JPH03150301A - 極薄金属フレークの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、プラスチック、金属、セラミック等の強化用
、塗料等への金属光沢付与による意匠性の付加および耐
食性、耐久性の付与等に用いるのに適したアスペクト比
３０以上の極薄金属フレークの製造方法に関するもので
ある。

〈従来技術とその問題点〉 近年、塗料等の耐久性、耐食性を高め、塗料等に金属光
沢を付与し、電磁シールド効果を高めるために、高品位
の粒径、厚さのそろった高アスペクト比（平均長径／平
均厚さ）の極薄金属フレークが求められている。

上記の目的のために用いられる極薄金属フレークとして
は最大長さｌＯＯμｍ以下（より好ましくは８０μｍ以
下）、平均厚さ１μｍ以下（より好ましくはＯ−ｌ−ｏ
、５μｍ）、平均長径ｌＯ〜９０μｍ（より好ましくは
１５〜８０μｍ）、アスペクト比３０以上、（より好ま
しくは１００以上）のものが好適である。

これは塗料用等にスプレーガンな用いる場合、最大長１
００ｕｍを越えるとノズルをつまらせるおそれがあり、
平均厚さが１μｍをこえ、平均長径がｌＯμｍ未満、ア
スペクト比が３０未満であると充分な比表面積を持つこ
とができず、ラビリンス効果および隠ぺい効果が得られ
ず、特に塗料用に用いる場合防錆力等に対して極薄金属
フレークの持つ特徴を発揮することができない。

従来、偏平金属粉の製造法には原料金属を溶融してノズ
ルから水又は不活性ガスを噴出させるアトマイズ法によ
り微粒化し、ボールミル等で偏平化する方法がある。　
しかし、これらの方法では粒径および厚さのそろった高
アスペクト比の極薄金属フレークを製造することは可能
でも、能率が悪く、非常にコストが高い。

このほか、例えば特開昭５ロー９８４０６号公報では、
高品位の金属フレークを得るために、ステンレス鋼の薄
板及び箔等を窒化し、硬度を高め微粉化し易くして粉砕
後、水素気流中で加熱脱窒し、更に過炭酸ソーダ水溶液
で処理し、脱炭することによる、塗料用のステンレス鋼
偏平微粉末製造法を提案している。

また、特開昭５フー６７１０１号公報では、圧延可能な
金属粉を互いに重なり合うことなく圧延ロールに供給し
、圧延された偏平金属粉をロールから掻き落とす方法を
提案している。

しかし、上記２つの従来技術に述べられているような複
雑な工程を経ると、粒径および厚さのそろった高アスペ
クト比の極薄金属フレークを低価格で効率よく生産する
ことが困難である。

〈発明の目的〉 従って、本発明の目的は粒径および厚さのそろった高ア
スペクト比の極薄金属フレークを収率良く得るのに適し
、簡単な工程で極めて安価、高歩留に製造することので
きる方法を提供することにある。

〈発明の構成〉 上記の目的は、次の本発明によって達成される。　すな
わち、本発明はほぼ輪切り方向のせんだんすべり面を有
する短繊維状流れ形金属ミクロ切粉な上記せんだんすべ
り面に沿った剥離微細化を優先促進するように粗粉砕し
て生成させた、アスペクト比１ｏ以上の粉が７０％以上
の偏平金属原料粉を、押圧及びこすりあい作用の大きい
粉砕展延手段によりさらに減厚することを特徴とする、
アスペク−ト比３ｏ以上の粉を主体とする極薄金属フレ
ークの製造方法を提供するものである。

以下、本発明を図面を参照しつつさらに詳細に説明する
。

本発明に用いられる金属材料は、鋼、真鍮、アルミニウ
ム、チタンおよびステンレス等の金属またはそれらの金
属の合金等である。

本発明においては前述金属材料の微粉末の偏平度を微粉
末の平均長径と平均厚さの比として定義されるアスペク
ト比で表わす。

本発明により製造される偏平金属原料粉は、以下のよう
に製造される、　まず、金属材料を、切削又は研削の方
向に対しほぼ直角方向のせんだんすべり面を有する流れ
形ミクロ切粉な形成する条件で加工する。　この流れ形
ミクロ切粉は、切り込み深さを小さくし、なるべくｌＯ
Ｏμｍ以下、好ましくは５０μｍ以下（後述の第１図の
破線ａの右下の切込み条件に設定して、部分的には３０
０μｍを越える長さのものが多少混ざることもあるが、
主として長さ３″０〜３００ｇｍ、太さ５０μｍ以下の
範囲の繊維となるよう、条件を調節することが望ましい
。

この流れ形ミクロ切粉は、肉眼では識別できないが、輪
切り方向に上記のせんだんすべり面を内在しているので
、ボールミル等のこすり合い作用の大きいもみほぐすよ
うな粉砕手段によリ、容易にすべり面に沿った剥離を生
じて輪切りしたような偏平粉へと粉砕される。　したが
って、この偏平粉（本発明の偏平原料粉）の短径は切粉
の太さにほぼ対応し、長径はそれと同等か、斜め輪切り
の分、多少割り増した寸法になる。　一部、砕けてより
小さい寸法のものも生じる、　一方、厚みは、粉砕時間
にもよるが、後述の実施例にも見られるように、１０μ
ｍ以下、通常は数μｍ程度まで容易に粉砕が進行して、
アスペクト比率５以上、より好ましくは１０以上のもの
が主体の偏平原料粉になる、　このように微細な寸法領
域で、薄い偏平粉が容易に得られることが、重要な特徴
である。　この偏平原料粉なさらに乾式スタンプミル、
乾式ボールミル、湿式ボールミル、震動ボールミル、パ
ーミルなとの押圧及びこすり合い作用の大きい粉砕機に
より簡単な粉砕展延加工処理を加え、アスペクト比３０
以上の粉が７０％以上の偏平金属原料粉とする、　この
偏平金属原料粉をさらに減厚すれば、使用目的に適した
、粒径および厚さのそろったアスペクト比３０以上の極
薄金属フレークを製造することができる。　アスペクト
比が５未満の原料粉では高アスペクト比の極薄金属フレ
ークにするには能率が非常に低下し特願昭５９−０３７
４８０号公報に開示されているように中間焼鈍などの偏
平化するための余分な工程が必要となる。

先に述べたミクロ切粉が大きすぎて３００μｍ超、特に
５００μｍ超のものが多くなると、粗粉砕が滑らかに進
行しに（（、粉砕時間が長引くうえ、大きな偏平原料粉
と、砕けた微細なものとが混ざって、寸法のばらつきが
増大する。　その結果、極薄フレークへの再粉砕時にも
、能率の低下、製品寸法の不統一、歩留まり低下等を生
じ易いので、寸法のばらつき許容度の大きい場合以外は
、避けるほうが賢明である。

同じ理由から、偏平原料粉の長短径は、主として９０μ
ｍ以下、特に５０μｍ以下とすることが望ましく、平均
径としては、１０〜２０μｍと、やや小さ目が良い。　
この寸法調節は、主として切粉の太さの調整により、行
われる。

一方、完成偏平金属粉は、ｌｏＩＬｍ以下、特に５μｍ
以下が好ましく、粉砕手段と粉砕処理時間の調節が有効
である。

従来、高いアスペクト比の極薄金属フレークを得るのに
適した原料粉がどんなものかは知られていなかった。　
ところが、本発明者等は、金属材料を切削あるいは研削
する際に生ずる切削屑（切粉）の再利用のため、切粉の
粉砕を種々試みていたところ、切粉の中でも特定の切削
条件のものを選択すると、粒径及び厚さがそろい、アス
ペクト比も高い偏平金属原料粉が簡単な粉砕により生成
するということ、しかも、この偏平金属原料粉をさらに
特定の粉砕手段で処理することにより、アスペクト比の
極めて高い極薄金属フレークすなわち完成偏平金属粉が
能率良く得られ、前述したような希望する寸法、形状の
ものの収率が非常に高いという新たな知見が得られた、
　本発明は、このような、従来知られていなかった新た
な知見に基づき、これを再現するための条件を研究して
、完成に至ったものである。

本発明における切粉としては、後に実施例で例示するよ
うに、切り込み深さを例えば数１０μｍとか、数μｍと
いった程度の微小な値に維持することにより、特に好適
な、極めて微小な短繊維状のものが得られる。　その結
果、長さは数ｌＯμｍないし、せいぜい数１００μｍ、
直径は数μｍないし数１０μｍ程度となるから、切削屑
としての切粉という、カールした数Ｃｍ〜数１０ｃｍ長
さの通常思い浮かべる切粉とは印象を全く異にしまさに
「粉」である。

「ミクロ切粉」と称する方が適切であろう。

実際にその少量を紙の上にこぼし、紙を軽く揺すってみ
ると、バラバラと撒いた灰のように、かすかな微小点が
薄汚れのように広がる、　肉眼で注視しても、繊維らし
いと認識できるものはまれにしか存在しない。　ところ
が、これをｌＯ倍程度拡大して観察すると、明らかに短
繊維状をなしてあり、さらに１０００倍に拡大すると、
その繊維を輪切りにする方向に平行線が多数存在してい
る。　ところが、切削条件が異なる繊維では、やや太き
目の短繊維でも、この種の輪切り線はほとんど認められ
ない。　このような不適当な繊維を粉砕しても、繊維が
長く延ばされ、多少ちぎれることはあっても、輪切り状
の偏平粉は生じない。

本発明の場合は、切粉があまりにも微小で肉眼では判別
できないが、流れ形切削により得られる微小な切粉（上
述のミクロ切粉）の場合のみ、こすりあわせを主体とす
る粉砕手段により、一段と微細な輪切り状態へと容易に
変化し、通常の方法では簡単には得られないほど微小な
寸法の偏平薄片が、この場合に限り容易に生成可能であ
ることを見出した点に、その本質がある、　換言すれば
、外見上は、１個の切扮としては肉眼的にやっと認めら
れるかすかな微小点のような微粉（ミクロ切粉）が、さ
らに細かい粉（偏平原料粉）に変わるだけのありふれた
粉砕技術の１選択肢にすぎないようであるが、実は原料
と加工方法の特定の組み合わせにおいてのみ、思いがは
ないほど微小かつ偏平度の高い微粉が容易に得られ、し
かも、このようなアスペクト比１０以上の粉が７０％以
上の偏平金属原料粉をさらに減厚処理することにより、
アスペクト比３０以上の極薄金属フレークを製造するこ
とができるという知見が、本発明の技術の要点である。

本発明で用いられる流れ形切粉は金属材料の切削または
研削により作られるが、代表的に切削理論に基づいて第
２図、第３ａ図、第３ｂ図、第３ｃ図および第３ｄ図を
用いて説明する。

被削材である金属材料１をバイトやフライスなどの切削
工具２で切削する際に生じる切粉の形態には切削条件に
より第３ａ図、第３ｂ図、第３ｃ図および第３ｄ図に示
す流れ形ミクロ切粉３．せん断形切粉３１、き裂形切粉
３２、裂断形切粉３３の４種がある。切粉の形態に影響
を及ぼす切削条件としては、第３ａ図に示すすくい角４
（切削面の法線方向と切削工具の成す角で切削面の法線
方向から時計回りに測る）、切込深さ５、切削速度、お
よび被削金属材料の性質などがある。

本発明で用いられる流れ形ミクロ切粉３は第２図に示す
Ｉの領域すなわち、大切削速度、小切込深さ、大すくい
角などの切削条件で生じゃすく、第３ａ図に示すように
、被削金属材料ｌの切込深さ５の部分が切削工具２の進
行によって、切削方向に対してほぼ直角方向にせん断す
べりを生じ、金属材料ｌから連続的に削られて生じる、
　流れ形ミクロ切扮３では切削方向に対してほぼ直角方
向に生ずるせん断すべりは、ほぼ等間隔でかつ非常に狭
く、連続して見え、切扮の厚さもほぼ一定となる。　こ
のため、流れ形切粉はアトライタミルまたはボールミル
なとこすり合い作用の大きい粉砕手段による簡単な粗粉
砕によって、せん断すべり面に沿って分断され、容易に
粒径および厚さのそろったアスペクト比５以上、特に１
０以上の偏平金属原料粉となる。

第２図の■の領域、すなわち、小切込深さ、小す（い角
などの切削条件で生じゃすいせん断形切粉３１は第３ｂ
図に示すようにせん断すべりが一様でなく、一定間隔ご
とにすべり破壊が生じているため、一定間隔ごとに深く
くびれのあるふぞろいな切粉となる。このため、せん断
形切粉３１をヘンシェルミキサ、アトライタミル、プラ
スチックペレット粉砕機およびボールミルなどで粗粉砕
して得られた原料粉には粒径および厚さのそろわない、
アスペクト比の小さな金属粉を多く含むため、さらに加
工処理をしても「使用目的に適した偏平金属粉」の得ら
れる歩留が低くなり、偏平金属原料粉としては不適当で
ある。

また、第２図に示す領域■、すなわち、小切削速度、大
切込深さ、小す（い角などの切削条件で生じやすいき裂
形切粉３２または裂断形切粉３３は第３ｃ図および第３
ｄ図に示すように瞬間的に発生したぜい性き裂によって
発生するので、流れ形切粉３やせん断形切扮３１に見ら
れるせん断すべりによる塑性変形を受けておらず、粒塊
状を呈し、粗粉砕によって偏平化するのは困難であるた
め、偏平金属原料粉としては不適である。

研削の場合には、砥粒と研削片の分離などの余分な工程
を必要としない、砥粒の混入の少ないベルトグラインダ
などで高速で研削することができるなどの利点があり、
研削片をアトライタミルまたはボールミルなとこすり合
い作用の大きい粉砕手段で粗粉砕すれば、上記と同様の
ものが得られる。

本発明に用いられる流れ形ミクロ切扮の粗粉砕の方法は
一般公知の方法を用いることができる。例えば、アトラ
イタミルおよびボールミルなどを用いる方法がある。本
発明において、流れ形ミクロ切粉に油水分等が付着して
いる場合は、これを除去する清浄処理として遠心分離機
などを用いたが、切粉と油水分等をよく分離できるもの
であれば、溶媒法、その他−般公知の方法を用いること
ができる。

次に、このようにして得られたアスペクト比ｌ−０以上
の粉が７０％以上の偏平金属原料粉を、押圧およびこす
りあい作用の大きい粉砕展延手段により、さらに減厚し
て、アスペクト比３０以上の極薄金属フレークを歩留８
０％以上、好ましくは９０％以上で製造する。

押圧およびこすりあい作用の大きい粉砕展延手段として
は、好ましくは横形ボールミルを用いる。

また、得られる極薄金属フレークは、好ましくは平均厚
み１μｍ以下を目標として粉砕時間を調節するのがよい
。

以下に、第１図にもとずいて流れ形切粉を形成し、得ら
れた流れ形ミクロ切粉なこすり合い作用の強い手段で粗
粉砕し、アスペクト比５以上のものを７０％以上含む偏
平原料粉として使用した場合にアスペクト比３０以上の
良好な極薄金属フレークを歩留９０％以上で得られるよ
うな切削加工条件を説明する。

本発明者らはステンレス鋼、ニッケル、クロム、チタン
およびその合金を１２００〜１５００ｍ／ｍｉｎの切削
速度で切削し、刃物の切込深さとすくい角を変更しなが
ら試験して、第１図に示すような結果を得た。第１図に
おいて、ａ曲線はアスペクト比５以上のものを７０％以
上含む偏平原料粉が容易に得られ、これをさらに押圧及
びこすり合い作用の強い手段で粉砕展延加工することに
よりアスペクト比３０以上の偏平ステンレス粉を成品と
して９０％以上得ることのできる流れ形切扮の境界線で
ある。　ｂ曲線はアスペクト比５以上のものを３０％以
上含む偏平原料粉が容易に得られ、これをさらに押圧及
びこすり合い作用の強い手段で粉砕展延加工することに
よりアスペクト比３０以上の完成偏平ステンレス粉を成
品として６０％以上得ることのできる境界線であり、Ｃ
曲線はせん断形切粉とき裂形切粉または裂断形切粉との
境界線である。−このことより、第１図のａ曲線以下の
条件（切込深さ、すくい角）で切削すると前述のような
偏平な完成金属粉が高歩留で（例えば９０％以上）得ら
れることが明らかになった。

第１図のａ、ｂ両面線の間の条件でも、本発明のミクロ
切粉な得ることが可能であるが、能率、寸法の均一性、
歩留等、種々の面で、ａ曲線以下の条件より劣るので、
積極的には推奨できない。

〈実施例〉 次に本発明を実施例につき具体的に説明する。

（実施例１） ステンレス鋼を下記の条件で切削して流れ形ミクロ切粉
な得た。

すくい角　　約−２０゜ 切込深さ　　１０ａｍ 切削速度　　１３００　ｍ＋／ｗｉｎ この切粉の付着油水分を遠心分離機で除去し、アトライ
タミルで２時間粗粉砕して偏平ステンレス原料粉な得た
。

長　　径　　　　　５〜３０μｍ 短　　径　　　　　２〜１５μｍ 厚　　　さ　　　　　　　１〜　　３　ミ　ｍアスペク
ト比５以上のサイズのものが９０％以上あった、　アス
ペクト比１０以上のサイズのものが８０％以上であった
、　得られた原料粉をさらにボールミルで７時間処理を
したところ、長径５〜８０ｕｍ、厚さ０．１−０．５μ
ｍ、アスペクト比３０以上の極薄偏平ステンレスフレー
クが９０％以上得られた。

（実施例２） チタン板を下記の条件で切削し、流れ形ミクロ切粉な得
た。

す（い角　　約−４０” 切込深さ　　３μｍ 切削速度　　１０００　ｍ／ｓｉｎ このミクロ切粉を遠心分離機にかけて付着した油水分等
を分離し、ボールミルで１時間の粉砕を行い、偏平チタ
ン原料粉な得た。

長　　径　　　　　６〜３０μｍ 短　　径　　　　　２．５〜１６μｍ 厚　　さ　　　　　　　１〜２　、８　ミ　ｍアスペク
ト比５以上のサイズのものが８５％以上、アスペクト比
１０以上のサイズのものが８０％以上であった、　得ら
れた原料粉なさらにボールミルで６時間処理をしたとこ
ろ、長径５〜８０μｍ、厚さＯ，１〜０．５μｍ、アス
ペクト比３０以上の極薄偏平チタンフレークが８０％以
上得られた。

（実施例３） ＳＵＳ３０４ステンレス鋼を下記の条件で平面ベルト研
削機で研削した。

研　削　布　Ｒ／Ｒクロスベルト＃８０ベルト速度　１
２００　ｍ／ｓｉｎ 研削速度　　１０ｍ＋／ｓｉｎ 得られたミクロ切粉はカールした繊維状を呈し、付着油
水分等を遠心分離機で除去し、ヘンシェルミキサーで１
時間半粗粉砕して偏平ステンレス原料粉な得た。

長　　径　　　　　６〜４０ｇｍ 短　　径　　　　　６〜２０ｇｍ 厚　　さ　　　　　　　０　、９〜２　、８　ミ　ｍア
スペクト比５以上のサイズのものが９５％以上あった。

アスペクト比１０以上のサイズのものが８０％以上であ
った。得られた原料粉をさらに６時間半のボールミル処
理したところ、長径５〜８０μｍ、厚さ０．１〜０．５
６ｍ、アスペクト比３０以上の極薄偏平ステンレスフレ
ークが９０％以上得られた。

（比較例１） ＳＵＳ３０４鋼の水アトマイズ扮（平均粒度６０μｍ）
をボールミルで粉砕処理したところ、１８時間処理で長
径５〜８０μｍ、厚さ０．１〜０．５μｍ、アスペクト
比３０以上の完成極薄金属フレークが５５％になった。

この−ように、実施例３の数倍の時間を要しても、なお
かつ極薄金属フレーク完成品の収率は非常に劣るもので
あった。

（比較例２） 別に、実施例１で得られた原料粉なさらにハンマーララ
シャ−で６時間処理した、　この処理で、原料粉は、多
少（たけるが、アスペクト比の向上はほとんどみられず
、アスペクト比３０以上の極薄金属フレークは７％にし
か達しなかった、　この場合、ジョークラッシャーを用
いると、ミクロ切粉があまりにも微粉のため素通りして
しまい、粉砕の意味がない。

〈発明の効果〉 本発明の方法によれば、金属材料を切削または研削する
時、切削速度、切込深さ、すくい角などの切削または研
削条件を適当に選ぶことにより、切削又は研削方向に生
じかつこの方向に対してほぼ直角方向のせん断すべりを
有する流れ形ミクロ切粉な粗粉砕するだけで、粒径およ
び厚さのそろったアスペクト比５以上の偏平金属原料粉
に製造し、アスペクト比１０以上の粉が７０％以上の偏
平金属原料粉な用いて、横型ボールミルなどの簡単な装
置を用いて、押圧およびこすりあい作用の大きい粉砕展
延手段によりさらに減厚すれば、使用目的に適した、粒
径および厚さのそろったアスペクト比が実質的に３０以
上、より好ましくは１００以上の極薄金属フレークが容
易に製造できる。　本発明によれば、極薄金属フレーク
の収率が大巾に向上し、製造コストが大巾に低下した。

【図面の簡単な説明】

第１図は、ステンレス鋼、ニッケル、クロム、チタンお
よびその合金を１２００〜１５００ｍ／ｍｉｎの切削速
度で切削した場合の切込深さとすくい角により生成され
る切粉の形態とその切粉から生成される偏平金属原料粉
の関係を示すグラフである。 第２図は軟鋼を一定切削速度で切削した場合に切込深さ
とすくい角により生成される切粉の形態を示すグラフで
ある。 第３ａ図、第３ｂ図、第３ｃ図および第３ｄ図はそれぞ
れミクロ流れ形切扮、せん断形切粉、き裂形切粉および
裂断形切粉の形態を示す線図である。 符号の説明 ■・・・流れ形ミクロ切粉のできる領域、■・・・せん
断形切扮のできる領域、 ■・・・き裂形切粉または裂断形切粉のできる領域、 ｌ・・・被削金属材料、 ２・・・切削工具、 ３・・・流れ形ミクロ切粉、 ４・・・すくい角、 ５・・・切込深さ、 ３１−・・せん断形切粉、 ３２・・・き裂形切粉、 ３３・・・裂断形切粉、 Ａ・・・切削方向 （切削工具の相対的進行方向）、 ａ−・・アスペクト比３０以上の偏平ステンレス扮を９
０％以上得ることのできる流れ形ミクロ切扮の境界線、 ｂ・・・アスペクト比３０以上の偏平ステンレス扮を６
０％以上得ることのできる境 界線、 Ｃ・・・せん断形切扮とき裂形切粉または裂断形切粉と
の境界線 特許出願人　川鉄チクルサーチ株式会社醋・ ＩＧｉ ■ すくい角（゜》・ ＩＧ−２ すくいｉじ） ＩＧ−３ａ ３）、ヤ４

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）　ほぼ輪切り方向のせんだんすべり面を有する短
   繊維状流れ形金属ミクロ切扮を上記せんだんすべり面に
   沿った剥離微細化を優先促進するように粗粉砕して生成
   させた、アルペクト比１０以上の粉が７０％以上の偏平
   金属原料粉を、押圧及びこすりあい作用の大きい粉砕展
   延手段によりさらに減厚することを特徴とする、アスペ
   クト比３０以上の粉を主体とする極薄金属フレークの製
   造方法。