JPH0312370A

JPH0312370A - ウィスカー強化セラミック焼結体の製造方法

Info

Publication number: JPH0312370A
Application number: JP1146992A
Authority: JP
Inventors: Tamotsu Akashi; 明石　保
Original assignee: Sumitomo Coal Mining Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Coal Mining Co Ltd
Priority date: 1989-06-08
Filing date: 1989-06-08
Publication date: 1991-01-21
Anticipated expiration: 2013-12-14
Also published as: JP2835618B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明はセラミックウィスカーを含有した高密度なウィ
スカー強化セラミック焼結体の製造方法に関するもので
ある。

さらに詳しくは、本発明は、切削工具をはじめとする構
造用セラミック材料として好適な高密度、高強度でかつ
、高い靭性を有するウィスカー強化複合セラミック焼結
体を安価で簡便に製造する方法に関するものである。

［従来の技術〕近年、セラミック材料は、その優れた耐熱性、耐摩耗性
、化学的安定性によって新しい構造用材料として期待さ
れている。

その中でも特に、ガスタービンや自動車エンジン部材な
どの高温構造用材料としての応用は注目を集め、その分
野での研究開発は活発である。

［発明が解決しようとする課題］従来の技術で述べたものにあっては、下記のような問題
点を有していた。

その１つは、対象とする材料の焼結が極めて難しいこと
であり、これは、対象材料の高温下での優れた機械的性
質を反映したものである。

もう１つはその焼結した材料の加工が難しいことにある
。

この難加工性も対象とする材料のもつ高い強度と硬度を
反映したものであり、材料の性質とは切り離して扱い得
ない問題である。

そしてもう１つの問題は、これもセラミック材料の本来の性質によるものであるが、脆く、突
発的破壊を起こしやすく、材料としての信頼性が低いこ
とにある。

高温構造用を自損した材料の粉末の持つ難焼結性を克服
するための研究は以前より活発になされており、主に、
原料粉末中に焼結を助ける役割を持つ焼結助剤と呼ばれ
る第２相を添加する方法が採られてぎた。

しかし、それら焼結助剤は、焼結中には微量の液相を生
成し、焼結を助けるが、焼結体の高温強度を劣化させる
という問題があり、好ましくない。

現在、出発原料粉末の改良や新しい焼結方法の探索が続
けられている。

次に、セラミック材料の持つ難加工性は、その優れた機
械的性質に由来するものである。

セラミック材料は一般に脆い反面、高強度であり、硬度
も高いものが多く、難加工材が多い。

最近、高純度、高硬度のダイヤモンド焼結体も開発され
、これを用いた切削加工も試みられているが、切削性能
や加工コストの面でまだ満足する結果は得られていない
。

現在、主に、高価なダイヤモンド砥石により加工されて
おり、高い加工コストの一因となっている。

前述のように、高温構造用材料を対象としたセラミック
粉末は一般に難焼結性であり、助剤を用いた場合でも加
圧しながら焼結する方法が採られている。

この方法は、平板や円柱状の単純形状の素材の焼結には
適するが、複雑形状のものの焼結には通さない。

このためこの方法で製造した素材から実際の部材を成形
するには加工の取り代が多くなり能率が悪いばかりでな
く、加工コストが異常に高くなってしまう。

従って、製品コストの中で大きな割合を占めている加工
コストを低減するためには、できるだけ最終部品形状に
近い焼結体の製造技術の開発が強く望まれている。

セラミック材料の持つ脆さは、それを構成する原子の化
学結合様式に関係した本質的なものである。この脆さを
改良するための多くの試みがなされ、いくつかの成果が
上がっている。

しかし、材料に要求される特性は刻々と厳しくなってお
り、それに対応していくには新しい材料設計と開発は不
可欠である。

セラミック材料強化の１つの方法は、塑性変形能をもつ
金属成分との複合化であり、他は、破壊のエネルギーを
増加させたり、分散させたりするような第２のセラミッ
ク相を混合して用いる分散強化方法である。前者の金属
成分との複合化法では、確かに材料の脆さは改良される
。

しかし、金属は高温での強度低下が大きく、この方法に
よる材料は高温構造用材料としては利用できない。

これに対してセラミックーセラミックの複合では、その
ような劣化の心配はなく、高温構造用材料の製造には好
ましい方法である。

その中でも特に、セラミック材料に高強度、高弾性のセ
ラミックウィスカーを分散させるウィスカー強化方法は
複合化の効果がきわめて顕著であり、セラミックの靭性
向上方法の１つとして大いに注目されている。

例えば、米国特許第４，５４３．３４５号明細書にはア
ルミナ微粉末中に炭化硅素（以下ＳｉＣ）ウィスカーを
分散させたアルミナ焼結体及びその製造方法が記載され
ている。

この特許には、アルミナ中に２０体積％ＳｉＣウィスカ
ーを分散させることにより、破壊靭性値（以下ＫＩｃ値
）が４．６’ＭＰａＪｍ　〜９、ＯＭＰａＪｍに増加し
、顕著な靭性向上の効果があったことが述べられている
。

この方法では、微粒アルミナ粉末にＳｉＣウィスカーを
均一に混合し、その成形体を２８ＭＰａ〜７０ＭＰａの
圧力で加圧しながら１６００〜１９５０℃で加熱するホ
ットプレス法により焼結する方法が採られている。

このようなウィスカー強化セラミック材料は、そのプロ
セス上、粉末焼結法を用いて製造される。この方法にお
いては、収縮を考慮した均−焼結及び焼結体の加工コス
トの低減の面から焼結前の成形体の密度はできるだけ高
いことが好ましい。

しかし、ウィスカーを混合したセラミック粉末の成形で
は、分散している高強度、高弾性のウィスカーがセラミ
ック粉末粒子の充填を阻害するため、通常の金型成形法
では、その成形体密度をある程度以上高くできないとい
う問題がある。

また、この現象は、焼結における加熱段階でも同様であ
り、マトリックスであるセラミック粉末の収縮を阻害し
、ち密化を難しくしている。

従って、この種の材料粉末の、圧力を用いない焼結は極
めて難しいのが現状であり、ち密化した高強度の材料を
得るには高温高圧を用いたホットプレス法が不可欠であ
りた。

セラミック粉末のち密化に高い圧力を用いることは効果
的であるが、高温でのホットプレス型の強度との関係も
あり数十ｈｌＰａが限度である。このため、焼結温度を
高くする方法が考えられるが、この温度についても、こ
の場合、次の２つの制約がついてくる。

１つは、分散強化の効果を発揮させるためには、ウィス
カーとマトリックスであるセラミックとの化学反応が生
じない程度に低い温度であることであり、もう１つは、
マトリックスの一粒子が著しい粒成長を起こさない程度
の温度であることである。

これらの温度条件を満たしながら、ち密化を達成できる
温度範囲は一般のセラミック材料では、かなり狭くなる
という問題がある。

また、このため、最適条件で特性の一定した焼結体を得
ることが難しいという品質管理上の欠点もあった。

また、前述のように従来の製造方法では、そのち密化を
促進するためには、数十ＭＰａの圧力が不可欠であり、
このためにはホットプレス法を用いなければならなかっ
た。

この方法では、単純形状のものは、比較的容易に製造で
きるが、例えばタービンプレートやボルト・ナツトのよ
うな複雑形状のものをそれらの形状に近い形で直接焼結
することは極めて難しかった。

そのような複雑形状の部品をつくるには、ペレット状や
円柱状の焼結体を、主にダイヤモンド砥石を用いた研削
加工により時間をかけて加工する以外に方法がなかった
。

このため、加工のコストが製品コストの５０％以上を占
めることもあり、ウィスカー強化セラミック材料の一層
のコスト高を招き、この種の優れた材料のより広い用途
拡大を妨げているという問題があった。

この発明は、以上のような事情に鑑みなされたものであ
り、ウィスカー強化セラミック材料のもつ優れた特性を
保持しつつ、前述のような従来の製造方法のもつ欠点を
改良し、切削工具をはじめとする各種構造材料として好
適な高密度、高強度でかつ、高い靭性をもつウィスカー
強化セラミック焼結体の製造方法を）是供することを目
的としている。

［課題を解決するための手段］本発明者は、より簡単な装置と手段を用いてウィスカー
強化セラミック焼結体を製造する方法の開発をめざして
鋭意研究を重ねてぎた。

その結果、まず、マトリックスとなるセラミック粉末に
セラミックウィスカーを均一に混合１分散させて得た出
発原料粉末を衝撃圧縮し、切削加工可能な強度をもつ、
相対密度９０％以上の成形体を得た後、この成形体を焼
結収縮を考慮して必要な素材形状に切削加工し、この加
工した素材、つまり成形体を圧力を用いることなく焼結
することにより、最終形状に極めて近い高密度ウィスカ
ー強化セラミック焼結体の得られることを見い出し、こ
の発明をなすに至った。

すなわち、この発明は、セラミックウィスカーを体積％
で１０〜５０％含有するウィスカー強化セラミック焼結
体を製造する方法において、セラミック粉末にセラミッ
クウィスカーを均一に分散、混合し、この混合粉末を成
形型に充填し、該混合粉末を衝撃圧縮することにより相
対密度９０％以上（空隙率１０％以下）の粉末成形体と
したのち、１４００〜２０００℃の温度で焼結すること
を特徴とするウィスカー強化セラミック焼結体の製造方
法を提供する。

この場合、上記セラミック粉末がアルミナ粉末、炭化硅
素粉末、窒化硅素粉末、はう素粉末、炭化はう素粉末、
窒化アルミニウム粉末の少なくとも１　ｆｌよりなるこ
ともでき、また、上述セラミックウィスカーが、アルミ
ナウィスカー、ＳｉＣウィスカー、窒化硅素（以下５ｉ
ｓＮａ　）ウィスカーの少なくとも１ｆ！よりなること
もできる。

金型を用いた通常の粉末成形方法の場合、セラミックウ
ィスカーを均一に混合、分散させたセラミック粉末は、
前述のような理由によりそのセラミック車体粉末の場合
に比べてかなり高密度化が難しい。

２０体積％ＳｉＣウィスカーを含むようなセラミック粉
末を２００ＭＰａ程度で金型成形した場合の到達できる
成形体密度は高々真密度の５５％（４５％気孔）程度で
ある。

従って、この場合、ち密な焼結体を得るには、焼結中に
少なくとも残り４５′％のち密化が必要である。

しかし、実際には、前述のように、この焼結中のち密化
も分散しているセラミックウィスカーにより阻害される
ため、セラミック粉末の場合より高い温度の下で加圧し
ながらゆっくりち密化する方法が採られる。

しかし、通常の数十ＭＰａの圧力下では、充分なち密化
が起きずこの場合も焼結を助ける助剤を僅か添加する方
法が用いられている。

ここでの焼結助剤も、得られた焼結体の高温強度を低下
させる原因となり好ましくない。

加工上の問題点も含めて以上のような難点を解決する１
つの方法は、ち密化を進めるために数ＧＰａという高い
圧力の利用できる静的及び動的超高圧焼結技術を用いる
方法であり、もう１つは、同じく、それらの超高圧技術
を用いてまず高密度な成形体を作成し、その成形体を加
圧なしで焼結する方法である。

前者の方法の中、静的超高圧技術を用いる方法は、必要
とする装置が大規模で高価な上、運転操作が難しいとい
う欠点がある。

一方、動的方法は粉末のち密化と焼結には有効であるが
、得られた焼結体に大小の割れが入るという問題もあり
実用的ではない。

さらに、これら２つの方法に共通している点は、ち密化
は容易であるが、複雑形状の焼結体の製造が極めて難し
いことである。

このため、最終部品とする上での加工量が多くなり、結
果的にはコストが高くなり、従来方法の問題点の解決に
ならない。

これに対して、後者の方法は、本焼結する前に、出発原
料を切削加工できる程度の強度をもつ高密度の成形体と
し、そこで必要形状に加工後、本焼結するため、最終部
品に仕上げる際の加工量を最小限に留めることができる
。この後者の方法においても静的高圧技術を用いること
が出来るが、この方法には前述のような問題点があり実
用的ではない。

この発明は、動的超高圧力つまり衝撃圧縮によりウィス
カー含有のセラミック粉末をまず、高密度に成形し、そ
の成形体を切削加工して本焼結し、安価な、高密度、高
強度で高い靭性をもつウィスカー強化セラミック焼結体
を得ようとするものである。

なお、衝撃圧縮法により粉末をち密化と同時に焼結させ
ることも可能であるが、このためには、高い圧力と温度
が必要であり、そのような条件で衝撃圧縮処理すると得
られた焼結体に多数の割れが発生してしまう。

しかし、焼結まで達せず単に粉末のち密化のみを起こす
圧力レベルであれば、割れは発生しにくいことが経験的
に知られている。

この発明はそのような傾向を有利に利用しようとするも
のである。

爆薬の爆発や高速で飛■する物体の衝突に伴い瞬間的に
発生する衝撃圧力を利用して、ち密な成形体をつくるこ
とができる。

この方法により通学の金型成形法ではち密化困難なＳＩ
Ｃや５ＩｓＮ４のような高強度セラミック粉末も比較的
容易に高密化できる。

衝撃圧縮の特徴の１つは、１０−６秒という短い時間に
数ＧＰａ〜数十ＧＰａという高い圧力を発生できる点に
あり、これにより高強度なセラミックの粉末も瞬時に相
対密度９０％以上までち密化が可能となる。

衝撃圧縮下の温度は初めの粉末成形密度が同じであれば
、一般に用いる圧力により調節できる。

また、圧力が一定であれば、逆に、粉末の成形密度によ
り決定される。

衝撃圧縮法により、割れのない均一な高密度成形体を得
るには、衝！温度は粉末の焼結が起きない程度に低いこ
とが必要であり、また、使用する圧力は、その得られる
成形体の残留歪を減らす意味からもできるだけ低い方が
望ましい。

［作用］効果と共に説明する。

［発明の実施例］実施例について図面を参照して説明する。

衝撃圧縮により高密度な成形体を得る方法には爆薬を使
う方法と高圧ガスによって発射した高速飛翔体を衝突さ
せる方法がある。

これらのいずれの方法を利用した場合でも、試料をバラ
バラに飛散させることなく１つの塊として回収すること
が重要である。

幸い、この試料回収技術は進歩してきている。

第１図において、１はこの発明方法に利用できる平面２
ａ翳圧縮装置であり、下方部分２と上方部分３とから構
成されている。

２Ａはセラミック粉末とセラミックウィスカーを均一に
混合して得た混合粉末４を充填する試料室２Ｂをもつ試
料容器である。

その外側に衝撃処理後の試料容器２Ａの回収を容易にす
るための鉄製モーメンタム・トラップ２Ｃを配置し、さ
らに、その下に同じく、鉄製モーメンタム・トラップ２
Ｄを設置する。

なお、試料容器２Ａは、底板２Ａ１と、その底板２Ａ１
に上方から着脱自在に嵌合する断面下向きコの字状の１
ｉ２Ａ２から構成されている。

モーメンタム・トラップ２Ｃは、主に試料容器の側面方
向、また、モーメンタム・トラップ２Ｄは、試料容器下
方向の各々の運動量を吸収し、結果的にｉ＊ｌＡ理後の
試料の回収を容易にするためのものである。

セラミック粉末中にウィスカーの損傷をできるだけ少な
くして均一に混合するのは容易ではないが、各成分をま
ず別々に湿式ボールミルや攪拌機により泥しよう状態と
した後配合し、再度ボールミルや攪拌機により混合する
方法により、ウィスカーの破損を少なくして、比較的均
一に混合できる。

セラミックウィスカーのマトリックス中での分散状態は
、得られた焼結体の特性を大きく左右するものであり重
要である。

この混合粉末の試料容器２Ａへの充填では、できるだけ
高密度に充填することが望ましく、相対密度４０％以上
が好ましい。

また、試料容器２Ａの材質は、対象材料の成形に必要な
衝撃処理条件により、広範囲の材料を選択できるが、コ
ストの面からは鉄、銅、真ちゅうやステンレスが適当で
ある。

第１図の上方部分３は、この装置の爆薬構成成分である
が、円錐状の爆薬レンズ３Ａは雷管３Ｂによりその頂点
で点火され、爆薬レンズ３Ａでの燃焼は平面的に下方に
伝播される。

さらに、その平面的燃焼がその下の爆薬３Ｃに伝播され
、爆薬は底面燃焼を起こし下へ伝播し、この燃焼で発生
した爆轟衝撃圧力により下の金属板である飛翔板３Ｄが
高速に加速され、下の試料容器２Ａ＆：衝突する。

この衝突により試料容器に平面衝撃波が発生し、これが
さらに混合粉末４に伝播し、混合粉末は衝撃圧縮され、
形成される。

衝撃波の通過により混合粉末の部分で発生する圧力、温
度は、主に使用爆薬量と混合粉末の充填率で制御するこ
とができ、また、持続時間は第１図のような飛翔板を用
いた場合、その厚みにより変えることができるが、３Ｉ
Ｉ１１の鉄板を２ｋｍ／ｓ程度で試料容器に衝突させた
場合の圧力持続時間は約１．５　Ｘ　１０−’秒であり
、極めて短い。

また、第１図のような方法では試料部分に５０　ＧＰａ
までの圧力を比較的容易に発生できる。

第２図はこの発明の方法に利用できる円筒衝撃圧縮装置
５の１実施例を示す縦断面図である。

６は爆薬容器であり、外円筒６Ａとこの外円筒の上下に
配置された上方板６Ｂと下方板６Ｃとから構成されてい
る。

７は爆薬容器６と同軸的にその中心に位置した円筒状試
料容器であり、その上下には上下のプラグ７Ａ、７Ｂが
設けられている。

４は円筒状試料容器７の内に充填された混合粉末である
。

この図では円筒状試料容器７に接して爆薬３Ｃが配置さ
れ、雷管３Ｂで爆薬３Ｃが起爆される状態を示している
。

その爆轟波が下方向へ伝播し、それに伴う爆轟ｍｌＥ波
により、まず、その内側の円筒状試料容器７が軸方向へ
衝撃圧縮され、次にその内側の混合粉末４が同様にして
ｉｓ圧縮される。

混合粉末４の部分に発生する圧力は使用する爆薬の種類
と量により調節できる。

ここで、円筒状試料容器７及び爆薬容器６の外円Ｍ６Ａ
の材質としては、金属、紙、木、プラスチックを利用で
診る。

また、円筒状試料容器７の上方に位置する円錐状のプラ
グ７Ａは金属や木で作ることができ、この部分は、雷管
３Ｂで起爆され、爆薬３Ｃの中を球面状に広がる爆轟波
が円筒状試料容器７に達する前に、この球面状に広がる
爆轟波を平面状の爆轟波に整える役目をするものであり
、均一に試料を衝撃圧縮するためには欠かせないもので
ある。

この発明の方法では、ウィスカー含有のセラミック成形
体を加圧なしで１４００〜２０００℃に加熱して、真密
度に近い焼結体を得ようとしているが、この目的のため
及び、この本焼結前に成形体を加工するためには、成形
体の相対密度は９０％以上必要である。

マトリックスとして用いるセラミックスの種類やウィス
カーの配合割合にもよるが、相対密度９０％以下の成形
体では、上記本焼結によっても充分ち密化が進まず、強
度の高い焼結体が得られない。

また、そのような成形体の強度は充分高くなく、切削加
工困難である。セラミックウィスカーを１０〜５０体積
％含有するセラミック粉末を相対密度９０％以上までち
密化させるのに必要な衝撃圧力は、対象とするセラミッ
ク粉末及び、ウィスカーの物性により決定されるもので
あり、各材料紙合せ毎にその条件を実験的に決定するこ
とが必要である。

衝撃圧力の程度が適当な範囲にある場合、相対密度が９
０％以上で割れのない均一な成形体を得ることができる
。

しかし、処理圧力が、各材料の組合せで決まる限界の圧
力を越えると粉末粒子間の焼き付き、つまり焼結による
粒間結合が生じ、その結果、回収される成形体中に大小
の割れが発生し、好ましくない。

この発明の方法に用いる衝撃圧力の範囲は衝Ｉｎ理中に
焼結が生じないか、生じても粒の成長が生じない程度の
中庸な圧力程度に限定されるものである。

一方、圧力が低すぎると、混合粉末は、相対密度９０％
以上までち密化できず、前述のように、得られる成形体
の強度も低くなり、切削加工できないばかりでなく、本
焼結によってもち密化が進行せず、結果的に安価な高強
度で高い靭性をもつウィスカー強化セラミック焼結体を
得ることができない。

以下、実施例によりこの発明をさらに詳しく説明する。

（実施例１）平均粒径　ｌμＩのアルミナ粉末と平均ウィスカー径０
．５μｍ、平均長さ３０μｌのＳｉＣウィスカーを体積
比で４：１となるように別々に秤量し、まず、各々の粉
末を別々に水を添えて泥しようの状態となるようにボー
ルミル処理した後、それらを混合し、再度ボールミル混
合した。

このボールミル混合した粉末を乾燥した後、６００℃で
真空脱ガス処理し、この実施例の混合粉末を得た。

この混合粉末を第１図に示した平面面７圧縮装置を用い
て街！ＩＩＡ理した。

ここでは、混合粉末を第１図の試料室２Ｂに相対密度約
５３％となるように充填した。

試料室２Ｂの材料としてステンレスを用い、その試料室
２Ｂの大きさは径２５ｍｍ、高さｌｈａであった。

爆薬３Ｃとして爆速７．２ｋｍ／ｓのシュポン社製のデ
ータ・シートを使用し、飛翔板として厚さ３．２ｍｍの
鉄板を使用した。

ここでは第１表に示した各飛翔板速度での成形試験を実
施した。

衝撃処理後、試料容器を回収し、試料外側のステンレス
部分を切削により取り除き試料を取り出した後、その上
下面を研磨紙で軽く研磨した後、外観を観察した。

それら回収成形体につき、水を用いたアルキメデス法に
より、嵩密度を測定し、成形体の相対密度全算出した。

各成形体の切削加工試験はバイトとしてダイヤモンド焼
結体を用い、周速３５＋ａ／ｗｉｎ程度で加工し、その
ときの割れの発生やチッピングの発生具合から切削加工
の可、不可を判断した。

次に、それらの成形体を真空炉を用いて温度１５００℃
、１７００℃、１９００℃で１時間保持して焼結し、得
られた焼結体の相対密度とＫｉｃ値を測定により求めた
。

ＫｉＣ値は、ビッカース圧痕法により、荷重５ｋｇとし
て、そのときの圧痕の四方から発生するクラックの長さ
に基づいて算出した。

各飛翔板速度の試料について得られた結果を第１表にま
とめて示した。飛翔板速度０．３ｋｍ／ｓでは、回収成
形体の外観は割れの発生もなく良好であったが、その成
形体密度は低く、また、切削加工試験では、加工用治具
にはさんだところで壊れてしまった。

また、この程度の成形体密度では、第１表に示したよう
に、その後の１５００〜１９００℃の熱処理によっても顕著なち密化は認められ
なかった。

一方、飛翔板速度が速くなり、１．８ｋｍ／ｓとなると
、回収成形体の相対密度は確かに９６％まで達したが、
割れが発生しており、この場合も加工用治具にセットし
たところで小片に壊れた。

その割れを起こした小片の破面を観察すると、′ｆＩｇ
処理だけで一部アルミナの焼結が起きたことが分かった
。

飛翔板速度０．６〜１．４　ｋｍ／ｓで得た試料の成形
体相対密度は９０〜９５％であり、いずれも割れの発生
はなく、切削加工可能な強さをもっていた。

また、これらの成形体を１７００〜１９００℃で焼結して得た焼結体では充分ち密化が進ん
でおり、に１ｃ値も　７〜ａＭＰａＪｍと高い値を示し
た。

第　　１　　表アルミナ＋ＳＩＣウィスカー ×　割れ発生（実施例２）平均粒径０．６μ嘗のＳｉ３Ｎ４と平均ウィスカー径　
３μｍ、平均長さ３０μｍのアルミナウィスカーを体積
比で２：１となるように別々に秤量し、実施例１と同様
の方法と手順により各々の成分を混合した。

得られた粉末を真空脱ガス処理し、この実施例の混合粉
末とした。この混合粉末を実施例１と同様に第１図に示
した平面衝撃圧縮装置を用いて衝ｇＸ処理した。

ここでは、第２表に示したＱ、ｌ　〜１．６ｋｍ／ｓの
飛翔板速度で成形試験を実施した。

衝＊ＩＡ理後の試料は、実施例１と同様の方法により回
収し、外観観察、密度測定の後、切削加工試験を実施し
た。

次に、得られた各成形体を１気圧の窒素雰囲気中で１４
００℃、１６００’ｅ、１８００℃に１時間保持して焼
結した。その得られた焼結体につき相対密度とＫｌｃ値
を測定した。

各飛翔板速度で得られた試料についての結果を第２表に
示した。

飛翔板速度０．１　ｋｍ／ｓで得られた成形体は外見上
割れもなく良好であフたが、相対密度は低く、切削加工
も不可能であった。また、この試料は１４００〜１８０
０℃の熱処理によっても、僅かのち密化しか示さなかっ
た。

一方、飛翔板速度１．６　ｋｍ／ｓで得た試料は回収時
にすでに小片に割れていた。

その小片で測定した相対密度は９９％に達しており、そ
の破面の状態から焼結がかなり進んでいたことが分かっ
た。

飛翔板速度０．４〜１．２に＋ａ／ｓでは、相対密度９
３〜９８％の強固な成形体が得られ、いずれも切削加工
可能であった。

また、１４００〜１８００℃での処理では、いずれも優
れた焼結性を示し、９ＭＰａＪｍまでの高いＫＩｃ値を
示した。

第２表Ｓｌ、Ｎ４＋アルミナウイスカーＸ　割れ発生（実施例３）平均粒径３μｌのＳｉＣ粉末と平均ウィスカー径１μ１
１平均長さ４０μｍのＳｌ、Ｎ、ウィスカーを体積比で
５：１となるように秤量し、実施例１と同様の方法と手
順により混合、乾燥、真空脱ガス処理を行ない、この実
施例の混合粉末を得た。

この混合粉末を第２図に示した円筒？Ｉ　Ｎ圧縮装置を
用いて衝軍処理した。

ここでは円筒状試料容器７として、内径２０ｍ＋ｅ、外
径２５＋ｓ＋ａの鉄バイブを用い、試料部分の長さはｌ
ｏＯａｍとした。

また、爆薬３Ｃとしてアンホ爆薬を使用し、その厚みを
１０＋ａｍ、３０ｍｍ、６０ｍｍ、１００ｍｍとして成
形試験を実施した。

衝箪処理後、円筒状試料容器を回収し、その容器を縦に
２つ割にして中の試料を取り出した。

その状態で全体的な外観を調べた後、その軸方向の中央
部分より厚さ５Ｉの円筒状試料をダイヤモンドカッター
により切り出し、密度を測定した。

また、成形体の切削加工試験は、実施例１と同様にダイ
ヤモンドを用いて、成形体の一端を切削してみることに
より、加工の可、不可を判定した。

次に、成形体を１気圧の窒素雰囲気中、１６００℃、１
ａｏｏ℃、２０００℃に１時間保持して、焼結体を得た
。

それらの焼結体の相対密度、Ｋｉ（値を実施例１と同様
の方法により測定した。

各爆薬厚みでの試料について得られた結果を第３表にま
とめて示した。

爆薬厚み１０■ｍで得た成形体には、外見上割れは認め
られなかったが、相対密度は８２％と低く、切削加工も
不可能であった。

また、爆薬厚み１０ｈｍで得た成形体は、いくつもの層
状割れを起こしており、−塊の成形体として回収できな
かった。

割れを起こした面の観察より、この試料はすでに焼結し
ていることが分かった。

爆薬厚み３０ｍａ＋、６０ａｍで得られた成形体は、相
対密度９０％、９５％であり、均一に収縮しており、切
削加工も可能であった。

また、これら試料を１８００℃、２０００℃で焼結して
得た試料は高い相対密度を示し、Ｋｉｃ値も　５〜６Ｍ
ＰａＪｍの高い値を示した。

第３表ＳｔＣ−５ＩｓＮ４　ウィスカーＸ　割れ発生（実施例４）粒径　１μｍ以下のほう素粉束と平均粒径３μ鳳の炭化
はう素粉束を体積比で１：１に混合し、マトリックス用
セラミック粉末を作成した。

このセラミック粉末に体積％で１０％となるように実施
例１で用いたウィスカーと同様のＳｉＣウィスカーを秤
量し、実施例１と同様の方法と手順により混合、乾燥、
真空脱ガス処理して、この実施例の混合粉末を得た。

この混合粉末を実施例１と同様の装置を用いて飛翔板速
度０．［ｔｋｍ／ｓ　、　１．０に＋ｇ／ｓで成形試験
を実施した。

０．８ｋｍ／ｓ　、　１．ｏｋｍ／ｓで得られた成形体
の相対密度は各々９１％、９３％であり、外見上割れも
なく均一な成形体であった。

これらの成形体について、実施例１と同様の方法により
切削加工試験を行なったところ、いずれの成形体も切削
加工可能な強さをもつものであった。

これらの成形体を真空中１７００℃。

１９００℃で１時間保持して得た焼結体の相対密度は、
０．６ｋｍ／ｓ　、　１．０に＋ａ／ｓで得た試料とも
９８％に達し、Ｋｌｃ値は各々５．５ＭＰａＪ　ｒａ　
。

５．８ＭＰａＪｍであった。

（実施例５）粒径１０μｍ以下の窒化アルミニウム粉末と平均粒径　
３μｍのＳｉ、Ｎ４粉末を体積比で３：２となるように
混合し、マトリックス用セラミック粉末を作成した。

このセラミック粉末に体積％で５０％となるように実施
例１．２で用いたウィスカーと同じＳｉＣウィスカーと
Ｓｌ山　ウィスカーを１ｚ１に秤量し、実施例１と同様
の方法と手順により混合、乾燥、真空脱ガス処理して、
この実施例の混合粉末を得た。

この混合粉末を実施例１と同様の装置を用いて飛翔板速
度０．５ｋ１１／ｓと、１．０ｋｍ／ｓで成形試験を実
施した。

飛翔板速度０．５ｋｍ／ｓ　、１．０ｋｍ／ｓで得られ
た成形体の相対密度は各々９３％、９５％と高く、割れ
の発生もなく均一な成形体であった。

また、いずれも切削可能であった。

次に、これらの試料を１気圧の窒素：囲気中で１６００
℃、１８５０℃で１時間保持して焼結した。　０．５ｋ
ｍ／ｓ、１．０ｋｍ／ｓで衝撃処理して得た成形体から
の焼結体の相対密度は各々９９％、１００％であり、Ｋ
ｔｃ値は各々７．３１１Ｐａ−／”　ｍ　、　７．７Ｍ
ＰａＪＩａであった。

［発明の効果］以上のようにこの発明の方法によれば、衝撃圧縮により
セラミックウィスカーを１０〜５０体積％含有するセラ
ミック粉末を相対密度９０％以上まで比較的容易にち密
化でき、切削可能な程度の強さをもつ成形体を得ること
ができる。

この衝撃処理で得られた高密度成形体を構成するセラミ
ック粉末粒子は、衝撃処理により活性化されており、焼
結しやすく、圧力を用いない焼結によっても容易に均一
で強度な焼結体が得られる。

また、この発明の方法によるウィスカー強化セラミック
焼結体の製造方法では、高密度成形体の焼結工程での収
縮が極めて少ないため、焼結後の加工コストを大幅に削
減でき、その工業的意義は大きい。

【図面の簡単な説明】

第１図は、この発明のウィスカー強化セラミック焼結体
の製造方法に適用できる平面衝撃圧縮装置の縦断面図、第２図は、円筒衝撃圧縮装置の縦断面図である。１９０．平面衝撃圧縮装置、２３１．下方部分、２Ａ、、、試料容器、２Ｂ、、、試料室、２Ｃ，２Ｄ、、、モーメンタム・トラップ、３１１．上
方部分、３Ａ、、、爆薬レンズ、３Ｂ、、、雷管、３Ｃ，、、爆薬、３Ｄ。４５　。６　。　ＡＢ　Ｃ７Ａ。飛ｍ板、混合粉末、円筒衝撃圧縮装置、爆薬容器、外円筒、上方板、下方板、円筒状試料容器、７Ｂ、、、プラグ。

Claims

【特許請求の範囲】

１．　セラミックウィスカーを体積％で１０〜５０％含
有するウィスカー強化セラミック焼結体を製造する方法
において、セラミック粉末にセラミックウィスカーを均
一に分散、混合し、この混合粉末を成形型に充填し、該
混合粉末を衝撃圧縮することにより相対密度９０％以上（空隙率１０％以下）の粉末成形体としたの
ち、１４００〜２０００℃の温度で焼結することを特徴
とするウィスカー強化セラミック焼結体の製造方法。
２．　該セラミックウィスカーがアルミナウィスカー、
炭化硅素ウィスカー、窒化硅素ウィスカーの少なくとも
１種よりなる請求項１記載のウィスカー強化セラミック
焼結体の製造方法。
３．　該セラミック粉末がアルミナ粉末、炭化硅素粉末
、窒化硅素粉末、ほう素粉末、炭化ほう素粉末、窒化ア
ルミニウム粉末の少なくとも１種よりなる請求項１記載
のウィスカー強化セラミック焼結体の製造方法。