JPH03112862A - ジルコニアセラミクス製造用原料微粉末の製造方法およびジルコニアセラミクス - Google Patents
ジルコニアセラミクス製造用原料微粉末の製造方法およびジルコニアセラミクスInfo
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- JPH03112862A JPH03112862A JP1251530A JP25153089A JPH03112862A JP H03112862 A JPH03112862 A JP H03112862A JP 1251530 A JP1251530 A JP 1251530A JP 25153089 A JP25153089 A JP 25153089A JP H03112862 A JPH03112862 A JP H03112862A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、ジルコニアセラミクス製造用原料微粉末の製
造方法およびこの微粉末を使用して得られるジルコニア
セラミクスに関する。
造方法およびこの微粉末を使用して得られるジルコニア
セラミクスに関する。
従来技術とその問題点
従来ジルコニアセラミクス製造原料微粉末は、ジルコニ
ア材料を湿式工程若しくは乾式工程により合成した後、
仮焼するか、或いは原料粉末を調合・混合した後、仮焼
し、この仮焼物を粉砕することにより、製造されている
。この際に行われている粉砕工程は、湿式粉砕法と乾式
粉砕法とに大別される。
ア材料を湿式工程若しくは乾式工程により合成した後、
仮焼するか、或いは原料粉末を調合・混合した後、仮焼
し、この仮焼物を粉砕することにより、製造されている
。この際に行われている粉砕工程は、湿式粉砕法と乾式
粉砕法とに大別される。
湿式粉砕法は、被粉砕物を良好に粉砕できる利点がある
が、水、有機溶剤などを分散媒として使用するので、粉
砕後に乾燥工程を必要とする。粉砕物の乾燥には、スプ
レードライヤーなどによる造粒乾燥法、直接乾燥法など
が採用されている。
が、水、有機溶剤などを分散媒として使用するので、粉
砕後に乾燥工程を必要とする。粉砕物の乾燥には、スプ
レードライヤーなどによる造粒乾燥法、直接乾燥法など
が採用されている。
造粒乾燥法は、設備費が高いという大きな問題点がある
。また、直接乾燥法において、水を分散媒として使用す
る場合には、水の蒸発乾燥時にとくに粉末の強い凝集が
生ずる。この様に強固に凝集した二次粒子を多量に含む
ジルコニアセラミクス原料粉末を使用して、例えば鋳込
成形を行なう場合には、スラリー中での粉末の分散性が
不良となるので、分散剤などの大量の添加剤の使用を必
要とするだけでなく、作業性なども低下し、さらに均質
な焼結体も得られ難い。一方、有機溶剤を分散媒として
使用する場合には、粉末の凝集という問題点は、軽減さ
れるものの、乾燥設備を防爆構造にするなどの防災上お
よび取扱い上の十分な配慮が必要となる。従って、有機
溶剤のコストに加えて、乾燥設備のコストも大きくなり
、経済的に不利となる。
。また、直接乾燥法において、水を分散媒として使用す
る場合には、水の蒸発乾燥時にとくに粉末の強い凝集が
生ずる。この様に強固に凝集した二次粒子を多量に含む
ジルコニアセラミクス原料粉末を使用して、例えば鋳込
成形を行なう場合には、スラリー中での粉末の分散性が
不良となるので、分散剤などの大量の添加剤の使用を必
要とするだけでなく、作業性なども低下し、さらに均質
な焼結体も得られ難い。一方、有機溶剤を分散媒として
使用する場合には、粉末の凝集という問題点は、軽減さ
れるものの、乾燥設備を防爆構造にするなどの防災上お
よび取扱い上の十分な配慮が必要となる。従って、有機
溶剤のコストに加えて、乾燥設備のコストも大きくなり
、経済的に不利となる。
乾式粉砕法には、乾式ボールミル、ローラーミル、ジェ
ットミルなどの機器が使用されている。
ットミルなどの機器が使用されている。
乾式ボールミル粉砕法では、主に粉砕媒体の摩擦により
粉砕が行おれるので、被粉砕物が粉砕媒体によって強く
圧縮され、その結果、固(凝集した二次粒子を多く含む
粉末が形成される。また、過粉砕現象によって、一部に
超微粉末も生成し、これが粉末の凝集を促進する。ロー
ラーミルによる粉砕においても、乾式ボールミルによる
粉砕におけるとほぼ同様の粉末が得られるので、やはり
均質な焼結体を得難い。ジェットミルによる粉砕の場合
には、その粉砕機構が被粉砕物同士の衝突によるもので
あるため、粉砕物の凝集は、生じない。
粉砕が行おれるので、被粉砕物が粉砕媒体によって強く
圧縮され、その結果、固(凝集した二次粒子を多く含む
粉末が形成される。また、過粉砕現象によって、一部に
超微粉末も生成し、これが粉末の凝集を促進する。ロー
ラーミルによる粉砕においても、乾式ボールミルによる
粉砕におけるとほぼ同様の粉末が得られるので、やはり
均質な焼結体を得難い。ジェットミルによる粉砕の場合
には、その粉砕機構が被粉砕物同士の衝突によるもので
あるため、粉砕物の凝集は、生じない。
しかしながら、この粉砕法は、大量の原料粉砕には、不
適であり、また粉砕処理能力に対する設備費の割合が大
きくなり、経済的に不利である。
適であり、また粉砕処理能力に対する設備費の割合が大
きくなり、経済的に不利である。
問題点を解決するための手段
本発明者は、上記の如き従来技術の問題点に鑑みて鋭意
研究を進めた結果、常法による乾式工程或いは湿式工程
で合成したジルコニア材料を仮焼した後、衝撃粉砕する
場合には、強固な凝集二次粒子を実質的に含まず、成形
が容易であり、且つ均一な焼結体となるジルコニアセラ
ミクス製造用微粉末が得られることを見出した。
研究を進めた結果、常法による乾式工程或いは湿式工程
で合成したジルコニア材料を仮焼した後、衝撃粉砕する
場合には、強固な凝集二次粒子を実質的に含まず、成形
が容易であり、且つ均一な焼結体となるジルコニアセラ
ミクス製造用微粉末が得られることを見出した。
すなわち、本発明は、下記のジルコニアセラミクス製造
用原料微粉末の製造方法および該粉末を使用して得られ
るジルコニアセラミックス焼結体を提供するものである
: [3]湿式工程および乾式工程で合成されたジルコニア
セラミクス材料の一種または二種以上の混合物を仮焼し
た後、仮焼物を衝撃微粉砕して体積平均粒径が0.8〜
10μmの粉末を得ることを特徴とするジルコニアセラ
ミクス製造用原料微粉末の製造方法。
用原料微粉末の製造方法および該粉末を使用して得られ
るジルコニアセラミックス焼結体を提供するものである
: [3]湿式工程および乾式工程で合成されたジルコニア
セラミクス材料の一種または二種以上の混合物を仮焼し
た後、仮焼物を衝撃微粉砕して体積平均粒径が0.8〜
10μmの粉末を得ることを特徴とするジルコニアセラ
ミクス製造用原料微粉末の製造方法。
■上記項■に記載の方法により製造されたジルコニアセ
ラミクス原料微粉末を成形し、焼結して得られる曲げ強
度1100MPa以上のジルコニアセラミックス焼結体
。
ラミクス原料微粉末を成形し、焼結して得られる曲げ強
度1100MPa以上のジルコニアセラミックス焼結体
。
[3]湿式工程および乾式工程で合成されたジルコニア
セラミクス材料の一種または二種以上の混合物を仮焼し
た後、仮焼物を最大粒径21111以下まで解砕し、次
いで衝撃微粉砕して体積平均粒径が0.8〜10μmの
粉末を得ることを特徴とするジルコニアセラミクス原料
微粉末の製造方法。
セラミクス材料の一種または二種以上の混合物を仮焼し
た後、仮焼物を最大粒径21111以下まで解砕し、次
いで衝撃微粉砕して体積平均粒径が0.8〜10μmの
粉末を得ることを特徴とするジルコニアセラミクス原料
微粉末の製造方法。
■上記項■に記載の方法により製造されたジルコニアセ
ラミクス原料微粉末を成形し、焼結して得られる曲げ強
度1100MPa以上のジルコニアセラミクス焼結体。
ラミクス原料微粉末を成形し、焼結して得られる曲げ強
度1100MPa以上のジルコニアセラミクス焼結体。
本発明において出発原料として使用するジルコニア材料
は、公知の湿式工程若しくは乾式工程で製造されたもの
で良く、異なる製造手法により得られた2種以上の混合
物であっても良い。この様なジルコニア材料は、通常イ
ツトリア、マグネシア、カルシア、希土類酸化物などの
公知の安定化剤を含んでいる。また、ジルコニア材料の
粒子径は、特に限定されないが、通常0.1〜100μ
m程度であることが好ましい。
は、公知の湿式工程若しくは乾式工程で製造されたもの
で良く、異なる製造手法により得られた2種以上の混合
物であっても良い。この様なジルコニア材料は、通常イ
ツトリア、マグネシア、カルシア、希土類酸化物などの
公知の安定化剤を含んでいる。また、ジルコニア材料の
粒子径は、特に限定されないが、通常0.1〜100μ
m程度であることが好ましい。
本発明においては、上記の様な粉末状のジルコニア材料
を仮焼する。仮焼は、ジルコニア材料を大気雰囲気中6
00〜1300℃程度で1〜24時間程時間熱すること
により行なわれる。
を仮焼する。仮焼は、ジルコニア材料を大気雰囲気中6
00〜1300℃程度で1〜24時間程時間熱すること
により行なわれる。
次いで上記で得られたジルコニア粉末仮焼物を衝撃によ
り微粉砕する。微粉砕処理に供する仮焼物の寸法は、最
大粒径2mm以下とすることが好ましく、1mm以下と
することがより好ましい。従って、必要ならば、微粉砕
に先立って仮焼物をあらかじめ解砕しておいても良い。
り微粉砕する。微粉砕処理に供する仮焼物の寸法は、最
大粒径2mm以下とすることが好ましく、1mm以下と
することがより好ましい。従って、必要ならば、微粉砕
に先立って仮焼物をあらかじめ解砕しておいても良い。
衝撃粉砕は、例えば、種々の形式の衝撃粉砕機により行
なうことが出来る。その−例として、高速回転式衝撃粉
砕機が挙げられる。これは、多数のビンを配置した対向
する2枚の円板を高速で回転させ、その間に微粉砕され
るべき仮焼物を供給して、ピン間での衝撃により粉砕を
行なう形式の粉砕機である。高速回転式衝撃粉砕機とし
ては、(イ)2枚の円板が互いに反対方向に回転するタ
イプのものでも良く、或いは(ロ)一方の円板が固定さ
れ、他方の円板が回転するタイプのものでも良い。円板
の回転数は、仮焼物の粉砕性、要求される微粉末の粒度
などにより適宜定められるが、(イ)のタイプのもので
、2つの円板の合計回転数10000〜2000Orp
m程度、(ロ)のタイプのもので、回転数10000〜
2000Orpm程度である。
なうことが出来る。その−例として、高速回転式衝撃粉
砕機が挙げられる。これは、多数のビンを配置した対向
する2枚の円板を高速で回転させ、その間に微粉砕され
るべき仮焼物を供給して、ピン間での衝撃により粉砕を
行なう形式の粉砕機である。高速回転式衝撃粉砕機とし
ては、(イ)2枚の円板が互いに反対方向に回転するタ
イプのものでも良く、或いは(ロ)一方の円板が固定さ
れ、他方の円板が回転するタイプのものでも良い。円板
の回転数は、仮焼物の粉砕性、要求される微粉末の粒度
などにより適宜定められるが、(イ)のタイプのもので
、2つの円板の合計回転数10000〜2000Orp
m程度、(ロ)のタイプのもので、回転数10000〜
2000Orpm程度である。
上記の微粉砕により得られるジルコニア微粉末の粒度は
、平均体積粒径として0.8〜10μmの範囲にあるこ
とが必要である。微粉末の粒度が10μmを上回る場合
或いは0.8μm未満である場合には、微粉砕物を分級
して、粒度調整を行なえば良い。
、平均体積粒径として0.8〜10μmの範囲にあるこ
とが必要である。微粉末の粒度が10μmを上回る場合
或いは0.8μm未満である場合には、微粉砕物を分級
して、粒度調整を行なえば良い。
この様な微粉砕操作により得られるジルコニア微粉末は
、固い凝集粒子を含まず、嵩高な粉末であり、その嵩密
度は、0.3〜0.7程度である。
、固い凝集粒子を含まず、嵩高な粉末であり、その嵩密
度は、0.3〜0.7程度である。
この微粉末は、分散性および成形性も良好で、例えば、
濃度75重全%程度、粘度100cps程度の鋳込成形
用のスラリーを調製するに必要な分散剤(例えば、ポリ
アクリル酸系など)は、僅かに約0.25重量%程度に
過ぎない。この分散剤の使用量は、公知の乾式ボールミ
ルによる粉砕品をスラリー化するに要する量の1/4程
度である。
濃度75重全%程度、粘度100cps程度の鋳込成形
用のスラリーを調製するに必要な分散剤(例えば、ポリ
アクリル酸系など)は、僅かに約0.25重量%程度に
過ぎない。この分散剤の使用量は、公知の乾式ボールミ
ルによる粉砕品をスラリー化するに要する量の1/4程
度である。
また、本発明法によるジルコニア微粉末を転勤造粒成形
法によりビーズ化する場合には、真球に極めて近い直径
1〜10mn+程度のビーズを得ることができる。これ
は、微粉末が固く凝集した粗大二次粒子を含まないので
、成形時の締まりが良好となるためである。これに対し
、例えば、公知の湿式ボールミルにより得られる微粉末
では、真球に近いビーズの成形は出来ない。何故ならば
、この場合には、固く凝集した二次粒子が多いので、造
粒時に成型圧が均一にかからず、ビーズがいびつな形状
となるからである。
法によりビーズ化する場合には、真球に極めて近い直径
1〜10mn+程度のビーズを得ることができる。これ
は、微粉末が固く凝集した粗大二次粒子を含まないので
、成形時の締まりが良好となるためである。これに対し
、例えば、公知の湿式ボールミルにより得られる微粉末
では、真球に近いビーズの成形は出来ない。何故ならば
、この場合には、固く凝集した二次粒子が多いので、造
粒時に成型圧が均一にかからず、ビーズがいびつな形状
となるからである。
本発明方法により製造されたジルコニアセラミクス製造
用原料微粉末は、常法により成形され、焼成され、ジル
コニアセラミクス製品とされる。
用原料微粉末は、常法により成形され、焼成され、ジル
コニアセラミクス製品とされる。
この製品は、成形体の曲げ強度、嵩密度、成形性、など
の点で、従来法によるジルコニアセラミクス製造用原料
微粉末から製造された製品に比して優れている。
の点で、従来法によるジルコニアセラミクス製造用原料
微粉末から製造された製品に比して優れている。
発明の効果
本発明方法により製造されるジルコニアセラミクス製造
用原料微粉末は、凝集粒子が極めて少ないので、スラリ
ー形成が容易で、分散剤の使用口も大幅に減少し、従っ
て、セラミクスの製造コストも軽減される。
用原料微粉末は、凝集粒子が極めて少ないので、スラリ
ー形成が容易で、分散剤の使用口も大幅に減少し、従っ
て、セラミクスの製造コストも軽減される。
また、ジルコニア材料の粉砕に使用する機器も、小形化
されるので、設備費も、低下する。
されるので、設備費も、低下する。
さらに、上記のようにして得られる微粉末を使用して製
造されるジルコニアセラミクスの各種の物性も、改善さ
れる。例えば、曲げ強度は、通常1100MPa以上に
も達する。
造されるジルコニアセラミクスの各種の物性も、改善さ
れる。例えば、曲げ強度は、通常1100MPa以上に
も達する。
実施例
以下に実施例および比較例を示し、本発明の特徴とする
ところをより一層明確にする。
ところをより一層明確にする。
実施例1
加水分解法により製造したジルコニア材料(イツトリア
含M−i=3モル%)を850°Cで10時間仮焼した
後、得られた仮焼物を最大粒径1mm以下に解砕して粗
原料粉末を得た。
含M−i=3モル%)を850°Cで10時間仮焼した
後、得られた仮焼物を最大粒径1mm以下に解砕して粗
原料粉末を得た。
次いで、2枚の円板の一方が回転する形式の高速回転式
衝撃粉砕機(円板の直径=160mm、ピンの数=40
0本)を回転数1800Orpmで運転しつつ、上記粗
原料粉末を10kg/時間の割合で供給し、衝撃微粉砕
した。
衝撃粉砕機(円板の直径=160mm、ピンの数=40
0本)を回転数1800Orpmで運転しつつ、上記粗
原料粉末を10kg/時間の割合で供給し、衝撃微粉砕
した。
かくして得られたジルコニア微粉末の体積平均粒径は、
約1.5μmで、嵩密度は、0.60であった。
約1.5μmで、嵩密度は、0.60であった。
このジルコニア微粉末を使用し、ポリアクリル酸系分散
剤0.25%を配合して、固型分濃度73重量%の水性
スラリーを調製し、常法による鋳込み成形法により、6
0nmX80mmx6mmの大きさに成型し、1500
℃で3時間焼成し、試験片を得た。
剤0.25%を配合して、固型分濃度73重量%の水性
スラリーを調製し、常法による鋳込み成形法により、6
0nmX80mmx6mmの大きさに成型し、1500
℃で3時間焼成し、試験片を得た。
得られた試験片の相対密度は、99.5%であり、JI
S R1601による3点曲げ試験強度では、約12
00MPaの値を示した。
S R1601による3点曲げ試験強度では、約12
00MPaの値を示した。
第1表に本実施例の結果とともに公知の乾式ボールミル
法による粉砕品を使用して得られた同様の試験片につい
ての結果を併せて示す。
法による粉砕品を使用して得られた同様の試験片につい
ての結果を併せて示す。
第
1表
実施例2
加水分解法により製造したジルコニア材料(イツトリア
含有量=3モル%)を1050℃で10時間仮焼した後
、得られた仮焼物を最大粒径1mm以下に解砕して粗原
料粉末を得た。
含有量=3モル%)を1050℃で10時間仮焼した後
、得られた仮焼物を最大粒径1mm以下に解砕して粗原
料粉末を得た。
次いで、2枚の円板の一方が回転する形式の高速回転式
衝撃粉砕機(円板の直径=160a+m、ピンの数=4
00本)を回転数18000rpmで運転しつつ、上記
粗原料粉末を10kg/時間の割合で供給し、衝撃微粉
砕した。
衝撃粉砕機(円板の直径=160a+m、ピンの数=4
00本)を回転数18000rpmで運転しつつ、上記
粗原料粉末を10kg/時間の割合で供給し、衝撃微粉
砕した。
かくして得られたジルコニア微粉末を分級し、粗大粒子
を除去した微粉末の体積平均粒径は、約1.6μmで、
嵩密度は、0.52であった。
を除去した微粉末の体積平均粒径は、約1.6μmで、
嵩密度は、0.52であった。
このジルコニア微粉末を使用して、転勤造粒成形法によ
り、直径2mmのビーズを成型し、1500℃で3時間
焼成した。
り、直径2mmのビーズを成型し、1500℃で3時間
焼成した。
第2表に本実施例により得られた焼結体の物性を示す。
なお、第2表は、エタノールを溶媒としてしようする公
知の湿式ボールミル粉砕法により得られた粉末を使用す
る焼結体の特性を併せて示す。
知の湿式ボールミル粉砕法により得られた粉末を使用す
る焼結体の特性を併せて示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 [1]湿式工程および乾式工程で合成されたジルコニア
セラミクス材料の一種または二種以上の混合物を仮焼し
た後、仮焼物を衝撃微粉砕して体積平均粒径が0.8〜
10μmの粉末を得ることを特徴とするジルコニアセラ
ミクス製造用原料微粉末の製造方法。 [2]請求項[1]に記載の方法により製造されたジル
コニアセラミクス原料微粉末を成形し、焼結して得られ
る曲げ強度1100MPa以上のジルコニアセラミック
ス焼結体。 [3]湿式工程および乾式工程で合成されたジルコニア
セラミクス材料の一種または二種以上の混合物を仮焼し
た後、仮焼物を最大粒径2mm以下まで解砕し、次いで
衝撃微粉砕して体積平均粒径が0.8〜10μmの粉末
を得ることを特徴とするジルコニアセラミクス製造用原
料微粉末の製造方法。 [4]請求項[3]に記載の方法により製造されたジル
コニアセラミクス原料微粉末を成形し、焼結して得られ
る曲げ強度1100MPa以上のジルコニアセラミクス
焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1251530A JPH03112862A (ja) | 1989-09-26 | 1989-09-26 | ジルコニアセラミクス製造用原料微粉末の製造方法およびジルコニアセラミクス |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1251530A JPH03112862A (ja) | 1989-09-26 | 1989-09-26 | ジルコニアセラミクス製造用原料微粉末の製造方法およびジルコニアセラミクス |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03112862A true JPH03112862A (ja) | 1991-05-14 |
Family
ID=17224182
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1251530A Pending JPH03112862A (ja) | 1989-09-26 | 1989-09-26 | ジルコニアセラミクス製造用原料微粉末の製造方法およびジルコニアセラミクス |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03112862A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108275997A (zh) * | 2018-02-06 | 2018-07-13 | 厦门嘉联科技开发有限公司 | 一种彩色釉复合氧化锆陶瓷手机背板的制备工艺 |
| JP2023088941A (ja) * | 2019-05-07 | 2023-06-27 | 株式会社プリンシプル | 火山ガラス微粉末の製造方法及び製造装置 |
-
1989
- 1989-09-26 JP JP1251530A patent/JPH03112862A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108275997A (zh) * | 2018-02-06 | 2018-07-13 | 厦门嘉联科技开发有限公司 | 一种彩色釉复合氧化锆陶瓷手机背板的制备工艺 |
| JP2023088941A (ja) * | 2019-05-07 | 2023-06-27 | 株式会社プリンシプル | 火山ガラス微粉末の製造方法及び製造装置 |
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