JPH0315144A - 絶縁体試料チャージアップ防止装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野］ 本発明は走査型電子顕微鏡、ＥＰＭＡ，Ａｕｇｅ「分析
装置などにおける絶縁体試料のチャージアップ防止装置
に関するものである。

〔従来の技術〕

加速した電子線を試料に照射し、発生する２次電子やＸ
線を検出して試料像を観測したり、試料の分析等を行う
に際しミ試料が絶縁体である場合には単位時間当たりの
入射電子（プローブ電流）と２次電子発生率が等しくな
いと試料は正または負に帯電して試料の表面電位が変化
してしまうことになる。通常、絶縁体の場合は発生２次
電子がブローブ電流より少ないので電子線の照射ととも
に試料は負に帯電し、そのため表面電位が低下して実効
入射電子エネルギが小さくなり、ついには電子が試料に
到達しなくなって試料像の観察や分析が不可能になって
しまう。例えば、走査型電子顕微鏡で絶縁体試料の像観
察を行う場合、試料と試料ホルダとの間の導通が悪く、
試料の一部に負の電荷が蓄積して走査方向の白線、不規
則な輝点、画面のシフトと像の歪みが生じ、異常な明暗
を持ち、コントラストが無くなり、入射電子が帯電によ
る電場のため、絞れなくなるといった問題が生ずる。

従来、このような絶縁体試料のチャージアップを防止す
るために以下のような対策が講じられている。

（ａ）絶縁体試料表面に金、炭素、白金−パラジウム等
の導伝性物質を蒸着して帯電電荷をリークさせ（ｂ）入
射電子の加速電圧を１κｅＶ程度と低くすると同時に２
次電子信号検出が可能な範囲でプローブ電流を減らして
帯電を抑制する。

（Ｃ）試料のレプリカをとってレプリカに（ａ）と同様
に導電性物質を蒸着する。

（ｄ）絶縁体試料表面を傾斜させることにより２次電子
の発生を増大させる。

〔発明が解決すべき課題〕

しかしながら、（ａ）の方法では試料表面の汚染、Ｘ線
発生の減少等が生じるとともに、定量再現性が悪化し、
また試料表面の物性を直接測定できないので表面分析装
置には使用できず、さらに蒸着する導電性物質の不均一
性、膜厚の制御の再現性が困難である等の問題があった
。

〜）の方法では対物レンズの設計が困難で分解能の点で
不利になり、かつＸ線が発生しないか弱くなり、またチ
ャージアップがどうしても生じてしまうために２次電子
信号が減少してしまう。

（Ｃ）の方法は適用対象試料が限られ、形態観察には有
用であるが分析に対しては試料情報が得られず、さらに
（ａ）と同様の問題がある。

（イ）の方法は効果のある場所が限定され、試料に凹凸
が多い場合には不向きであるとともに、傾斜により影に
なる部分は分析できないという問題がある。

このように、種々の方法はあるが、場所によってこれら
の対策を使い分けたり組合わせたりしなければならず不
便であり、そのため電子顕微鏡の場合、その適応範囲が
制限されてしまっており、従来非破壊、かつ非汚染で絶
縁体試料表面を観察、測定したいという要望が強かった
。

本発明は上記課題を解決するためのもので、どのような
絶縁体試料であっても非破壊、かつ非汚染で鮮明な試料
像が得られ、また正確な分析・測定を行うことができる
絶縁体試料チャージアップ防止装置を提供することを目
的とする。

〔課題を解決するための手段〕

そのために本発明は、試料ホルダに載置した絶縁体試料
に加速した荷電粒子を照射し、試料から発生する荷電粒
子を検出する装置において、試料ホルダに加速電圧と反
対極性の交流成分を重畳した直流又は直流電圧を印加す
る手段を設けたことを特徴とする。

〔作用〕

本発明は加速電源により所定の加速電圧が付与されてい
る絶縁体試料に対して、加速電圧と逆極性の交流成分を
重畳した直流又は直流電圧を試料ホルダに印加すること
により帯電電荷を中和して、帯電電荷による影響を除去
して鮮明な試料像、正確な分析・測定を行うことが可能
となる。

〔実施例〕

以下、実施例を図面を参照して説明する。

第１図は本発明の絶縁体試料チャージアップ防止装置の
一実施例を示す図、第２図は入射電子エネルギに対する
２次電子発生効率を示す図、第３図は本発明によるチャ
ージアップ防止メカニズムを説明するための図である。

図中、ｌは試料室本体、２は対物レンズ、３は試料台、
４は試料ホルダ、５は絶縁体、６は絶縁体試料、７は電
源、７ａは耐圧ケーブル、７ｂは耐電圧真空用コネクタ
、７ｃは高抵抗、８は入射電子線、９は２次電子検出器
、１０はシールドケース、１ｌは２次電子捕集用電極で
ある。

第１図において、走査型電子顕微鏡試料室本体ｌ内には
対物電子レンズ２が配置され、この対物電子レンズの下
方に試料台３が設置されており、これに絶縁体５を介し
て移動可能な試料ホルダ４が取り付けられている。この
試料ホルダには、保護用高抵抗１〜３ＭΩ７ｃが並列接
続され、＋１００Ｖ〜−Ｉ　ＫｅＶの範囲の交流成分を
重畳した直流〈対表面成分不均一試料〉又は直流（対表
面成分均一試料〉電圧を出力可能な電源７から耐圧ケー
ブル７ａ，耐高電圧真空コネクタ７ｂを通して印加でき
るようになっている。試料ホルダ４の上に絶縁体試料６
を置き、低加速入射電子ビーム８を絶縁体試料６に照射
すると２次電子が発する。

この２次電子を検出するため検出器９が試料室本体ｌの
側壁に取りつけられている。検出器９の外側には、シー
ルドケース１０が取りつけられ開口部には、２次電子の
加速を目的とする正電位の１０κｅＶ以下に保持された
２次電子捕集用電極１１が取付けられている。

絶縁体試料に導電性物質等を蒸着しない状態で、かつ低
加速電圧２００■〜３　ＫｅＶ程度で絶縁体試料に電子
を照射した時、程度の差はあるが絶縁体試料表面は第３
図（ａ）に示すように負に帯電する。

これは、電子が試料表面を自由に動けないことと、第２
図に示す２次電子発生効率δ（”　Ｉ　ＳｌｌＣ６ア．
ｒｙ　／　ｌ　ｐｒｏｂｅ　）と入射電子エネルギの関
係が、絶縁体の場合には曲線（ロ）で示すような特性に
なっており、δがｌより小さいためである。そして、多
くの場合不均一な帯電となり、これが２次電子像の正常
な画像形成を妨げることになる。この帯電現象により試
料の表面電位は低下し、実効入射電子のエネルギーは、
初期の加速電圧に関係なく０に近づき、ついには入射電
子が全反射する場合もある。したがって鮮明な２次電子
像は得られない。第２図において、＋、一の符号は試料
表面の帯電の状態を示す。実効入射電子エネルギーは実
線矢印の方向に変化する。また、負の電圧の印加により
曲線（ロ）は上方移動し曲Ｉ！（ハ）となる。

そこで電源７から試料ホルダを通して絶縁体試料裏面に
、通常負の交Ｗｔ．戊分を重畳した直流又は直流電圧を
印加してやると静電誘導により、絶縁体表面は、第３図
ｂ｝に示すように正電荷が誘導される。したがって、第
３図（Ｃ）に示すように低加速電圧で電子を照射すると
負の電荷は正の銹導電荷により中和され、試料の帯電が
防止されることになる。

いま、加速電圧ＥＩＩＣＣＮ印加電圧Ｅｓｓ実効加速電
圧Ｅｍｒｔｓ帯電量ＥＣＭとすればＥ　ｏｆｆ　＝　Ｅ
　ａｃｅ　　Ｅ　Ｃｌｌ±（−Ｅ．）の関係がある。Ｅ
　ａｆｔを４００〜８００ｅｖとなるようにＥ，を調節
すればδが最大となり、帯電現象を最小にすることがで
きる。

絶縁体は、負に帯電しやすい箇所は、正にも帯電しやす
いという性質があるので、負の帯電にむらがあっても負
の電圧印加によりむらは相補的に修正され、均一の帯電
の中和が起こる。

なお、ＥＣＨ＝Ｅ−になる様に電源をコントロールする
ことも可能であり、このようにすることにより自動的に
に最適の条件で検出を行うことができる。この時、絶縁
体表面がチャージアップを生じない条件、試料電流〈■
，）が０、すなわち吸収電流（Ｉ．〉と２次電子流（Ｉ
，）が等しいという条件が満たされる。

なお、導体である試料ホルダ４が負電位となるため、そ
の影響で２次電子捕促用電極１１の電場が歪められるた
めに、２次電子捕促効率が低減して２次電子信号量は減
少するが、これは金属試料ホルダーを絶縁体で覆ったり
、明度調節、輝度調節機能で調整することができる。

また、試料を傾斜するか又は入射電子を回転させると、
試料が均一、平坦な場合は第２図の曲線（ロ）は、入射
電子ビームの入射角をθとするとｓｅｃθに比例してδ
が増加して曲Ｉ！（イ）に示すような特性となり、図の
Ａ−Ｂ間ではδが１より大きくなって負の帯電が無くな
る場合が生じる。

しかし試料に凹凸があるような不均一試料の場合は、一
部分は曲線（イ）で示す特性、又ある部分は曲線（ロ）
で示す特性というように（イ）の場合と（ロ）の場合の
両方が生じることになり、やはり帯電する部分が変わる
だけで無くなることはない。しかし、本発明においては
このような部分的に生じた負の帯電電荷も中和すること
ができる。

この場合、帯電の生じてない表面部分は正電荷が誘導さ
れるがこれは入射電子エネルギを減少させる要因にはな
らないので問題はない。

また、本発明においては実効入射電子エネルギーをδｍ
ａｘの状態に維持できるので、曲１ｓ（ロ）に示す特性
の場合でも帯電現象は減少し、δｍａｘの大きさによっ
ては完全に帯電現象を消滅させることができる（曲線（
ハ））。そして、試料を傾斜させた場合は、より少ない
傾斜角θで曲線（イ）又は（ハ）に近づき、二次電子像
の歪・非点収差のより少ない状態で帯電が除去できる。

エッジ効果は、試料表面の突出した部分やエッジ部の２
次電子発生効率が高く、凹部において低くなる現象で微
小領域のコントラストに影響を及ぼすが負電圧印加の程
度によりこれを制御することができる。第３図（ｄ）に
示すように、エッジ、突出部から２次電子が多量に放出
されるが、直流電圧を印加した時、第３図（ｅ）に示す
ようにエッジ部は電界集中により静電誘導電荷も多くな
るので、観察時直流電圧を印加した時のエッジ部の電荷
は第３図（ｆ）に示すように帯電電荷は中和される。

次に走査型電子顕＠鏡による観察手順を示す。

■試料に、低加速電子を照射する。

１０秒以内に試料表面は負に帯電し、帯電現像により２
次電子像が乱れる。成分の不均一な試料凹凸の激しい試
料ではこの傾向が著しい。

■試料ステージに負の交流戊分を重畳した直流又は直流
電圧を印加する。

２次電子捕促電場がゆがみ、２次電子信号が減少し、１
〜２秒以内に帯電が中和され平衡状態になる。

■倍率・視野調整をする。

■表面実効加速電圧を４００Ｖ〜８００Ｖに維持するよ
うに印加電圧の調整を行う。

■露光装置でコントラストと輝度を調整する。

帯電のない二次電子像が得られ、エッジ効果の起ってい
る場合は、印加電圧の変更により、これを打ち消すこと
ができる。

■試料を傾斜させている場合は、非点収差があるのでこ
れを補正する。

なお、上記説明では電子ビームを試料に照射した場合の
チャージアップ防止について説明したが、本発明はイオ
ンビームを照射した場合についても、印加する電圧の極
性を逆にすることにより同様に適用することが可能であ
る。

〔発明の効果〕

以上のように本発明によれば、加速電源により所定の加
速電圧が付与されている絶縁体試料に対して、加速電圧
と逆極性の交流成分を重畳した直流又は直流電圧を試料
ホルダに印加することにより帯電電荷を中和し、帯電を
無くすことができるので、例えば絶縁体試料の鮮明な２
次電子像を３κｅＶ以下で、かつ無蒸着で得ることがで
きる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の絶縁体試料チャージアップ防止装置の
一実施例を示す図、第２図は入射電子エネルギに対する
２次電子発生効率を示す図、第３図は本発明によるチャ
ージアップの防止メカニズムを説明するための図である
。 ■・・・試料室本体、２・・・対物レンズ、３・・・試
料台、４・・・試料ホルダ、５・・・絶縁体、６・・・
絶縁体試料、７・・・電源、８・・・入射電子線、９・
・・２次電子検出器。 第３図 （ａ） （ｂ） （Ｃ） 出　　願　　人　　日本電子株式会社

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）試料ホルダに載置した絶縁体試料に加速した荷電
   粒子を照射し、試料から発生する荷電粒子を検出する装
   置において、試料ホルダに加速電圧と反対極性の交流成
   分を重畳した直流又は直流電圧を印加する手段を設けた
   ことを特徴とする絶縁体試料チャージアップ防止装置。