JPH03148041A - 液中パーティクルカウンタ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明は純水その他の流体中の０．１μｍまたはそれ以
下の微粒子（パーティクル）を計数するための液中パー
ティクルカウンタに関するものである。

「従来の技術」 一般に、サブミクロン以下の微粒子にレーザなどの強い
光を当てるとその粒径に応じた散乱光を生じる。これを
一般にレイリー散乱と呼ぶ。被散乱物の粒径が小さい場
合、側方散乱の度合いが強くなる傾向がある。通常、感
度の高いパーティクルカウンタの場合、この側方散乱の
強い領域で測定が行なわれる。

第７図はＰＭＴ（フォトマルチプライヤ−チューブ）（
７）を用いた９０°側方散乱の従来のパーティクルカウ
ンタである。図において、セル（１）中の水流に対して
直角に、レーザ発生装置（２）からのＡｒレーザなどの
レーザを集光レンズ（３）を介して照射する。液中に微
粒子（４）があると、レイリー散乱をおこす。この散乱
光を結像レンズ（５）、視野絞り（６）を介してＰ　Ｍ
　Ｔ　（７）上に結像してフォトンカウンティングする
こと、すなわち粒子１つに対して複数のフォトンから構
成されるパルスを検出することにより粒子の大きさとこ
のパルスの数を数えることにより粒子の数を測定してい
た。

フォトンカウンティングで検出されたカウント値Ｎは次
式によってあられされる。

Ｎ＝Ｐ・σｓ・ω・Ｔ−ＱＥ・δ ここで、σＳ＝微粒子の散乱断面積 Ｐ　＝入射光ビーム強度 ω　＝受光効率 Ｔ＝光学系の透過率 ＱＥ＝量子効率 δ　＝収集効果 「発明が解決しようとする課題」 カウント値Ｎが粒子の大きさを決定するパラメータとな
るが、実際にはこれに装置によって決まる背景光景Ｎ。

が加わったＮ＋Ｎ、＝Ｎ’の値力鞠Ｉす定される。背景
光量Ｎ。の大部分は後述するように、装置の視野の大き
さによって決まる溶液自身のレイリー散乱光によるもの
である。つまり溶液中に存在する微粒子を測定するため
の微粒子のレイリー散乱光は溶液自身のレイリー散乱光
により相対的に弱められる。このため検出部での視野の
制限が重要なポイントとなる。

視野の制限について詳しく説明する。第８図において、
（ａ）はパーティクルによる散乱光（Ｐ）に対して水の
散乱光を取り込む不必要な視野（以下バックグランドと
いう）（Ｂ）の割合が大きい場合を示し、（ｂ）はその
視野（Ｂ）の割合が小さい場合を示す。（、）より（ｂ
）の方が相対的に感度が高くなったことになる。理論的
にはバックグランド（Ｂ）をパーティクルの散乱光（Ｐ
）の強度まで小さくすれば最大感度となるが、後述のサ
ンプリング量との関係で決定しなければならない。

４− パーティクルの測定において、セルの中を流れる流量と
実際に測定している流量には大きな違いがある。ここで
、つぎの量を考える必要がある。

サンプリング量二単位時間内に実際に測定している流量
。

検出感度を上げるために視野を小さくすると、それに比
例してサンプリング量が低下してしまい実際使用する場
合に測定に時間がかかってしまい実用的でない。例えば
ｉｃｅを測定するのにその何倍もの非測定物を流し続け
なければならないので無駄が多くなる。そこで測定する
粒径とサンプリング量の関係により視野の大きさが決定
される。

しかるに、第７図に示すように、Ｐ　Ｍ　Ｔ　（７）を
用いた測定の場合、サンプリング量と視野の制限（検出
感度を上げること）は相反するもので両方を同時に満足
させることは不可能であった。

本発明は検出感度を変えることなくサンプリング址を」
ユげることのできる装置を得ることを目的とするもので
ある。

「課題を解決するための手段」 本発明は被測定液体に光を照射し、この光照射方向と異
なる方向に散乱した散乱光に基いて前記液体中のパーテ
ィクルを測定するものにおいて、前記散乱光の測定手段
として高感度マルチチャンネル光検出器を具備してなる
ものである。

「作用」 液体にレーザビームなどの光を照射し、この光照射方向
とは異なる方向に散乱した散乱光を高感度マルチチャン
ネル光検出器（ＩＭＤ）にて検出する。このＩＭＤはＩ
Ｉなとの光増幅器とホトダイオードアレイから構成され
るので、検出された光は光増幅器で増幅され、その後、
ホトダイオードで光電変換され、その電荷が隣接したホ
トダイオードを転送され、末端のホトダイオードから入
射光に対応する電荷を直列的に出力する。したがって検
出感度を変えることなくサンプリング量を上げられる。

「実施例」 以下、本発明の一実施例を第１図以下の図面に基き説明
する。第７図と同一部分は同一符号とする。

第１図において、（１）はセルで、このセル（１）には
純水などの被測定液体が一定速度で流される。

この液体の流れる方向と直交する方向にＡｒレーザなど
のレーザ発生装置（２）が設けられ、このレーザ発生装
置（２）と前記セル（１）の間には真円のレーザビーム
を細長い偏平なレーザビームにするための偏平化手段と
してのシリンドリカルレンズ（８）とレーザを液体に集
光させるための集光レンズ（３）が設けられている。

前記細長い偏平レーザビームに照射された複数のパーテ
ィクル（４）・・・の側方散乱を測定するため、レーザ
の照射方向（Ｑｌ）に対して９０°ずらした光軸（Ｑ２
）上に、第１結像レンズ（５）、視野絞り（６）、第２
結像レンズ（９）および高感度マルチチャンネル光検出
器（以下ＩＭＤという）（１０）が設けられている。

このＩ　Ｍ　Ｄ　（１０）は第２図に示すように、入力
した光信号を光電子に変換した後増倍する光増幅器とし
てのＩＩ（イメージインテンシファイア）（１，１）と
、この増倍された光電子信号を再び光信号に変換した後
、光電変換して時系列電気信号出力に変換するホトダイ
オードアレイとしてのＰＯＤ（プラズマカップルドデバ
イス）（１２）と、これらを結合する光学カップリング
としてのファイバプレート（１７）とからなる装置であ
る。すなわち、前記光増幅器としてのＩ　Ｉ　（１１）
は光入射面の光学ガラス（３３）の内側に光を光電子に
変換する光電面（１３）、内部の電子レンズ（１４）、
ＭＣＰ（マイクロチャンネルプレート）（１５）、出力
側の蛍光面（１６）、外部の可変高圧電源（１６ａ）か
らなる。また、前記ホトダイオードアレイとしてのＰ　
ＣＤ　（１２）は極めて小さなホトダイオードが直線上
に配置され、光電変換された電荷が隣接したホトダイオ
ードを転送され、末端のホトダイオードから直列的に各
ホトダイオードに入射した光に対応する電荷を出力する
もので、その他ＰＣＤ駆動回路（１２ａ）、増幅回路等
を具備している。

以上のような構成において、セル（１）の中の液７− 体の流れる方向と直交する方向にレーザビームが照射さ
れる。このレーザビームは、レーザ発生装Ｍ（２）から
発射し、シリンドリカルレンズ（８）によって偏平ビー
ムにし、さらに集光レンズ（３）で液体の位置に集光さ
せる。すると、バックグランドに対し、レーザ強度を細
長く均一化させるので。

パーティクルの散乱の測定個所は細長い線状のレーザ光
で照射されることとなる。これらの測定個所におけるパ
ーティクル（４）の散乱が第１結像レンズ（５）、視野
絞り（６）、第２結像レンズ（９）を介してＩ　Ｍ　Ｄ
　（１０）に入射する。

このＩ　Ｍ　Ｄ　（１０）ではパーティクル散乱による
微弱な一次元光学像が、Ｉ　Ｉ　（１１）の光電面（１
３）に入射し光電子像に変換される。この光電子像は、
電子レンズ（］４）によってＭＣＰ（マイクロチャンネ
ルプレート）（１５）の入力面に結像され、このＭＣＰ
　（１５）で増強された後、蛍光面（１６）に衝突しこ
こで再び光学像に変換される。このようにして入射した
光学像は、Ｉ　Ｉ　（１１）によって数万倍に増強され
る。増強された光学像は、ファイバプレート（１８− ７）の結合によって高効率でＰ　ＣＤ　（１２）へ導か
れる。

そしてこのＰ　ＣＤ　（１２）の線状のホトダイオード
で光電変換され、その電荷が隣接したホトダイオードを
転送し、最終端のホトダイオードから入射光に対応する
電荷を出力する。この出力信号は、１ｃｈあたり４ＣＬ
Ｋの転送速度で独立した時系列電気信号として取り出さ
れる。

つぎに前記ＩＭＤ（１０）のメモリー回路は第３図に示
すように構成され、２５６ｃｈのデータを１２８回記憶
し、Ｎ回目とＮ＋１回目のＫｃｈとその前後のｃｈ（全
部で６Ｃ）ｌ）を加算し、コンピュータへ出力する回路
である。さらに詳しく説明する。

Ｉ　Ｍ　Ｄ　（１０）のクロックは、Ｉ　Ｍ　Ｈｚ、５
００，３３３゜２５０．２００　Ｋ　Ｈｚの５つのクロ
ックを選択できるようになっている。Ｉ　Ｍ　Ｄ　（１
，０）よりの出力Ｏ〜＋２．５Ｖをアンプ（Ｉ８）、サ
ンプルホールド回Ｍ　（１９）を介してＯ〜−１，ＯＶ
　ニする。これを１２ｂｉｔ　ノＡ　／　Ｄ変換回路（
２１）で変換した後、上位８　ｂｉｔを２個の第１、第
２メモリ（２２）　（２３）へ送る。アドレスセレクタ
（２４）により第１メモリ（２２）には偶数回のデータ
を記憶させ、第２メモリ（２３）には奇数回のデータを
記憶させる。これを第４図に示すように１２８回まで（
第１、第２各メモリ（２２）　（２３）は６４回ずつ）
繰返し、これが終ると加算回路（２５）により６ｃｈの
加算に移る。すなわち、第３図において、第１、第２メ
モリ（２２）　（２３）のＯｃｈのデータを第１ラツチ
（２６）に取込む。つぎにｌｃｈのデータを第２ラツチ
（２７）に、２ｃｈのデータを第３ラツチ（２８）に取
込む。

その６個の８ｂｉｔのデータを加算回路（２５）で加算
し、主メモリ（２９）に記憶させる。つぎに第１ラツチ
（２６）に３ｃｈのデータを取込み１．２．３ｃｈのデ
ータを主メモリ（２９）へ記憶させる。これを２５６ｃ
ｈ×１２８回分行なう。

主メモリ（２９）への記憶が終了すると、データセレク
タ（３０）、インターフェース（３１）を介してコンピ
ュータ（３２）へ終了信号を送り、生データと加算デー
タをデータセレクタ（３０）でコンピュータ（３２）よ
り選択し、データをコンピュータ（３２）に取込む。

Ｉ　Ｍ　Ｄ　（１０）の信号処理は、ＭＣＰ（１５）の
クロストーク等（例えば、３ｃｈだけに真のデータが入
ってきたとしても実際には２ｃｈ、４ｃｈにも信号が現
われる現象）により位置のずれ、時間のずれを考慮する
必要がある。このためデータ処理をする場合の例をつぎ
に説明する。

例　ｎ回目のｎｃｈで測定されたデータは、ｎ回目の　
　　（ｎ−１）Ｃｈ、ｎｃｈ、（ｎ＋１）Ｃｈｎ＋１回
目の　（ｎ　−１）ｃｈ、ｎｃｈ、（ｎ　＋　１）ｃｈ
の計６ｃｈの合計したものをｎ回目のｎｃｈで測定され
たデータとする。

このデータを第５図に示すようにＸ　−Ｙ　（Ｘｊ時系
列、Ｙｊｃｈ）マトリックス上に並べてピーク検出を行
なう。このときそれぞれのデータは６個のデータの加算
されたものであるのでパーティクルの存在するところで
はｘ−Ｙマトリックス上に信号群ができる。この信号群
の中で一番大きなピークをパラメータとして信号処理を
する。また、ＩＭＤではＰＭＴの場合に比べ測定チャン
ネル分だけ多くのデータが同じ計測時間で８（ｑ定でき
る。別に基準のラテックスを用いて粒径に応じたスレッ
ショルドレベルを測定しそのレベル間にあるピー１１− クの数を検出する。

ＩＭＤを用いた前記実施例では信号量をアナログ量とし
て扱っているが、ＩＭＤ内部におけるＭＣＰ　（１５）
を多段にすることにより、信号をフォトカウンティング
として取扱うことも可能である。

前記第１図におけるＩ　Ｍ　Ｄ　（１０）は、光電面（
１３）の外側が光学ガラス（３３）にておおわれている
ため。

光電面（１３）上に視野制限を設けるには、入射光をＩ
　Ｍ　Ｄ　（１０）の前方に設けられた視野絞り（６）
に第１結像レンズ（５）で−度結像させ、それをさらに
第２結像レンズ（９）によりＩＭＤ（１０）の光電面（
１３）上に結像する必要がある。これに対して第６図に
示すように、光電面（１３）の外側にファイバプレート
（３４）が接合されたＩ　Ｍ　Ｄ　（１（１）を用いる
ことにより視野制限を直接ファイバプレート（３４）上
に設けることが可能になるため第２結像レンズが不要に
なり、光学調整が著しく軽減される。

前部実施例では検出すべき散乱光の散乱方向または高感
度マルチチャンネル光検出器（１０）の配置された光軸
＜′Ｑ２）が光ビームの方向（Ｑ□）に対して２− ９０度としたが、これに限られるものではなく、高感度
マルチチャンネル光検出器（１０）が照射光の方向でな
ければ、すなわち照射光が直接入射しなければ角度は問
題ではない。

前記実施例ではＰ　ＣＤ　（１２）としてホトダイオー
ドアレイとしたが、同様の動作をするＣＣＤ、電荷の読
み出し方法だけが異なるＭＯＳダイオードアレイなどで
あってもよい。また、これらＣＯＤ、ＭＯＳは２次元の
ものも市販されているが、これらは垂直方向に多数の１
次元ダイオードアレイが配置されているとの考えからこ
れらを用いれば液体の散乱部が２次元的である場合に対
応できるものである。

「発明の効果」 本発明は上述のように、高感度マルチチャンネル光検出
器を用いたので、バックグランドに対するサンプリング
量を感度を損うことなく上げることができる。また、ホ
トダイオードアレイとしてファイバプレート入力タイプ
のＩＭＤを用いることにより、視野絞りをファイバプレ
ート上に設置でき、したがって結像レンズを減少してＳ
／Ｎ比の向上、測定系の光軸調整を容易にすることがで
きる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明による液中パーティクルカウンタの一実
施例を示す説明図、第２図は本発明に用いられたＩＭＤ
の説明図、第３図はＩＭＤのメモリ回路のブロック図、
第４図はメモリへの記憶順序の説明図、第５図はデータ
のピーク検出状態の説明図、第６図は本発明の他の実施
例の説明図、第７図は従来装置の説明図、第８図はバッ
クグランドとサンプリング量の説明図である。 （１）・・・セル、（２）・・・レーザ発生装置、（３
）・・・、（４）・・・微粒子、（５）・・・第１結像
レンズ、（６）・・・視野絞り、（７）・・・ＰＭＴ、
（８）・・・シリンドリカルレンズ、（９）・・・第２
結像レンズ、（１０）・・・ＩＭＤ、（１１）・・・イ
メージインテンシファイア、（１２）・・・ＰＣＤ（プ
ラズマカップルドデバイス）、（１２ａ）・・・ＰＣＤ
［動回路、（１３）・・・光電面、（１４）・・・電子
レンズ、（１５）・・・ＭＣＰ（マイクロチャンネルプ
レート）、（１６）・・・蛍光面（１６ａ）・・・可変
高圧電源。 浜松ホトニクス株式会社 特開平３ １４８０４１　（６） −一一￥−一一一〇

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. （１）被測定液体に光を照射し、この光照射方向と異な
   る方向に散乱した散乱光に基いて前記液体中のパーティ
   クルを測定するものにおいて、前記散乱光の測定手段と
   して高感度マルチチャンネル光検出器を具備してなるこ
   とを特徴とする液中パーティクルカウンタ。
2. （２）高感度マルチチャンネル光検出器は光増幅器と、
   この光増幅器の出力の各部分を個々に検出するホトダイ
   オードアレイとからなる請求項（１）記載の液中パーテ
   ィクルカウンタ。
3. （３）光増幅器はイメージインテンシフアイアからなる
   請求項（２）記載の液中パーティクルカウンタ。
4. （４）光増幅器とホトダイオードアレイは光学カップリ
   ング手段によって結合してなる請求項（２）または（３
   ）記載の液中パーティクルカウンタ。
5. （５）光増幅器の光電面の外側にファイバプレートと視
   野絞りを設け、パーティクルの散乱光を、前記視野絞り
   内におけるファイバプレートの光の入射面側に結像する
   ようにした請求項（４）記載の液中パーティクルカウン
   タ。