JPH03146853A - 原子吸光分析用無炎アトマイザ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、原子吸光分析装置に係り、特にグラファイト
又はメタルからなるセルに電流又は電圧を印加し、その
ジュール熱により原子化する無炎アトマイザに好適なセ
ルを備えた原子吸光分析用無炎アトマイザに関する。

〔従来の技術〕

原子吸光分析用無炎アトマイザでは、試料を注入し、加
熱を行なって原子吸収を生じさせる部分に、円筒状のグ
ラファイトあるいはメタルからなるセルと呼ばれる加熱
炉が用すられる。このセルは、両端に電気良導体からな
る電極にマウントされており、その電極に電源からのコ
ードが接続されている。この電極は通常、冷却水が流さ
れ、温度が上昇しないように冷却されている。セルに試
料が注入されると、電源により、セルは、約１００℃に
加熱され、試料中の水分を蒸発させる。次に元素により
異なるが、数１００℃に加熱され、試料中の有機物の分
解や蒸発あるいは共存する金属原子や分子を蒸発させる
。次に非常に速い昇温速度で加熱する。この時の温度も
元素によって異なるが、２０００℃から３０００℃に加
熱し、目的元素の原子化を行ない、この時に原子吸収が
生じる。ここで用いられるセルは一般的には円筒状のも
のが用いられている。また、注入された試料を一定空間
に保持するために円筒状のセルの中心の両側に段差や仕
切りが設けられているものが多い。

その形状については、高橋務氏および大道寺英弓氏によ
って書かれた「ファーネス原子吸光分析」（株）学会出
版センター、１９８４年発行）に記載されている。従来
の中心部に試料を保持するためのセルの形状は上記文献
にも記されているように、円筒の内壁に対して、直角に
段差や仕切りが設けられている。

原子吸光分析用無炎アトマイザを用いる原子吸光分析で
は、その評価法として、測定時の再現性。

吸収感度および試料間の感度差の有無などがあげられる
。従来採用されていたセルの形状（円筒の内壁に対して
、直角に段差や仕切りが設けられている）は、単純な組
成の試料に対しては、円筒内に段差や仕切りがないセル
に比へ、再現性の向上など非常に大きな効果を示す。し
かし、血液や血清のような生体試料や有機溶媒試料につ
いては再現性や同質試料間の感度差など効果が充分とは
言えない状況にある。

〔発明が解決しようとする課題〕

上記従来技術になるセルは、水溶液試料のように粘度が
比較的低い場合に有効であるが、血液や血清のような粘
度が比較的高い試料や有機溶媒や油性の試料の場合につ
いて配慮が充分にされておらず、効果が低いばかりでな
く、逆に再現性の低下など悪影響を及ぼす場合もあった
。

本発明の目的は、上記した血液や血清のような生体試料
や有機溶媒試料の分析に最適なセルを有４ す原子吸光分析用無炎アトマイザを提供することになる
。

〔語頭を解決するための手段〕

上記目的を達成するために、試料を定位置に収容するた
めにセルの内部に設けられた段差あるいは突起物の試料
に接する部分に鋭角な角をなくすようにしたものである
。

〔作用〕

従来技術になるセルを用いて、水溶液試料、血清試料お
よび有機溶媒試料について試料注入時、乾燥段階（試料
の乾燥段階）、灰化段階（試料中の共存物の灰化を蒸発
促進段階）の試料の挙動を詳細に観察・検討した。従来
技術になるセルを用いた場合、水溶液試料では、試料注
入時および乾燥段階共、保持されるべき位置に残り、特
に問題になる挙動は見られなかった。もちろん灰化段階
でも同様である。しかし、生体試料では、試料注入時は
特に問題となる挙動は見られなかったが、乾燥段階にな
ると、左右方向に拡がり、段差や仕切りを乗り越える現
象が見られた。また、この拡がり程度は、同一試料でも
一定ではなく、試料間（共存物がわずかに異なる）でも
差が見られた。

このため、灰化段階での有機物の分解の能力にも差が生
じ（セルの各部において温度差があるため）、得られた
データの再現性も良好とは言えなかった。

また、試料間の粘度の差や、表面張力の差をなくすため
、界面活性剤を添加する等の手法も用いられるが、程度
の差こそあるが、上記した現象は同様であった。

また、有機溶媒試料についても、同様のｉｌｌ察・検討
を行なった結果、試料注入時、試料は左右に拡がり、や
はり段差や仕切りを乗り込える現象が見られた。そのた
め、得られるデータの再現性は良好ではなかった。

以上の現象を詳細に検討した結果、セル内に設けられて
いる段差や仕切りを試料が乗り込えるきっかけは、左右
に拡がった試料が、段差や仕切りと円筒面とが直角にな
った部分で全周に拡散する（上方に登ってゆく）ためで
あり、このため、段差や仕切りを乗り込えることが判明
した。この現象は俗にエツジ効果と呼ばれ、直角に交わ
った部分では、表面張力により上方に登る現象として一
般によく知られているものである。

前記した生体試料や有機溶媒の分析に最適なセルを得る
ため、セル内の段差や仕切りの形状を検討し、セル内壁
と段差あるいは仕切りの連続部に鋭角な切り込みを持た
ないようにした。

セルは試料を定位置に保持するため、中心に対して左右
に段差あるいは仕切りを設け、その中心に対する面にお
いて、段差あるいは仕切りとセルの内壁との連続部に鋭
角な切り込み（９０度以下を指す）を持たないようにゆ
るやかな角度と連続部を構成するようにした。その方法
としては、鋭角な切り込みを持たないような直線的な加
工でも可能であり、又、球面のような流れを持つ加工で
も可能である。このような形状を有することにより、前
述した俗に言われるエツジ効果が生じなくなり、試料が
セル内の段差あるいは仕切りを乗り込えることがなくな
り、これにより、再現性の良好な分析結果が得られると
同時に同質試料間（共７− 存物が少し異なる試料間）での吸収感度差をなくすこと
ができる。

〔実施例〕

以下、本発明の一実施例を説明する。第１０図に原子吸
光分析用無炎アトマイザの構造を示す。

グラファイトあるいはメタルからなるセル１は同じくグ
ラファイトあるいは電気良導体からなる電極３ａおよび
３ｂにより保持され、電極３ａおよび３ｂはホルダ５ａ
および５ｂに圧入されている。またホルダ５ａおよび５
ｂには光通過窓７ａおよび７ｂがはめこまれ、この光通
過窓７ａおよび７ｂには、石英から成るガラス８ａおよ
び８ｂがマウントされている。ホルダ５ａおよび５ｂに
は冷却水が通るための通路６ａおよび６ｂがあり、加熱
時の昇温を防止するようになっている。またキャリアガ
スの導入口１１ａおよびｌｌｂ、シースガスの導入口１
２ａおよび１２ｂがホルダ５ａおよび５ｂに設けており
、ここから不活性ガス（アルゴンガス）が導入され、セ
ルの加熱時の酸化を防止している。試料１０は、ピペッ
ト等によ８− リ、電極３ａに設けられたピペット導入口４を通じ、さ
らにセル１に設けられた試料注入口２よりセル内に注入
される。この後、このセル１は温度を制御する電源によ
り、先ず約１００℃に加熱され、試料１０の乾燥が行な
われる。次に前述のように、数１００℃に加熱され、そ
の後、数１０００℃に加熱され、試料中に含まれる元素
を原子化する。

この時、光通過窓７ａおよび７ｂを通る光源光９の光を
吸収し、原子吸収測定がなされる。第７図に従来セルの
断面図、第８図に段差部の拡大図、第９図は乾燥段階で
の試料の状態を示す。第７図に示すようにセルの内部に
は試料の拡がりを防止するため、段差や仕切りを設け、
仕切られた部屋を形成するようにしている。

本仕切りは、通常の水溶液の場合、この仕切りのない場
合に比べ、再現性の向上等大きな効果を有している。し
かし、血液や血清などの粘度の高い試料などの場合、乾
燥段階でこの仕切られた部分で、俗に言われるエツジ効
果により、段差部面域への回り込みが生じ、その結果、
この段差を乗り込えることが確認された。

この段差を乗り込える程度は毎回一定ではなく、また同
質試料でも共存物が異なると大きく異なる。

このため、測定データは再現性が悪くなる。第１図に本
発明になる円筒状セル３工を示す。段差部の拡大図を第
２図に示す。図から判るように段差部に鋭角となる角が
ない。本セルを用いた乾燥段階の試料の状態を第３図に
示す。このような形状とすることにより、試料の段差の
乗り込えがなくなり、得られた測定データの再現性は満
足するものであった。この段差の角の角度αは１１０℃
以上であれば、段差を乗り込えないことが実験より確認
された。第４図は本発明の他の実施例であり、段差の部
分が球面をなしている。第５図にその段差図の拡大図、
第６図に乾燥段階の試料の状態を示す。本セルを用いた
場合も、第１図に示したセルと同効果が得られ、段差部
の乗り込えが防止され、良好な再現性が得られた。

第１１図および第工２図に皿状をしたセルについて本発
明を適用した例を示す。皿状のセルにっいても前述と同
様のことが言え、効果として同様の効果が得られる。

上記したように、本実施例によれば、乾燥段階において
、試料が段差や仕切りを乗り込えるという現象を防止す
る効果がある。

〔発明の効果〕

本発明は以上説明したように、セルに設けられた段差や
仕切りで試料の拡がりを防止することができるので測定
時の再現性を向上することができ、分析時の精度を向上
させる効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明になるセルの断面図、第２図は同セルの
段差部の拡大図、第３図は同セルの乾燥段階の状態を示
す断面図、第４図は本発明の他の実施例になるセルの断
面図、第５図は同セルの段差部の拡大図、第６図は同セ
ルの乾燥段階の状態を示す断面図、第７図は従来のセル
の断面図、第８図は同セルの段差部の拡大図、第９図は
同セルの乾燥段階の状態を示す断面図、第１０図は原子
吸光分析用無炎アトマイザの構造を示す断面図、１１− 第１１図はセルが皿状をしている場合の本発明になるセ
ルの断面図、第１２図は同様にセルが皿状をしている場
合の本発明の他の実施例断面図である。 １・・・セル、１０・・試料、２１・・・セル、３１．
４１１２− 第 図 す 第 図 弔 図 第 ４ 図 Ｇシ 図 第 図 月 第８図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、電気良導体からなる電極と、中央部の細孔から試料
   を注入し、試料を収容する発熱物質から成るセルで構成
   される加熱炉と、前記加熱炉に印加される電流又は電圧
   を制御する制御部とから成り、前記セルが試料を定位置
   に収容するために段差あるいは突起物により仕切られた
   部屋を有する原子吸光分析用無炎アトマイザにおいて、
   セルの試料を定位置に収容するための段差あるいは突起
   物の試料を収容する側に鋭角な切り込みを有さないこと
   を特徴とする原子吸光分析用無炎アトマイザ。 ２、上記セルの試料を定位置に収容するための段差ある
   いは突起物の試料を収容する側の面とセル部との連続部
   の角度が、１１０度以上であることを特徴とする特許請
   求の範囲第１項記載の原子吸光分析用無炎アトマイザ。 ３、上記セルの試料を定位置に収容するための段差ある
   いは突起物の試料を収容する側の面と円筒状セル部との
   連続部が球面形状となつていることを特徴とする特許請
   求範囲第１項記載の原子吸光分析用無炎アトマイザ。 ４、電気良導体からなる電極と、発熱物質からなる加熱
   炉とその加熱炉中に試料を収容する部分を有する原子吸
   光分析用無炎アトマイザにおいて、試料を収容するため
   に他の部分よりくぼんだ部分を有し、そのくぼんだ部分
   と他の部分との連続面において鋭角な角度を有しないこ
   とを特徴とする原子吸光分析用無炎アトマイザ。 ５、上記試料を収容するためのくぼんだ部分と他の部分
   が、収容する方向に対してゆるやかなこう配で連続して
   いることを特徴とする特許請求の範囲第４項記載の原子
   吸光分析用無炎アトマイザ。 ６、上記試料を収容するためのくぼんだ部分と他の部分
   との連続面において、試料を収容する側の面とくぼみの
   底面との角度が１１０度以上であることを特徴とする特
   許請求の範囲第５項記載の原子吸光分析用無炎アトマイ
   ザ。 ７、上記試料を収容するためのくぼんだ部分と他の部分
   との連続面が球面形状となつていることを特徴とする原
   子吸光分析用無炎アトマイザ。