JPH03126700A - ３―ｖ族化合物半導体単結晶の熱処理方法および３―ｖ族化合物半導体ウエハ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野コ 本発明は、特にガリウム・ヒ素単結晶を対象とする■−
ｖ族化合物半導体単結晶の熱処理方法およびこの熱処理
より得られる■−Ｖ族化合物半導体ウェハに関するもの
である。

［従来の技術］ ガリウム・ヒ素単結晶をいわゆるチョクラルスキー（Ｃ
Ｚ）法を用いて育成する場合は液体封止剤を使用する液
体′封止引上（Ｌ　Ｅ　Ｃ）法が主に用いられる。

第１図にＬＥＣ法を適用する単結晶育成装置の一例を示
す。同図において、１はるつぼ、２はガリウム◆ヒ素（
ＧａＡｓ）融液、３は種結晶、４は成長したＧａＡｓ単
結晶、５は液体封止剤、６はヒータ、７は保温剤、８は
高圧チャンバを示す。

この装置を用いてＧａＡｓ単結晶を成長させる場合は、
るつぼ１内の原料をヒータ６で加熱しＧａＡｓ融液２を
形成する。ＧａＡｓ融液２の上部は揮発性元素Ａｓの逃
散を防止するため厚さ２０〜３０ＩｎＩＩｌの酸化ホウ
素（Ｂ２０３）等で覆われ、高圧チャンバ８内には圧力
５〜３０ａｔ［ｌｌの不活性ガスまたは窒素ガスが導入
されている。この状態で種結晶３をＧａＡｓ融液２の中
に浸漬させたまま徐々に引き上げてＧａＡｓ単結晶４を
成長させる。

このようにして得られたＧａＡｓ単結晶は通常半絶縁性
を有し、ＩＣやＦＥＴ　（電界効果トランジスタ）に、
あるいはイオン打込による高性能素子の開発など、多方
面に応用されている。しかし、この単結晶を引き上げた
ままの状態、すなわちアズブローン（ａＳ−ξＩｏｗｎ
）の状態では結晶成長プロセス時における熱歪みを包含
しているため、結晶の切断やプロセス工程中に割れを生
じ、またＦＥＴを作製した場合にしきい値特性にばらつ
きを生ずるなどの問題があった。

そのため、この熱歪みを緩和して結晶および素子特性を
均一化させる熱処理が行なわれるが、本発明者等がこの
ような目的で行なわれる熱処理法について調べたところ
、次のような点が明らかになった。すなわち、熱処理温
度は８００℃〜９５０℃と比較的低温領域を使用する場
合と１０００°Ｃ〜１２００℃の高温領域で行なう場合
、あるいは両者を組合せて処理する方法が用いられてい
る。また、熱処理時間は３時間〜９時間と様々である。

また、冷却速度は転位の増殖およびスリップの発生を防
止するため５℃／分以下の徐冷が行なわれている。そし
てこれらの熱処理を行なった結果、例えば比較抵抗の面
内ばらつきが低減するなど結晶特性が改善され、また素
子特性の改善が認められた、等の報告がなされている。

［発明が解決しようとする課題］ 上述したようにアズブローン単結晶は結晶成長工程時に
生じた熱歪みを除去するため熱処理が行なわれ、その条
件等について種々の報告がなされている。しかし、本発
明者等が同様実験を行って確認した結果は確かにアズブ
ローン結晶の場合に比べて結晶特性および素子特性の改
善は認められたが、未たＩＣ用ウェハに要求される特性
を満足させる迄には至っていないのが実状である。昨今
ではＧａＡｓ１Ｃの高集積化に伴ない高品質化への要求
がますます厳しくなることが予想され、特にＦＥＴのし
きい値電圧のばらつき（δＶ　ｔｈ）をさらに低減させ
ることが強く望まれているが、従来技術によるインゴッ
トアニールでは、転位の増殖およびスリップ発生の防止
が前提条件であり、転位密度（Ｅｔｃｈ　Ｐｉｔ　Ｄｅ
ｎｓｉｔｙ）およびセル構造はアニール処理前のアズブ
ローン結晶と同一で変化がなく特性の均一化は望めない
。また、結晶成長中に多くの転位を発生させることは多
結晶化につながり生産性の低下を招くので好ましくない
。

本発明の目的は、結晶特性および素子特性の均一化を向
上する■−Ｖ族化合物半導体単結晶の熱処理方法および
■−ｖ族化合物半導体ウェハを提供することにある。

［課題を解決するための手段］ 本発明は、ＬＥＣ法を用いて育成された例えばガリウム
・ヒ素半導体単結晶の熱処理方法において、この単結晶
を１０００℃〜１２００℃の温度で一定時間保温した後
、１０℃／分以上の速度で急冷させ、それによって転位
の増殖を誘起して緻密な転位網（セル構造）を再形成し
たことを第１の特徴とし、さらにこの熱処理方法を用い
て転位密度２　Ｘ　１０５ｃｍ−”以上、転位のセル構
造が２００μｍ以下である例えばガリウム・ヒ素ウェハ
を作製したことを第２の特徴としており、結晶特性およ
び素子特性の均一化が達成されるようにして目的の達成
を計っている。

［作用］ 本発明の■−ｖ族化合物半導体単結晶の熱処理方法では
例えばＧａＡｓ半導体単結晶を熱処理する場合、１００
０°Ｃ〜１２００℃の温度で一定時間保温させ、その後
１０℃／分以上の速度で温度６００℃〜９５０℃まで降
温させた後冷却するようにしているので、転位密度の増
殖と緻密なセル構造とを得ることが可能となり、特性の
均一なＧａＡｓ単結晶を得ることができる。また、この
熱処理を用いて得られた単結晶より半導体ウェハを作製
し、このウェハを用いて素子を作製するようにしている
ので、特性の均一な素子を得ることができる。

［実施例］ 以下、本発明の一実施例について第１図に示装置と同構
成の装置を用い、同図を参照しなが説明する。るつぼｌ
に原料４０００ｇ入れ、ヒタ５を駆動してＧａＡｓ融液
２を形成する。

ＧａＡｓ融液２の上部はＡｓの蒸発を防ぐためえばＢ２
０！、で覆われており、高圧チャンバ８は不活性ガスま
たは窒素ガスにより５〜３０ａｔの圧力に保たれている
。

この状態で種結晶３を静かにＧａＡｓ融液２中に浸し、
これを徐々に引き上げることにより直径３インチ、長さ
１５０１１１［＋１のＧａＡｓ単結晶が得られる。次に
得られた単結晶は本発明によ熱処理が施され熱歪みの除
去が行なわれる。

第２図はこの熱処理に用いられる水冷式熱部ｊ炉の断面
図を示すものである。同図において、はＧａＡｓ単結晶
、９はＧａＡｓ単結晶４を封。

する石英アンプルで管内はＡｓ圧の１　ａｔｍに保れて
いる。１０はヒータ、１１は水冷管を示す。

この炉は水冷管１１に通水することにより降温速度１〜
ｂ である。

第３図は第２図に示す熱処理炉を用い本発明に基づく熱
処理を行った場合の温度制御曲線を示すもので、横軸が
時間ｔ　（時）、縦軸が温度Ｔ（’Ｃ）を示す。同図は
ＧａＡｓ単結晶４を石英アンプル９内にセットした後炉
を駆動させ、５°Ｃ／分の速度で１１００℃まで昇温さ
せて９時間保温し、その後２５℃／分の速度で８００　
’Ｃまで急冷して６時間保温した後、２℃／分の速度で
室温までゆっくり徐冷した場合を示す。

このようにして熱処理したＧａＡｓ単結晶について両端
よりサンプルを切出し、緒特性を測定した。

第１表は測定結果を示すもので、転位密度ＥＰＤ、セル
構造およびＦＥＴのしきい値電圧平均値δｖｔｈについ
て従来法による熱処理時と本発明法による熱処理時とに
ついて比較した。

同表より明らかなように、従来法と本発明法とを比較す
ると、本発明法の場合は従来法の場合に比べ、ＥＰＤは
数倍以上上昇し、セル構造は数分の一以下に低減し、δ
Ｖｔｈも数分の−に低減すると共にセル構造の大きい部
分ではδＶｔｈも大きくなることが認められた。こ、れ
らの結果は本発明が目的とするＥＰＤの増殖と緻密なセ
ル構造が達成されたことを示すもので、転位近傍に偏在
していた種々の結晶欠陥が均一に分散し、素子特性（δ
ＶｔＩ］）ノ良好なＧａＡｓ単結晶が得られたことを示
す。

本実施例では第１表に示す実験の他に種々実験を試みた
が次のような特性を得ることができた。

（１）高温より急冷する場合（第３図）　、１０００’
Ｃ以下の温度から急冷すると転位の増殖が不十分となり
緻密なセル構造か得られない。従って、δＶｔｈの改善
が困難となる。

（２）第１表に示す実験で冷却速度を１０℃／分以下に
した場合は上記（１）と同様の結果となる。

（３）保温温度（第３図ｔｈにおける温度）は結晶や素
子特性の改善には直接は関係しないが結晶加工時に生ず
るクラックの防止に有効である。

第４図は第３図に対し保温時間ｔｈ＝ｏとした場合の温
度制御曲線を示すものであるが、上記（３〉の場合と同
様クラックの発生を防止することができる。

［発明の効果コ 以上述べたように本発明によれば次のような効果が得ら
れる。

（１）緻密な転位のセル構造を再構築することが可能と
なり、転位近傍に偏在する点欠陥を均−に分散させるこ
とができる。

（２）素子特性のばらつきを低減させ均一化を達成する
ことができる。

（３〉　　素子特性の均一化により歩留りの向上並びに
コストの低減を計ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法および従来方法に適用される液体封
止引上装置の断面図、第２図は本発明方法に適用される
水冷式熱処理炉の一実施例を示す断面図、第３図および
第４図は本発明方法を実現する温度制御特性の一例図で
ある。 １：るつぼ、 ２　：　ＧａＡｓ融液、 ４：ＧａＡｓ単結晶、 ５：液体封止剤、 ８：高圧チャンバ、 ９：石英アンプル、 １０：ヒータ、 １ −　１／）０

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、液体封止引上法を用いて育成された化合物半導体単
   結晶を加熱炉により熱処理するIII−Ｖ族化合物半導体
   単結晶の熱処理方法において、該III−Ｖ族化合物半導
   体単結晶を１０００℃〜１２００℃の温度で所定の時間
   保温した後、１０℃／分以上の速度で６００℃〜９５０
   ℃の所定温度まで降温し、その状態で所定時間保温した
   後冷却することを特徴とするIII−Ｖ族化合物半導体単
   結晶の熱処理方法。 ２、特許請求の範囲第１項記載の熱処理方法を用いて得
   られる半導体単結晶において、転位増殖により２×１０
   ＾５ｃｍ＾−＾２以上の転位密度を有し、かつ転位のセ
   ル構造が２００μｍ以下の均一な大きさを有する微細構
   造であることを特徴とするIII−Ｖ族化合物半導体ウェ
   ハ。