JPH03139593A - 酸化物単結晶電子線センサの製造方法 - Google Patents
酸化物単結晶電子線センサの製造方法Info
- Publication number
- JPH03139593A JPH03139593A JP27579889A JP27579889A JPH03139593A JP H03139593 A JPH03139593 A JP H03139593A JP 27579889 A JP27579889 A JP 27579889A JP 27579889 A JP27579889 A JP 27579889A JP H03139593 A JPH03139593 A JP H03139593A
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- JP
- Japan
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- single crystal
- oxide single
- electron beam
- beam sensor
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- Prior art date
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- Pending
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- ing And Chemical Polishing (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）等に用いられる
電子線センサに関し、詳しくは薄板状の酸化物Ｉｌｌ結
晶蛍光体の製造方法に関する。
電子線センサに関し、詳しくは薄板状の酸化物Ｉｌｌ結
晶蛍光体の製造方法に関する。
［従来の技術］
従来、電子線センサとして、蛍光体粉末（Ｐ−４６）を
用いた場合、紫外線や電子線によって劣化するため数年
ごとに交換しなければならなかった。そのため、蛍光イ
オンをドーブした酸化物単結晶から切出し加工後、熱処
理し、メカノケミカルポリッシング法により表面を鏡面
仕上げて用いている。
用いた場合、紫外線や電子線によって劣化するため数年
ごとに交換しなければならなかった。そのため、蛍光イ
オンをドーブした酸化物単結晶から切出し加工後、熱処
理し、メカノケミカルポリッシング法により表面を鏡面
仕上げて用いている。
［発明が解決しようとする課題］
酸化物単結晶は、蛍光体粉末（製品名、Ｐ−４６）に比
べて耐久力はあるが、一般に単結晶の屈折率が大きいた
めに、結晶内から十分な光信号を取り出せなかった。
べて耐久力はあるが、一般に単結晶の屈折率が大きいた
めに、結晶内から十分な光信号を取り出せなかった。
即ち、電子線センサ材料として、酸化物単結晶板が用い
られているが、この酸化物単結晶板は屈折率が大きいた
めに、厚さが厚い程入射光線が全反射によって結晶内に
閉込められるので、できるだけ厚さが薄いもの程、光が
透過しやすく有利である。また、結晶内での反射に関し
ても薄いほど、その反射回数が多くなり感度を高めるこ
とができる。
られているが、この酸化物単結晶板は屈折率が大きいた
めに、厚さが厚い程入射光線が全反射によって結晶内に
閉込められるので、できるだけ厚さが薄いもの程、光が
透過しやすく有利である。また、結晶内での反射に関し
ても薄いほど、その反射回数が多くなり感度を高めるこ
とができる。
酸化物単結晶の厚さは、電子線の波長１μｍ程度が理想
的であるが、従来は研磨等の加工上の問題から厚さ１０
０μｍ程度が限界であった。
的であるが、従来は研磨等の加工上の問題から厚さ１０
０μｍ程度が限界であった。
そこで、本発明の技術的課題は、電子線センサとして耐
久力のある酸化物単結晶を加工法の改良により、高効率
化し、耐久力のある高効率な電子線センサを提供するこ
とにある。
久力のある酸化物単結晶を加工法の改良により、高効率
化し、耐久力のある高効率な電子線センサを提供するこ
とにある。
［課題を解決するための手段］
本発明によれば、電子線センサに用いる蛍光イオンをド
ーブした酸化物単結晶からなる電子線センサの製造方法
において、該酸化物単結晶を機械加工により厚みを数十
μｍの円板状に成形し、表面を鏡面仕上げした後、両面
を粗面仕上げし、熱リン酸でケミカルエツチングしたこ
とを特徴とする酸化物単結晶電子線センサの製造方法が
得られる。
ーブした酸化物単結晶からなる電子線センサの製造方法
において、該酸化物単結晶を機械加工により厚みを数十
μｍの円板状に成形し、表面を鏡面仕上げした後、両面
を粗面仕上げし、熱リン酸でケミカルエツチングしたこ
とを特徴とする酸化物単結晶電子線センサの製造方法が
得られる。
本発明は、向上した研磨技術、即ち、酸化物単結晶板の
平面性と接着技術とにより、厚さ数十μｍ程度に形成さ
れた単結晶板を使用した。
平面性と接着技術とにより、厚さ数十μｍ程度に形成さ
れた単結晶板を使用した。
また、酸化物単結晶板は鏡面加工後、電子線照射面に粗
面加工を施すと、エネルギー効率が上昇する、即ち、カ
ソードルミネッセンス強度が増加することは、知られて
いる。
面加工を施すと、エネルギー効率が上昇する、即ち、カ
ソードルミネッセンス強度が増加することは、知られて
いる。
本発明では、電子線照射面に対向する面に、即ち、両面
に粗面加工を施すことにより、カソードルミネッセンス
強度がさらに向上することを見出し、本発明を完成する
に至ったものである。
に粗面加工を施すことにより、カソードルミネッセンス
強度がさらに向上することを見出し、本発明を完成する
に至ったものである。
［作 用］
本発明の電子線センサの両表面を荒らすことにより、電
子線の吸収量が大きくなり、高効率となる。
子線の吸収量が大きくなり、高効率となる。
さらに、加工歪層を除去することによって、結晶中での
エネルギーの伝播がスムーズになり、有効に発行イオン
を励起できるため、発光効率が向上する。
エネルギーの伝播がスムーズになり、有効に発行イオン
を励起できるため、発光効率が向上する。
［実施例］
次に、本発明の実施例について説明する。
蛍光イオンとして、Ｃｅ ”を有する酸化物単結晶であ
るＣｅ：ＹＡＧ原石より、超音波ロータリー加工機で打
抜いた単結晶（φ３Ｘ２ｍｍ）を素材として用いた。蛍
光イオンとしてＣｅを含有する酸化物単結晶であるＣｅ
：ＹＡＧ原石より、題名波ロータリ加工機で打抜いた単
結晶（φ３×１ｍｍ）を用いた。薄板状に加工する際、
問題となるのは、接着剤や加工歪層による板の反りで、
これを防ぐために次のような加工を行った。
るＣｅ：ＹＡＧ原石より、超音波ロータリー加工機で打
抜いた単結晶（φ３Ｘ２ｍｍ）を素材として用いた。蛍
光イオンとしてＣｅを含有する酸化物単結晶であるＣｅ
：ＹＡＧ原石より、題名波ロータリ加工機で打抜いた単
結晶（φ３×１ｍｍ）を用いた。薄板状に加工する際、
問題となるのは、接着剤や加工歪層による板の反りで、
これを防ぐために次のような加工を行った。
平面度λ／１０（λ−０．６３μｍ）で仕上げられたφ
１０１０Ｘ２０のＹＡＧ円板上に、粘性の小さなワック
スを用いて、φ３Ｘ２ｍｍのＣｅ：ＹＡＧを接着してか
ら、平面度λ／１０の精度でメカノケミカル仕上げを行
った。
１０１０Ｘ２０のＹＡＧ円板上に、粘性の小さなワック
スを用いて、φ３Ｘ２ｍｍのＣｅ：ＹＡＧを接着してか
ら、平面度λ／１０の精度でメカノケミカル仕上げを行
った。
この試料をＹＡＧ円板より取外して、裏返して接着した
。この場合、ＹＡＧ円板及び試料の表面状態が、λ／１
０であるため、真空接着が可能であり、接着剤を使わず
に接着できる。
。この場合、ＹＡＧ円板及び試料の表面状態が、λ／１
０であるため、真空接着が可能であり、接着剤を使わず
に接着できる。
但し、加工率に剥離する場合があるので、試料の側面だ
けをエポキシ系の接着剤で接着した。この結晶を粗加工
で１００μｍまで研磨した後、鏡面研磨で５０μｍ薄く
してから、メカノケミカルポリッシングを行った。研磨
終了後、有機溶剤中で加熱剥離して、両面を＃３０００
の研磨材で加工した。
けをエポキシ系の接着剤で接着した。この結晶を粗加工
で１００μｍまで研磨した後、鏡面研磨で５０μｍ薄く
してから、メカノケミカルポリッシングを行った。研磨
終了後、有機溶剤中で加熱剥離して、両面を＃３０００
の研磨材で加工した。
メカノケミカルポリッシング鏡面仕上げした試料１、こ
の単結晶板の両面（電子線照射面）を＃４００研磨材で
、厚さ数十μｍに、粗削りした試料２、さらに粗削りし
た試料２を１８０℃の熱リン酸でエツチングし、該酸化
物単結晶蛍光体の表面を加工歪み層を取り除くことによ
って、φ３Ｘ２５μｍの両面が荒れた（ｅ：ＹＡＧ素子
試料３が得られた。
の単結晶板の両面（電子線照射面）を＃４００研磨材で
、厚さ数十μｍに、粗削りした試料２、さらに粗削りし
た試料２を１８０℃の熱リン酸でエツチングし、該酸化
物単結晶蛍光体の表面を加工歪み層を取り除くことによ
って、φ３Ｘ２５μｍの両面が荒れた（ｅ：ＹＡＧ素子
試料３が得られた。
さらに熱リン酸で３分間程度エツチングし、及び蛍光粉
末（Ｐ−４６）の４種類を用意し、各々の電子線センサ
の電子線蛍光強度（カソードルミネッセンス）をＥＰＭ
Ａ装置で評価した。
末（Ｐ−４６）の４種類を用意し、各々の電子線センサ
の電子線蛍光強度（カソードルミネッセンス）をＥＰＭ
Ａ装置で評価した。
尚、上記のエツチングした試料の表面は、荒削りした試
料よりも凹凸状態が更に、明確になっている。
料よりも凹凸状態が更に、明確になっている。
電子線ビーム径は、１００μｍ、繰返し１００Ｈｚ、加
速電圧１０ｋＶで測定した。
速電圧１０ｋＶで測定した。
その結果を第１図に示す。
尚、研磨は単結晶を接着し、平担面になるようにして、
平面性を高めた。
平面性を高めた。
ケミカルポリッシングした試料１のカソードルミネッセ
ンス強度を１とすると、荒削りした試料２では３、荒削
り後、エツチングした試料３で６、蛍光粉末体４で５．
１のカソードルミネセンス強度が得られた。
ンス強度を１とすると、荒削りした試料２では３、荒削
り後、エツチングした試料３で６、蛍光粉末体４で５．
１のカソードルミネセンス強度が得られた。
蛍光粉末体４は、測定開始時に、試料３と路間等のカソ
ードルミネッセンス強度を示すが、測定開始の３分後に
は、試料３の１／３までカソードルミネッセンス強度が
減少低下する。
ードルミネッセンス強度を示すが、測定開始の３分後に
は、試料３の１／３までカソードルミネッセンス強度が
減少低下する。
また、酸化物単結晶電子線センサ（試料１，２゜３）で
は、このような出力の低下が、全く見られなかった。
は、このような出力の低下が、全く見られなかった。
［発明の効果コ
以上述べたように、本発明の電子線センサの製造方法に
よれば、酸化物単結晶を機械加工により厚みを数十μｍ
の円板状に成形した後、両面を粗面仕上げし、ケミカル
エツチングすることにより、蛍光体粉末に比べて高い発
光効率を呈する酸化物単結晶蛍光体？Ｗ板が得られる。
よれば、酸化物単結晶を機械加工により厚みを数十μｍ
の円板状に成形した後、両面を粗面仕上げし、ケミカル
エツチングすることにより、蛍光体粉末に比べて高い発
光効率を呈する酸化物単結晶蛍光体？Ｗ板が得られる。
第１図はカソードルミネッセンスの時間変化を示す図で
ある。 図中、１は表面を鏡面研磨したＣｅ：ＹＡＧ単結晶、２
は表面を＃４００研磨材で研磨したＣｅ：Ｙ Ａ Ｇ
１１１結晶、３１；！ ＃ ４００研磨材で研磨した後
、ケミカルエツチングしたＣｅ：ＹＡＧ単結晶、４は粉
末蛍光体（Ｐ−４６）て夫々のカソードルミネッセンス
強度を示す。
ある。 図中、１は表面を鏡面研磨したＣｅ：ＹＡＧ単結晶、２
は表面を＃４００研磨材で研磨したＣｅ：Ｙ Ａ Ｇ
１１１結晶、３１；！ ＃ ４００研磨材で研磨した後
、ケミカルエツチングしたＣｅ：ＹＡＧ単結晶、４は粉
末蛍光体（Ｐ−４６）て夫々のカソードルミネッセンス
強度を示す。
Claims (1)
- １ 電子線センサに用いる蛍光イオンをドーブした酸化
物単結晶からなる電子線センサの製造方法において、該
酸化物単結晶を機械加工により厚みを数十μｍの円板状
に成形し、表面を鏡面仕上げした後、両面を粗面仕上げ
し、熱リン酸でケミカルエツチングしたことを特徴とす
る酸化物単結晶電子線センサの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27579889A JPH03139593A (ja) | 1989-10-25 | 1989-10-25 | 酸化物単結晶電子線センサの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27579889A JPH03139593A (ja) | 1989-10-25 | 1989-10-25 | 酸化物単結晶電子線センサの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03139593A true JPH03139593A (ja) | 1991-06-13 |
Family
ID=17560562
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27579889A Pending JPH03139593A (ja) | 1989-10-25 | 1989-10-25 | 酸化物単結晶電子線センサの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03139593A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5105751A (en) * | 1988-05-05 | 1992-04-21 | Pfaff Industriemaschinen Gmbh | Process for carrying out a sewing operation with a sewing machine with needle feed |
| CZ305614B6 (cs) * | 2014-11-07 | 2016-01-06 | Crytur, Spol.S R.O. | Způsob úpravy povrchu monokrystalického scintilátoru a monokrystalický scintilátor s povrchem upraveným podle tohoto způsobu |
-
1989
- 1989-10-25 JP JP27579889A patent/JPH03139593A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5105751A (en) * | 1988-05-05 | 1992-04-21 | Pfaff Industriemaschinen Gmbh | Process for carrying out a sewing operation with a sewing machine with needle feed |
| CZ305614B6 (cs) * | 2014-11-07 | 2016-01-06 | Crytur, Spol.S R.O. | Způsob úpravy povrchu monokrystalického scintilátoru a monokrystalický scintilátor s povrchem upraveným podle tohoto způsobu |
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