JPH0312315A - 不活性ガスの精製方法 - Google Patents
不活性ガスの精製方法Info
- Publication number
- JPH0312315A JPH0312315A JP1145684A JP14568489A JPH0312315A JP H0312315 A JPH0312315 A JP H0312315A JP 1145684 A JP1145684 A JP 1145684A JP 14568489 A JP14568489 A JP 14568489A JP H0312315 A JPH0312315 A JP H0312315A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- catalyst
- gas
- inert gas
- regeneration
- oxygen
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/584—Recycling of catalysts
Landscapes
- Gas Separation By Absorption (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、不活性ガスの精製方法に関し、詳しくは、窒
素等の不活性ガス中に含有する微量な酸素ガスを除去し
て精製する方法に関する。
素等の不活性ガス中に含有する微量な酸素ガスを除去し
て精製する方法に関する。
一般に、窒素等の不活性ガス中に含有される微量酸素を
除去して乾燥した精製ガスを得る方法としては、該不活
性ガスを銅及び／又はニッケル系の触媒と接触させて触
媒中の金属元素と酸素とを反応させて吸収除去する方法
、あるいは不活性ガスに水素を混合してパラジウム系触
媒に接触させ、水素と酸素とを反応させて水分とし、こ
の水分を乾燥器により除去する方法が用いられている。
除去して乾燥した精製ガスを得る方法としては、該不活
性ガスを銅及び／又はニッケル系の触媒と接触させて触
媒中の金属元素と酸素とを反応させて吸収除去する方法
、あるいは不活性ガスに水素を混合してパラジウム系触
媒に接触させ、水素と酸素とを反応させて水分とし、こ
の水分を乾燥器により除去する方法が用いられている。
上記鋼及び／又はニッケル系の触媒を用いて不活性ガス
中の微量酸素を除去する方法では、通常、上記触媒を充
填した２塔切替え式の触媒塔を使用し、原料不活性ガス
を一方の触媒塔に導入して常温あるいは高温で触媒と接
触させて微量酸素を除去するとともに、他方の触媒塔に
水素を導入して高温で触媒に接触させ、触媒に吸収され
た酸素を水素で水分に変換して触媒の再生を行っている
。
中の微量酸素を除去する方法では、通常、上記触媒を充
填した２塔切替え式の触媒塔を使用し、原料不活性ガス
を一方の触媒塔に導入して常温あるいは高温で触媒と接
触させて微量酸素を除去するとともに、他方の触媒塔に
水素を導入して高温で触媒に接触させ、触媒に吸収され
た酸素を水素で水分に変換して触媒の再生を行っている
。
このような従来法において、銅及び／又はニッケル系の
触媒を使用して常温精製、高温再生する方法では、精製
と再生との間に触媒塔の温度を上下させるためのエネル
ギーが多く必要となるという問題がある。
触媒を使用して常温精製、高温再生する方法では、精製
と再生との間に触媒塔の温度を上下させるためのエネル
ギーが多く必要となるという問題がある。
また銅及び／又はニッケル系の触媒を使用して高温精製
、高温再生する方法では、熱交換器を設置して熱回収す
ることにより、加温するためのエネルギーを少なくでき
るが、再生で使用した水素の一部が触媒中に吸収されて
残留し、これが精製ガス中に混入するという問題がある
。
、高温再生する方法では、熱交換器を設置して熱回収す
ることにより、加温するためのエネルギーを少なくでき
るが、再生で使用した水素の一部が触媒中に吸収されて
残留し、これが精製ガス中に混入するという問題がある
。
一方、パラジウム系の触媒を用いる方法では、理論量以
上の水素を原料不活性ガスに混合するため、精製ガス中
に水素が残留するという問題や、生成した水分を除去す
るための乾燥器が必要になり、装置が複雑になるという
問題がある。さらに、パラジウム系の触媒を使う場合に
おいて、精製ガス中の残留水素を除去するために、パラ
ジウム系触媒の後に銅及び／又はニッケル系の触媒を設
置して、その再生には酸素を使い、精製ガス中に含まれ
る水素と銅及び／又はニッケル系の触媒に吸収されてい
る酸素とを反応させて水分とし、これを乾燥器により除
去する方法もあるが、装置がさらに複雑になるという問
題がある。
上の水素を原料不活性ガスに混合するため、精製ガス中
に水素が残留するという問題や、生成した水分を除去す
るための乾燥器が必要になり、装置が複雑になるという
問題がある。さらに、パラジウム系の触媒を使う場合に
おいて、精製ガス中の残留水素を除去するために、パラ
ジウム系触媒の後に銅及び／又はニッケル系の触媒を設
置して、その再生には酸素を使い、精製ガス中に含まれ
る水素と銅及び／又はニッケル系の触媒に吸収されてい
る酸素とを反応させて水分とし、これを乾燥器により除
去する方法もあるが、装置がさらに複雑になるという問
題がある。
そこで本発明は、不活性ガス中の微量酸素や残留水素を
効率よく除去し、乾燥した精製ガスを容易に得ることの
できる不活性ガスの精製方法を提供することを目的とし
ている。
効率よく除去し、乾燥した精製ガスを容易に得ることの
できる不活性ガスの精製方法を提供することを目的とし
ている。
上記１７た目的を達成するために、本発明の不活性ガス
の精製方法は、第１の構成として、微量酸素を含有する
不活性ガスを、銅及び／又はニッケル系の触媒を充填し
た触媒塔を通して、前記微量酸素を該触媒に吸収させて
除去する不活性ガスの精製方法において、原料不活性ガ
スを常温よりも高い温度で触媒と接触させる精製工程で
精製ガスを得るとともに、前記触媒塔の再生工程は、該
精製ガスの一部あるいは精製ガスの一部と前記原料不活
性ガスの一部とを切替えて再生ガスとし、再生工程の前
段には該再生ガスに水素を混入して高温で触媒と接触さ
せて触媒を再生し、再生工程の後段には前記再生ガスを
用いて、触媒塔内に残留する水素、水分及び触媒中に吸
収された水素をパージすることを特徴としている。
の精製方法は、第１の構成として、微量酸素を含有する
不活性ガスを、銅及び／又はニッケル系の触媒を充填し
た触媒塔を通して、前記微量酸素を該触媒に吸収させて
除去する不活性ガスの精製方法において、原料不活性ガ
スを常温よりも高い温度で触媒と接触させる精製工程で
精製ガスを得るとともに、前記触媒塔の再生工程は、該
精製ガスの一部あるいは精製ガスの一部と前記原料不活
性ガスの一部とを切替えて再生ガスとし、再生工程の前
段には該再生ガスに水素を混入して高温で触媒と接触さ
せて触媒を再生し、再生工程の後段には前記再生ガスを
用いて、触媒塔内に残留する水素、水分及び触媒中に吸
収された水素をパージすることを特徴としている。
また本発明の第２の構成は、上記第１の構成において、
前記触媒塔の再生工程に使用するガスとして、触媒再生
ステップおよびパージステップに前記精製ガスの一部を
使用することを特徴とじている。
前記触媒塔の再生工程に使用するガスとして、触媒再生
ステップおよびパージステップに前記精製ガスの一部を
使用することを特徴とじている。
第３の構成は、上記第１の構成において、前記触媒塔の
再生工程に使用するガスとして、触媒再生ステップおよ
びパージステップの前段に原料不活性ガスの一部を、パ
ージステップの後段に前記精製ガスの一部を使用するこ
とを特徴としている。
再生工程に使用するガスとして、触媒再生ステップおよ
びパージステップの前段に原料不活性ガスの一部を、パ
ージステップの後段に前記精製ガスの一部を使用するこ
とを特徴としている。
第４の構成は、上記第１の構成において、前記触媒塔の
再生工程に使用するガスとして、触媒再生ステップおよ
びパージステップの後段に前記精製ガスの一部を、パー
ジステップの前段に原料不活性ガスの一部を使用するこ
とを特徴としている。
再生工程に使用するガスとして、触媒再生ステップおよ
びパージステップの後段に前記精製ガスの一部を、パー
ジステップの前段に原料不活性ガスの一部を使用するこ
とを特徴としている。
第５の構成は、上記第１の構成において、前記原料不活
性ガスの流量と該原料不活性ガス中の酸素濃度とを測定
して触媒に吸収された酸素量または触媒に吸収された酸
素量および触媒再生ステップにおける再生ガス中の酸素
量を算出し、該酸素量をもとにして前記再生ガスに混入
する水素の混入量を制御することを特徴としている。
性ガスの流量と該原料不活性ガス中の酸素濃度とを測定
して触媒に吸収された酸素量または触媒に吸収された酸
素量および触媒再生ステップにおける再生ガス中の酸素
量を算出し、該酸素量をもとにして前記再生ガスに混入
する水素の混入量を制御することを特徴としている。
さらに第６の構成は、上記第１の構成において、前記再
生工程中のパージステップは、該触媒塔の温度を一時的
に、精製時の温度よりも３０〜１００℃高くしてパージ
を行い、次いで精製時の温度まで降温してパージを行う
ことを特徴としている。
生工程中のパージステップは、該触媒塔の温度を一時的
に、精製時の温度よりも３０〜１００℃高くしてパージ
を行い、次いで精製時の温度まで降温してパージを行う
ことを特徴としている。
上記第１の構成のごとく、精製ガスの一部あるいは精製
ガスの一部と前記原料不活性ガスの一部とを切替えて再
生ガスとして触媒を再生し、この再生ガスを用いて再生
後に触媒塔内に残留する水素、水分及び触媒中に吸収さ
れた水素をパージすることにより、精製ガスへの水素の
混入量を低減できる。
ガスの一部と前記原料不活性ガスの一部とを切替えて再
生ガスとして触媒を再生し、この再生ガスを用いて再生
後に触媒塔内に残留する水素、水分及び触媒中に吸収さ
れた水素をパージすることにより、精製ガスへの水素の
混入量を低減できる。
第２の構成では、再生工程を全て精製ガスの一部を用い
て行うので操作が簡易になる。
て行うので操作が簡易になる。
第３の構成では、再生工程のほとんどを原料不活性ガス
を用いて行うので、再生効率が良く触媒の負荷が軽くな
る。
を用いて行うので、再生効率が良く触媒の負荷が軽くな
る。
さらに第４の構成では、パージステップの前段で微量酸
素を含有する原料不活性ガスの一部をパージガスとして
使用するから、触媒から放出された水素が酸素と結合す
るので、これらの水素が再び触媒に吸収されることを防
止できる。またパージステップの後段には前記精製ガス
の一部を使用するので水分も確実にパージすることがで
きる。
素を含有する原料不活性ガスの一部をパージガスとして
使用するから、触媒から放出された水素が酸素と結合す
るので、これらの水素が再び触媒に吸収されることを防
止できる。またパージステップの後段には前記精製ガス
の一部を使用するので水分も確実にパージすることがで
きる。
また第５の構成のごとく、触媒に吸収された酸素量を算
出して前記再生ガスに混入する水素の混入量を制御する
ことにより、触媒の再生を確実に行えるとともに、残留
水素量を低減することができる。
出して前記再生ガスに混入する水素の混入量を制御する
ことにより、触媒の再生を確実に行えるとともに、残留
水素量を低減することができる。
第６の構成においては、パージステップ中の触媒塔の温
度を一時的に高くするから、触媒に吸収されている水素
の放出を促進して、より確実な水素のパージを行うこと
ができる。
度を一時的に高くするから、触媒に吸収されている水素
の放出を促進して、より確実な水素のパージを行うこと
ができる。
従って、触媒と接触させて精製した精製ガス中に混入す
る水素や水分の量を低減でき、良質な不活性ガスを得る
ことができる。
る水素や水分の量を低減でき、良質な不活性ガスを得る
ことができる。
次に、この発明を図示の系統図に基づいて説明する。
図は本発明の方法を適用した精製装置の一例を示すもの
であり、酸素が１００ ｐｐｍ含まれている原料不活性
ガスを２ＯＮｒｒ＋’／ｈの流量で導入して精製する場
合について説明する。また、切替え使用する触媒塔３ａ
、３ｂについては、一方の触媒塔３ａが精製工程、他方
の触媒塔３ｂが再生工程の場合で説明する。
であり、酸素が１００ ｐｐｍ含まれている原料不活性
ガスを２ＯＮｒｒ＋’／ｈの流量で導入して精製する場
合について説明する。また、切替え使用する触媒塔３ａ
、３ｂについては、一方の触媒塔３ａが精製工程、他方
の触媒塔３ｂが再生工程の場合で説明する。
原料不活性ガスＧは、原料ガス倶給管１を通り、加熱器
２で精製温度、例えば２００−３００℃まで加熱された
後に弁２１ａを通り、切替え使用される触媒塔３ａに導
入される。各触媒塔３ａ、３ｂには、銅及び／又はニッ
ケル系の触媒が充填されており、原料不活性ガス中の微
量酸素は、触媒金属に吸収されて１ ｐｐｉ以下まで除
去される。精製ガスＦは、弁２２ａを通って精製ガス供
給管４より供給される。
２で精製温度、例えば２００−３００℃まで加熱された
後に弁２１ａを通り、切替え使用される触媒塔３ａに導
入される。各触媒塔３ａ、３ｂには、銅及び／又はニッ
ケル系の触媒が充填されており、原料不活性ガス中の微
量酸素は、触媒金属に吸収されて１ ｐｐｉ以下まで除
去される。精製ガスＦは、弁２２ａを通って精製ガス供
給管４より供給される。
上記触媒塔３ａ、３ｂは、例えば１２時間の切替え式に
なっており、一方の触媒塔３ａに原料不活性ガスＧが流
れて精製を行っている場合には、他方の触媒塔３ｂでは
再生工程が行われる。この触媒塔の再生工程は、減圧ス
テップ、触媒再生ステップ、パージステップ、加圧ステ
ップの４ステツブにより行われる。
なっており、一方の触媒塔３ａに原料不活性ガスＧが流
れて精製を行っている場合には、他方の触媒塔３ｂでは
再生工程が行われる。この触媒塔の再生工程は、減圧ス
テップ、触媒再生ステップ、パージステップ、加圧ステ
ップの４ステツブにより行われる。
精製工程が終了した触媒塔３ｂの減圧ステップにおいて
は、弁２１ｂ、２２ｂを閉じ、弁２３ｂを開いて触媒塔
３ｂ内の圧力を再生ガス排出管５を通して大気圧まで減
圧する。
は、弁２１ｂ、２２ｂを閉じ、弁２３ｂを開いて触媒塔
３ｂ内の圧力を再生ガス排出管５を通して大気圧まで減
圧する。
次に触媒再生ステップでは、弁２４，２５ｂを開け、前
記触媒筒３ａから精製ガス供給管４に導出されている精
製ガスＦの一部、Ｉ Ｎｒｒ？／ｈを再生ガスＲとし
て再生ガス供給管６ａを介して取出すとともに、これに
弁２６を開けた水素ガス供給管７より水素Ｈを０．０１
６ Ｎｒｒ？／ｈ添加し、さらに加熱器８で所定の再生
温度まで加熱して触媒塔３ｂに導入する。水素Ｈは、触
媒に吸収された酸素と反応して水分を生成し、該水分や
未反応の水素ＩＩを伴った再生後のガスは、弁２３ｂを
通って再生ガス排出管５より排出される。
記触媒筒３ａから精製ガス供給管４に導出されている精
製ガスＦの一部、Ｉ Ｎｒｒ？／ｈを再生ガスＲとし
て再生ガス供給管６ａを介して取出すとともに、これに
弁２６を開けた水素ガス供給管７より水素Ｈを０．０１
６ Ｎｒｒ？／ｈ添加し、さらに加熱器８で所定の再生
温度まで加熱して触媒塔３ｂに導入する。水素Ｈは、触
媒に吸収された酸素と反応して水分を生成し、該水分や
未反応の水素ＩＩを伴った再生後のガスは、弁２３ｂを
通って再生ガス排出管５より排出される。
また、上記原料ガス供給管１には、流量計９及び酸素計
１０が設置されており、記憶・演算器１１で触媒塔３ａ
、３ｂに流入する酸素量を計算。
１０が設置されており、記憶・演算器１１で触媒塔３ａ
、３ｂに流入する酸素量を計算。
記憶し、再生に必要な水素添加量となるように調節器１
２及び調節弁１３で水素量を調節する。例えば、パージ
ガスとして精製ガスＦのみを使用し、精製工程で触媒塔
３ａ、３ｂに導入された原料不活性ガスＧの流量が２Ｏ
Ｎｒｒｌ’／ｈ、その酸素濃度が、１００１）ｐｌｌで
一定とすると、触媒に吸収されている酸素量は、 ２０ Ｎｒｎ’／ｈ ｘｌｏｏｐｐｍ Ｘ１２ｔ＋−
〇。０２４Ｎｒｒｉ’ となる。この酸素を水に変換させるために触媒再生ステ
ップで必要となる水素の量は、 ０．０２４ Ｎｒｒｌ’Ｘ２ＸＫ−ｏ、０４８Ｎｒｙ
ｌ’ＸＫ（但し、式中のＫは１以上の定数である。）と
なる。
２及び調節弁１３で水素量を調節する。例えば、パージ
ガスとして精製ガスＦのみを使用し、精製工程で触媒塔
３ａ、３ｂに導入された原料不活性ガスＧの流量が２Ｏ
Ｎｒｒｌ’／ｈ、その酸素濃度が、１００１）ｐｌｌで
一定とすると、触媒に吸収されている酸素量は、 ２０ Ｎｒｎ’／ｈ ｘｌｏｏｐｐｍ Ｘ１２ｔ＋−
〇。０２４Ｎｒｒｉ’ となる。この酸素を水に変換させるために触媒再生ステ
ップで必要となる水素の量は、 ０．０２４ Ｎｒｒｌ’Ｘ２ＸＫ−ｏ、０４８Ｎｒｙ
ｌ’ＸＫ（但し、式中のＫは１以上の定数である。）と
なる。
さらにこの水素量を再生時間の３時間で加えるには、Ｋ
−１とすれば、 ０、 ０４８ Ｎｒｒｉ’÷３ｈ −０，０１６Ｎｒｒ
？／ｈとなる。
−１とすれば、 ０、 ０４８ Ｎｒｒｉ’÷３ｈ −０，０１６Ｎｒｒ
？／ｈとなる。
従って、上記のごとく水素流量が０．０１６ Ｎｒｒ
ｌ’／ｈとなるように調節弁１３の開度を調節すること
により、酸素を水に変換するのに必要十分な水素を供給
することができ、過剰な水素の添加による不都合や、触
媒の再生を十分に行えない等の問題を防止できる。尚、
一般的には、上記定数には１より大きく設定され、僅か
に多く水素を混入することで触媒の再生を確実に行うよ
うにすべきである。
ｌ’／ｈとなるように調節弁１３の開度を調節すること
により、酸素を水に変換するのに必要十分な水素を供給
することができ、過剰な水素の添加による不都合や、触
媒の再生を十分に行えない等の問題を防止できる。尚、
一般的には、上記定数には１より大きく設定され、僅か
に多く水素を混入することで触媒の再生を確実に行うよ
うにすべきである。
上記触媒再生ステップを３時間かけて行った後のパージ
ステップは、弁２６を閉じて水素Ｈの導入を停止し、触
媒塔３ｂ内に残留する水分や水素を前記精製ガスからな
る再生ガスＲＩＮｎｆ／ｈでパージする。
ステップは、弁２６を閉じて水素Ｈの導入を停止し、触
媒塔３ｂ内に残留する水分や水素を前記精製ガスからな
る再生ガスＲＩＮｎｆ／ｈでパージする。
このとき、加熱器８の加熱温度を精製温度よりも３０〜
１００℃高くして触媒塔３ｂを高温に加熱することによ
り、触媒に吸収された水素を放出しやすくすることがで
きる。
１００℃高くして触媒塔３ｂを高温に加熱することによ
り、触媒に吸収された水素を放出しやすくすることがで
きる。
触媒に吸収された水素を放出させるのに十分な時間、こ
の場合は３時間加熱した後は、加熱器８の加熱温度を触
媒塔３ｂがもとの精製時と同じ温度になるように戻して
、触媒塔３ｂの温度を降温させながらパージを続ける。
の場合は３時間加熱した後は、加熱器８の加熱温度を触
媒塔３ｂがもとの精製時と同じ温度になるように戻して
、触媒塔３ｂの温度を降温させながらパージを続ける。
再生効率をさらに向上させる場合には、このパージステ
ップの前段で上記精製ガスＦの代わりに、弁２７を開け
て再生ガス供給管６ｂより原料不活性ガスＧの一部を再
生ガスＲとして触媒塔３ｂに導入する。これにより、触
媒から放出された水素が原料不活性ガスＧ中の酸素と結
合するので、これらの水素が再び触媒に吸収されること
を防止することができる。この原料不活性ガスＧによる
バジを終えた後には、弁２７を閉じ、弁２４を開いて再
生ガス供給管６ａより前記同様に精製ガスＦの一部Ｉ
Ｎｒｒ’ｒ／ｈを再生ガスＲとして導入し、触媒塔３
ｂをパージする。また再生工程の最初から、即ち触媒再
生ステップからパージステップの前段迄原料不活性ガス
を使用することにより、再生効率が向上するとともに操
作が簡略化される。
ップの前段で上記精製ガスＦの代わりに、弁２７を開け
て再生ガス供給管６ｂより原料不活性ガスＧの一部を再
生ガスＲとして触媒塔３ｂに導入する。これにより、触
媒から放出された水素が原料不活性ガスＧ中の酸素と結
合するので、これらの水素が再び触媒に吸収されること
を防止することができる。この原料不活性ガスＧによる
バジを終えた後には、弁２７を閉じ、弁２４を開いて再
生ガス供給管６ａより前記同様に精製ガスＦの一部Ｉ
Ｎｒｒ’ｒ／ｈを再生ガスＲとして導入し、触媒塔３
ｂをパージする。また再生工程の最初から、即ち触媒再
生ステップからパージステップの前段迄原料不活性ガス
を使用することにより、再生効率が向上するとともに操
作が簡略化される。
パージステップ終了後は、弁２３ｂを閉じて加圧ステッ
プを行い、触媒塔３ｂの圧力が精製時の圧力になるまで
再生ガスＲ（精製ガスＦ）で加圧する。
プを行い、触媒塔３ｂの圧力が精製時の圧力になるまで
再生ガスＲ（精製ガスＦ）で加圧する。
以上の操作を、触媒塔３ａ、３ｂ及び各弁２１ａ〜２７
を切替えて繰り返すことにより、酸素１ｐｐ−以下、水
素１ ｐｐｍ以下の乾燥した不活性ガスを連続して得る
ことができる。また、上記再生工程中、弁２３ａ、２５
ａは閉じ状態である。
を切替えて繰り返すことにより、酸素１ｐｐ−以下、水
素１ ｐｐｍ以下の乾燥した不活性ガスを連続して得る
ことができる。また、上記再生工程中、弁２３ａ、２５
ａは閉じ状態である。
尚、本発明の方法は、上記実施例に示す系統に限らず、
不活性ガスの種類や処理量等により適宜に構成された精
製装置に適用することが可能である。
不活性ガスの種類や処理量等により適宜に構成された精
製装置に適用することが可能である。
以上の説明で明らかなように、本発明の不活性ガスの精
製方法は、含有する微量酸素を鋼及び／又はニッケル系
の触媒に吸収させて除去した後、精製ガスの一部あるい
は精製ガスの一部と前記原料不活性ガスの一部とを切替
えて再生ガスとし、この再生ガスを用いて触媒の再生を
行うとともに、触媒の再生後に触媒塔内に残留する水素
、水分及び触媒中に吸収された水素をパージするから、
精製ガスへの水素等の混入量を低減できる。
製方法は、含有する微量酸素を鋼及び／又はニッケル系
の触媒に吸収させて除去した後、精製ガスの一部あるい
は精製ガスの一部と前記原料不活性ガスの一部とを切替
えて再生ガスとし、この再生ガスを用いて触媒の再生を
行うとともに、触媒の再生後に触媒塔内に残留する水素
、水分及び触媒中に吸収された水素をパージするから、
精製ガスへの水素等の混入量を低減できる。
また触媒に吸収された酸素量を算出して前記再生ガスに
混入する水素の混入量を制御することにより、触媒を再
生するのに必要十分な水素を供給することができ、触媒
の再生を確実に行えるとともに、触媒塔内に残留する水
素量を低減することができる。
混入する水素の混入量を制御することにより、触媒を再
生するのに必要十分な水素を供給することができ、触媒
の再生を確実に行えるとともに、触媒塔内に残留する水
素量を低減することができる。
さらにパージステップ中の触媒塔の温度を一時的に高く
することにより、触媒に吸収されている水素の放出を促
進して、より確実な水素のパージを行うことができる。
することにより、触媒に吸収されている水素の放出を促
進して、より確実な水素のパージを行うことができる。
加えてパージステップの前段で微量酸素を含有する原料
不活性ガスをパージガスとして使用することにより、触
媒から放出された水素を酸素と結合させて、これらの水
素が再び触媒に吸収されることを防止できる。またパー
ジステップの後段には前記精製ガスの一部を使用するの
で生成した水分も確実にパージすることができる。
不活性ガスをパージガスとして使用することにより、触
媒から放出された水素を酸素と結合させて、これらの水
素が再び触媒に吸収されることを防止できる。またパー
ジステップの後段には前記精製ガスの一部を使用するの
で生成した水分も確実にパージすることができる。
従って、本発明によれば、微量酸素を含有する原料不活
性ガスを触媒と接触させて精製した精製ガス中に混入す
る水素や水分の量を低減でき、水素、酸素がそれぞれ許
容濃度以下の乾燥した精製ガスが安定して連続的に得ら
れる。
性ガスを触媒と接触させて精製した精製ガス中に混入す
る水素や水分の量を低減でき、水素、酸素がそれぞれ許
容濃度以下の乾燥した精製ガスが安定して連続的に得ら
れる。
図は本発明を適用した精製装置の系統図である。
１・・・原料ガス供給管 ３ａ、３ｂ・・・触媒塔４
・・・精製ガス供給管 ５・・・再生ガス排出管６ａ
、６ｂ・・・再生ガス洪給管 ７・・・水素ガス供給
管 ９・・・流量計 １０・・・酸素計 １１・
・・記憶・演算器 １２・・・調節器 １３・・・
調節弁Ｇ・・・原料不活性ガス Ｆ・・・精製ガス
Ｒ・・・再生ガス
・・・精製ガス供給管 ５・・・再生ガス排出管６ａ
、６ｂ・・・再生ガス洪給管 ７・・・水素ガス供給
管 ９・・・流量計 １０・・・酸素計 １１・
・・記憶・演算器 １２・・・調節器 １３・・・
調節弁Ｇ・・・原料不活性ガス Ｆ・・・精製ガス
Ｒ・・・再生ガス
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、微量酸素を含有する不活性ガスを、銅及び／又はニ
ッケル系の触媒を充填した触媒塔を通して、前記微量酸
素を該触媒に吸収させて除去する不活性ガスの精製方法
において、原料不活性ガスを常温よりも高い温度で触媒
と接触させる精製工程で精製ガスを得るとともに、前記
触媒塔の再生工程は、該精製ガスの一部あるいは精製ガ
スの一部と前記原料不活性ガスの一部とを切替えて再生
ガスとし、再生工程の前段には該再生ガスに水素を混入
して高温で触媒と接触させて触媒を再生し、再生工程の
後段には前記再生ガスを用いて、触媒塔内に残留する水
素、水分及び触媒中に吸収された水素をパージすること
を特徴とする不活性ガスの精製方法。 ２、請求項１記載の不活性ガスの精製方法において、前
記触媒塔の再生工程に使用するガスとして、触媒再生ス
テップおよびパージステップに前記精製ガスの一部を使
用することを特徴とする不活性ガスの精製方法。 ３、請求項１記載の不活性ガスの精製方法において、前
記触媒塔の再生工程に使用するガスとして、触媒再生ス
テップおよびパージステップの前段に原料不活性ガスの
一部を、パージステップの後段に前記精製ガスの一部を
使用することを特徴とする不活性ガスの精製方法。 ４、請求項１記載の不活性ガスの精製方法において、前
記触媒塔の再生工程に使用するガスとして、触媒再生ス
テップおよびパージステップの後段に前記精製ガスの一
部を、パージステップの前段に原料不活性ガスの一部を
使用することを特徴とする不活性ガスの精製方法。 ５、請求項１記載の不活性ガスの精製方法において、前
記原料不活性ガスの流量と該原料不活性ガス中の酸素濃
度とを測定して触媒に吸収された酸素量または触媒に吸
収された酸素量および触媒再生ステップにおける再生ガ
ス中の酸素量を算出し、該酸素量をもとにして前記再生
ガスに混入する水素の混入量を制御することを特徴とす
る不活性ガスの精製方法。 ６、請求項１記載の不活性ガスの精製方法において、前
記再生工程中のパージステップは、該触媒塔の温度を一
時的に、精製時の温度よりも３０〜１００℃高くしてパ
ージを行い、次いで精製時の温度まで降温してパージを
行うことを特徴とする不活性ガスの精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1145684A JP2796731B2 (ja) | 1989-06-08 | 1989-06-08 | 不活性ガスの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1145684A JP2796731B2 (ja) | 1989-06-08 | 1989-06-08 | 不活性ガスの精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0312315A true JPH0312315A (ja) | 1991-01-21 |
| JP2796731B2 JP2796731B2 (ja) | 1998-09-10 |
Family
ID=15390697
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1145684A Expired - Fee Related JP2796731B2 (ja) | 1989-06-08 | 1989-06-08 | 不活性ガスの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2796731B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5635148A (en) * | 1991-06-06 | 1997-06-03 | Arizona Board Of Regents On Behalf Of The University Of Arizona | Reactive membrane for filtration and purification of gases of impurities and method utilizing the same |
| US5829139A (en) * | 1995-05-03 | 1998-11-03 | Pall Corporation | Method for forming a reactive medium |
| EP0835687A3 (en) * | 1996-10-10 | 1999-05-12 | Air Products And Chemicals, Inc. | Regeneration of adsorbent beds |
| US7465692B1 (en) | 2000-03-16 | 2008-12-16 | Pall Corporation | Reactive media, methods of use and assemblies for purifying |
| US9782766B2 (en) | 2015-12-18 | 2017-10-10 | Corning Incorporated | Regeneration process for metal catalyst based gas purifiers |
| CN110980662A (zh) * | 2019-12-28 | 2020-04-10 | 南京宝雅气体有限公司 | 一种用于生产高纯氮气的催化脱氧工艺 |
-
1989
- 1989-06-08 JP JP1145684A patent/JP2796731B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5635148A (en) * | 1991-06-06 | 1997-06-03 | Arizona Board Of Regents On Behalf Of The University Of Arizona | Reactive membrane for filtration and purification of gases of impurities and method utilizing the same |
| US5637544A (en) * | 1991-06-06 | 1997-06-10 | Arizona Board Of Regents On Behalf Of The University Of Arizona | Reactive membrane for filtration and purification of gases of impurities and method utilizing the same |
| US5829139A (en) * | 1995-05-03 | 1998-11-03 | Pall Corporation | Method for forming a reactive medium |
| US6066591A (en) * | 1995-05-03 | 2000-05-23 | Pall Corporation | Reactive medium for purifying fluids |
| EP0835687A3 (en) * | 1996-10-10 | 1999-05-12 | Air Products And Chemicals, Inc. | Regeneration of adsorbent beds |
| US7465692B1 (en) | 2000-03-16 | 2008-12-16 | Pall Corporation | Reactive media, methods of use and assemblies for purifying |
| US9782766B2 (en) | 2015-12-18 | 2017-10-10 | Corning Incorporated | Regeneration process for metal catalyst based gas purifiers |
| CN110980662A (zh) * | 2019-12-28 | 2020-04-10 | 南京宝雅气体有限公司 | 一种用于生产高纯氮气的催化脱氧工艺 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2796731B2 (ja) | 1998-09-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP3471801B2 (ja) | クラウス式硫黄工場残留ガス型の残留ガス中に存在する硫黄化合物を除去し、該化合物を硫黄形態で回収する方法 | |
| US5676921A (en) | Method for the recovery of elemental sulfur from a gas mixture containing H2 S | |
| KR100760502B1 (ko) | 개질된 촉매를 사용하는 역전환 반응에 의한 일산화탄소의 생성 방법 | |
| EP0142911A1 (en) | Process for producing and recovering elemental sulfur from acid gas (1111111) | |
| US4180554A (en) | Method for removal of sulfur deposited on a Claus catalyst | |
| US4462977A (en) | Recovery of elemental sulfur from sour gas | |
| JP3869856B2 (ja) | Ｈ▲下２▼ｓをイオウに酸化する方法 | |
| JPH0312315A (ja) | 不活性ガスの精製方法 | |
| JP4330846B2 (ja) | 燃料電池システムにおいて用いられるための低硫黄改質油ガスを調製するプロセス | |
| JPH02180614A (ja) | 高温還元性ガスの精製プロセスにおけるイオウ回収方法 | |
| JP4473348B2 (ja) | 硫黄プラント廃ガスに含まれる硫黄化合物ｈ▲下２▼、ｓｏ▲下２▼、ｃｏｓ及び／又はｃｓ▲下２▼を除去し、該化合物を硫黄の形態で回収する方法 | |
| JP2005509016A (ja) | 触媒を用いてメタノールを製造するための方法およびその方法を実施する装置 | |
| JPS62502462A (ja) | 温度制御式アンモニア合成法 | |
| JP5403685B2 (ja) | アルゴンガスの精製方法および精製装置 | |
| JP6695375B2 (ja) | 精製ガスの製造装置および精製ガスの製造方法 | |
| JP2018510777A (ja) | 水素化工程及び直接酸化工程によるガスからの硫黄化合物除去方法 | |
| US6652826B1 (en) | Process for elimination of low concentrations of hydrogen sulfide in gas mixtures by catalytic oxidation | |
| EP0835687B1 (en) | Regeneration of adsorbent beds | |
| JP4079695B2 (ja) | 浸炭用雰囲気ガス発生装置及び方法 | |
| JP3300896B2 (ja) | 微量酸素の除去方法 | |
| CN223931362U (zh) | 一种以空气为再生气的氦气脱氢纯化装置 | |
| JPS5943401B2 (ja) | 酸素・水素の再結合方法 | |
| JPS6379713A (ja) | 金属酸化物吸収剤を用いる硫黄回収方法 | |
| JP2864419B2 (ja) | 銅製練における排ガス処理方法 | |
| US20020176816A1 (en) | In-line sulfur extraction process |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |