JPH03127614A - 多孔質中空糸濾過膜モジュールの欠陥検出法 - Google Patents
多孔質中空糸濾過膜モジュールの欠陥検出法Info
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- JPH03127614A JPH03127614A JP26295489A JP26295489A JPH03127614A JP H03127614 A JPH03127614 A JP H03127614A JP 26295489 A JP26295489 A JP 26295489A JP 26295489 A JP26295489 A JP 26295489A JP H03127614 A JPH03127614 A JP H03127614A
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- hollow fiber
- filtration membrane
- fiber filtration
- membrane module
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、流体の濾過、分離等の処理を行うための多孔
質中空糸濾過膜モジュールに於いて、膜のピンホール、
折損による損傷或いはポツティング材部の密着不良等の
欠陥を検出する方法に関する。
質中空糸濾過膜モジュールに於いて、膜のピンホール、
折損による損傷或いはポツティング材部の密着不良等の
欠陥を検出する方法に関する。
近年、膜技術の進歩により、多孔質中空糸濾過膜を用い
た精密濾過装置１、限外濾過装置等が、化学、石油化学
、製薬、鉄鋼、食品ミ半導体その他の各種産業現場に於
いて広く利用されている。上記の装置では処理体として
所謂、多孔質中空糸濾過膜モジュールが用いられている
。多孔質中空糸濾過膜モジュールは、一般に、多数の多
孔質中空糸源３？ｉ膜を集束した中空糸束が、ボッティ
ング材によって容器内部に流密に固定された構造となっ
ている。
た精密濾過装置１、限外濾過装置等が、化学、石油化学
、製薬、鉄鋼、食品ミ半導体その他の各種産業現場に於
いて広く利用されている。上記の装置では処理体として
所謂、多孔質中空糸濾過膜モジュールが用いられている
。多孔質中空糸濾過膜モジュールは、一般に、多数の多
孔質中空糸源３？ｉ膜を集束した中空糸束が、ボッティ
ング材によって容器内部に流密に固定された構造となっ
ている。
上記の多孔質中空糸濾過膜モジュールが、その機能を確
実に、且つ、充分に発揮するためには、膜そのもの或い
はポツティング材部等に欠陥が存在してはならず、従来
より各種の検出方法によって、欠陥の有無の確認がなさ
れている。
実に、且つ、充分に発揮するためには、膜そのもの或い
はポツティング材部等に欠陥が存在してはならず、従来
より各種の検出方法によって、欠陥の有無の確認がなさ
れている。
多孔質中空糸濾過膜モジュールの欠陥を検出する方法と
しては、バブルポイント法、プレッシャーホールド法、
ディフュージョン法などの非破壊検査法及び均−粒子濾
過法、細菌濾過法等の破壊検査法が知られている。この
内、破壊検査法は、抜取検査の場合は採用し得るが、当
然、全数検査の場合は採用できない、全数検査は必ずし
も必要ではないかもしれないが、可能な限り多数の検査
を実施した方がより安全であり好ましい。一方、上記の
非破壊検査法は、何れも多孔質中空糸濾過膜をアルコー
ル、水等の溶媒に充分濡らした後、検査を実施するもの
であり、検査前に溶媒に濡らす工程及び検査後に溶媒を
乾燥除去する工程が必要となる。そのため、工業的規模
の多数の多孔質中空糸濾過膜モジュールの検査法として
は煩雑に過ぎ、又、使用溶媒によっては多孔質中空糸濾
過膜に損傷を与える恐れもある。
しては、バブルポイント法、プレッシャーホールド法、
ディフュージョン法などの非破壊検査法及び均−粒子濾
過法、細菌濾過法等の破壊検査法が知られている。この
内、破壊検査法は、抜取検査の場合は採用し得るが、当
然、全数検査の場合は採用できない、全数検査は必ずし
も必要ではないかもしれないが、可能な限り多数の検査
を実施した方がより安全であり好ましい。一方、上記の
非破壊検査法は、何れも多孔質中空糸濾過膜をアルコー
ル、水等の溶媒に充分濡らした後、検査を実施するもの
であり、検査前に溶媒に濡らす工程及び検査後に溶媒を
乾燥除去する工程が必要となる。そのため、工業的規模
の多数の多孔質中空糸濾過膜モジュールの検査法として
は煩雑に過ぎ、又、使用溶媒によっては多孔質中空糸濾
過膜に損傷を与える恐れもある。
（問題点を解決するための手段）
本発明は、特に、工業的規模の多数の多孔質中空糸濾過
膜モジュールに於いて、濾過体として使用される多孔質
中空糸濾過膜或いはボッティング材部等の欠陥を検出す
る方法に関する。
膜モジュールに於いて、濾過体として使用される多孔質
中空糸濾過膜或いはボッティング材部等の欠陥を検出す
る方法に関する。
更に、具体的には、多孔質中空糸濾過膜モジュールに空
気を流通し、モジュールを通過した空気中の微粒子数を
計測し、雰囲気空気中の微粒子数と比較することを特徴
とする多孔質中空糸濾過膜モジュールの欠陥検出法に関
する。
気を流通し、モジュールを通過した空気中の微粒子数を
計測し、雰囲気空気中の微粒子数と比較することを特徴
とする多孔質中空糸濾過膜モジュールの欠陥検出法に関
する。
以下に本発明の欠陥の検出法を、図面によって詳しく説
明する。
明する。
第１図は、本発明の検出法の概念図である。
第１図に於いて、１は多孔質中空糸濾過膜モジュール、
２は多孔質中空糸濾過膜、３はボッティング材部、４は
開口端面、５．５゛は送風或いは吸引ノズル、６はパー
ティクルカウンター、７は記録計、８．８゛はバルブで
ある。
２は多孔質中空糸濾過膜、３はボッティング材部、４は
開口端面、５．５゛は送風或いは吸引ノズル、６はパー
ティクルカウンター、７は記録計、８．８゛はバルブで
ある。
多孔質中空糸°濾過膜２としては、セルロース系樹脂、
ポリビニルアルコールなどの親水性樹脂からなる親水性
多孔質中空糸膜、ポリオレフィン系樹脂、フルオロカー
ボン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、
ポリサルホン系樹脂、ポリエーテルサルホン系樹脂、ボ
リイ逅ド系樹脂などの疎水性樹脂からなる疎水性多孔質
中空糸膜及びこれら疎水性多孔質中空糸膜を界面活性剤
により親水化処理したもの及び親水性モノマーをグラフ
ト結合したり、親水性ポリマーをコーティングしたりし
て親水化処理したもの或いはセラ稟ツタ膜などが挙げら
れる。
ポリビニルアルコールなどの親水性樹脂からなる親水性
多孔質中空糸膜、ポリオレフィン系樹脂、フルオロカー
ボン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、
ポリサルホン系樹脂、ポリエーテルサルホン系樹脂、ボ
リイ逅ド系樹脂などの疎水性樹脂からなる疎水性多孔質
中空糸膜及びこれら疎水性多孔質中空糸膜を界面活性剤
により親水化処理したもの及び親水性モノマーをグラフ
ト結合したり、親水性ポリマーをコーティングしたりし
て親水化処理したもの或いはセラ稟ツタ膜などが挙げら
れる。
多孔質中空糸濾過膜モジュールｌは、−１に、筒状容器
中に、多数の多孔質中空糸濾過膜をＵ字状に集束したも
の或いは直線状に集束したものを収納し、それら多孔質
中空糸濾過膜の片端部或いは両端部を開口状態に保った
まま、容器内面にボッティング材によって流密に固定し
た構造を有している。
中に、多数の多孔質中空糸濾過膜をＵ字状に集束したも
の或いは直線状に集束したものを収納し、それら多孔質
中空糸濾過膜の片端部或いは両端部を開口状態に保った
まま、容器内面にボッティング材によって流密に固定し
た構造を有している。
ボッティング材部３を構成するボッティング材は、特に
限定はされないが、多孔質中空糸濾過膜の素材或いはモ
ジュールの用途等により、エポキシ樹脂系、シリコン樹
脂系、ポリウレタン樹脂系の材料から適宜選択して使用
すればよい。
限定はされないが、多孔質中空糸濾過膜の素材或いはモ
ジュールの用途等により、エポキシ樹脂系、シリコン樹
脂系、ポリウレタン樹脂系の材料から適宜選択して使用
すればよい。
一般に、液体の場合は、多孔質中空糸濾過膜の細孔径と
ほぼ同一の径を有する微粒子或いはそれより大きい径の
微粒子が通過を阻止される。しかし、気体の場合は、所
謂、濾過の他に、多孔質中空糸濾過膜の細孔径より小さ
い微粒子であっても、静電気による帯電効果によって捕
捉され、通過を阻止される。従って、本発明の方法では
、勿論、膜の細孔径の厳密な評価をすることはできない
が、第１表に示した如く、従来から多孔質中空糸濾過膜
モジュールの完全性の評価に適用されているデイフュー
ジョン法と充分に相関を有しているものであり、欠陥を
検出する方法として採用できるものである。
ほぼ同一の径を有する微粒子或いはそれより大きい径の
微粒子が通過を阻止される。しかし、気体の場合は、所
謂、濾過の他に、多孔質中空糸濾過膜の細孔径より小さ
い微粒子であっても、静電気による帯電効果によって捕
捉され、通過を阻止される。従って、本発明の方法では
、勿論、膜の細孔径の厳密な評価をすることはできない
が、第１表に示した如く、従来から多孔質中空糸濾過膜
モジュールの完全性の評価に適用されているデイフュー
ジョン法と充分に相関を有しているものであり、欠陥を
検出する方法として採用できるものである。
空気中の微粒子の検出方法は特に限定されるものではな
いが、パーティクルカウンターが好ましく使用できる。
いが、パーティクルカウンターが好ましく使用できる。
微粒子数は、それぞれ同一総空気量中に含まれる成る粒
子径以上の微粒子を計測し比較される。上記の成る粒子
径とは、本発明の目的に於いては特に限定的な意味を有
するものではなく、膜の孔径に応じて適宜決定すればよ
い。
子径以上の微粒子を計測し比較される。上記の成る粒子
径とは、本発明の目的に於いては特に限定的な意味を有
するものではなく、膜の孔径に応じて適宜決定すればよ
い。
本発明の欠陥検出法によれば、モジュール全体としての
欠陥の有無の確認は勿論のこと、膜の開口端面の一部か
ら、膜を通過した空気を採取し、微粒子数を計測する操
作を、開口端面全面に渡って繰り返し実施することによ
り、その欠陥箇所の特定も容易に行い得る。又、計測終
了後、必要に応じて、計測時と反対方向へ清浄気体を流
通させることにより膜の洗浄を行ってもよい。
欠陥の有無の確認は勿論のこと、膜の開口端面の一部か
ら、膜を通過した空気を採取し、微粒子数を計測する操
作を、開口端面全面に渡って繰り返し実施することによ
り、その欠陥箇所の特定も容易に行い得る。又、計測終
了後、必要に応じて、計測時と反対方向へ清浄気体を流
通させることにより膜の洗浄を行ってもよい。
以下に本発明を一実施例によって更に詳しく説明する。
実施例１
外径４００μｍ、周壁部厚さ５０μｍ、孔径０゜４４μ
ｍの多孔質ポリプロピレン中空糸膜〔商品名：レフクン
、宇部興産■製）２０００本を集束し、且つ、その長平
方向中央部で折り曲げてＵ字状の中空糸束を形成した。
ｍの多孔質ポリプロピレン中空糸膜〔商品名：レフクン
、宇部興産■製）２０００本を集束し、且つ、その長平
方向中央部で折り曲げてＵ字状の中空糸束を形成した。
この中空糸束の開口端側をウレタン系樹脂でポツティン
グ底形した後、ボッティング材部の略中央部を、中空糸
束の長平方向と直角方向に切断し、その切断面に中空糸
の開口端面を形成することにより、第１図に示した多孔
質中空糸濾過膜モジュールｌを製造した。
グ底形した後、ボッティング材部の略中央部を、中空糸
束の長平方向と直角方向に切断し、その切断面に中空糸
の開口端面を形成することにより、第１図に示した多孔
質中空糸濾過膜モジュールｌを製造した。
上記の多孔質中空糸濾過膜モジュール１の開口端面４に
、０−リングをシール材として吸引ノズル５を取り付け
、パーティクルカウンター６へ配管した。又、雰囲気空
気中の微粒子数を計測するための吸引ノズル５°も、同
様にパーティクルカウンター６へ配管した。使用したパ
ーティクルカウンター６は、リオン■製ＫＣ−０１Ａ型
である。
、０−リングをシール材として吸引ノズル５を取り付け
、パーティクルカウンター６へ配管した。又、雰囲気空
気中の微粒子数を計測するための吸引ノズル５°も、同
様にパーティクルカウンター６へ配管した。使用したパ
ーティクルカウンター６は、リオン■製ＫＣ−０１Ａ型
である。
パーティクルカウンター６による微粒子の計測条件は、
空気流量０．５１．７分、総吸引空気ｔｏ、ｉＣＦであ
り、多孔質中空糸濾過膜を通過した空気と、雰囲気空気
とをバルブ８及び８゛を切り替えることにより、それぞ
れパーティクルカウンターに吸引し、空気中の粒径０．
３μｍ以上の微粒子数を計測した。得られた計数値から
、次式により微粒子除去効率を求めた。
空気流量０．５１．７分、総吸引空気ｔｏ、ｉＣＦであ
り、多孔質中空糸濾過膜を通過した空気と、雰囲気空気
とをバルブ８及び８゛を切り替えることにより、それぞ
れパーティクルカウンターに吸引し、空気中の粒径０．
３μｍ以上の微粒子数を計測した。得られた計数値から
、次式により微粒子除去効率を求めた。
微粒子除去効率＝ＩＯｇ＋ｏ（Ｐ ｃ ７ Ｐ ｍ ）
Ｐｃ：雰囲気空気中の微粒子数 Ｐｍ：多孔質中空糸濾過膜通過空気中の微粒子数上記に
より定義された微粒子除去効率は、その値が大きい程、
除去効率に優れ、例えば、微粒子除去効率が３ （＝ｌ
ｏｇ、。１０’）というのは、雰囲気空気中の粒径が０
．３μａｌｌ上の微粒子が、多孔質中空糸濾過膜によっ
て９９．９％除去されたことを意味する。
Ｐｃ：雰囲気空気中の微粒子数 Ｐｍ：多孔質中空糸濾過膜通過空気中の微粒子数上記に
より定義された微粒子除去効率は、その値が大きい程、
除去効率に優れ、例えば、微粒子除去効率が３ （＝ｌ
ｏｇ、。１０’）というのは、雰囲気空気中の粒径が０
．３μａｌｌ上の微粒子が、多孔質中空糸濾過膜によっ
て９９．９％除去されたことを意味する。
１０台の多孔質中空糸濾過膜モジュールについて計測し
た結果を第１表に示す。
た結果を第１表に示す。
尚、第１表には、従来から中空糸濾過膜の完全性の評価
試験法としてよく採用されているデイフュージョン法に
より、同一のモジュールを計測した結果を併せて示す。
試験法としてよく採用されているデイフュージョン法に
より、同一のモジュールを計測した結果を併せて示す。
デイフュージョン法は、膜をアルコール、水等の溶媒で
濡らし、バブルポイント以下の圧力でガス加圧した時に
、膜を通過するガス流量を求める方法であるが、本計測
では、エタノールを溶媒とし、圧力は１．２ｋｇ／ｄと
した。膜のピンホール或いは折損による損傷、ポツティ
ング材部の密着不良等があれば、デイフュージョン値は
大となり、膜モジュールの欠陥の有無が判定できる。
濡らし、バブルポイント以下の圧力でガス加圧した時に
、膜を通過するガス流量を求める方法であるが、本計測
では、エタノールを溶媒とし、圧力は１．２ｋｇ／ｄと
した。膜のピンホール或いは折損による損傷、ポツティ
ング材部の密着不良等があれば、デイフュージョン値は
大となり、膜モジュールの欠陥の有無が判定できる。
第１表に示されるように、本発明の微粒子除去効率と、
デイフュージョン値とは充分な相関を有しており、本発
明の多孔質中空糸濾過膜モジュールの欠陥検出法により
、欠陥の有無が正しく判定できることが理解される。
デイフュージョン値とは充分な相関を有しており、本発
明の多孔質中空糸濾過膜モジュールの欠陥検出法により
、欠陥の有無が正しく判定できることが理解される。
第１表
モジューＩＬＮｏ 微粒子除去効率 デイフュージョ
ン値（ｃｃ／ｍｉｎ、） １ ＞５．５ ＜２０２
５、２ ＜ ２０３ １．３
＞２００４ 、＞５．４
＜２０５ ２、１ １２０６
５．０ ２５７ ０．７
＞２００８ １．８ １８
０９ ＞５．５ ＜２０１０
＞５．６ ＜２０本結果は、例えば、
〉５．５は、５．５以上であることを示し、膜を通過し
た空気中に微粒子が全く計数されないことを意味する。
ン値（ｃｃ／ｍｉｎ、） １ ＞５．５ ＜２０２
５、２ ＜ ２０３ １．３
＞２００４ 、＞５．４
＜２０５ ２、１ １２０６
５．０ ２５７ ０．７
＞２００８ １．８ １８
０９ ＞５．５ ＜２０１０
＞５．６ ＜２０本結果は、例えば、
〉５．５は、５．５以上であることを示し、膜を通過し
た空気中に微粒子が全く計数されないことを意味する。
又、＜２０及び〉２００は、それぞれ２０ ｃｃ／ｗｉ
ｎ、以下、２００ｃｃ／ｓｉｎ、以上であることを示す
（流量計の測定範囲が２０〜２００ ｃｃ／ｍｉｎ、で
ある）。
ｎ、以下、２００ｃｃ／ｓｉｎ、以上であることを示す
（流量計の測定範囲が２０〜２００ ｃｃ／ｍｉｎ、で
ある）。
本発明の多孔質中空糸濾過膜モジュールの欠陥の検出法
は、特に、工業的規模での膜モジュールの欠陥の検査が
可能であり、非破壊で全数の検査を極めて短い時間で実
施できる。又、特別な前処理或いは後処理を一切必要と
しない。更に、膜モジュールの一部を通過する空気中の
微粒子の計測を、膜面全面に渡って順次実施していけば
、欠陥箇所を特定することも可能である。
は、特に、工業的規模での膜モジュールの欠陥の検査が
可能であり、非破壊で全数の検査を極めて短い時間で実
施できる。又、特別な前処理或いは後処理を一切必要と
しない。更に、膜モジュールの一部を通過する空気中の
微粒子の計測を、膜面全面に渡って順次実施していけば
、欠陥箇所を特定することも可能である。
第１図は、本発明の多孔質中空糸濾過膜モジュールの欠
陥検出法の概念図である。 １：多孔質中空糸濾過膜モジュール ２：多孔質中空糸濾過膜 ３：ボッティング材部 ４；開口端面 ５．５゛ ：送風或いは吸引ノズル ６：パーティクルカウンター ７：記録計 ８〜８° ：バルブ
陥検出法の概念図である。 １：多孔質中空糸濾過膜モジュール ２：多孔質中空糸濾過膜 ３：ボッティング材部 ４；開口端面 ５．５゛ ：送風或いは吸引ノズル ６：パーティクルカウンター ７：記録計 ８〜８° ：バルブ
Claims (1)
- 多孔質中空糸濾過膜モジュールに空気を流通し、モジュ
ールを通過した空気中の微粒子数を計測し、雰囲気空気
中の微粒子数と比較することを特徴とする多孔質中空糸
濾過膜モジュールの欠陥検出法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26295489A JPH03127614A (ja) | 1989-10-11 | 1989-10-11 | 多孔質中空糸濾過膜モジュールの欠陥検出法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26295489A JPH03127614A (ja) | 1989-10-11 | 1989-10-11 | 多孔質中空糸濾過膜モジュールの欠陥検出法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03127614A true JPH03127614A (ja) | 1991-05-30 |
Family
ID=17382857
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26295489A Pending JPH03127614A (ja) | 1989-10-11 | 1989-10-11 | 多孔質中空糸濾過膜モジュールの欠陥検出法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03127614A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20190011338A (ko) * | 2014-12-31 | 2019-02-01 | 이엠디 밀리포어 코포레이션 | 필터의 완전성 시험을 위한 인터페이스 모듈 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61220710A (ja) * | 1985-03-26 | 1986-10-01 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 中空糸膜モジユ−ルのリ−ク検査方法およびその検査装置 |
-
1989
- 1989-10-11 JP JP26295489A patent/JPH03127614A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61220710A (ja) * | 1985-03-26 | 1986-10-01 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 中空糸膜モジユ−ルのリ−ク検査方法およびその検査装置 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20190011338A (ko) * | 2014-12-31 | 2019-02-01 | 이엠디 밀리포어 코포레이션 | 필터의 완전성 시험을 위한 인터페이스 모듈 |
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