JPH03153502A - 超電導薄膜の形成方法 - Google Patents
超電導薄膜の形成方法Info
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- JPH03153502A JPH03153502A JP1294631A JP29463189A JPH03153502A JP H03153502 A JPH03153502 A JP H03153502A JP 1294631 A JP1294631 A JP 1294631A JP 29463189 A JP29463189 A JP 29463189A JP H03153502 A JPH03153502 A JP H03153502A
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Landscapes
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野１
本発明は、超電導材料を電気導電体上に薄膜化する方法
に関しており、コイル、電気配線、薄膜デバイス等、超
電導薄膜が必要とされるすべての分野に適用可能である
。
に関しており、コイル、電気配線、薄膜デバイス等、超
電導薄膜が必要とされるすべての分野に適用可能である
。
〔従来の技術］
近年、酸化物超電導体が発見されて以来、常温酸化物超
電導体の開発とともに、超電導体の薄膜化の研究開発に
も力が注がれてきた。
電導体の開発とともに、超電導体の薄膜化の研究開発に
も力が注がれてきた。
ご（−射的な酸化物超電導体の作製方法は、その前駆体
となる構成元素を含む酸化物を十分粉砕混合し、仮焼き
、プレス工程を経て本焼きするため、各種形状の超電導
体を作製することが困難であったからである。
となる構成元素を含む酸化物を十分粉砕混合し、仮焼き
、プレス工程を経て本焼きするため、各種形状の超電導
体を作製することが困難であったからである。
産業上利用するためには、多くの場合、例えばＩＣ１回
路基板の配線、薄膜デバイスの構成として用いる場合に
は、薄膜化が必要不可欠である。
路基板の配線、薄膜デバイスの構成として用いる場合に
は、薄膜化が必要不可欠である。
このため、薄膜化に体しては、スパッタ法、蒸着法、Ｃ
ＶＤ法等の乾式成膜法による薄膜化の研究開発が進めら
れている。
ＶＤ法等の乾式成膜法による薄膜化の研究開発が進めら
れている。
〔発明が解決しようとする課題］
しかし、上記従来技術による薄膜化は、ｌ）乾式成膜装
置を用いるため大面積基板への薄膜成膜ができない。
置を用いるため大面積基板への薄膜成膜ができない。
２）乾式成膜装置は量産性が低く、コストアップにつな
がる。
がる。
３）スパッタ、蒸着、ＣＶＤ等成膜原理からも明らかな
ように１面内に均一な物性を持つ膜を形成するのが困難
である。
ように１面内に均一な物性を持つ膜を形成するのが困難
である。
４）超電導薄膜形成時に高温が必要なため、耐熱性の高
い基板にのみ成膜が可能であること、及び、超電導薄膜
の成膜前に形成されていた膜等に熱ダメージを与える。
い基板にのみ成膜が可能であること、及び、超電導薄膜
の成膜前に形成されていた膜等に熱ダメージを与える。
等の課題があった。
〔課題を解決するための手段１
上記課題を解決するために、微粒子化した超電導材料を
、界面活性剤で分散コロイド化させた溶液中で電解析出
させるミセル電解法において、ミセルを電解酸化するこ
とで電極上に超電導材料を析出させることにより超電導
薄膜を形成することを特徴としている。
、界面活性剤で分散コロイド化させた溶液中で電解析出
させるミセル電解法において、ミセルを電解酸化するこ
とで電極上に超電導材料を析出させることにより超電導
薄膜を形成することを特徴としている。
ミセル電解法は湿式で有機顔料等の成膜を行う方法とし
て佐治等（Ｊ、 Ａｍ、 Ｃｈｅｆｆｌ、 Ｓａｃ １
０９，５８８１ｆ１９８７１． ＣｈｅＩＩｌ、 Ｌｅ
ｔｔ ８９３（１９８８１１がミセルの電解法を報告し
ている。
て佐治等（Ｊ、 Ａｍ、 Ｃｈｅｆｆｌ、 Ｓａｃ １
０９，５８８１ｆ１９８７１． ＣｈｅＩＩｌ、 Ｌｅ
ｔｔ ８９３（１９８８１１がミセルの電解法を報告し
ている。
本発明に用いる超電導体は、超電導体であれば何でも良
い。
い。
以下に本発明を工程をおって説明する。
第１の工程として超電導体を十分粉砕する。この時、−
次粒子の平均粒径は５μｍ以下であり、望ましくは０．
５μｍ以下とする。これは−次粒子径が小さい程、後工
程での分散コロイド化がしやすいからである。
次粒子の平均粒径は５μｍ以下であり、望ましくは０．
５μｍ以下とする。これは−次粒子径が小さい程、後工
程での分散コロイド化がしやすいからである。
第２の工程として、超電導体の一次粒子を界面活性剤及
び支持電解質を加えた水溶液中に攪拌分散させる。
び支持電解質を加えた水溶液中に攪拌分散させる。
本発明のミセルの電解に用いられる界面活性剤は、電気
化学的に酸化によりプラスに荷電し、正極及び、プラス
に荷電した界面活性剤どうしが、反発することによりミ
セルの崩壊が起り、可溶化した超電導体粒子を正極上に
析出させる性質をもったものである。このような界面活
性剤としてはメタロセン基を持ったものがある０例えば
、市販品としてフェロセニル−ＰＥＧ （同仁化学製）
がある。
化学的に酸化によりプラスに荷電し、正極及び、プラス
に荷電した界面活性剤どうしが、反発することによりミ
セルの崩壊が起り、可溶化した超電導体粒子を正極上に
析出させる性質をもったものである。このような界面活
性剤としてはメタロセン基を持ったものがある０例えば
、市販品としてフェロセニル−ＰＥＧ （同仁化学製）
がある。
界面活性剤の濃度としては、少くとも限界ミセル濃度を
越＾る必要があり、界面活性剤の種類、及び加える超電
導体粒子の量によって決定される。
越＾る必要があり、界面活性剤の種類、及び加える超電
導体粒子の量によって決定される。
第３の工程としては、この分散コロイド溶液に電極を浸
漬し、電解を行う、電解電位は界面活性剤の種類によっ
て異なるが、界面活性剤の酸化電位以上、好ましくは０
．１〜０．２ｖ以上高くし反応拡散律速の電位で行うこ
とが望ましい、これにより、成膜速度が最も大きくとれ
、速度も安定するからである。
漬し、電解を行う、電解電位は界面活性剤の種類によっ
て異なるが、界面活性剤の酸化電位以上、好ましくは０
．１〜０．２ｖ以上高くし反応拡散律速の電位で行うこ
とが望ましい、これにより、成膜速度が最も大きくとれ
、速度も安定するからである。
以下に実施例を述べる。
【実施例１ｊ
超伝導体として、Ｙｘ Ｏｓ 、Ｂａｇ Ｃｏｔ 。
ＣｕＯをＹ、Ｂａ、Ｃｕの元素比が１：２：３になるよ
うに混ぜ合わせたものを十分粉砕混合し、２時間で８８
０℃まで上昇後１０時間保持し、６時間で３００℃まで
下げて、その後３時間で常温まで下げ十分微粉砕し、こ
の工程を３回行い、仮焼成粉を作製した。この仮焼成粉
を３時間で９４０℃まで上昇後、６時間保持し、６時間
で４５０℃まで下げ４時間保持、その後３時間で富瀧ま
で下げたものを更に微粉砕し、平均粒径を０．５μｍと
した。
うに混ぜ合わせたものを十分粉砕混合し、２時間で８８
０℃まで上昇後１０時間保持し、６時間で３００℃まで
下げて、その後３時間で常温まで下げ十分微粉砕し、こ
の工程を３回行い、仮焼成粉を作製した。この仮焼成粉
を３時間で９４０℃まで上昇後、６時間保持し、６時間
で４５０℃まで下げ４時間保持、その後３時間で富瀧ま
で下げたものを更に微粉砕し、平均粒径を０．５μｍと
した。
この微粒子を、Ｙ＋ Ｂａｔ Ｃｕｔ ０ｔ−ｘの構造
を持つ超電導体であることを確認した後、分散コロイド
化した。
を持つ超電導体であることを確認した後、分散コロイド
化した。
分散コロイド液は、以下の組成とした。
この水溶液を超音波撹拌を２時間行い、液中に起電導体
粒子を懸濁させた。
粒子を懸濁させた。
次にこの懸濁液を遠心分離を行ない、径の大きい粒子を
沈降させ上澄み液を採取した。
沈降させ上澄み液を採取した。
上記上澄み液に正極としてＩＴＯ付きガラスを負極とし
てプラチナ板を浸漬し、更に参照極として飽和カロメル
電極を浸漬し、参照極に対し、＋０．５Ｖで１時間電解
を行った。
てプラチナ板を浸漬し、更に参照極として飽和カロメル
電極を浸漬し、参照極に対し、＋０．５Ｖで１時間電解
を行った。
これらの操作によりＩＴＯ上に超電導体の皮膜（ｌ！膜
厚３０００人が均一に得られた。
厚３０００人が均一に得られた。
〔実施例２〕
実施例１と同様の方法で仮焼成粉を作り、これを微粒子
化して平均粒径を０．４μｍとした。
化して平均粒径を０．４μｍとした。
この微粒子を分散コロイド化した６分散コロイド液は以
下の組成とした。
下の組成とした。
次に正極として、アルミナセラミックス（京セラ製）を
研摩剤と超音波発生装置を用いて表面粗化を行った後、
化学エツチング処理を行ない、無電解銀メツキを施した
ものを用いた。
研摩剤と超音波発生装置を用いて表面粗化を行った後、
化学エツチング処理を行ない、無電解銀メツキを施した
ものを用いた。
無電解銀メツキの組成及び条件は、
とし、厚さ３００人の銀メツキ皮膜を形成した。
実施例１と同様にこの正極とプラチナの負極、及び飽和
カロメル電極を分散コロイド液に浸漬し参照電極により
１時間＋０．５ｖで電解した。これらの操作により正極
上に仮焼成粉が膜厚３０００人で形成できた。
カロメル電極を分散コロイド液に浸漬し参照電極により
１時間＋０．５ｖで電解した。これらの操作により正極
上に仮焼成粉が膜厚３０００人で形成できた。
この正極を実施例１と同様の条件で本焼成を行なった。
この結果仮焼成粉の皮膜は、Ｙ＋ ＢａｇＣｕｓＯｙ−
＋の超電導体となり、４端子法で電気抵抗を調査したと
ころ、約９３にで電気抵抗が減少しはじめ、８３にで完
全に電気抵抗は０となった。また膜の密着性は実施例１
の場合より高くなった。
＋の超電導体となり、４端子法で電気抵抗を調査したと
ころ、約９３にで電気抵抗が減少しはじめ、８３にで完
全に電気抵抗は０となった。また膜の密着性は実施例１
の場合より高くなった。
［発明の効果］
以上実施例でわかるように、本発明を用いれば湿式皮膜
法の特徴である。
法の特徴である。
１）大面積基板への薄膜形成
２）量産性が高い
３）面内均一な物性を持つ膜の成膜
が超電導薄膜においても可能となった。また、実施例１
の方法で薄膜成膜を行えば基板及び超電導体の膜が成膜
される前に形成された膜等への熱ダメージのない成膜が
可能となった。
の方法で薄膜成膜を行えば基板及び超電導体の膜が成膜
される前に形成された膜等への熱ダメージのない成膜が
可能となった。
以上
Claims (2)
- （１）微粒子化した超電導材料を、界面活性剤で分散コ
ロイド化させ可溶化させた溶液中で電解析出させるミセ
ル電解法においてミセルを電解酸化することで電極上に
超電導材料を析出させることを特徴とする超電導薄膜の
形成方法。 - （２）微粒子化した超電導材料の前駆体を用い、電極上
に前駆体薄膜を形成後、焼成することにより前駆体薄膜
を超電導とすることを特徴とする請求項１記載の超電導
薄膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1294631A JPH03153502A (ja) | 1989-11-13 | 1989-11-13 | 超電導薄膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1294631A JPH03153502A (ja) | 1989-11-13 | 1989-11-13 | 超電導薄膜の形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03153502A true JPH03153502A (ja) | 1991-07-01 |
Family
ID=17810262
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1294631A Pending JPH03153502A (ja) | 1989-11-13 | 1989-11-13 | 超電導薄膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03153502A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7422671B2 (en) | 2004-08-09 | 2008-09-09 | United Technologies Corporation | Non-line-of-sight process for coating complexed shaped structures |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4826825A (ja) * | 1971-08-11 | 1973-04-09 | ||
| JPH01159399A (ja) * | 1987-11-10 | 1989-06-22 | Ciba Geigy Ag | 任意の形状の超伝導材料の製造方法 |
| JPH01255695A (ja) * | 1988-04-02 | 1989-10-12 | Nisshin Steel Co Ltd | 超電導体の作成方法 |
| JPH01261873A (ja) * | 1988-04-13 | 1989-10-18 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 光電変換素子 |
-
1989
- 1989-11-13 JP JP1294631A patent/JPH03153502A/ja active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4826825A (ja) * | 1971-08-11 | 1973-04-09 | ||
| JPH01159399A (ja) * | 1987-11-10 | 1989-06-22 | Ciba Geigy Ag | 任意の形状の超伝導材料の製造方法 |
| JPH01255695A (ja) * | 1988-04-02 | 1989-10-12 | Nisshin Steel Co Ltd | 超電導体の作成方法 |
| JPH01261873A (ja) * | 1988-04-13 | 1989-10-18 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 光電変換素子 |
Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| US7422671B2 (en) | 2004-08-09 | 2008-09-09 | United Technologies Corporation | Non-line-of-sight process for coating complexed shaped structures |
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