JPH03123783A - 有機金属化合物の回収方法 - Google Patents
有機金属化合物の回収方法Info
- Publication number
- JPH03123783A JPH03123783A JP26326689A JP26326689A JPH03123783A JP H03123783 A JPH03123783 A JP H03123783A JP 26326689 A JP26326689 A JP 26326689A JP 26326689 A JP26326689 A JP 26326689A JP H03123783 A JPH03123783 A JP H03123783A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- organometallic compound
- cryogen
- compound
- cooler
- flask
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
【産業上の利用分野】
本発明は有様金属化合物の回収方法に関する。
特に本発明はＣＶ Ｄ （Ｃｈｅｓｌｃａｌ Ｖａｐｏ
ｕｒ Ｄｅｐｏｓｉ −ｔｉｏｎ）法による単結晶半導
体製造用原料等として用いられる高純度有様金属化合物
の回収方法に関する。 〔従来の技術］ ガリウム−砒素に代表されるガリウム、インジウム、ア
ルミニウム等の周期律表第■族元素と周期律表第Ｖ族元
素との化合物単結晶は半導体として有用であるが、この
ような半導体のエピタキシーを得る方法として、近年有
機金属気相エピタキシー法が開発されている。これには
トリメチルガリウム、トリメチルインジウム、トリエ
チルガリウム、トリエチルインジウム、トリメチルアル
ミウム、トリエチルアルミニウム等の有機金属化合物が
用いられるが、半導体用途には特に高純度の有機金属化
合物が求められている。 有機金属化合物は、多くの場合、スラッジ状で得られ、
またきわめて反応性に富み、抽出溶剤等の添加により純
度が低下するおそれがあるので、蒸留によってスラッジ
状の反応生成物からそのまま有機金属化合物を分離、精
製する方法が適しており、しかも有機金属化合物は常圧
、または適当な減圧下で適当な蒸気圧を有しているので
、蒸留による精製法は有機金属化合物の回収法として広
く用いられている。 〔発明が解決しようとする課題〕 しかし通常の蒸留装置を用い、有機金属化合物蒸気を常
温に冷却し、液化して回収する方法では、合成反応の終
了後、合成装置に新たに蒸留装置を組み直さなければな
らない、また低沸点化合物を蒸留する際、気体の凝縮が
不十分であり、しかも有機金属化合物は酸素や水分との
接触を避けるため、乾燥窒素気流中で取り扱われるので
、ガス同伴による損失も無視できないので、回収率が低
（なりがちになるという問題点を有していた。 本発明者はかかる問題を解決すべく鋭意研究を進めた結
果、従来用いられている蒸留法によらず、還流に汎用さ
れている寒剤冷却器を合成反応装置の上部に取り付け、
有機金属化合物蒸気を寒剤冷却器で冷却、析出させて回
収すると、目的とする有機金属化合物の回収率が著しく
向上し、高純度の有機金属化合物が高収率で得られるこ
とを見出し、本発明に至った。 【課題を解決するための手段］ 本発明は有機金属化合物を含有する反応生成物を、上部
に寒剤冷却器を備えた反応容器中で加熱蒸発させ、寒剤
冷却器にて該有機金属化合物の融点以下に冷却して有機
金属化合物の結晶を析出させ、ついで寒剤冷却器中の寒
剤を除去し、有機金属化合物を融解して回収することを
特徴とする有機金属化合物の回収方法である。 本発明の回収方法が適用できる有機金属化合物としては
、常圧または適当な減圧下で加熱によって簡単に蒸発し
、かつ寒剤冷却器によって固体として析出するものであ
ればいずれも使用できるが、特に本発明はトリメチルガ
リウム、トリメチルインジウム、トリエチルガリウム、
トリエチルインジウム、トリメチルアルミウムまたはト
リエチルアルミニウムの回収に適しており、中でもトリ
メチルガリウム、トリメチルインジウムの回収に好適に
使用できる。 本発明の回収方法の実験室規模での手順の１例を示すと
次のとおりである。 ■反応終了後フラスコＡ（反応器）の上部に寒剤冷却器
を取り付け、寒剤を充填する。 ■フラスコＡを油浴にて当該有機金属化合物の沸点以上
に加熱し有機金属 化合物を蒸発させ寒剤冷却器に有機
金属化合物 を析出させる。 ■フラスコＡを室温まで冷却する。 ■フラスコＡを取りはずし、代わりにフラスコＢ（製品
容器）を有機金属化合物が析出した寒剤冷却器の下部に
取りつけ、水浴につけ冷却する。 ■寒剤冷却器中の寒剤を取り除き、有機金属化合物を融
解させてフラスコＢに回収する。融解は単に寒剤を取り
除き、常温に戻すだけで充分な場合もあるが、有機金属
化合物の種類によっては更にこれを加熱して融解する。 但し有機金属化合物合成方法によっては、あらかじめ寒
剤冷却器を上部に取り付けた反応器で反応を行なうこと
もでき、この場合には上記■の操作は不要であり、この
ような方式にすれば、反応→回収の操作が簡略となり、
しかも反応中における製品や原料の蒸発による損失をも
防止することができるので好ましい、このように合成反
応の終了後、合成装置に新たに回収装置を取り付ける操
作が省略できることも本発明の特長である。 本発明に用いる寒剤冷却器は、通常還流に用いられてい
る器具が適用できる。第１図に示すものは、実験用に用
いられる反応器に寒剤冷却器を取り付けた状態の装置の
１例である。 第１図においてｌは三ツロフラスコで、寒剤冷却器２、
滴下ロート３および三方コック４が取り付けられている
。寒剤冷却器２は二重管構造となっておりジャケット部
分５が反応容器である三ツロフラスコの上部と連通して
おり、内管６には寒剤７を充填して、ジャケット５の部
分にある気化物質を冷却して、固体の析出と、液体の還
流が行なわれる０反応系は窒素シールされており、コッ
ク８を通して窒素ラインに通じている１滴下ロート３か
らは原料、溶媒等が滴下される０滴下ロ−ト内も窒素シ
ールされている。フラスコ１（反応器）を加熱し、寒剤
冷却器に有機金属化合物を析出させた後は、別のフラス
コ（製品容器・・・図示せず）と取替え、寒剤冷却器を
常温に戻すかまたは加熱して有機金属化合物を融解させ
、製品容器であるフラスコに回収する。反応器と製品容
器の交換は、あらかじめ両者をそれぞれ寒剤冷却器に連
結しておき、切り替えコック等により切り替えることも
できる。 寒剤冷却器の冷却剤として用いる寒剤は、有機金属化合
物が析出する温度以下に冷却する能力を有していなけれ
ばならない０通常有機溶剤にドライアイスを添加したも
のが用いられる。 有機金属化合物は発火性を有するも
のが多いため、安全のためには不燃性の溶剤をドライア
イスで冷却したものが好ましいが、アセトン、エタノー
ル、エーテルなどの溶剤を用いることもできる。不燃性
の溶剤としては弗素化合物が好適であり、パーフルオロ
ヘプタンなどのフルオロカーボン類、フロン１１３など
のクロロフルオロカーボン類、フロン１２３、フロン１
４１などのハイドロクロロフルオロカーボン類あるいは
その他の弗素化合物系不活性流体などをあげることがで
きる。また、液体窒素などの冷媒を用いることもできる
。 本発明の有機金属化合物は各種の方法で製造することが
できる。有機金属化合物の製造法としては ■金属または合金と有機ハロゲン化合物との直接反応 ２Ｍ＋ｎＲＸ−Ｒ１１Ｍ＋ＭＸ１１ Ｍ＋ＲＸ −ＲＭＸ Ｍ ｍ Ｍ ’ ｎ ＋ ｍ ｎ ＲＸ−４ｍ Ｒ，１
Ｍ ＋ｎ Ｍ ’ Ｘ ＋ａ■別の合成しやすい方法で
つくった有機金属化合物、例えば有機水銀化合物、グリ
ニヤール試薬等（ＭＲ）を使って、直接法では合成でき
ない有機金属化合物（Ｍ″Ｒ）を合成する方法ＭＲ＋Ｍ
’ Ｘ−Ｍ’ Ｒ＋ＭＸ ＭＲ＋Ｍ ′ −Ｍ’ Ｒ＋Ｍ Ｍ−Ｈ＋ ＞Ｃ＝Ｃ＜→Ｍ−Ｃ−Ｃ−Ｈ■挿入反応 Ｍ−Ｃ＋ ＞Ｃ＝Ｙ−Ｃ−Ｃ−Ｙ−Ｍ（Ｙ＝Ｃ，Ｏな
と） などがあり、本発明はいずれの方法で合成された有機金
属化合物にも適用できるが、特に本発明は反応終了後に
目的有機金属化合物を合成原料、あるいは反応溶媒と分
離して寒剤冷却器に析出させる方法であり、その際に反
応溶媒、または未反応の合成原料の還流によって、析出
した有機金属化合物が反応容器に再び還流させられるよ
うな溶媒や未反応の合成原料が存在しない系での回収に
適している。 ［実施例］ 以下実施例により本発明を具体的に説明する。 衷」Ｕ九ユ 寒剤としてドライアイス−弗素化合物系不活性流体（旭
硝子株式会社製アフルードＥ−１０）を用い、−７０℃
に冷却した寒剤冷却器を上部に取り付け、窒素置換した
バイレックス製フラスコに、マグネシウム／ガリウムの
原子比が４．５のガリウム−マグネシウム合金の切り粉
８ｏｇを入れ、ヨウ化メチル１６９ｍβを加え撹拌しな
がら室温に保ち、ジイソペンチルエーテル４６ｍ℃を１
時間かけて滴下した０滴下終了後さらに撹拌を続けると
白色のスラッジ状の反応生成物が得られた。生成物を１
２０℃の温度で２時間加熱して反応を終了した後、フラ
スコの温度を徐々に２００℃まで上げると寒剤冷却器に
針状結晶が析出した。３時間加熱後フラスコを室温まで
冷却し、寒剤冷却器を取り外し、これを窒素置換をした
別のフラスコに取り付けた。寒剤冷却器中の寒剤を取り
除き室温までもどすと、寒剤冷却器に析出した針状結晶
は溶解し無色透明の液体３１．０ｇがフラスコ中に回収
された。ＮＭＲ測定によりこの液体はトリメチルガリウ
ムと同定された。また誘導結合プラズマ発光法によりガ
リウム含有率を測定した結果６０％でありトリメチルガ
リウム純度は９９％であった。ガリウムをペースとする
回収率は５９．７％であった。 工Ｊ目引ユ 実験例１と同様な方法で得た生成物が入ったフラスコか
ら寒剤冷却器を取り外し、リービッヒ冷却器、ビグリュ
ー管を取り付け、フラスコをマントルヒーターにより２
００℃まで加熱し、留出物が揮発しないように、受は器
をドライアイス−フロンからなる寒剤で固化しながら常
圧蒸留を行なった。蒸留終了後無色透明の液体物２０．
６ｇが得られた。ＮＭＲ測定によりこの液体はトリメチ
ルガリウムと同定された。また誘導結合プラズマ発光法
によりガリウム含有率を測定した結果５８％であり、ト
リメチルガリウム純度は９５％であった。ガリウムをペ
ースとする回収率は３８．３％であった。 ｍユ 実施例１で用いた寒剤冷却器付きフラスコに、マグネシ
ウム／インジウムの原子比が３．５のインジウム−マグ
ネシウム合金の切り粉７５ｇを入れ、ヨウ化メチル１４
０ｍｎを加え、撹拌しながら室温で、ジイソペンチルエ
ーテル３８ｍＪ２を２時間かけて滴下した。滴下終了後
さらに１００℃、２時間撹拌を続けると切り粉はすべて
白色のスラッジになった。生成物を１００’Ｃで２時間
加熱した後フラスコの温度を徐々に２００’Ｃまであげ
たところ、寒剤冷却器に針状結晶が析出した。 ３時間加熱後フラスコを室温まで冷却し、寒剤冷却器を
取り外し、これを窒素置換をした別のフラスコに取り付
けた。寒剤冷却器中の寒剤を取り除き、かわりに熱媒（
信越シリコーン製シリコンオイＪＬ、ＫＦ−１０）とヒ
ーターをいれ、１４０”Ｃまで加熱しフラスコ中に白色
結晶５０ｇを得た。ＮＭＲによりこの結晶はトリメチル
インジウムと同定された。また誘導結合プラズマ発光法
によりインジウム含有率を測定した結果、７１％であり
、トリメチルインジウム純度は９９％であった。インジ
ウムをベースとする回収率は８２％と算定された。 工ｊロ粗ｌ 実施例３と同様に反応をおこない、１００℃で２時間加
熱の後、寒剤冷却器をとりはずし、蒸留用ヘッドを取り
付け、１５０ｍ■Ｈｇの減圧下で１８０℃まで加熱し、
受は器をドライアイス−フロンの寒剤で冷却しながら蒸
留を行なった。白色林状結晶が４７ｇ得られた。ＮＭＲ
測定により、トリメチルインジウムとジイソペンチルエ
ーテルの混合物であり、インジウム含有率は６３％であ
り、トリメチルインジウム純度は８８％であった。イン
ジウムをベースとする回収率は６８％であった。 〔発明の効果Ｊ 本発明は有機金属化合物を合成した後、寒剤冷却器を用
いて、有機金属化合物を析出、回収するようにしたため
、容易に高収率でしかも高純度な有機金属化合物を回収
することができるという格別の効果を奏する。
ｕｒ Ｄｅｐｏｓｉ −ｔｉｏｎ）法による単結晶半導
体製造用原料等として用いられる高純度有様金属化合物
の回収方法に関する。 〔従来の技術］ ガリウム−砒素に代表されるガリウム、インジウム、ア
ルミニウム等の周期律表第■族元素と周期律表第Ｖ族元
素との化合物単結晶は半導体として有用であるが、この
ような半導体のエピタキシーを得る方法として、近年有
機金属気相エピタキシー法が開発されている。これには
トリメチルガリウム、トリメチルインジウム、トリエ
チルガリウム、トリエチルインジウム、トリメチルアル
ミウム、トリエチルアルミニウム等の有機金属化合物が
用いられるが、半導体用途には特に高純度の有機金属化
合物が求められている。 有機金属化合物は、多くの場合、スラッジ状で得られ、
またきわめて反応性に富み、抽出溶剤等の添加により純
度が低下するおそれがあるので、蒸留によってスラッジ
状の反応生成物からそのまま有機金属化合物を分離、精
製する方法が適しており、しかも有機金属化合物は常圧
、または適当な減圧下で適当な蒸気圧を有しているので
、蒸留による精製法は有機金属化合物の回収法として広
く用いられている。 〔発明が解決しようとする課題〕 しかし通常の蒸留装置を用い、有機金属化合物蒸気を常
温に冷却し、液化して回収する方法では、合成反応の終
了後、合成装置に新たに蒸留装置を組み直さなければな
らない、また低沸点化合物を蒸留する際、気体の凝縮が
不十分であり、しかも有機金属化合物は酸素や水分との
接触を避けるため、乾燥窒素気流中で取り扱われるので
、ガス同伴による損失も無視できないので、回収率が低
（なりがちになるという問題点を有していた。 本発明者はかかる問題を解決すべく鋭意研究を進めた結
果、従来用いられている蒸留法によらず、還流に汎用さ
れている寒剤冷却器を合成反応装置の上部に取り付け、
有機金属化合物蒸気を寒剤冷却器で冷却、析出させて回
収すると、目的とする有機金属化合物の回収率が著しく
向上し、高純度の有機金属化合物が高収率で得られるこ
とを見出し、本発明に至った。 【課題を解決するための手段］ 本発明は有機金属化合物を含有する反応生成物を、上部
に寒剤冷却器を備えた反応容器中で加熱蒸発させ、寒剤
冷却器にて該有機金属化合物の融点以下に冷却して有機
金属化合物の結晶を析出させ、ついで寒剤冷却器中の寒
剤を除去し、有機金属化合物を融解して回収することを
特徴とする有機金属化合物の回収方法である。 本発明の回収方法が適用できる有機金属化合物としては
、常圧または適当な減圧下で加熱によって簡単に蒸発し
、かつ寒剤冷却器によって固体として析出するものであ
ればいずれも使用できるが、特に本発明はトリメチルガ
リウム、トリメチルインジウム、トリエチルガリウム、
トリエチルインジウム、トリメチルアルミウムまたはト
リエチルアルミニウムの回収に適しており、中でもトリ
メチルガリウム、トリメチルインジウムの回収に好適に
使用できる。 本発明の回収方法の実験室規模での手順の１例を示すと
次のとおりである。 ■反応終了後フラスコＡ（反応器）の上部に寒剤冷却器
を取り付け、寒剤を充填する。 ■フラスコＡを油浴にて当該有機金属化合物の沸点以上
に加熱し有機金属 化合物を蒸発させ寒剤冷却器に有機
金属化合物 を析出させる。 ■フラスコＡを室温まで冷却する。 ■フラスコＡを取りはずし、代わりにフラスコＢ（製品
容器）を有機金属化合物が析出した寒剤冷却器の下部に
取りつけ、水浴につけ冷却する。 ■寒剤冷却器中の寒剤を取り除き、有機金属化合物を融
解させてフラスコＢに回収する。融解は単に寒剤を取り
除き、常温に戻すだけで充分な場合もあるが、有機金属
化合物の種類によっては更にこれを加熱して融解する。 但し有機金属化合物合成方法によっては、あらかじめ寒
剤冷却器を上部に取り付けた反応器で反応を行なうこと
もでき、この場合には上記■の操作は不要であり、この
ような方式にすれば、反応→回収の操作が簡略となり、
しかも反応中における製品や原料の蒸発による損失をも
防止することができるので好ましい、このように合成反
応の終了後、合成装置に新たに回収装置を取り付ける操
作が省略できることも本発明の特長である。 本発明に用いる寒剤冷却器は、通常還流に用いられてい
る器具が適用できる。第１図に示すものは、実験用に用
いられる反応器に寒剤冷却器を取り付けた状態の装置の
１例である。 第１図においてｌは三ツロフラスコで、寒剤冷却器２、
滴下ロート３および三方コック４が取り付けられている
。寒剤冷却器２は二重管構造となっておりジャケット部
分５が反応容器である三ツロフラスコの上部と連通して
おり、内管６には寒剤７を充填して、ジャケット５の部
分にある気化物質を冷却して、固体の析出と、液体の還
流が行なわれる０反応系は窒素シールされており、コッ
ク８を通して窒素ラインに通じている１滴下ロート３か
らは原料、溶媒等が滴下される０滴下ロ−ト内も窒素シ
ールされている。フラスコ１（反応器）を加熱し、寒剤
冷却器に有機金属化合物を析出させた後は、別のフラス
コ（製品容器・・・図示せず）と取替え、寒剤冷却器を
常温に戻すかまたは加熱して有機金属化合物を融解させ
、製品容器であるフラスコに回収する。反応器と製品容
器の交換は、あらかじめ両者をそれぞれ寒剤冷却器に連
結しておき、切り替えコック等により切り替えることも
できる。 寒剤冷却器の冷却剤として用いる寒剤は、有機金属化合
物が析出する温度以下に冷却する能力を有していなけれ
ばならない０通常有機溶剤にドライアイスを添加したも
のが用いられる。 有機金属化合物は発火性を有するも
のが多いため、安全のためには不燃性の溶剤をドライア
イスで冷却したものが好ましいが、アセトン、エタノー
ル、エーテルなどの溶剤を用いることもできる。不燃性
の溶剤としては弗素化合物が好適であり、パーフルオロ
ヘプタンなどのフルオロカーボン類、フロン１１３など
のクロロフルオロカーボン類、フロン１２３、フロン１
４１などのハイドロクロロフルオロカーボン類あるいは
その他の弗素化合物系不活性流体などをあげることがで
きる。また、液体窒素などの冷媒を用いることもできる
。 本発明の有機金属化合物は各種の方法で製造することが
できる。有機金属化合物の製造法としては ■金属または合金と有機ハロゲン化合物との直接反応 ２Ｍ＋ｎＲＸ−Ｒ１１Ｍ＋ＭＸ１１ Ｍ＋ＲＸ −ＲＭＸ Ｍ ｍ Ｍ ’ ｎ ＋ ｍ ｎ ＲＸ−４ｍ Ｒ，１
Ｍ ＋ｎ Ｍ ’ Ｘ ＋ａ■別の合成しやすい方法で
つくった有機金属化合物、例えば有機水銀化合物、グリ
ニヤール試薬等（ＭＲ）を使って、直接法では合成でき
ない有機金属化合物（Ｍ″Ｒ）を合成する方法ＭＲ＋Ｍ
’ Ｘ−Ｍ’ Ｒ＋ＭＸ ＭＲ＋Ｍ ′ −Ｍ’ Ｒ＋Ｍ Ｍ−Ｈ＋ ＞Ｃ＝Ｃ＜→Ｍ−Ｃ−Ｃ−Ｈ■挿入反応 Ｍ−Ｃ＋ ＞Ｃ＝Ｙ−Ｃ−Ｃ−Ｙ−Ｍ（Ｙ＝Ｃ，Ｏな
と） などがあり、本発明はいずれの方法で合成された有機金
属化合物にも適用できるが、特に本発明は反応終了後に
目的有機金属化合物を合成原料、あるいは反応溶媒と分
離して寒剤冷却器に析出させる方法であり、その際に反
応溶媒、または未反応の合成原料の還流によって、析出
した有機金属化合物が反応容器に再び還流させられるよ
うな溶媒や未反応の合成原料が存在しない系での回収に
適している。 ［実施例］ 以下実施例により本発明を具体的に説明する。 衷」Ｕ九ユ 寒剤としてドライアイス−弗素化合物系不活性流体（旭
硝子株式会社製アフルードＥ−１０）を用い、−７０℃
に冷却した寒剤冷却器を上部に取り付け、窒素置換した
バイレックス製フラスコに、マグネシウム／ガリウムの
原子比が４．５のガリウム−マグネシウム合金の切り粉
８ｏｇを入れ、ヨウ化メチル１６９ｍβを加え撹拌しな
がら室温に保ち、ジイソペンチルエーテル４６ｍ℃を１
時間かけて滴下した０滴下終了後さらに撹拌を続けると
白色のスラッジ状の反応生成物が得られた。生成物を１
２０℃の温度で２時間加熱して反応を終了した後、フラ
スコの温度を徐々に２００℃まで上げると寒剤冷却器に
針状結晶が析出した。３時間加熱後フラスコを室温まで
冷却し、寒剤冷却器を取り外し、これを窒素置換をした
別のフラスコに取り付けた。寒剤冷却器中の寒剤を取り
除き室温までもどすと、寒剤冷却器に析出した針状結晶
は溶解し無色透明の液体３１．０ｇがフラスコ中に回収
された。ＮＭＲ測定によりこの液体はトリメチルガリウ
ムと同定された。また誘導結合プラズマ発光法によりガ
リウム含有率を測定した結果６０％でありトリメチルガ
リウム純度は９９％であった。ガリウムをペースとする
回収率は５９．７％であった。 工Ｊ目引ユ 実験例１と同様な方法で得た生成物が入ったフラスコか
ら寒剤冷却器を取り外し、リービッヒ冷却器、ビグリュ
ー管を取り付け、フラスコをマントルヒーターにより２
００℃まで加熱し、留出物が揮発しないように、受は器
をドライアイス−フロンからなる寒剤で固化しながら常
圧蒸留を行なった。蒸留終了後無色透明の液体物２０．
６ｇが得られた。ＮＭＲ測定によりこの液体はトリメチ
ルガリウムと同定された。また誘導結合プラズマ発光法
によりガリウム含有率を測定した結果５８％であり、ト
リメチルガリウム純度は９５％であった。ガリウムをペ
ースとする回収率は３８．３％であった。 ｍユ 実施例１で用いた寒剤冷却器付きフラスコに、マグネシ
ウム／インジウムの原子比が３．５のインジウム−マグ
ネシウム合金の切り粉７５ｇを入れ、ヨウ化メチル１４
０ｍｎを加え、撹拌しながら室温で、ジイソペンチルエ
ーテル３８ｍＪ２を２時間かけて滴下した。滴下終了後
さらに１００℃、２時間撹拌を続けると切り粉はすべて
白色のスラッジになった。生成物を１００’Ｃで２時間
加熱した後フラスコの温度を徐々に２００’Ｃまであげ
たところ、寒剤冷却器に針状結晶が析出した。 ３時間加熱後フラスコを室温まで冷却し、寒剤冷却器を
取り外し、これを窒素置換をした別のフラスコに取り付
けた。寒剤冷却器中の寒剤を取り除き、かわりに熱媒（
信越シリコーン製シリコンオイＪＬ、ＫＦ−１０）とヒ
ーターをいれ、１４０”Ｃまで加熱しフラスコ中に白色
結晶５０ｇを得た。ＮＭＲによりこの結晶はトリメチル
インジウムと同定された。また誘導結合プラズマ発光法
によりインジウム含有率を測定した結果、７１％であり
、トリメチルインジウム純度は９９％であった。インジ
ウムをベースとする回収率は８２％と算定された。 工ｊロ粗ｌ 実施例３と同様に反応をおこない、１００℃で２時間加
熱の後、寒剤冷却器をとりはずし、蒸留用ヘッドを取り
付け、１５０ｍ■Ｈｇの減圧下で１８０℃まで加熱し、
受は器をドライアイス−フロンの寒剤で冷却しながら蒸
留を行なった。白色林状結晶が４７ｇ得られた。ＮＭＲ
測定により、トリメチルインジウムとジイソペンチルエ
ーテルの混合物であり、インジウム含有率は６３％であ
り、トリメチルインジウム純度は８８％であった。イン
ジウムをベースとする回収率は６８％であった。 〔発明の効果Ｊ 本発明は有機金属化合物を合成した後、寒剤冷却器を用
いて、有機金属化合物を析出、回収するようにしたため
、容易に高収率でしかも高純度な有機金属化合物を回収
することができるという格別の効果を奏する。
第１図は本発明に用いられる寒剤冷却器の１例である。
ｌ・・三ツロフラスコ
２・・寒剤冷却器
３・・滴下ロート
４・・三方コック
５・・ジャケット部分
６・・内管
７・・寒剤
８・・コック
Claims (2)
- （１）有機金属化合物を含有する反応生成物を、上部に
寒剤冷却器を備えた反応容器中で加熱蒸発させ、寒剤冷
却器にて該有機金属化合物の融点以下に冷却して有機金
属化合物の結晶を析出させ、ついで寒剤冷却器中の寒剤
を除去し、有機金属化合物を融解して回収することを特
徴とする有機金属化合物の回収方法。 - （２）有機金属化合物が、トリメチルガリウム、トリメ
チルインジウム、トリエチルガリウム、トリエチルイン
ジウム、トリメチルアルミウムまたはトリエチルアルミ
ニウムである請求項１記載の有機金属化合物の回収方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26326689A JPH03123783A (ja) | 1989-10-09 | 1989-10-09 | 有機金属化合物の回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26326689A JPH03123783A (ja) | 1989-10-09 | 1989-10-09 | 有機金属化合物の回収方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03123783A true JPH03123783A (ja) | 1991-05-27 |
Family
ID=17387074
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26326689A Pending JPH03123783A (ja) | 1989-10-09 | 1989-10-09 | 有機金属化合物の回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03123783A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0816530A1 (en) * | 1996-06-25 | 1998-01-07 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | A method of purifying an organo-metallic compound |
| JP2010195690A (ja) * | 2009-02-23 | 2010-09-09 | Ube Ind Ltd | 高純度トリアルキルガリウム及びその製造方法 |
| CN112391611A (zh) * | 2019-08-14 | 2021-02-23 | 湖南红太阳光电科技有限公司 | 一种等离子体增强原子层沉积镀膜装置 |
-
1989
- 1989-10-09 JP JP26326689A patent/JPH03123783A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0816530A1 (en) * | 1996-06-25 | 1998-01-07 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | A method of purifying an organo-metallic compound |
| US5951820A (en) * | 1996-06-25 | 1999-09-14 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method of purifying an organometallic compound |
| JP2010195690A (ja) * | 2009-02-23 | 2010-09-09 | Ube Ind Ltd | 高純度トリアルキルガリウム及びその製造方法 |
| CN112391611A (zh) * | 2019-08-14 | 2021-02-23 | 湖南红太阳光电科技有限公司 | 一种等离子体增强原子层沉积镀膜装置 |
| CN112391611B (zh) * | 2019-08-14 | 2023-05-26 | 湖南红太阳光电科技有限公司 | 一种等离子体增强原子层沉积镀膜装置 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP3611162B1 (en) | Method for distilling dimethylsulfoxide and multistage distillation column | |
| CA1323034C (en) | Process for preparing or purifying group iii-a organometallic compounds | |
| JP6483226B2 (ja) | シクロヘキサシラン | |
| WO2016008312A1 (zh) | 有机固体材料的新型纯化方法 | |
| TWI699446B (zh) | 用於製備烷基銦化合物之製程及其用途 | |
| JPH03123783A (ja) | 有機金属化合物の回収方法 | |
| EP0216887A1 (en) | PREPARATION OF GROUP II METAL ALKYLES. | |
| US3342551A (en) | Method and apparatus for producing a semiconducting compound of two or more components | |
| JPS6219546A (ja) | ｎ−ボルネオ−ルの精製法 | |
| JP3774872B2 (ja) | アクリル酸の晶析方法 | |
| JP4171635B2 (ja) | ２−アルキル−２−アダマンチル（メタ）アクリレートの製造方法 | |
| JP3221237B2 (ja) | 有機金属化合物の精製方法 | |
| KR0129753B1 (ko) | 2-(4-이소부틸페닐)프로피온산의 정제방법 | |
| US5035874A (en) | Diallyl telluride and synthesis of diorgano tellurides | |
| CN115193079A (zh) | 减压精馏与熔融结晶耦合分离环氯磷酸乙烯酯的系统和方法 | |
| TW201908325A (zh) | 於羧酸鹽存在下之三烷基銦化合物的生產 | |
| US5043476A (en) | Diallyl telluride | |
| US5075500A (en) | Synthesis of diorgano tellurides | |
| JPH01100178A (ja) | トリアルキルインジウムの精製方法 | |
| JPH07224071A (ja) | 有機金属化合物の精製方法 | |
| CN87102215A (zh) | 制备异氰酸甲酯的方法 | |
| JP2750761B2 (ja) | 包接錯体を利用した置換芳香族異性体の分離方法 | |
| JPH03123784A (ja) | トリメチルガリウムの製造方法 | |
| US3150965A (en) | Method of producing gallium | |
| JP6685367B2 (ja) | アダマンチル（メタ）アクリレート系化合物の製造方法 |