JPH03113823A - 記録ディスク基板及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔従来の技術〕 磁気記録の分野において高記録密度を有するハード磁気
ディスクは、平滑な表面を有する基板上に高い飽和磁気
密度の記録媒体、例えばＣｏ−Ｃｒ、Ｃｏ−Ｎｉ等の金
属磁性薄膜を有している。

しかし、表面が極めて平滑であるため空気中の水分等の
介在により磁気ヘッドと記録媒体が吸着を起こし、その
結果磁気ヘッドクラッシュを惹起するという問題点（マ
イクロトライポロジー問題）がある、この問題を解決す
るために、従来は、表面の摩擦係数を低下させるため、
例えばＣｏ−Ｃｒ磁性薄膜の表面をわずかに酸化させた
り、基板表面に固体潤滑材料（例えばカーボン膜）や液
体潤滑剤を設けたりしていた。又、ディスク基板表面を
テープラップあるいは研磨によってテクスチャリング技
術（基板表面の表面粗度を高める処理）をほどこし基板
表面の面粗度を悪くすることが行われている。これはい
わゆるメカニカルテクスチャリングといわれている。

〔発明が解決しようとする課題〕 しかし上記のメカニカルテクスチャリング処理はパリ等
の発生、不規則な凹凸などのため部分的なＲａ（表面粗
さ）差が大きく摺動中にディスク基板にキズが入り易い
欠点を有する。そして、そのため磁気ヘッドを磁気記録
媒体に充分に接近させることができず、高密度記録を実
現するに必要な磁気へラドの低浮上化を困難にしている
ばかりか耐ＣＣ５性でも問題がある。この問題を解決す
るための手段として、特願昭６２−２４３０７４号に示
すようにケミカルテクスチャリング処理が有用であり、
その処理を経たディスク基板においては連続摺動による
摩擦係数の変化が掻めて小さい。

本発明は、磁気記録ディスク用ディスク基板であって、
基板表面上に均一かつ、規則的な凹凸を形成させたテク
スチャリング技術を開示するものであって、且つ上記問
題点を解消した記録ディスク基板及びその製造方法を提
供するものである。

〔課題を解決するための手段〕

本発明は、ディスク基板の表面上に微細結晶を均一分散
させてエツチング処理した基板であって表面に微細な凹
凸形状を有することを特徴とする記録ディスク基板であ
る。

又、その製造はガラス基板又はアルミニウム基板の表面
を研＠した後、その表面に微細結晶を均一に分散して、
表面上に該微細結晶が接触している部分を形成せしめ、
エツチング剤により気相又は液相でエツチング処理する
ことによって行われ、基板表面上に微細な凹凸形状を形
成せしめることができる。

本発明のディスク基板はガラス基板・アルミニウム基板
のいずれであってもよく、特に、ガラス系基板は硬度が
高く、耐薬品性・機械的強度・耐摩耗性を必要とするデ
ィスク基板には好ましい結果となる。

微細結晶を基板表面（表面研磨Ｒａ１Ｏλ〜５０人）に
均一分散させた状態においては、基板表面上には微細結
晶が基板に接触している部分と、微細結晶が基板に接触
していない部分とが均一に配分されているので、隣接す
る微細結晶間において局所的空間が形成されている。こ
の状態において基板表面をエツチング処理すると、上記
非接触部分は上記の接触部分よりエツチング速度が速く
、エツチング処理後は基板表面に凹凸が形成されること
になる。微細結晶は、エツチング処理中にエツチングに
よって消滅していない場合は除去処理をほどこす。

エツチング処理はエツチング液中に浸漬する方法や、エ
ツチング剤の蒸気中で行う気相法のいずれかを適宜選択
に行う。

基板表面上に形成される微小な凹凸の深さ・間隔は、基
板の組成・微細結晶の分散状態、エツチング剤の種類・
濃度等によって制御することが可能である。

ディスク基板はその硬度が大きいため、ガラス基板表面
を硬度化する必要がなく凹凸間隔が大きい場合は、間隔
を調整するため硬質材料（例えばＣｕ％Ｓｎ、Ｎｉ、Ｚ
ｎ％Ｎｉ０１Ｎｉ−Ｓｎなど）をコーティング処理（電
界メツキ又はスパッタリング）するとよい、この場合硬
質材料は表面の凹凸形状にならって膜生成するので、二
次元的な凹凸の微細構造はそのまま維持される。

高密度の記録媒体例えばＣｏ−Ｃｒ５Ｃｏ−Ｎ１等の磁
気記録媒体はディスク基板表面上にスパッタリング又は
メツキにより施膜され、その上に保護膜をコーティング
することにより磁気記録体すなわち磁気ディスクが完成
される。必要に応じて表面の凹凸部分に液体潤滑剖を保
持するとよい。

本発明の記録ディスク基板の表面は上記の微細構造を有
しているので、ディスク基板の回転によって基板表面に
空気の乱流（あらゆる方向からの空気の流入）が生じ、
それが磁気ヘッドに対し浮力抵抗となる０Ｍ１気ヘツド
は磁気ヘッドクラッシュを起こすことなく基板表面との
間隔を極めて小さ（保つことが可能となる。

又、ディスク基板上にまず上記の記録媒体を施膜し、そ
の後記録媒体の表面に微細な凹凸形状を形成させること
も有用である。

〔実施例〕

ディスク基板の材料は次のＡ基板・Ｂ基板の２種類を用
いた。

へ基板；成分組成は、特開昭６４−２０１０４３号、特
願昭６３〜６２９７０号にそ れぞれ示されているガラス基板を使用 することが可能であるが本実施例にお いては次の重量％成分組成のガラス基 板を用いた。Ｓ　ｉｏｗ　６２．４、Ｒ８０１Ｂ、１、
Ｃａ０Ｏ，１、ＺｎＯ１ １，５、Ｔｉ０ｘＯ，６、Ａ２□０゜ ２．９、ＲＯ２，９、ＢｚＯｓｌ、１、ｓｂ□ＯｓＯ，
３、Ａｓｓ　Ｏｓ　０．２（ＲＯ：アルカリ土類金属酸
化物、Ｒ １０：アルカリ金属酸化物） 上記Ａ基板の表面を研磨しくＲａ２０人）、洗浄乾燥を
行なった。

Ｂ基板、Ｎ１−Ｐメツキが下地処理され、その表面が研
磨処理（Ｒａ２０人）された アルミ基板 ｌ、実施例１ ステアリン酸（ＣＨｇ　　（ＣＨｔ　）＋−ＣＯＯＨ）
の微結晶を分散させてテクスチャリング加工を行ったデ
ィスク基板を作った。基板はＡ基板及びＢ基板を用いた
。製造方法は第１図に模式的に示す。

（ａ）　　エタノール中にステアリン酸を過飽和になら
ぬように飽和させる。

（ｂ）　　基板をスピナーに取付け、回転させながら上
記溶液を基板上に塗布する。これに替えて、溶液中にデ
イピング及び引上げ（引き上げ速度は２０ｃ層／５ｉｎ
）する方法も有用である。上記飽和溶液からエタノール
が蒸発する過程において、ステアリン酸が結晶析出する
。エタノールの蒸発速度は速いのでステアリン酸の結晶
成長は進まず微結晶状態で基板上に残留する。液の濃度
は飽和溶液はど残留結晶が緻密なステアリン酸の結晶（
１００Å〜５００人）が残る。

（Ｃ）　　ステアリン酸の結晶粒子は、同図（ｃ）に示
すように、基板の表面上に分散された状態で付着してい
る。

（中　エツチング処理を行う、エツチングの方式はＨＦ
水又は酸の溶液に浸漬する方式とＨＦ又は酸の蒸気中で
行う方式とがあるが、本実施例は前方式を用いた。なお
、後者の方式は基板上に付着した結晶の基板からの剥離
が無く操作上比較的容易なエツチングが可能である。

Ａ基板に対してはエツチング液として、ＣｏｎｃＨＦ　
：Ｈｇ　０＝１　：　４０を用いたが、Ｃｏｎｃｌ−Ｉ
Ｆ：ｃｏｎｃＨ＊　Ｏｘ　　：）ｌｘ　Ｑ＝１Ｆ８：３
２を用いてもよい。Ｂ基板に対しては、ｃｏｎｃＨｃｊ
！　：　Ｈｚ　Ｏ−１：　５０のエツチング液を用いた
。

上記のそれぞれのエツチング溶液中（容器はテフロン）
に常温にて、Ａ基板・Ｂ基板を浸漬した。

（ｅ）　　エツチング処理後、煮沸・超音波洗浄を行い
、イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）またはフロン蒸気
にて乾燥する。基板上の表面構造の断面は同図（ｅ）に
示すとおり、ステアリン酸の結晶が付着している部分と
付着していない部分において凹凸が形成されている。

（ｆ）　　基板表面上に付着しているステアリン酸の結
晶は、エタノールで洗浄除去する。同図（ｆ）に示すと
おり、基板表面には凹凸が形成れている。

前記エツチング処理における、エツチング時間と表面粗
さＲａとの関係をＡ基板につき第４図に、Ｂ基板につき
第５図に示す（エツチング時間が５分までの間において
は、Ｒａはエツチング時間と比例関係にあった）、Ｒａ
は５０００人まで実用性があるが、テクスチャリングデ
ィスク基板としてはＲａ５０Å〜５００人までが適切な
表面粗さである。第８図は、エツチング時間６０秒処理
したＡ基板の表面の粒子構造を示すものであって、走査
型トンネル顕微鏡で観察したものである。

なお、Ａ基板につき、上記（ａ）〜（ｃ）の処理を加え
ずエツチング処理を行った場合は、Ａ基板の表面は、第
３図に示すようなパターン（光学顕微鏡観察）を示した
０本実施例に示すような均一な凹凸構造は見られない。

２、実施例２ ディスク基板上に記録媒体を施膜し、その後その記録媒
体の施膜面をテクスチリング加工を行った記録ディスク
基板の例を示す。

基板材料はへ基板を用い、その表面をＲａ２０人に研磨
した後、記録媒体としてＣｒ及びＣｏＮ１ｃｒの各磁性
膜を順次施膜した。膜厚はＣｒ３０００人、ＣｏＮｉＣ
ｒ６００人である。磁性膜のＲａは２５人である。

この基板上に実施例１と同様にステアリン酸の微結晶を
分散させてテクスチャリング加工を行った結果（エツチ
ング時間４５秒）、磁性膜の表面にＲａ８０Å〜９０人
の凹凸形状が得られた。エツチング時間が３０秒の場合
はＲａ６０人なのでエツチング時間とＲａは比例関係に
ある。

３、実施例３ 以下ゾル−ゲル法によって液相から固体シリカを作りこ
れをディスク基板Ａ−Ｂ上に分散した例を示す。

ゾル−ゲル法は金属アルコキシドの加水分解−脱水縮合
重合によって液相から固体のシリカを製造する技術であ
り、この技術を応用し、ディスク基板平滑面に微細な凹
凸構造又は空間構造を形成することを利用したテクスチ
ャリング法である。

シリコンアルコキシドの加水分解−脱水縮合反応は次式
によって示される。

Ｓｔ　（ＯＣＪｓ）　ａ＋４ＨｔＯ→Ｓｔ　（ＯＨ）　
ａ＋４ｃＪｉｏＩｌ（加水分解反応） Ｓｉ　（ＯＨ）　ａ→Ｓｔｏｗ÷２Ｈ２Ｏ（脱水縮合反
応）反応上シリコンアルコキシドと水の直接混合で反応
する。水とシリコンアルコキシドは不溶性のため共通溶
媒としてエタノールを加えて反応させた。

この反応は系のｐＨを制御することで異なる生成形態を
とる。系のｐＨが酸性ではシリカの結晶構造は平面構造
になる。一方系内のｐＨがアルカリ性ではシリカの結晶
は平面構造にならず、微細な粒状結晶として沈澱する。

テクスチャー形成には後者のアルカリ状態下のシリカゲ
ル形成が有効である。ｐＨコントロールによってシリカ
粒子の粒径コントロールが可能である。本実施例ではテ
トラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）Ｓ　ｉ　　（ＱＣｓ　
Ｎ３）４を用い、共通溶媒にはエタノールを用いた。

反応させる水はヒドラジンを＠量添加（ｐＨ８〜９）し
てアルカリ性とした後反応に使用した。

モル比としてＴＥＯＳ　：エタノール：ＨｚＯ＝１＝１
．５：１を加えよ（混合する。この状態で放置すると粒
状シリカが発生し、溶液が白濁する。

基板上で均一に且つ薄くシリカの膜（シリカが分散して
いる溶液膜）を形成するためには密着性の悪いＴＥＯＳ
をいかに基板上に塗布するかが重要な課題であるので、
エタノール中にニトロセルローズを５％溶かし均一塗布
に成功した。均一分散の方法は実施例１と同様に行う、
’！布液を常温でスピンオンし、上記溶液膜を形成する
とエタノール溶媒は直ちに蒸発する。バインダー分解の
ため５分間２００〜２２０℃に加熱分解し、粒状シリカ
を残す、５ｌｏｔの粒径は１００Å〜２００人である０
本実施例においてディッピングを行う場合は引上げ速度
２０ｃｍ／ｗｉｎにより１００Å〜３００人の層厚にて
コーティングでき、上記同様加熱分解後粒状シリカを残
す、上記処理後のエツチング処理は実施例１に準する。

Ｒａ：５０Å〜５００人であった。エツチング時間とＲ
ａの関係は実施例１とほぼ同じであった。

４、実施例４ 基板上に蒸着によって金を昇化させ、全酸化物の微細結
晶を分散した実施例を以下説明する。

結晶性の低い金属材料で熱によって容易に昇化する材料
の基板への分散は、特にその金属材料が雰囲気中の酸素
によって酸化して金属酸化物となる場合は、良い分散状
態が得られることが観察される。金属酸化物の蒸着法は
一種のＣＶＤを示す。

一般に、金属を蒸着する際には１０−”ｔｏｒｒ以下の
真空を得なければならない、真空下でバスケット中の金
属を加熱するとバスケット内の金属がが融解し、蒸発し
、ターゲット基板上に薄膜を形成する。しかし、真空度
が足りない場合、金属は酸素と反応し、酸化物として基
板上に堆積する。

堆積する酸化物の径は、真空度に依存すると考えられる
。真空度が低すぎると、第２図（ａ）に示すように、金
属酸化物の均一な分散状態は得られない、また真空度が
高すぎると、同図（ｂ）に示すように、非常に緻密な金
属薄ｐｌＡ３になり、微細結晶の分散状態は得られない
、真空度を適宜調整することにより、同図（ｃ）に示す
ように、基板ｌの表面上に粒径が均一の酸化物結晶粒４
が均一分散した状態が得られる。基板上に堆積した金属
酸化物と基板との接触・結合の密接強度は全く無く、溶
液によるエツチングには耐えられないので気相エツチン
グを行った。

本実施例においては、真空容器内をｌＯ弓〜１０−”ｔ
ｏｒｒに減圧し、容器内に酸素が存在する条件のもとに
、金（Ａｕ）金属の蒸着を行った（ＣＶＤ）、基板表面
には酸化金Ａｕ□０の微細結晶が堆積した。この基板を
ＨＦ蒸気中で気相エツチングを行ない王水で残余のＡｕ
、Ｏを除去した後洗浄乾燥を行った。基板表面のＲａは
１７０λ〜５００人であった。エツチング時間とＲａの
関係は実施例１とほぼ同じであった。

５、実施例５ 以下、金属を高真空状態で基板上に蒸着した後、酸化処
理を行った例を示す。

１例として５ｎＳＢｉについて説明する（Ｍｏ。

Ｚ「、Ｃｕ、Ａｊ！等も有効である）。

スパッタリング又は蒸着により５０Å〜２００人の施膜
を基板上に施す、スパッタリングの場合は膜は平坦であ
るが、蒸着の場合は、凹凸のある施膜状態を示す、いず
れも空気中で加熱（１００〜３００°Ｃ，１ｈ　ｒ　〜
４　ｈ　ｒ）するとＢ１ＩＯ３、ＳｎＯ□に変化する。

酸化によって酸化物は粒状（１００Å〜４００人）に形
成される０粒形・密着性は酸化条件によって決定される
。

粒子の密着性は強固であり、この状態でもすぐれたテク
スチャーを形成するのでエツチング処理を施さなくても
記録ディスク基板としても有用である。しかし、粒子の
密着強度の変化及び粒形変動（特に磁性膜の高温度処理
の際）が認められる場合があり、その粒子空間に酸溶液
又は酸蒸気によりディスク基板にダイレクトエツチング
によるテクスチャー加工を施すことが必要である。処理
方法は実施例１に準する。Ｒａは５００Å以下であった
。エツチング時間とＲａの関係は実施例１とほぼ同じで
あった。

６、実施例６ フォトレジスト及びゾル−ゲル法の併用による例を示す
、半導体ＩＣ用ポジ型フォトレジスト及びＴＥ０１を使
用し、レジスト中に脱水縮合反応によりＳｉｎ、粒子を
析出させ、プリベータ後、希ＨＦ水によりＳ１０□を除
去分解し、同時にガラス表面をエツチングすることによ
りテクスチャー加工を行う方法がある０モルとして、ポ
ジ型フォトレジスト（４，５ｃｐ　　ａｔ　　２５℃）
：ＴＥＯＳ！エタノール：ＨｚＯ（ヒドラジン又はＮＨ
ａＯＨアルカリ性）−２＝１：１．５：１を混合脱水縮
合反応を完結させる（粘性３〜４ｃｐ）。

ディッピングの場合引上げ速度２０　ｃｍ／ｍｉｎにて
膜厚１００Å〜５００人の施膜を行う。

プリベークは８０〜８５°Ｃ，ｔＯ〜３０分温風循環乾
燥する。膜表面をわずかにアルカリエッチング処理する
と（Ｈｚ　Ｏ：Ｎ）ｌ、０Ｈ−１：　１０ｖｏｒ％）、
レジスト膜がエツチングされて５ｔＯ８粒子の一部が表
面に露出する。その後、実施例Ｉに準じてエツチング処
理を行う、残膜の剥離方法はアセトン、アルコール、メ
タノール、エタノール、ＤＭＦ、セルソルブ等にて浸漬
時間１〜２分処理するか又はプラズママシン（酸素プラ
ズマ）にて除去する。Ｒａは５０Å〜５００人であった
。エツチング時間とＲａの関係をＡ基板につき第６図に
、Ｂ基板につき第７図に示す。

〔発明の効果〕

本発明は上記の構成及び方法を有するので、ディスク基
板表面に均質な粒子状パターンが微細かつ均一に形成し
ており上記従来の問題点を解消することが可能となった
。

さらにその粒子径・粒子間距離・凹凸法さなどは、基板
組成・マスキング薄膜の種類・膜質とそのｍ膜条性及び
エツチング条件を適宜設定することにより制御すること
が容易であるので、工程管理・品質管理が容易であり量
産に最適である。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例１の製造方法を説明する説明図、第２図
（ａ）　　・　（ｂ）　・　（ｃ）は実施例４の製造方
法におけるディスク基板の表面の断面状ａ図、第３図は
従来のディスク基板の表面の平面状態図、第４図・第５
図・第６図・第７図は実施例のエツチング時間と基板表
面粗さＲａとの関係を示す図、第８図は本実施例におけ
る基板表面の粒子構造を示す顕微鏡写真である。 ｌはディスク基板、２・４は金属酸化物、３は金属薄膜
。

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. （１）ディスク基板の表面上に微細結晶を均一分散させ
   てエッチング処理した基板であって表面に微細な凹凸形
   状を有することを特徴とする記録ディスク基板。
2. （２）磁気記録媒体が施膜されているディスク基板の表
   面上に微細結晶を均一分散させてエッチング処理した基
   板であって表面に微細な凹凸形状を有することを特徴と
   する記録ディスク基板。
3. （３）ディスク基板はガラス基板又はアルミニウム基板
   である請求項（１）又は（２）記載の記録ディスク基板
   。
4. （４）凹凸形状の深さは５０Å〜５０００Åである請求
   項（１）又は（２）記載の記録ディスク基板。
5. （５）ガラス基板又はアルミニウム基板の表面を研磨し
   た後、その表面に微細結晶を均一に分散して表面上に該
   微細結晶が接触している部分を形成せしめ、エッチング
   剤により気相又は液相でエッチング処理することを特徴
   とする記録ディスク基板の製造方法。
6. （６）ガラス基板又はアルミニウム基板の表面を研磨し
   た後、その上に磁気記録媒体を施膜し、その表面に微細
   結晶を均一に分散して表面上に該微細結晶が接触してい
   る部分を形成せしめ、エッチング剤により気相又は液相
   でエッチング処理することを特徴とする記録ディスク基
   板の製造方法。
7. （７）有機化合物又は無機化合物の微細な結晶が分散し
   ている溶液を高速回転しているディスク基板表面上に滴
   下して微細結晶を均一に分散する請求項（５）又は（６
   ）記載の記録ディスク基板の製造方法。
8. （８）金属結晶又は酸化物結晶を蒸着又はスパッタリン
   グによって基板表面に均一に分散する請求項（５）又は
   （６）記載の記録ディスク基板の製造方法。