JPH03123603A - 結晶精製装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は改良された結晶精製装置に関する。

［従来の技術］ 従来、結晶の精製装置、例えば、特開昭６２−２４４４
０２号公報に開示された発明では、不純物含有分離液の
抜き取りにおいて、これを抜き取る力を単なる筒内外の
液の水頭差に頼っていた為に、抜き取り量には制限があ
り、従って、塔を上昇する固体結晶流量に対する塔を流
下する還流液量の比、所謂還流比を充分に取ることが出
来ず、結果として高純度品を得るのに難があった。

［発明が解決しようとする課題］ 本発明は、従来の結晶精製装置の欠点を解決しようとし
たものであり、結晶精製装置において、筒を上昇する固
体結晶流量に対する不純物含有分離液の還流液量比を十
分に取り、高純度品を得ることの出来る結晶精製装置を
提供しようとするものである。更に、本発明結晶精製装
置に於いて、必要に応じ洗浄作用、発汗作用、再結晶作
用を共に同時に行なわせ、粗結晶より極めて短時間に高
純度の精製結晶を取出すことの出来る結晶精製装置を提
供しようとするものである。

［課題を解決するための手段］ 本発明は、 １、略平行な回転軸の外周面に付設されたスクリュー翼
が、その向きは互いに逆でそれ等の一部が重なり合う様
になっており、前記回転軸が反対方向に回転することに
より内容物を一定方向へ送り出すスクリュー翼を備え、
その結果として内容固形物を上方に輸送する機能を持つ
結晶精製筒を有する結晶精製装置において、 この結晶精製筒に設けられた粗結晶供給口、この結晶精
製筒の上端付近に設けられた精製結晶取り出し口、 この結晶精製筒側壁部で、スクリュー翼が互いに接近す
る側の部分に複数の小孔又は網板な設けてなる固液分離
板よりの不純物含有分離液取り出し室と、この結晶精製
筒の下端付近にあって、複数の小孔又は網板を設けてな
る固液分離板よりの不純物含有分離液取り出し室との両
方又は何れかの室を設置し、 この又はこれらの室を減圧ラインに接続する手段を有す
ることを特徴とする結晶精製装置、である。

以下本発明の好適な実施例を示す第１図乃至第４図を参
照して、本発明の詳細な説明する。

第１図は縦形の本発明結晶精製装置の一部切欠き一部模
式側面図である。第２図は同じく本発明結晶精製装置の
一部切欠き一部模式上面図である。第３図は同じく本発
明結晶精製装置の一部切欠き一部模式正面図である。第
４図は本発明結晶生成装置中、不純物含有分離液取り出
し手段の一部模式側面図である。

第１図乃至第４図において１本発明結晶精製装置の結晶
精製筒１は縦長の２個の組み合わされた円筒状（例えば
繭形）筒状体よりなり、駆動装置２により駆動される略
平行な回転軸３．３′の外周面に付設されたスクリュー
翼４．４′は、その向きは互いに逆で一部が重なり合う
様になっており、前記回転軸が互いに反対方向に、好ま
しくは等速で回転することにより内容固形物結晶を結晶
精製筒の筒底部付近から結晶精製筒１の筒頂部付近にあ
る精製結晶取り出しロアへの一定方向に送り出す構成と
なっている。

ここで本発明結晶精製筒ｌにはスクリュー翼４４′が回
転により互いに離反する側の結晶精製筒部分であって、
固液分離板５と精製結晶取り出しロアの間の任意の位置
に原料粗結晶供給口６が設けである。

この結晶精製筒ｌ中の筒底部付近には不純物台よりなる
固液分離板５を設け、この固液分離板５の更にその下端
側には固液分離板５を通過して分離された不純物含有分
離液取り出し室１５を設けである。

この不純物含有分離液取り出し室１５には不純物含有分
離液取り出し口８を設け、これに連なり不純物含有分離
液の取り出し手段９を設けである。

この不純物含有分離液取り出し手段９には不純物含有分
離液の受槽１０．不純物含有分離液汲み出しポンプ１１
、減圧バイブ１２が付しである。

ここで、減圧バイブ１２は減圧源として減圧ラインに接
続され、はぼ−７６０ｍｍＨｇ　（Ｇ）までの任意の減
圧度まで減圧とすることができ、精製筒中に生成した任
意の位置の不純物含有分離液を減圧により抜き取ること
ができる。

次に上記結晶精製筒１の固液分離板５と精製結晶取り出
しロアとの間の位置にあり、しかも互いに略平行な回転
軸３．３′の外周面に付設されたスクリュー翼４．４′
が回転により互いに接近す離板１４−１：１４−２：１
４−３；　＝１４−ｎを設け、更にこの結晶精製筒ｌの
外側で複数の固液分離板１４−１：１４−２：１４−３
；　・−１４−ｎを覆う複数の小室１５−１．１５−２
．１５−３゜・・・１５−ｎを形成するよう構成してあ
り、これらの小室内では結晶を析出させない様に断熱的
に取り扱うのが好ましく、必要に応じこの小室に加温又
は冷却手段を設けることが出来る。

これらの小室１５−１：１５−２；１５−３ニー１５−
ｎは、夫々対応する不純物含有分離液取り出し口１６−
１：１６−２：１６−３：　・−１６ｎを有する。

これらの不純物含有分離液取り出し口より流出する分離
液は、それぞれ不純物含有分離液取り出し手段９−１：
９−２；９−３ニー・−９−ｎを設けである。

この分離液取り出し手段９−１：９−２：９−３：・・
・９−ｎは第４図に９−１の例のみにつき模式的に示し
た様に不純物含有分離液取り出し手段９につき示したと
略同様に構成してあって、夫々分離液の受槽ｔｏ−１：
　１０−２：１０−３−：１Ｏ−ｎ　、不純物含有分離
液汲み出しポンプ１１−１：１１−２：１１−３；　＝
４１−ｎ、及び減圧バイブ１２を付しである。

この不純物含有分離液取り出し手段９−１　：９−２．
９−３：・・・９−ｎ及び／又は９には不純物含有分離
液の固結を防止するために、必要量の強制加熱を行なう
ことの出来る加熱装置を使用することは好ましいことで
ある。

ここで不純物含有分離液汲み出しポンプ１１−１；１１
−２：１１−３；・・・ｌｉｎにより不純物含有分離液
を取り出し廃棄等処理することができ、又は模式的に示
した導管１７−１：１７−２：１７−３；　・−１１−
ｎを通り、更に、夫々冷却又は加温手段１８−１：１８
−２：１８−３；　・Ａ８−ｎ及び導管１９−１：１９
−２：１９−３；−・−１９−ｎを経て、結晶精製筒１
中の前記小室１５−１：１５−２：１５−３；　・−１
５−ｎ夫々の付設された部分の位置よりも下方の固液分
離板５に近い結晶精製筒１中の部分の適当位置であって
、結晶精製筒１中のスクリュー翼４．４′が回転により
互いに離反する側にある送入口、例えば２０−１：２０
−２：２０−３：・・・２０−ｎに夫々接続され、前記
溢流口より流出した不純物含有分離液を必要に応じ冷却
又は加温して、結晶を析出させ、生成した結晶及び液の
混合物、例えばシャーベット状物、を循環し、更に連続
的に精製するように構成することができる。

ここで、前記の不純物含有分離液取り出し室１５及び／
又は分離液取り出しのための複数の小室１５−１．１５
−２．１５−３−１５−ｎは、減圧バイブ１２により同
時に或は希望の室を減圧とすることができる。

次に、前記結晶精製筒ｌ及び／又はその内部にあって複
数の適当位置に結晶精製筒１内容物を加温又は冷却して
結晶精製筒ｌ中の上下方向に所要の温度勾“配を生ずる
様にするための加温又は冷却装置１３−１：１３−２；
１３−３；　＝１３−ｎを設けることができる。

本発明装置において、実施例は縦形を例示したが、傾斜
形でも良い。

また、本発明装置は図面では結晶精製筒１は縦長の２個
の組み合わされた円筒状（ｌｉｔ形）を示したがそのほ
か３個以上を組合せることも出来る。

本発明装置において使用するスクリュー翼は、図示の様
に連続していても良いが、また部分的に切断されていて
も良い。

本発明装置において使用するスクリュー翼の回転方向は
、第１図又は第３図に示すように縦形の場合、スクリュ
ー翼の接近する側が紙面上側であっても良いが、場合に
より紙面下側であっても良い。

スクリュー翼の接近する側が紙面下側である場合には、
粗結晶供給口、小室、不純物含有分離液取り出し口、そ
の他結晶含有液の循環手段、不純物含有分離液取り出し
手段等は上側の場合の逆となることもある。

本発明装置において使用する加温又は冷却装置は例＾ば
、電熱、スチーム、その他各種冷媒でも良い、必要な場
合は、本発明結晶精製筒中の温度を被精製物の種類によ
り、所望の温度勾配に保つ様にすることができる。

また必要に応じ、加温又は冷却装置は回転軸及び／又は
スクリュー翼中に設けても良い。

本発明装置において使用する結晶精製筒ｌ中の固液分離
板５及び／又は１４−１．１４−２．１４−３−１４−
ｎに設けた複数の小孔又は網板はいずれも０．０５＋ｎ
ｍ乃至５ｍｍ程度の多孔板又は網板が好ましい。

本発明結晶精製装置は上記の様に構成されており、本装
置を用いて、例えばベンゼンの塩素化によるバラジクロ
ルベンゼン、チアナフテン等を含有するナフタリン、エ
チルベンゼン等を含むバラキシレン等の精製に使用する
ことができる。

なお、場合により他の溶剤例えばアセトン、メタノール
、プロパツール等を使用して精製結晶を更に洗浄等して
も良い。

又、本発明装置は結晶生成装置としてのみならず本発明
装置における不純物含有分離液を合わせる手段を適用す
ることにより、単なる脱液処理装置としても使用するこ
とができる。

本発明装置は上記有機物結晶の精製のみならず、工業塩
の精製、果実ジュースの凍結濃縮による製造５．汚泥の
脱水等の目的で使用することも出来る。

［作用］ 本発明結晶精製装置は精製すべき粗原料を図面粗結晶供
給口６より導入する。駆動装置２により駆動される回転
軸３．３′は回転軸３が上方より見て反時計方向に、回
転軸３′が時計方向に、好ましくは等速で回転するよう
に構成されている。

回転軸３．３′の外円面に付設されたスクリュー翼４，
４′は、その向きは互いに逆でその一部が重なり合う様
に構成されており、スクリュー翼４．４′が互いに逆方
向に回転して、複数の回転翼の相互に接近する側と結晶
精製筒側壁との間に圧力が生°することとなり、精製さ
れる粗結晶は解きほぐされながら結晶精製筒の送り出し
先である精製結晶取り出しロアのある塔頂の方向へ移動
し同時に存在する不純物に富み結晶量の減少した不純物
含有分離液は粗結晶供給口６と精製結晶取り出しロアの
間であ・って、回転によりスクリュー翼の接近する側の
結晶精製筒ｌ側壁に存在する複数の固液分離板１４−１
．１４−２．１４−３−＝　１４−ｎ及び／又は筒底部
にある固液分離板５より流出し、区画された小室１５−
１．１５−２．１５−３−１５−ｎ及び／又は不純物含
有分離液取り出し室１５を経て不純物含有分離液取り出
し手段９−１．９−２．９−３　・＝９−ｎ及び／又は
９へ流入する。

ここで、不純物含有分離液取り出し手段９−１．９−２
．９−３・・・９−ｎ及び／又は９中にある不純物含有
分離液の受槽１Ｏ−１，１Ｏ−２，１０−３・＝　１０
”ｎ及び／又はｌＯ中の不純物含有分離液は、これらの
不純物含有分離液受槽に取り付けである真空ポンプ（図
示せず）に接続した減圧バイブ１２により略−７６０ｎ
ｍＨｇ　（Ｇ）までの任意の減圧度とした減圧力により
不純物含有分離液を急速に取り出すものである。

この際、不純物含有分離液の受槽１０−１．１０−２゜
１Ｏ−３・・・１０−ｎ及び／又はｌＯは、結晶が析出
して固結しないように加熱装置（図示せず）により強制
加熱を行なうことが可能になっている。

取り出された不純物含有分離液は不純物含有分離液汲み
出しポンプ１１−１．１１２．１ｌ−３−１１−ｎ及び
／又は１１により、場合により廃棄され、或は循環処理
、その他の処理を行なうことができる。

次に、必要に応じ結晶精製筒外周部又は内部に設備され
ている加温又は冷却装置１３−１．１３−２．１３−３
・・・１３−ｎにより、結晶精製筒内の被精製材料は、
適当な温度勾配を有するよう、即ちある場合は原料粗結
晶供給口６付近を最も低温に、精製結晶取出しロア付近
を最も高温に保つようにすることが出来る。その結果、
粗原料中の結晶は、連続的に順次再結晶、精製されるこ
ととなる。

ここで、本発明結晶生成装置として、小室１５−１から
生成した結晶及び不純物含有分離液は不純物含有分離液
取り出しロ１６−１．不純物含有分離液の受槽１０−１
、不純物含有分離液汲み出しポンプ１１−１及び導管１
７−１を経て冷却又は加温装置１８−１へ導かれ、流出
液中に結晶を生成し、結晶及び不純物含有分離液の混合
物を生成し、ある場合にはスラリー状態となり、更に導
管１９−１より結晶精製筒ｌ内であって元の小室１５−
１よりも下部の結晶送り出し元である粗結晶供給口６に
近い位置にある１又は２以上の送入口、例えば２０−１
より結晶精製筒１内へ戻して循環し、結晶が精製される
。

次に小室１５−２から流出した不純物含有分離液は不純
物含有分離液取り出し口１６−２、不純物含有分離液の
受槽１Ｏ−２、不純物含有分離液汲み出しポンプ１１−
２及び導管１７−２を経て冷却又は加温装置１８−２へ
導かれ、結晶及び不純物含有分離液の混合物を生成させ
た後、導管１９−２を経て送入口２０−２より結晶精製
筒内へ戻して循環し、結晶が精製される。

以下同様にして、順次、次第に純度の高くなった結晶が
精製結晶取り出しロアへ連続的に送り出され、不純物に
冨んだ分離液は結局、不純物含有分離液取り出し口８よ
り連続的に排出されるものである。

これらの操作に於いて、筒を流下する還流液量、言い換
えれば筒を上昇する固体結晶流量に対する還流液流量の
比、所謂還流比を十分に取ることが出来るようになった
。

この操作により、結晶精製筒ｌ内を精製結晶取り出しロ
アへ向かって上昇、移動する結晶が加熱又は冷却により
生成し、又は導入される、より高い純度の融解液が還流
液となり、移動する結晶との向流接触を生じ、結晶表面
が洗浄される清浄化作用、 次に、結晶内部に含有されている不純物が結晶精製筒内
の加温又は冷却手段により絞り出される発汗作用、 更に加熱により生じた融解液が結晶精製筒内を移動して
来る結晶との接触による再結晶化作用の三つの作用が同
時に行なわれるものである。

本発明装置は結晶成分は精製されながら精製結晶取り出
しロア方向へ送られ、同時に不純物含有分離液は精製塔
１の側壁部分にある固滋分離板１４−ｔ、　１４−２．
１４−３・−１４−ｎ及び／又は５を通じて導出され、
小室１ｓ−１：１５−２：１５−３；　−４５−ｎ及び
／又は取り出し室１５、を経て対応する不純物含有分離
液取り出し口１６−１：１６−２：１６−３；　・・・
１６ｎ及び／又は８より流出し、それぞれ不純物含有分
離液取り出し手段９−１；９−２：９−３；−９−ｎ及
び／又は９中のポンプ１１−１：１１−２；１１−３：
　＝４１ｎ及び／又は１１を経て夫々廃棄、循環精製、
或はその他の処理をすることも出来る。

不純物含有分離液はその取り出しの際、この不純物含有
分離液に加わる減圧力、及び／又は互いに反対方向に回
転するスクリュー翼と、精製塔ｌの側壁部分にある固液
分離板１４−１．１４−２．１４−３・・・１４−ｎと
の間に生ずる加圧力との作用により急速に分離されるも
のである。

本発明に於いては、筒を上昇する固体結晶流量に対する
還流液の流量比は、従来０．７乃至０．８程度であった
ものが本発明に於いては２以上、好ましくは２乃至ＩＯ
程度と格段に大となっているものである。

このように減圧力及び／又は加圧力を積極的に利用して
精製結晶を得ることは従来知られていなかったものであ
る。

［実施例］ １つの回転軸につき直径７６．２ｃｎ＋、長さ３ｍ、小
孔として孔径２１を有する第１図乃至第４図に示す２つ
の回転軸を有する結晶精製装置を使用してチアナフテン
ＩＯ％を含む純度９０％の粗製ナフタリンの精製を行な
った。

結晶精製装置の結晶供給口の温度を２０℃、結晶取り出
し口の温度を８０℃とし、上記粗製ナフタリンを３００
ｋｇ／ｈｒで送入したところ、純度９９．９％の精製ナ
フタリンが２５０ｋｇ／ｈｒの極めて早い速度で得られ
た。

なお、本発明結晶取り出し装置に使用した減圧度は一り
０Ｏｎ＋ｍＨｇ　（Ｇｌにて使用し、還流比は３で行な
った・ これに対し、結晶精製装置において、第１図乃至第４図
に示すと同様の装置で結晶精製筒側壁面に固液分離板を
有せず、加圧力及び減圧力を使用することなく、筒下部
よりのみ不純物含有分離液を取り出す装置を使用し、筒
内外の水頭差のみに頼っていたときは、還流比は０．８
であり、同一純度の精製ナフタリンは８０ｋｇ／ｈｒの
速度でしか得られなかった。

［効果］ 本発明装置において、装置を減圧にする手段、及び／又
、は不純物含有分離液を加圧する手段を設けたために、
これを抜き取る力は減圧及び／又は加圧に頼らない場合
に比べ数十倍乃至百倍へと飛躍的に高まることにより、
充分な還流比を保証することが可能に成った。

従って、従来の何れの装置よりも高純度品を多量に製造
することが可能になったものであるのでその利益は極め
て大きい。

なお、本発明装置を単なる脱液装置として使用しても、
脱液速度が極めて大きく優れた装置である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明結晶精製装置の一部切り欠き一部模式平
面図、第２図は本発明結晶精製装置の一部切り欠き一部
模式上面図、第３図は本発明結晶精製装置の一部切り欠
き一部模式側面図である。 第４図は分離液取り出し手段の一部模式側面部分図であ
る。 １：結晶精製筒、２：駆動装置、３；３’；回転軸、４
：４′　ニスクリユー翼、５；固液分離板６：粗結晶供
給口、７：精製結晶取り出し口、８；不純物含有分離液
取り出し口、９　：　９−１；９−２：９−３・・・９
−ｎ：不純物含有分離液取り出し手段、１０．１０−１
．１Ｏ−２，１Ｏ−３、−４０−ｎ；不純物含有分離液
の受槽、１１；　１１−１：１１−２；１１−：１ｌｌ
−ｎ；不純物含有分離液汲み出しポンプ、１２；減圧パ
イプ、１３−１；１３−２：１３−３ニー１３−ｎ：加
温又は冷却装置、１４−１：１４−２：１４−３・・・
１４−ｎ：固液分離板、１５：不純物含有分離液取り出
し室、１５−１；１５−２；１５−３−１５−ｎ；小室
１．１６−１゜１６−２：　１６−３・・・１６−ｎ：
不純物含有分離液取り出し口、１７−１；　７−２：　
１７−３　・＝１７−ｎ；導管、１８−１；　１８−２
：　１Ｂ−３・・・１Ｂ−ｎ　：冷却又は加温手段、１
９−１：　１９−２：１９−３−１９−ｎ　；導管、２
０−１；２０−２：２０−３・−２０−ｎ：送入口。 以上

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、略平行な回転軸の外周面に付設されたスクリュー翼
   が、その向きは互いに逆でそれ等の一部が重なり合う様
   になっており、前記回転軸が反対方向に回転することに
   より内容物を一定方向へ送り出すスクリュー翼を備え、
   その結果として内容固形物を上方に輸送する機能を持つ
   結晶精製筒を有する結晶精製装置において、 この結晶精製筒に設けられた粗結晶供給口、この結晶精
   製筒の上端付近に設けられた精製結晶取り出し口、 この結晶精製筒側壁部で、スクリュー翼が互いに接近す
   る側の部分に複数の小孔又は網板を設けてなる固液分離
   板よりの不純物含有分離液取り出し室と、この結晶精製
   筒の下端付近にあって、複数の小孔又は網板を設けてな
   る固液分離板よりの不純物含有分離液取り出し室との両
   方又は何れかの室を設置し、 この又はこれらの室を減圧ラインに接続する手段を有す
   ることを特徴とする結晶精製装置。