られた混合粉を内径４００価φの圧密用封入缶に充填
し、５ Ｘ １０’ Ｔｏｒｒに真空排気しながら、４
００’ＣＸ５時間加熱し、表面吸着ガスおよび水分を放
出した。加熱脱気仮封止し、１１８０℃×５時間、１１
０００ａｔの条件でＨＩＰ処理を行なった。得られた焼
結体を機械加工し、３００ｓφのターゲットを得た。タ
ーゲットの放射性元素含有量は、５ｐｐｂ、アルカリ金
属含有量はｔｏｏｐｐｂ以下、酸素含有量は８８ 一２５８ｐｐであった。また密度比は９９．９％以上と
ほぼ理論密度と同一の値であった。
し、５ Ｘ １０’ Ｔｏｒｒに真空排気しながら、４
００’ＣＸ５時間加熱し、表面吸着ガスおよび水分を放
出した。加熱脱気仮封止し、１１８０℃×５時間、１１
０００ａｔの条件でＨＩＰ処理を行なった。得られた焼
結体を機械加工し、３００ｓφのターゲットを得た。タ
ーゲットの放射性元素含有量は、５ｐｐｂ、アルカリ金
属含有量はｔｏｏｐｐｂ以下、酸素含有量は８８ 一２５８ｐｐであった。また密度比は９９．９％以上と
ほぼ理論密度と同一の値であった。
（比較例）
エレクトロンビーム溶解Ｔｉインゴットを旋盤により０
．１ｍｍ厚さに切削して得られたＴｉ切粉をアルゴンガ
ス５０％および水素ガス５０％の気流中で４００°Ｃに
３時間保持し、生成ＴｉＨ２切粉をアルゴンガス中で粉
砕してＴｉＨ，粉末を生成した。
．１ｍｍ厚さに切削して得られたＴｉ切粉をアルゴンガ
ス５０％および水素ガス５０％の気流中で４００°Ｃに
３時間保持し、生成ＴｉＨ２切粉をアルゴンガス中で粉
砕してＴｉＨ，粉末を生成した。
上記ＴｉＨ，粉末とＷ粉末をＶ型混合機で混合し、混合
粉末を真空加熱炉へ投入し、６８０”Ｃで脱水素した。
粉末を真空加熱炉へ投入し、６８０”Ｃで脱水素した。
冷却後、炉から取り出し、粉末を内径４００ｍｍφのダ
イスに充填し、１２５０℃×３００ｋｇ１ゴ×０．５時
間の条件でホットプレスした。得られたホットプレス体
を加工し、３００ｍｍψのターゲットを得た。ターゲッ
トの酸素含有量は７００ｐｐｍ、密度比９７．５％であ
った。また、Ｔｉインゴットを旋盤により切削した際の
工具からのＦｅ汚染の影響で、Ｆｅ含有量は２５ｐｐｍ
と高かった。
イスに充填し、１２５０℃×３００ｋｇ１ゴ×０．５時
間の条件でホットプレスした。得られたホットプレス体
を加工し、３００ｍｍψのターゲットを得た。ターゲッ
トの酸素含有量は７００ｐｐｍ、密度比９７．５％であ
った。また、Ｔｉインゴットを旋盤により切削した際の
工具からのＦｅ汚染の影響で、Ｆｅ含有量は２５ｐｐｍ
と高かった。
本発明で得られたＴｉ−Ｗターゲットはアルカリ金属、
放射性元素および酸素含有量が極めて低く、さらに高密
度であるため信頼性の高い、ＬＳＩ用のバリアメタル薄
膜を得ることができ、半導体装置を製造するうえで有益
である。
放射性元素および酸素含有量が極めて低く、さらに高密
度であるため信頼性の高い、ＬＳＩ用のバリアメタル薄
膜を得ることができ、半導体装置を製造するうえで有益
である。
１１−
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ アルカリ金属含有量が１００ｐｐｂ以下であり、か
つ放射性元素含有量が１０ｐｐｂ以下であることを特徴
とするＴｉ−Ｗターゲット。 ２ 酸素含有量が３５０ｐｐｍ未満である請求項１に記
載のＴｉ−Ｗターゲット。 ３ 密度比が９９％以上である請求項１または２のいず
れかに記載のＴｉ−Ｗターゲット。 ４ 請求項１ないし３のいずれかに記載のＴｉ−Ｗター
ゲットを高純度Ｔｉ粉末と高純度Ｗ粉末とを混合し、熱
間静水圧プレスで焼結することを特徴とするＴｉ−Ｗタ
ーゲットの製造方法。 ５ 高純度Ｔｉ粉末が回転電極法から得られる請求項４
に記載のＴｉ−Ｗターゲットの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24555989A JPH03107453A (ja) | 1989-09-21 | 1989-09-21 | Ｔｉ―Ｗターゲットおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24555989A JPH03107453A (ja) | 1989-09-21 | 1989-09-21 | Ｔｉ―Ｗターゲットおよびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03107453A true JPH03107453A (ja) | 1991-05-07 |
Family
ID=17135510
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24555989A Pending JPH03107453A (ja) | 1989-09-21 | 1989-09-21 | Ｔｉ―Ｗターゲットおよびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03107453A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05195227A (ja) * | 1992-01-16 | 1993-08-03 | Mitsubishi Materials Corp | 高純度誘電体薄膜 |
| EP0574119A3 (en) * | 1992-04-21 | 1994-01-19 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Ti-W sputtering target and method of manufacturing the same |
| JP2002256422A (ja) * | 2001-03-02 | 2002-09-11 | Vacuum Metallurgical Co Ltd | Ｗ−Ｔｉターゲット及びその製造方法 |
| US7041200B2 (en) | 2002-04-19 | 2006-05-09 | Applied Materials, Inc. | Reducing particle generation during sputter deposition |
| JP2011068992A (ja) * | 2010-09-29 | 2011-04-07 | Toshiba Corp | スパッタリングターゲットの製造方法 |
| CN102366833A (zh) * | 2011-11-21 | 2012-03-07 | 宁波江丰电子材料有限公司 | 钨钛靶材坯料的制作方法 |
| CN102699325A (zh) * | 2012-06-20 | 2012-10-03 | 江苏美特林科特殊合金有限公司 | 一种钛硅合金靶材的制造方法 |
| CN116987920A (zh) * | 2023-09-26 | 2023-11-03 | 海朴精密材料(苏州)有限责任公司 | 一种Ti基全金属含能结构材料、制备方法及其应用 |
-
1989
- 1989-09-21 JP JP24555989A patent/JPH03107453A/ja active Pending
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05195227A (ja) * | 1992-01-16 | 1993-08-03 | Mitsubishi Materials Corp | 高純度誘電体薄膜 |
| EP0574119A3 (en) * | 1992-04-21 | 1994-01-19 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Ti-W sputtering target and method of manufacturing the same |
| US5470527A (en) * | 1992-04-21 | 1995-11-28 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Ti-W sputtering target and method for manufacturing same |
| JP2002256422A (ja) * | 2001-03-02 | 2002-09-11 | Vacuum Metallurgical Co Ltd | Ｗ−Ｔｉターゲット及びその製造方法 |
| US7041200B2 (en) | 2002-04-19 | 2006-05-09 | Applied Materials, Inc. | Reducing particle generation during sputter deposition |
| JP2011068992A (ja) * | 2010-09-29 | 2011-04-07 | Toshiba Corp | スパッタリングターゲットの製造方法 |
| CN102366833A (zh) * | 2011-11-21 | 2012-03-07 | 宁波江丰电子材料有限公司 | 钨钛靶材坯料的制作方法 |
| CN102699325A (zh) * | 2012-06-20 | 2012-10-03 | 江苏美特林科特殊合金有限公司 | 一种钛硅合金靶材的制造方法 |
| CN116987920A (zh) * | 2023-09-26 | 2023-11-03 | 海朴精密材料(苏州)有限责任公司 | 一种Ti基全金属含能结构材料、制备方法及其应用 |
| CN116987920B (zh) * | 2023-09-26 | 2023-12-08 | 海朴精密材料(苏州)有限责任公司 | 一种Ti基全金属含能结构材料、制备方法及其应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR910003884B1 (ko) | 고융점 금속 실리사이드 스퍼터링 타게트 및 이의 제조방법 | |
| US6861030B2 (en) | Method of manufacturing high purity zirconium and hafnium | |
| US4373947A (en) | Process for the preparation of alloy powders which can be sintered and which are based on titanium | |
| EP1066899B1 (en) | Method of making a sputtering target | |
| US5418071A (en) | Sputtering target and method of manufacturing the same | |
| WO2004099080A1 (en) | Production of high-purity niobium monoxide and capacitor production therefrom | |
| JP2757287B2 (ja) | タングステンターゲットの製造方法 | |
| JP3792007B2 (ja) | スパッタリングターゲットの製造方法 | |
| JPWO2006134743A1 (ja) | ルテニウム合金スパッタリングターゲット | |
| JP2606946B2 (ja) | Ｔｉ‐Ｗターゲット材およびその製造方法 | |
| JPS63227771A (ja) | 高純度チタンシリサイドからなるスパツタリング用タ−ゲツト及びその製造方法 | |
| JP3735060B2 (ja) | 低酸素チタン材の製造方法 | |
| JP3280054B2 (ja) | 半導体用タングステンターゲットの製造方法 | |
| JPH04116161A (ja) | チタンターゲット材およびその製造方法 | |
| JP3037772B2 (ja) | Ｔｉ−Ｗターゲット材およびその製造方法 | |
| JPH03173704A (ja) | スパッタリング用ターゲットの製造方法 | |
| JP2954711B2 (ja) | Ｗ−Ｔｉ合金ターゲットおよび製造方法 | |
| JPS63303017A (ja) | タ−ゲツト及びその製造方法 | |
| JP2542566B2 (ja) | スパツタリング装置用タ−ゲツトの製造方法 | |
| JP2941828B2 (ja) | 高融点金属シリサイド製ターゲットおよびその製造方法 | |
| JPH04362105A (ja) | 金属間化合物微粉末の製造方法 | |
| JP2590091B2 (ja) | 高融点金属シリサイドターゲットとその製造方法 | |
| JPH0593267A (ja) | 半導体用タングステンターゲツトおよびその製造方法 | |
| JPH0247261A (ja) | シリサイドターゲットおよびその製造方法 | |
| JPS61145828A (ja) | スパツタリングタ−ゲツトとその製造方法 |