JPH0313200B2 - - Google Patents
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- JPH0313200B2 JPH0313200B2 JP15084684A JP15084684A JPH0313200B2 JP H0313200 B2 JPH0313200 B2 JP H0313200B2 JP 15084684 A JP15084684 A JP 15084684A JP 15084684 A JP15084684 A JP 15084684A JP H0313200 B2 JPH0313200 B2 JP H0313200B2
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- molten salt
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明は溶剤（フラツクス）を用いたクリソベ
リル単結晶（斜方晶系）の合成方法に関し、詳し
くは溶融塩より良質なクリソベリル単結晶を効率
よく且つ経済的に合成する方法に関するものであ
る。
リル単結晶（斜方晶系）の合成方法に関し、詳し
くは溶融塩より良質なクリソベリル単結晶を効率
よく且つ経済的に合成する方法に関するものであ
る。
〔従来技術〕
従来、クリソベリルの合成方法としては水熱
法、溶剤を用いた溶融塩法が知られているが、本
発明の指向される所は、この溶融塩法の改良に属
する。溶融塩法は水熱法に較べ使用エネルギー
（熱、圧力）及び育成時間が短かく、装置、使用
部材が大巾に簡略化でき経済的であるという利点
をもつている。すなわち、溶融塩法は、ほぼゾー
ンの組成比を示す、酸化ベリリウム、酸化アルミ
ニウム、必要に応じて酸化クロム、酸化鉄その他
の補助着色剤もしくはドープ剤からなる原料物質
に、溶剤としての五酸化パナジウム、三酸化モリ
ブデン、モリブデン酸リチウム、水酸化リチウム
の溶剤から選ばれた１種もしくは２種以上を加
え、これを前記溶剤の溶融温度以上に加熱して溶
融塩を形成して、この溶融塩に温度差をつけて長
時間保持するか或は一定時間保持後、ゆるやかな
温度勾配をもつて徐冷するかいづれかの操作で溶
融塩中にクリソベリル種子結晶を配置することに
よりこの種子結晶の囲りにクリソベリルを生成又
は育成する方法である。
法、溶剤を用いた溶融塩法が知られているが、本
発明の指向される所は、この溶融塩法の改良に属
する。溶融塩法は水熱法に較べ使用エネルギー
（熱、圧力）及び育成時間が短かく、装置、使用
部材が大巾に簡略化でき経済的であるという利点
をもつている。すなわち、溶融塩法は、ほぼゾー
ンの組成比を示す、酸化ベリリウム、酸化アルミ
ニウム、必要に応じて酸化クロム、酸化鉄その他
の補助着色剤もしくはドープ剤からなる原料物質
に、溶剤としての五酸化パナジウム、三酸化モリ
ブデン、モリブデン酸リチウム、水酸化リチウム
の溶剤から選ばれた１種もしくは２種以上を加
え、これを前記溶剤の溶融温度以上に加熱して溶
融塩を形成して、この溶融塩に温度差をつけて長
時間保持するか或は一定時間保持後、ゆるやかな
温度勾配をもつて徐冷するかいづれかの操作で溶
融塩中にクリソベリル種子結晶を配置することに
よりこの種子結晶の囲りにクリソベリルを生成又
は育成する方法である。
この様に溶融塩法は融点以上、通常900℃〜
1500℃の温度範囲において生成又は育成するとが
できるが、結晶中にインクルージヨンを含まない
良質のクリソベリル単結晶育成となると、ルツボ
炉の温度ブロフアイル、成長速度、溶剤の種類等
いくつもの管理すべきポイントがある。またイン
クルージヨンには大きく分けて溶融塩をとり込ん
だものすなわちフエザーインクルージヨンと、同
一ルツボ内でクリソベリルと同様に生成する結晶
性物質等をとり込んだものとがあり、宝石として
最も重要なポイントである透明度低下の主原因に
なつている。これらのインクルージヨンは溶融塩
法によるクリソベリル単結晶合成においては現段
階まではさけられないことであり、これらがクリ
ソベリル単結晶の品質上最大の問題となつてい
る。
1500℃の温度範囲において生成又は育成するとが
できるが、結晶中にインクルージヨンを含まない
良質のクリソベリル単結晶育成となると、ルツボ
炉の温度ブロフアイル、成長速度、溶剤の種類等
いくつもの管理すべきポイントがある。またイン
クルージヨンには大きく分けて溶融塩をとり込ん
だものすなわちフエザーインクルージヨンと、同
一ルツボ内でクリソベリルと同様に生成する結晶
性物質等をとり込んだものとがあり、宝石として
最も重要なポイントである透明度低下の主原因に
なつている。これらのインクルージヨンは溶融塩
法によるクリソベリル単結晶合成においては現段
階まではさけられないことであり、これらがクリ
ソベリル単結晶の品質上最大の問題となつてい
る。
前記インクルージヨンの原因の第１は、結晶生
長スピードをコントロールできない為に生じる結
晶中の内部応力によつて割れが発生し、フエザー
インクルージヨンが発生するものである。又、第
２は結晶成長スピードをコントロールできない為
に生じる種子結晶表面のバンチングである。いず
れの原因についても結晶成長スピードを長期間一
定にしかも低成長に管理すれば発生を防止するこ
とが可能である。
長スピードをコントロールできない為に生じる結
晶中の内部応力によつて割れが発生し、フエザー
インクルージヨンが発生するものである。又、第
２は結晶成長スピードをコントロールできない為
に生じる種子結晶表面のバンチングである。いず
れの原因についても結晶成長スピードを長期間一
定にしかも低成長に管理すれば発生を防止するこ
とが可能である。
本発明は以上の問題点を解決するもので、温度
コントロールと結晶成長スピードを管理すること
によつて、良質なクリソベリル単結晶を合成する
ことにある。
コントロールと結晶成長スピードを管理すること
によつて、良質なクリソベリル単結晶を合成する
ことにある。
本発明は、特に結晶成長スピードをコントロー
ルする為に、ガラス化又は焼結化させた原料物質
（酸化ベリリウム、酸化アルミニウム、着色剤と
しての酸化クロム、酸化鉄等）とともに、さらに
ルツボ内をバツフルで２つに分け、それぞれ、原
料物質溶解ゾーン、種子結晶育成ゾーン、とし、
そのいずれも温度管理を行うことによつて溶解量
をコントロールするとともに、種子結晶ゾーンへ
の原料物質の輸送量もコントロールすることを特
徴としたものであり、本発明の効果をより一層明
確にする為に実施例をまじえて詳細に説明する。
ルする為に、ガラス化又は焼結化させた原料物質
（酸化ベリリウム、酸化アルミニウム、着色剤と
しての酸化クロム、酸化鉄等）とともに、さらに
ルツボ内をバツフルで２つに分け、それぞれ、原
料物質溶解ゾーン、種子結晶育成ゾーン、とし、
そのいずれも温度管理を行うことによつて溶解量
をコントロールするとともに、種子結晶ゾーンへ
の原料物質の輸送量もコントロールすることを特
徴としたものであり、本発明の効果をより一層明
確にする為に実施例をまじえて詳細に説明する。
〔実施例 １〕
(1) 原料
酸化ベリリウム 4.0ｇ
酸化アルミニウム 15.0ｇ
酸化鉄 0.5ｇ
上記原料物質を混合焼結した。
溶剤はモリブデン酸リチウムと三酸化モリブデ
ンを１：１の割合で400ｇ用いた。
ンを１：１の割合で400ｇ用いた。
(2) 装置及び方法
上記の物質を投入する容器には白金ルツボを使
用した。加熱は第１図の装置を用いた。
用した。加熱は第１図の装置を用いた。
第１図において、１は加熱装置であり、２は加
熱装置の放熱防止又は塵埃混入防止のための加熱
装置のフタである。３のヒーターによつて９の白
金るつぼを加熱し、４の熱電対温度計の測定端子
を９の白金ルツボに接触させて温度測定をして、
加熱装置の温度制御を行なう。
熱装置の放熱防止又は塵埃混入防止のための加熱
装置のフタである。３のヒーターによつて９の白
金るつぼを加熱し、４の熱電対温度計の測定端子
を９の白金ルツボに接触させて温度測定をして、
加熱装置の温度制御を行なう。
６は種子結晶育成ゾーン８に投入された種子結
晶であり、５は原料物質溶解ゾーン７に投入され
た原料物質である。
晶であり、５は原料物質溶解ゾーン７に投入され
た原料物質である。
以下７の原料物質溶解ゾーンをａゾーン、８の
種子結晶育成ゾーンをｂゾーンとして説明する。
種子結晶育成ゾーンをｂゾーンとして説明する。
ａゾーンに焼結体（酸化ベリリウム、酸化アル
ミニウム）を投入した。ｂゾーンには、種子結晶
を投入した。
ミニウム）を投入した。ｂゾーンには、種子結晶
を投入した。
加熱温度は、ａゾーン980℃、ｂゾーン850℃に
設定した。
設定した。
(3) 結果
種子結晶成長スピードを長時間一定に保持でき
育成したクリソベリル単結晶においてインクルー
ジヨンの発生はみとめられない。
育成したクリソベリル単結晶においてインクルー
ジヨンの発生はみとめられない。
〔実施例 ２〕
(1) 原料
原料物質は実施例１と同じ
溶剤は、モリブデン酸リチウム、三酸化モリブ
デン、五酸化バナジウムを１：１：１の割合で
400ｇ用いた。
デン、五酸化バナジウムを１：１：１の割合で
400ｇ用いた。
(2) 装置及び方法
装置及び容器内のレイアウトは実施例１と同
じ。
じ。
加熱温度は、ａゾーン925℃、ｂゾーン900℃に
設定した。
設定した。
(3) 結果
種子結晶成長スピードを長時間一定に保持でき
育成したクリソベリル単結晶においてインクルー
ジヨンの発生はみとめられない。
育成したクリソベリル単結晶においてインクルー
ジヨンの発生はみとめられない。
〔実施例 ３〕
(1) 原料
酸化ベリリウム 4.0ｇ
酸化アルミニウム 15.0ｇ
酸化鉄 0.5ｇ
酸化クロム 0.5ｇ
上記原料物質を混合焼結した。
溶剤は、五酸化バナジウム、水酸化リチウムを
10：１の割合で400ｇ用いた。
10：１の割合で400ｇ用いた。
(2) 装置及び方法
装置及び容器内のレイアウトは実施例１と同じ
加熱温度は、ａゾーン1070℃、ｂゾーン1040℃に
設定した。
加熱温度は、ａゾーン1070℃、ｂゾーン1040℃に
設定した。
(3) 結果
種子結晶成長スピードを長時間一定に保持でき
育成したクリソベリル単結晶においてインクルー
ジヨンの発生はみとめられない。
育成したクリソベリル単結晶においてインクルー
ジヨンの発生はみとめられない。
以上述べたように、
本発明によれば、加熱装置を原料物質溶解ゾー
ンと種子結晶育成ゾーンとに分け、各々のゾーン
に所定の原料物質又は種子結晶を投入して、両ゾ
ーン間に温度差をつけてクリソベリル単結晶を合
成又は育成するので インクルージヨンの全くなく、割れることのな
い大型の単結晶を容易に得ることができ、コスト
の安いクリソベリル単結晶を提供することができ
る。
ンと種子結晶育成ゾーンとに分け、各々のゾーン
に所定の原料物質又は種子結晶を投入して、両ゾ
ーン間に温度差をつけてクリソベリル単結晶を合
成又は育成するので インクルージヨンの全くなく、割れることのな
い大型の単結晶を容易に得ることができ、コスト
の安いクリソベリル単結晶を提供することができ
る。
第１図は、本発明に係る加熱装置の概要を示す
図であり、第１図ａは本装置の上面図、第１図ｂ
は本装置の正面図を示す。 ……加熱装置、……加熱装置のフタ、…
…ヒーター、……熱電対温度計の測定端子、
……原料物質、……種子結晶、……原料物質
溶解ゾーン、……種子結晶育成ゾーン、……
白金ルツボ。
図であり、第１図ａは本装置の上面図、第１図ｂ
は本装置の正面図を示す。 ……加熱装置、……加熱装置のフタ、…
…ヒーター、……熱電対温度計の測定端子、
……原料物質、……種子結晶、……原料物質
溶解ゾーン、……種子結晶育成ゾーン、……
白金ルツボ。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ほぼクリソベリル組成比を示す酸化ベリリウ
ム、酸化アルミニウム及び必要に応じて酸化クロ
ムと酸化鉄の着色剤を加えてなる原料物質に溶剤
としてのモリブデン酸リチウム、三酸化モリブデ
ン、水酸化リチウム、五酸化バナジウムの中か選
ばれた少なくとも１種を加えた混合物を、バツフ
ルで原料物質溶解ゾーンと種子結晶育成ゾーンと
に分けたルツボの前記原料物質溶解ゾーンに投入
し、前記ルツボを前記溶剤の溶解温度以上に加熱
して前記溶剤を溶融し、前記原料物質溶解ゾーン
及び前記種子結晶育成ゾーンに前記溶剤の溶融塩
を満たし、 前記溶融塩が満たされた前記種子結晶育成ゾー
ンに種子結晶を投入し、前記原料物質溶解ゾーン
の溶融塩の温度より前記種子結晶育成ゾーンの溶
融塩の温度を低くしてクリソベリル単結晶を合成
又は育成をすることを特徴とするクリソベリル単
結晶の合成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15084684A JPS6131398A (ja) | 1984-07-20 | 1984-07-20 | クリソベリル単結晶の合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15084684A JPS6131398A (ja) | 1984-07-20 | 1984-07-20 | クリソベリル単結晶の合成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6131398A JPS6131398A (ja) | 1986-02-13 |
| JPH0313200B2 true JPH0313200B2 (ja) | 1991-02-21 |
Family
ID=15505652
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15084684A Granted JPS6131398A (ja) | 1984-07-20 | 1984-07-20 | クリソベリル単結晶の合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6131398A (ja) |
-
1984
- 1984-07-20 JP JP15084684A patent/JPS6131398A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6131398A (ja) | 1986-02-13 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |