JPH03122096A - ＳｉＣウイスカー - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は水分散性の良好なＳｉＣウィスカーに関し、特
に水に分散させた後脱水乾燥してプリフォーム体を製造
する過程において優れた水への分散性を示し、密度の均
一なプリフォーム体を得ることのできるＳｉＣウィスカ
ーに関するものであり、このＳｉＣウィスカーはＦＲＭ
等に用いられる繊維強化材料として有用である。

［従来の技術］ ＳｉＣウィスカーは高強度で非常に優れた熱衝撃性およ
び破壊靭性を有しているところから、ＦＲＭやＦＲＰ用
の強化繊維等として実用化されている。ＳｉＣウィスカ
ーを用いてＦＲＭ成形体を製造する方法として幾つかの
方法があるが、現在量も広く採用されているのは、Ｓｉ
Ｃウィスカーを水に分散させた後、脱水・成形・乾燥し
てプリフォーム体を製造した後、これにマトリックスと
なる金属溶湯を含浸させる方法である。

［発明が解決しようとする課題］ ところが上記の様なＳｉＣウィスカー製プリフォーム体
を製造する際の問題点として、該ＳｉＣウィスカーの水
への分散性が悪く、一部がフロック状に凝集してプリフ
ォーム体中のＳｉＣウィスカーの密度が不均一になると
いう難点があった。その結果、該プリフォーム体に金属
溶湯を含浸して得られるＦＲＭでは、強化繊維の含有率
が製品内部で不均一となり、均質で安定した物性のＦＲ
Ｍ製品が得られなくなる。またＳｉＣウィスカーをＦＲ
Ｐ用の強化繊維として利用する場合も同様の問題が生じ
てくる。

本発明はこの様な事情に着目してなされたものであって
、その目的は、水への分散性が良好で密度の均一なプリ
フォーム体を得ることのできるＳｉＣウィスカーを提供
しようとするものである。

［課題を解決するための手段］ 上記課題を解決することのできた本発明に係るＳｉＣウ
ィスカーの構成は、水に分散させたときの分散水のｐＨ
が７．０以上を示すものであるところに要旨を有するも
のである。

［作用コ 通常のＳｉＣウィスカーは、５ｉ０２粉末とカーボンブ
ラック粉末を原料とし、Ｎｉ粉等の触媒の存在下に還元
性ガス霊囲気中で加熱処理することによって製造される
が、市販のＳｉＣウィスカーは前述の如くいずれも水に
対する分散性が悪いため、密度の均一なプリフォーム体
を得ることは困難である。そこで水分散性の優れたＳｉ
Ｃウィスカーを開発すべく種々試行錯誤を重ねるうち、
次の様な事実が明らかになってきた。即ち市販のＳｉＣ
ウィスカーはいずれも水に分散させたときの平衡ｐｆ（
が７．０未満の酸性を示すのに対し、本発明者らがある
条件のもとで製造したＳｉＣウィスカーは水に分散した
ときの平衡ｐＨが７．０以上のアルカリ性を示すこと、
そしてこの平衡ｐＨはＳｉＣウィスカーの水に対する分
散性と密接な関係を有しており、この平衡ｐＨが７．０
以上であるＳｉＣウィスカーは、いずれも水に対し優れ
た分散性を有していることが確認された。

従っ・て本発明はＳｉＣウィスカーの水分散液ｐＨと水
分散性の間に一定の相関が存在することを見出したこと
にその基礎を置くものであり、製造法の如何が特定され
るべきものではない。

水分散液の平衡ｐＨがＳｉＣウィスカーの水分散性に影
響を及ぼす理由は現在のところ全く明らかにされていな
いが、以下に示す如く平衡ＰＨか７．０以上であるＳｉ
Ｃウィスカーを得ることのできる処理条件等から推察す
ると、ＳｉＣ表面の酸化状態が少なからぬ影習を及ぼし
ているものと考えられる。即ち水分散液の平衡ｐＨが７
．０以上となる本発明のＳｉＣウィスカーは、５ｔＯｚ
粉とカーボンブラック粉末を原料として常法により製造
した生成物を、更に例えばｏ２やＣＯ２の存在下で未反
応Ｃを焼失させることにょ〕て容易に得ることができる
。該未反応Ｃの除去工程では、酸化性雰囲気下での加熱
によりＳｉＣの一部表面が酸化を受けて珪素酸化物を生
成するが、この珪素酸化物はＳｉＣウィスカーの表面で
一部がシラノール基（−３ｉＯＨ）として存在すること
が知られており、このシラノール基は水中で次式に示す
様な平衡状態となって、 ＳｉＣ表面−５ｉＯＨ＋Ｈ２０” ＳｉＣ表面−３ｉ　ＯＨ３”＋ＯＨ− ３ｉＣウイスカーの水分酸性を高めると共に平衡ＰＨを
アルカリ性例に移行させるものと思われる。

何れにしても水分散液の平衡ｐＨが７．０以上であるＳ
ｉＣウィスカーの水に対する分散性は非常に優れたもの
であり、フロック等を生ずることなく水に均一に分散す
ることができるので、これを脱水、成形、乾燥すると密
度の均一なプリフォーム体を得ることができ、これに金
属溶湯や樹脂を含浸することによって極めて均質で優れ
た性能のＦＲＭ成形体あるいはＦＲＰ成形体を得ること
ができる。

次に本発明の実施例を示すが、本発明はもとより下記実
施例によって制限されるものではない。

［実施例］ 実施例ｌ ５ｉｎ２粉末、カーボンブラック粉末およびＮｉ粉末を
、１　：　１　：　０．１　＜７）重１比！［−均一ニ
混合し、該混合粉末ｅｏｇに、Ｈ２ガスをａＯＯｍλ／
分の速度で供給しなから１５３０ｔで２４０分間加熱し
てＳｉＣウィスカーを生成させた。得られた反応生成物
を、ＣＯ２＄囲気下９００℃で６０分間加熱して未反応
Ｃを除去しβ型ＳｉＣウィスカーを得た。

このＳｉＣウィスカー５ｇを３０ｍ１の蒸留水（ｐＨ７
，０）に懸濁させ、１昼夜放置した後の平衡ｐＨを測定
したところＰＨは８．２であり、水への分散性は極めて
良好であった。尚この実施例では、未反応Ｃ除去の為の
加熱工程でＳｉＣウィスカーの一部が酸化を受け、これ
が前述の様な平衡反応を起こして分散水の平衡ｐＨを上
昇させているものと思われる。

実施例２ 実施例１と同じ条件でＳｉＣウィスカー生成反応を行な
った後、反応生成物に１０倍量の蒸留水を加えて攪拌し
放置後未反応Ｃの浮上した上澄液を除去する。この操作
を２０回以上繰り返し、未反応Ｃを完全に除去した後、
空気中１２０℃で３０分間乾燥してＳｉＣウィスカーを
得た。

このウィスカーを実施例１と同様にして蒸留水に懸濁し
た後の平衡ｐＨを測定したところ、ｐＨ７，１０を示し
、水への分散性は良好でフロックは認められなかった。

尚この実施例では、未反応Ｃ除去工程のＳｉＣウィスカ
ーの酸化は起こらないが、ＳｉＣウィスカー製造工程で
生成した微量の酸化物が平衡ｐＨに影響を及ぼし、ｐＨ
を７．０以上にしているものと思われる。即ちＳＩＣ合
成反応は通常水素雰囲気下で行なわれ、この反応工程で
はメタン（ＣＨ４）が生成するが、このメタンは原料中
の５ｉ０２を還元してＳｉＯ（合成温度条件下では気体
）を生成する。そしてこれが下記の平衡状態となり、 ２Ｓ　ｉｏ　　″　Ｓｉ＋５ｉ０２ ＳｉＣウイスカーの表面に珪素酸化物が生成し、これが
分散水の平衡ｐＨをアルカリ例へ移行させたものと考え
られる。

比較例１ 上記実施例１で得たＳｉＣウィスカーをＨＦ（５０％）
−ＨＮＯ３（５０％）水溶液で処理し、ＳｉＣ表面の酸
化物を除去した後、水で十分に洗浄し乾燥した。

かくして得られたＳｉＣウィスカーを実施例１と同様に
して蒸留水に懸濁し、−昼夜放置後の平衡ｐＨを測定し
たところｐＨ４，９の酸性を示し、水への分散性は非常
に悪く多数のフロックが生じた。

従来例 市販品として東海カーボン（株）製のＳｉＣウィスカー
（ロットＮｏ、２０１１１）　　とタテホ化学工業（株
）社製Ｉ）　Ｓ　ｉ　Ｃウィスカーｒｌｓ２９４Ｊを選
択し、上記と同様にして水懸澗液の平衡ｐＨと分散性を
調べたところ、下記第１表に示す通りの結果が得られた
。

第 表 上記実施例および比較例で得たＳｉＣウィスカー並びに
市販品の各４０ｇを３５０ｍ１の水と共にジューサーミ
キサーに入れて３分間攪拌してスラワー状にした後、６
０１ＴｌｌＩＩφの成形用筒体内に入れてアスピレータ
で吸引脱水し、脱水後１５０℃で２００分間乾燥してプ
リフォームを得た。得られた各プリフォームにおけるＳ
ｉＣウィスカーの密度の均一性を調べたところ、実施例
１および２で得たＳｉＣウィスカーを用いたプリフォー
ムには塊状物の存在は誌められず極めて均一なものであ
ったが、比較例および従来例のＳｉＣウィスカーを用い
たプリフォームにはウィスカーが塊状に固まった部分が
多数存在し、いずれも不均一なものであった。

［発明の効果コ 本発明は以上の様に構成されており、水に対する分散性
か良好であるため、従来のＳｉＣウィスカーに比へて密
度の均一なプリフォーム体を得ることができ、ＦＲＭや
ＦＲＰ用の強化繊維材として非常に優れたものである。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 水に分散させたときの分散水のｐＨが７．０以上を示す
   ものであることを特徴とする、水への分散性の優れたＳ
   ｉＣウィスカー。