JPH03146603A - 温度傾斜付加焼結方法及びその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は、セラミックスと金属のような異種素材間に
連続的に組成を変化させた中間層を配置した−ものなど
の傾斜機能材料を焼結する焼結方法及びその装置に関し
、粉末成形体の表裏に温度勾配を与えることができるよ
うにしたものである。

［従来の技術］ 新規な材料の開発研究の進展にともない従来の単純な張
り合わせ材料と異なり、表と裏の性質が全く異なり、し
かも表から裏にいくにしたがって徐々に原子・分子レベ
ルでの性質が連続的に変化する傾斜機能材料が開発され
れっつある。

この傾斜機能材料としては、例えば、宇宙往還機あるい
は核融合炉などで使用する熱応力緩和機能を備えた超高
温材料があり、セラミックスと金属の異種材料間に連続
的に組成を変化させた中間層（傾斜組成制御層）を配置
し、熱膨張をはじめとする物性値や組織を連続的に変化
させ、セラミックスによって耐熱性を与えると同時に、
金属によって熱伝導性及び機械的強度を与えるようにし
たものがある。さらに、傾斜機能材料は、熱応力緩和機
能だけでなく、組成変化とともにヤング率、熱膨張率、
熱伝導率、電気伝導率などの特性値の変化を制御するこ
とにより、求められる環境に適合した機能性を持たせる
ことができる。また、傾斜機能材料としては、均一材に
おいて組織に傾斜機能を持たせるようにすることもでき
る。

このような傾斜機能材料の作製法の一つとして粉末冶金
法があり、所定の組成の粉末成形体を焼結することが考
えられている。

［発明が解決しようとする課題］ ところが、傾斜機能材料を焼結する場合、焼結炉等で一
定の焼結温度で加熱焼結しようとしても、例えばセラミ
ックスと金属とでは焼結温度が異なるため焼結できず、
セラミックスの焼結温度に保持した場合には、金属が溶
融するなどの問題があり、金属の焼結温度に保持する場
合には、セラミックスの焼結が不十分になってしまうと
いう問題がある。

この発明はかかる従来技術の課題に鑑みてなされたもの
で、傾斜機能材料の組成などその焼結温度に応じて温度
勾配を与えながら焼結することができる温度傾斜付加焼
結方法及びその装置を提供しようとするものである。

［課題を解決するための手段］ 上記課題を解決するため、この発明の温度傾斜付加焼結
方法は、粉末成形体を焼結するに際し、粉末成形体を焼
結開始温度付近まで加熱した上、粉末成形体表面にレー
ザー光を照射して加熱すると同時に、裏面を必要に応じ
て冷却して表裏間で温度勾配を与えて焼結するようにし
たことを特徴とするものである。

また、この発明の温度傾斜付加焼結装置は、粉末成形体
を焼結開始温度付近まで加熱する焼結炉と、この焼結炉
内部を所定の雰囲気に設定する雰囲気設定装置と、前記
焼結炉内の粉末成形体の表面にレーザー光を照射して加
熱するレーザー加熱に応じて冷却する冷却装置とでなり
、粉末成形体の表裏間に温度勾配を与えて焼結すること
を特徴とするものである。

［作　用］ この温度傾斜付加焼結方法によれ゛ば・、粉末成形体を
焼結開始温度付近まで加゛熱した上で、表面にレーザー
を照射して表面′のみを加熱するようにし、これと同時
に裏面を必要に応じて積極的に冷却するようにしており
、粉末成形体に表裏間で温度勾配を与えることがモきる
−０　　　　゛したがって、セラミックスと金属などの
異″種材料の傾斜機能材料や均一材料で組織に□傾斜機
能を与える傾斜機能材料などであっても容易に焼結する
ことができる。

また、この温度傾斜付加焼結装置・によれば、焼結炉に
よって粉末成形体を焼結開始゛□温度付近まで加熱でき
るとともに、雰−気設定装置で′真空や“不活性ガスな
どの所定の雰囲気゛に焼結□炉内をすることができ、こ
の状態でさらに、レーザー加熱装置によって表面にレー
ザーを照射して表面のみを加熱するとともに、冷却装置
で裏面を必要に応じて積極的に冷却することができ、粉
末成形体に表裏間で温度勾配を与えることができる。

したがって、セラミックスと金属などの異種材料の傾斜
機能材料や均一材料で゛□組織に傾斜ｉ能を与える傾斜
機能材料などであっても容易に焼結することができる。

［実施例］ 以下、この発明の一実施例を図面に基づき詳細に説明す
る。

第１図□はこの発明の温度傾斜付加焼結装置の一実施例
にかかる概略構成図である。

この温度傾斜付加焼結装置１０で′は、粉末成形体Ｗを
均一に加熱す□るためめ電気加熱装置１１及びチャンバ
ー１２が装備゛さ゛れ−た焼結炉１３を備えており゛、
′チャンバー１２内を気密状態にで゛きるようになって
いる。そして、電気加熱装置１１には、温度調整器１４
及び゛コントローラ１５が接続され、温度センサ１６か
らの検出信号に基づき炉内加゛熱温度を制御できるよう
になって−いる。

この焼結炉１３１ピは、炉内を所定の雰囲気にするため
雰囲気設定装置１７として真空吸引装置１８が接続され
、内部を真空状態にできるとともに、ガス導入口１９が
設けられて図示しない不活性ガス供給装置によってアル
ゴンなどの不活性ガスを供給して炉内１３を不活性ガス
雰囲気にすることもできるようになっている。さらに、
粉末成形体Ｗなどから発生するガス等を排出するため焼
結炉１３にガス採取口２０が設けられている。

このような所定の雰囲気で均一加熱することができる焼
結炉１３には、粉末成形体Ｗの表面に対応した頂部にレ
ーザー照射窓２１が設けられている。

この焼結炉１３のレーザー照射窓２１の上方の焼結炉１
３外部にレーザー加熱装置２２を構成するミラー駆動機
構２３が設けられ、さらに焼結炉１３の側方にレーザー
光源２４が設けられ、ミラー駆動機構２３とレーザー光
源２４との間にビーム径調整用光学系３０が設けられて
おり、レーザー光源２４からのレーザー光をビーム径調
整用光学系３０とミラー駆動機構２３を介してレーザー
照射窓２１から粉末成形体Ｗの表面に照射して粉末成形
体Ｗの表面を加熱できるようになっている。

さらに、この焼結炉１３には、放射温度計２９が設けら
れ、粉末成形体Ｗの表面温度を外部から計測、できるよ
うにしてあり、この放射温度計２９からの検出信号はコ
ントローラ１５に入力される。

そして、レーザー光源２４とコントローラ１５とが接続
され、加熱量を制御できるようになっており、放射温度
計２９からの検出信号に基づき、粉末成形体Ｗの表面温
度を°制御するようになっている。。

・また、焼結炉１３内の粉末成形体Ｗの裏面に接するよ
うに冷却装置２５が設けられ、焼結炉１３外部からサー
ボバルブ２６を介して冷却ガスや冷却液体などの冷却媒
体を供給するようになっている。そして、このサーボバ
ルブ２６には、温度調整器２７が接続され、温度センサ
２８からの検出信号に基づき冷却温度を制御するように
なっている。

次に、このように構成された温度傾斜付加焼結装置１０
の動作とともに、温度傾斜付加焼結方法について説明す
る。

まず、このような温度傾斜付加焼結装置１０で焼結され
る粉末成形体Ｗとしては、例えば表面がセラミックス１
００％で裏面が金属１００％とされ、中間層が連続的に
組成が変化するようになっている複合素材の傾斜機能材
料や粉末成形体Ｗ自体は均一の素材で成形され、焼結の
際の温度勾配によって組織に連続した変化を与えるよう
にして傾斜化させるものなどが焼結対象となる。

このような粉末成形体Ｗは焼結炉１３内の冷却装置２５
上に設置される。

そして、焼結に当たっては、電気加熱装置１１によって
粉末成形体Ｗの焼結開始温度付近まで焼結炉１３内が均
一に加熱される。

この後、焼結炉１３のレーザー照射窓２１からレーザー
加熱装置２２のレーザーが照射され、粉末成形体Ｗの表
面が加熱されると同時に、粉末成形体Ｗの裏面が冷却袋
Ｗ２５から供給される冷却ガスによって冷却される。

このレーザー加熱装置２２加熱に当たっては、粉末成形
体Ｗの表面積が大きい場合には、レーザーのビームサイ
ズによっては、全体を均一に加熱できない場合もあり、
このような場合には、ミラー駆動機構２３を用いてスキ
ャニングしたり、ビーム径調整用光学系３０を用いてデ
フォーカスなどによって広い面積の加熱を行うようにす
る。

この結果、粉末成形体Ｗは表面がレーザー加熱によって
高い温度になり、裏面は冷却によって低い温度となって
表裏間に温度勾配（温度傾斜）がついた状態で焼結が行
われる。

したがって、表面をセラミックスとし、裏面を金属とし
て傾斜機能を持たせた粉末成形体Ｗであっても表面をセ
ラミックスの焼結温度範囲に保持すると同時に、裏面を
金属の焼結温度範囲に保持して焼結することができる。

また、均一素材の粉末成形体Ｗの場合には、焼結される
組織の焼結温度を表裏間で変えることができ、組織の傾
斜化が可能となる。

このような温度傾斜を付加して焼結しようとする場合に
は、特に、粉末成形体Ｗの厚さが薄いと表裏間に温度勾
配を付加することが困難となるが表面の加熱をレーザー
を用いるようにしているので、表面層の局部加熱ができ
、厚さが１〜１０Ｉ！１ｌｌｌ程度の薄いものであって
も温度勾配を与えることができる。

また、温度傾斜を付加するための加熱をレーザー加熱装
置２２で行うようにしているので、均一加熱している焼
結炉１３の外部からの加熱が可能であり、加熱量の制御
や加熱装置の保守管理が容易となる。

次に、この温度傾斜付加焼結装置１０および温度傾斜付
加焼結方法によって表裏間に温度勾配（温度傾斜）を与
えて焼結することができることを確認した実験結果につ
いて、第２図〜第４図により説明する。

■　レーザー照射パターンによる温度分布の影響につい
て 直径が１４１１Ｉ１１で厚さ１０ｆｆｌＩ１１の部分安
定化ジルコニア（３ＹＰＳＺ）の粉末成形体Ｗにビーム
径が３ｆｆｌｆｆｉでビームパワーが７５Ｗのレーザー
ビームを走査速度１４４■／ｓｅｅで、第２図（Ａ）　
、　（Ｂ）に示す２つの照射パターンで照射した。

この結果、半径を６１とした円に沿ってスキャニングし
た第２図（Ａ）の場合には、表面からの深さが２ＩＩＩ
ｌｌ及び深さが５．５ｍｍのいずれにおいてもほぼ一定
の温度になっていること及び表面からの深さが２Ｉｌｌ
ｌのところと深さが５　、５＋ａＩＩｌのところにおい
て、約５０℃の温度差があることが確認された。

一方、第２図（Ｂ）に示すように、ビームをじぐざぐに
面スキャニングした場合には、表面からの深さが２１の
ところで中心と外周で大きな温度差が生じ均一に加熱で
きないことが分かった。

■　レーザー照射による温度分布について直径が３０ｍ
ｍで厚さ１０ｗｖの部分安定化ジルコニア（３ＹＰＳＺ
）の粉末成形体Ｗにビーム径が６ＩＩＩ１１でビームパ
ワーが１５５Ｗのレーザービームを走査速度２００ｍ＋
ｎ／ｓｅｃで、第３図（Ａ）に示す半径６１１１と半径
１２ｍａ＋の円形の照射パターンで照射した。　この結
果、第３図（Ａ）に示すように、外周１回と内周１回を
組合わせたＯ印の場合及び外周１回のみのム印の場合に
は、中心部と外周部での温度差が大きいことが分かった
。

これに対して、第３図（Ａ）に示すように、外周２回と
内周１回を組合わせたΦ印の場合及び外周３回と内周１
回を組合わせたΔ印の場合には、最外周を除き、中心部
と外周部での温度差がほとんど無いことが分かった。

さらに、表面からの深さ方向の温度分布は、第３図（Ｂ
）に示すように、表面と裏面で、約５０℃程度の温度差
が得られることが分かった。

これら第２図及び第３図に示す実験結果から、レーザー
加熱によって粉末成形体Ｗの表面を均一に加熱できると
ともに、表裏間に温度勾配（温度傾斜）を付加すること
ができることが確認された。

■　レーザー照射による温度傾斜付加焼結について 直径が１１０ｌ１ｌＩで厚さ３ｆｆｌＩｌｌの部分安定
化ジルコニア（３ＹＰＳＺ）の粉末成形体Ｗをアルゴン
ガス雰囲気中の焼結炉１３内に入れ、炉内温度を第４図
（Ａ）に示すように変化させると同時、レーザーのビー
ムパワーを同図中に示すように変化させて加熱した。そ
して、この場合のレーザービームの照射パターンは、ビ
ーム径を６ｆｌＩＩＮとした場合には、直径６Ｉｌの同
心円に沿うように、また、ビーム径を５ａ＋ｓとした場
合には、直径８ＩＩＩＩｌｌの同心円に沿うようにし、
ビーム走査速度を１００ｏｖ／ｓｅｃとした。

こうして温度傾斜付加焼結を行った結果、粉末成形体Ｗ
の焼結後の外観において、表面での径方向の収縮率が１
９％であり、裏面での径方向の収縮率が１３％であった
。

すなわち、レーザー加熱によっても炉内温度が約７００
℃程度で変化がなく、部分安定化ジルコニアの焼結温度
より低いにも拘らず、外観上収縮がみられたことは、レ
ーザー加熱によって粉末成形体Ｗ自体は焼結開始温度以
上になって焼結が進んだことが分かる。

そして、焼結後の粉末成形体Ｗのレーザー照射面からの
深さに対するビッカース硬さＨｖは、第４図（Ｂ）に示
すように、表面が硬く′、表面からの深さが深くなるに
したがって硬度が連続的に低下しており、裏面の硬度が
最も小さくなっている。

このようなビッカース硬さＨｖよって粉末成形体Ｗに組
織の傾斜化が起こったことが確認された。

なお、上記実施例では、冷却装置を設置した場合（第１
図）で説明したが、第２図〜第４図で説明した実験結果
の場合のように、冷却装置を用いず、表面だけをレーザ
ー加熱して温度勾配（温度傾斜）を付加するようにして
も良い。

また、この発明の要旨を変更しない範囲で各構成要素に
変更を加えても良いことは言うまでもない。

［発明の効果コ 以上、実施例とともに具体的に説明したようにこの発明
の温度傾斜付加焼結方法によれば、粉末成形体を焼結開
始温度付近まで加熱した上で、表面にレーザーを照射し
て表面のみを加熱するようにし、これと同時に裏面を必
要に応じて積極的に冷却できるようにしたので、粉末成
形体の表裏間に温度勾配を与えることができる。

したがって、セラミックスと金属などの異種材料の傾斜
機能材料や均一材料で組織に傾斜機能を与える傾斜機能
材料などであっても容易に焼結することができる。

また、この発明の温度傾斜付加焼結装置によれば、焼結
炉によって粉末成形体を焼結開始温度付近まで加熱でき
るとともに、雰囲気設定装置で真空や不活性ガスなどの
所定の雰囲気に焼結炉内をすることができ、この状態で
さらに、レーザー加熱装置によって表面にレーザーを照
射して表面のみを加熱するとともに、冷却装置で裏面を
必要に応じて積極的に冷却することができるので、粉末
成形体に表裏間で温度勾配を与えることができる。

したがって、セラミックスと金属などの異種材料の傾斜
機能材料や均一材料で組織に傾斜機能を与える傾斜機能
材料などであっても容易に焼結することができる。

また、これら温度傾斜付加焼結方法及びその装置によれ
ば、表面の加熱をレーザーを用いるようにしているので
、粉末成形体の厚さが薄い場合にも、表面層の局部加熱
ができ、厚さが１〜１ｏ■程度の薄いものであっても表
裏間に温度勾配を与えることができる。

さらに、レーザー加熱装置で温度傾斜を付加するように
しているので、均一加熱している焼結炉等の外部からの
加熱が可能であり、加熱量の制御や加熱装置の保守管理
が容易となる。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の温度傾斜付加焼結装置の一実施例に
かかる概略構成図である。 第２図（Ａ）　、　（Ｂ）はこの発明によるレーザー照
射パターンによる温度分布の影響についての実験結果の
説明図である。 第３図（Ａ）　、　（Ｂ）はこの発明によるレーザー照
射による温度分布についての実験結果の説明図である。 第４図（Ａ）　、　（Ｂ）はこの発明によるレーザー照
射による温度傾斜付加焼結についての実験結果の説明図
である。 １０：温度傾斜付加焼結装置、１３：焼結炉、１７：雰
囲気設定装置、２２：レーザー加熱装置、２５：冷却装
置、Ｗ：粉末成形体。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）粉末成形体を焼結するに際し、粉末成形体を焼結
   開始温度付近まで加熱した上、粉末成形体表面にレーザ
   ー光を照射して加熱すると同時に、裏面を必要に応じて
   冷却して表裏間で温度勾配を与えて焼結するようにした
   ことを特徴とする温度傾斜付加焼結方法。
2. （２）粉末成形体を焼結開始温度付近まで加熱する焼結
   炉と、この焼結炉内部を所定の雰囲気に設定する雰囲気
   設定装置と、前記焼結炉内の粉末成形体の表面にレーザ
   ー光を照射して加熱するレーザー加熱装置と、前記焼結
   炉内の粉末成形体の裏面を必要に応じて冷却する冷却装
   置とでなり、粉末成形体の表裏間に温度勾配を与えて焼
   結することを特徴とする温度傾斜付加焼結装置。