JPH03153544A - 希土類元素ドープガラスの製造方法 - Google Patents
希土類元素ドープガラスの製造方法Info
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- JPH03153544A JPH03153544A JP29425989A JP29425989A JPH03153544A JP H03153544 A JPH03153544 A JP H03153544A JP 29425989 A JP29425989 A JP 29425989A JP 29425989 A JP29425989 A JP 29425989A JP H03153544 A JPH03153544 A JP H03153544A
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- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
- C03B2201/34—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with rare earth metals, i.e. with Sc, Y or lanthanides, e.g. for laser-amplifiers
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野コ
この発明は、希土類元素ドープガラスの製造方法に関し
、特に希土類元素が均一にドープされたガラスを提供可
能としたものである。
、特に希土類元素が均一にドープされたガラスを提供可
能としたものである。
［従来の技術］
従来、希土類元素ドープガラスの製造方法として以下の
ような方法が用いられていた。
ような方法が用いられていた。
まずＶＡＤ法等によりガラス微粒子が心棒の先端部に堆
積されてなるスート体を作成し、このスー４体を、希土
類元素が溶媒中に溶解されてなる溶液中に浸漬し、スー
ト体中に希土類元素を充分に含浸させる。ついで第２図
に示したような均熱炉２内で上記処理が施されたスート
体ｌに加熱乾燥処理を行う。さらにこの後に焼結処理を
施してスート体ｌを透明ガラス化し、かくして希土類元
素ドープガラスとすることができる。
積されてなるスート体を作成し、このスー４体を、希土
類元素が溶媒中に溶解されてなる溶液中に浸漬し、スー
ト体中に希土類元素を充分に含浸させる。ついで第２図
に示したような均熱炉２内で上記処理が施されたスート
体ｌに加熱乾燥処理を行う。さらにこの後に焼結処理を
施してスート体ｌを透明ガラス化し、かくして希土類元
素ドープガラスとすることができる。
［発明が解決しようとする課題］
ところが上記従来方法においては、第２図に示したよう
に、希土類元素が含浸されたスート体■を鉛直方向に配
置して加熱乾燥処理を施すので、スート体１に含浸され
た希土類元素溶液か自重でスート体１の下部に集中する
。よってスート体ｌの下部の希土類元素の含浸濃度が高
くなり、希土類元素が長尺方向で均一濃度でドープされ
たガラスを得ることは困難であった。
に、希土類元素が含浸されたスート体■を鉛直方向に配
置して加熱乾燥処理を施すので、スート体１に含浸され
た希土類元素溶液か自重でスート体１の下部に集中する
。よってスート体ｌの下部の希土類元素の含浸濃度が高
くなり、希土類元素が長尺方向で均一濃度でドープされ
たガラスを得ることは困難であった。
この発明は上記課題を解決するためになされたものであ
って、希土類元素が均一濃度でドープされたガラスが得
られる製造方法を提供することを目的としている。
って、希土類元素が均一濃度でドープされたガラスが得
られる製造方法を提供することを目的としている。
［課題を解決するだめの手段］
この発明の希土類元素添加ガラスの製造方法は、ガラス
微粒子を心棒の先端もしくは外周に堆積させてなるスー
ト体を、希土類元素を溶解してなる希土類元素溶液中に
浸漬して、上記スート体中に希土類元素溶液を含浸せし
めた後、加熱乾燥させ、ついで焼結処理を施して希土類
元素ドープガラスを製造する方法において、希土類元素
溶液が含浸されたスート体の心棒を水平に保ち、かつ上
記心棒を中心軸として回転さけつつ加熱乾燥処理を施す
ことを解決手段とした。
微粒子を心棒の先端もしくは外周に堆積させてなるスー
ト体を、希土類元素を溶解してなる希土類元素溶液中に
浸漬して、上記スート体中に希土類元素溶液を含浸せし
めた後、加熱乾燥させ、ついで焼結処理を施して希土類
元素ドープガラスを製造する方法において、希土類元素
溶液が含浸されたスート体の心棒を水平に保ち、かつ上
記心棒を中心軸として回転さけつつ加熱乾燥処理を施す
ことを解決手段とした。
［作用］
希土類元素溶液が含浸されたスート体の心棒を平行に保
ち、かつその℃・棒を中心軸として回転させつつ加熱乾
燥処理を施すようにし、スート体の特定部分が下方を向
かないようにした。
ち、かつその℃・棒を中心軸として回転させつつ加熱乾
燥処理を施すようにし、スート体の特定部分が下方を向
かないようにした。
よって加熱乾燥処理工程中に希土類元素溶液が自重で特
定部分に集中することがなくなり、均一に含浸された状
態で乾燥させることができる。
定部分に集中することがなくなり、均一に含浸された状
態で乾燥させることができる。
以下、この発明の詳細な説明する。
まず通常のＶＡＤ法等により、スート体Ｉを作成する。
すなわち酸水素火炎中に四塩化ケイ素等の原料ガスを供
給し、火炎加水分解反応および熱酸化反応によりガラス
微粒子を発生させ、このガラス微粒子を心棒４の軸方向
に沿って付着させることによりスート体１を得る。ここ
でスート体１とは、心棒４の先端部もしくは外周にガラ
ス微粒子が堆積された多孔質母材を指呼している。また
上記原料ガスとして、四塩化ケイ素とともに、四塩化ゲ
ルマニウム、ふっ素等の屈折率調整用の各種ドーパント
ガスを適宜供給してもよい。
給し、火炎加水分解反応および熱酸化反応によりガラス
微粒子を発生させ、このガラス微粒子を心棒４の軸方向
に沿って付着させることによりスート体１を得る。ここ
でスート体１とは、心棒４の先端部もしくは外周にガラ
ス微粒子が堆積された多孔質母材を指呼している。また
上記原料ガスとして、四塩化ケイ素とともに、四塩化ゲ
ルマニウム、ふっ素等の屈折率調整用の各種ドーパント
ガスを適宜供給してもよい。
次に必要に応じて上記スート体ｌに加熱処理を施して、
スート体ｌの嵩密度を増加せしめても良い。加熱処理の
方法は特に限定されないが、たとえば均熱炉内にスート
体ｌを入れ、これを不活性ガス雰囲気中で回転させつつ
加熱する方法等を用いることができる。この加熱条件は
所望の嵩密度等に応じて適宜選択されるが、通常温度Ｉ
２８０〜１３２０℃、時間２〜６時間程度の条件で行い
、嵩密度０．４〜１．６ ｇ／ｃｍ’程度のスート体１
が得られる条件を選択することが好ましい。ここでスー
ト体Ｉの嵩密度を上記範囲に限定したのは、０ 、４
ｇ／ｃｏ＋’未満であると、スート体Ｉのクラックの発
生率が非常に高く、製品歩溜が低くなる不都合あり、ま
た１ 、 ６ ｇ／ｃｍ’を越えるとスート体１への希
土類元素溶液の含浸が困難あるいは不可能となる欠点が
あるためである。
スート体ｌの嵩密度を増加せしめても良い。加熱処理の
方法は特に限定されないが、たとえば均熱炉内にスート
体ｌを入れ、これを不活性ガス雰囲気中で回転させつつ
加熱する方法等を用いることができる。この加熱条件は
所望の嵩密度等に応じて適宜選択されるが、通常温度Ｉ
２８０〜１３２０℃、時間２〜６時間程度の条件で行い
、嵩密度０．４〜１．６ ｇ／ｃｍ’程度のスート体１
が得られる条件を選択することが好ましい。ここでスー
ト体Ｉの嵩密度を上記範囲に限定したのは、０ 、４
ｇ／ｃｏ＋’未満であると、スート体Ｉのクラックの発
生率が非常に高く、製品歩溜が低くなる不都合あり、ま
た１ 、 ６ ｇ／ｃｍ’を越えるとスート体１への希
土類元素溶液の含浸が困難あるいは不可能となる欠点が
あるためである。
このようにスート体ｌの嵩密度を増加せしめると、希土
類元素溶液をスート体ｌに含浸させた後の乾燥工程にお
いて、クラック等の発生を減少させることができ、製品
歩溜を向上させることができる。
類元素溶液をスート体ｌに含浸させた後の乾燥工程にお
いて、クラック等の発生を減少させることができ、製品
歩溜を向上させることができる。
次に希土類元素溶液を用意する。希土類元素には、エル
ビウムの塩化物やネオジムの塩化物等を好適に用いるこ
とができるが、得られるガラスの目的、用途等に応じて
適宜選択される。溶媒としては水に塩酸を添加してなる
塩酸水溶液を好適に用いることができる。塩酸濃度は上
記希土類元素塩化物を完全に溶解可能であればよく、た
とえば水３００ｃＩＩｌｆｆに３５ｗＬ％塩酸を１〜５
Ｃ１１３程度添加してなる濃度である。またこの溶液中
の希土類元素塩化物の濃度は、ガラスへの高濃度ドープ
を可能とするように希土類元素塩化物が完全に溶解し得
る濃度であれば高い程良く、２〜１０ｗｔ％程度が好ま
しい。
ビウムの塩化物やネオジムの塩化物等を好適に用いるこ
とができるが、得られるガラスの目的、用途等に応じて
適宜選択される。溶媒としては水に塩酸を添加してなる
塩酸水溶液を好適に用いることができる。塩酸濃度は上
記希土類元素塩化物を完全に溶解可能であればよく、た
とえば水３００ｃＩＩｌｆｆに３５ｗＬ％塩酸を１〜５
Ｃ１１３程度添加してなる濃度である。またこの溶液中
の希土類元素塩化物の濃度は、ガラスへの高濃度ドープ
を可能とするように希土類元素塩化物が完全に溶解し得
る濃度であれば高い程良く、２〜１０ｗｔ％程度が好ま
しい。
この希土類元素溶液中に上記スート体Ｉを浸漬し、スー
ト体ｌ中に希土類元素溶液を含浸させる。
ト体ｌ中に希土類元素溶液を含浸させる。
含浸は、温度２０〜２５℃で１０〜１００時間程度行い
、スート体１に溶液としてｌＯ〜２００ ｃｒａ３程度
含浸させる。ここで含浸された希土類元素は、塩化物あ
るいはイオンの形態をとっているものと考えられる。
、スート体１に溶液としてｌＯ〜２００ ｃｒａ３程度
含浸させる。ここで含浸された希土類元素は、塩化物あ
るいはイオンの形態をとっているものと考えられる。
次にこの含浸後のスート体ｌを乾燥させる。この乾燥工
程は第１図に示したような横型均熱炉３内で行なわれる
ことが好ましい。この横型均熱炉３は、加熱乾燥処理を
施すスート体１の心棒４を水・Ｌに収容し、かつスート
体１の心棒４を中心軸として回転させつつ加熱乾燥を行
うものである。
程は第１図に示したような横型均熱炉３内で行なわれる
ことが好ましい。この横型均熱炉３は、加熱乾燥処理を
施すスート体１の心棒４を水・Ｌに収容し、かつスート
体１の心棒４を中心軸として回転させつつ加熱乾燥を行
うものである。
この横型均熱炉３内は、窒素またはアルゴン等の不活性
ガスにより満たされている。この加熱乾燥処理の条件は
特に限定されるものではないが、たとえば均熱炉３内へ
の乾燥窒素ガス流量２０Ｑ／分、温度１００℃、スート
体１の回転６ Ｑ ｒｐｍ、処理時間７２時間などとす
ることができる。
ガスにより満たされている。この加熱乾燥処理の条件は
特に限定されるものではないが、たとえば均熱炉３内へ
の乾燥窒素ガス流量２０Ｑ／分、温度１００℃、スート
体１の回転６ Ｑ ｒｐｍ、処理時間７２時間などとす
ることができる。
またスート体１の回転速度は１０〜Ｉ ＯＯｒｐｍ程度
が好ましい。ＩＯｒｐｍ未満であると、含浸された希土
類元素溶液が偏り、またＩ ＯＯｒｐｍより大きいと遠
心力により希土類元素溶液がスート体１の外周部分に偏
るためである。
が好ましい。ＩＯｒｐｍ未満であると、含浸された希土
類元素溶液が偏り、またＩ ＯＯｒｐｍより大きいと遠
心力により希土類元素溶液がスート体１の外周部分に偏
るためである。
上記加熱乾燥処理の後、ゾーン焼結炉内にてスート体１
の脱水および焼結を行い、スート体１を透明ガラス化す
る。まず脱水工程においては、ゾーン焼結炉内を０．２
％程度の濃度で塩素ガスを添加した不活性ガス雰囲気と
し、温度１０００℃程度で２〜３時間の処理とする。
の脱水および焼結を行い、スート体１を透明ガラス化す
る。まず脱水工程においては、ゾーン焼結炉内を０．２
％程度の濃度で塩素ガスを添加した不活性ガス雰囲気と
し、温度１０００℃程度で２〜３時間の処理とする。
また焼結工程においては、上記脱水の後、ゾーン焼結炉
内への塩素ガスの供給を中止し、不活性ガス雰囲気中で
引き続き加熱を行う。炉内の温度は１５００〜１５５０
℃程度であり、スート体！が完全に透明ガラス化するま
で行う。
内への塩素ガスの供給を中止し、不活性ガス雰囲気中で
引き続き加熱を行う。炉内の温度は１５００〜１５５０
℃程度であり、スート体！が完全に透明ガラス化するま
で行う。
このような製造方法によれば、加熱乾燥処理工程におい
て希土類元素溶液が含浸されたスート体１の心棒４が水
平に保たれ、かつ心棒４を中心軸として回転されている
ので、スート体１の一定箇所が下方に固定されることが
なくなり、含浸された希土類元素溶液が自重で一箇所に
集中することがなくなる。よってガラス中に均一・濃度
で希土類元素をドープすることかできる。
て希土類元素溶液が含浸されたスート体１の心棒４が水
平に保たれ、かつ心棒４を中心軸として回転されている
ので、スート体１の一定箇所が下方に固定されることが
なくなり、含浸された希土類元素溶液が自重で一箇所に
集中することがなくなる。よってガラス中に均一・濃度
で希土類元素をドープすることかできる。
［実施例］
（実施例）
通常のＶＡＤ法により、純粋石英からなるスート体を作
成した。
成した。
ヘリウムガス雰囲気とされた均熱炉内に上記スート体を
入れ、１０００℃にて３時間の加熱処理を施した。この
加熱処理後のスート体の嵩密度は０ 、４５ ｇ／ｃｍ
’であった。
入れ、１０００℃にて３時間の加熱処理を施した。この
加熱処理後のスート体の嵩密度は０ 、４５ ｇ／ｃｍ
’であった。
４．５ｇのＥ ｒＣ（！ｚ ” ０．５ Ｈｔｏと１
、８ ａｍ’のＨＣ（とを純水３００ ｃ＋ａ’中に溶
解せしめ、Ｅｒを含存した希土類元素溶液とした。この
希土類元素溶液中にＬ記スート体を１８時間浸漬させて
スート体中に希土類元素を充分に含浸させた。
、８ ａｍ’のＨＣ（とを純水３００ ｃ＋ａ’中に溶
解せしめ、Ｅｒを含存した希土類元素溶液とした。この
希土類元素溶液中にＬ記スート体を１８時間浸漬させて
スート体中に希土類元素を充分に含浸させた。
ついで上記スート体を第１図に示したと同様の均熱炉内
に入れ、加熱乾燥処理を施した。この加熱乾燥処理条件
は温度１００℃、窒素供給１ｉ２０Ｑ／分、スート体の
回転速度６０ ｒｐｍ、処理時間７２時間とした。
に入れ、加熱乾燥処理を施した。この加熱乾燥処理条件
は温度１００℃、窒素供給１ｉ２０Ｑ／分、スート体の
回転速度６０ ｒｐｍ、処理時間７２時間とした。
以上のような加熱乾燥処理が施されたスート体に、ＶＡ
Ｄ法で通常用いられる脱水、焼結処理を施して透明ガラ
ス化を行い、希土類元素ドープガラスとした。
Ｄ法で通常用いられる脱水、焼結処理を施して透明ガラ
ス化を行い、希土類元素ドープガラスとした。
このようにして得られた希土類元素ドープガラスのｈｍ
および下部からそれぞれサンプルを採取し、Ｓ Ｉ Ｍ
Ｓにより各サンプルのＥ「のドープ量を調べたところ
、両者とらにｌ ＯＯｐｐｍであり、均一濃度でＥｒが
ドープされていることが確認できた。
および下部からそれぞれサンプルを採取し、Ｓ Ｉ Ｍ
Ｓにより各サンプルのＥ「のドープ量を調べたところ
、両者とらにｌ ＯＯｐｐｍであり、均一濃度でＥｒが
ドープされていることが確認できた。
（比較例）
加熱乾燥処理工程にて第２図に示したような均熱炉を用
いた以外は、上記実施例と全く同様にして希土類元素ド
ープガラスを製造した。
いた以外は、上記実施例と全く同様にして希土類元素ド
ープガラスを製造した。
上記のようにして得られた希土類元素ドープガラスの上
部および下部からそれぞれサンプルを採取し、ＳＩＭＳ
により各サンプルのＥｒのドープ量を調べたところ、上
部のサンプルでは８０ｐｐｍ、下部のサンプルでは１２
０ ｐｐｍとなっており・Ｅｒのドープ濃度に分布が生
じた。
部および下部からそれぞれサンプルを採取し、ＳＩＭＳ
により各サンプルのＥｒのドープ量を調べたところ、上
部のサンプルでは８０ｐｐｍ、下部のサンプルでは１２
０ ｐｐｍとなっており・Ｅｒのドープ濃度に分布が生
じた。
［発明の効果］
以上説明したように、この発明の希土類元素添加ガラス
の製造方法は、希土類元素溶液が含浸されたスート体の
心棒を水平に保ち、かつ上記心棒を中心軸として回転さ
せつつ加熱乾燥処理を施すものであるので、スート体に
含浸された希土類元素溶液が加熱乾燥処理時に、自重に
より特定の一箇所に集中することがなくなり、希土類元
素のドープ濃度が均一なガラスを得ることができる。
の製造方法は、希土類元素溶液が含浸されたスート体の
心棒を水平に保ち、かつ上記心棒を中心軸として回転さ
せつつ加熱乾燥処理を施すものであるので、スート体に
含浸された希土類元素溶液が加熱乾燥処理時に、自重に
より特定の一箇所に集中することがなくなり、希土類元
素のドープ濃度が均一なガラスを得ることができる。
またこの発明の製造方法によって得られた希土類元素ド
ープガラスを光ファイバのコアとすれば、光ファイバの
長尺方向に沿って希土類元素が均一にドープされた希」
−類元素ドープ光ファイバを得ることができる。
ープガラスを光ファイバのコアとすれば、光ファイバの
長尺方向に沿って希土類元素が均一にドープされた希」
−類元素ドープ光ファイバを得ることができる。
第１図はこの発明の製造方法において実施されるスート
体の加熱乾燥処理方法の一例を示す概略構成図であり、
第２図は従来のＶＡＤ法による製造方法において実施さ
れる加熱乾燥処理方法の例を示した概略構成図である。 ｌ・・スート体、 ３ 横型均熱炉、 ４・・・心棒。
体の加熱乾燥処理方法の一例を示す概略構成図であり、
第２図は従来のＶＡＤ法による製造方法において実施さ
れる加熱乾燥処理方法の例を示した概略構成図である。 ｌ・・スート体、 ３ 横型均熱炉、 ４・・・心棒。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ガラス微粒子を心棒の先端もしくは外周に堆積させてな
るスート体を、希土類元素を溶解してなる希土類元素溶
液中に浸漬して、上記スート体中に希土類元素溶液を含
浸せしめた後、加熱乾燥させ、ついで焼結処理を施して
希土類元素ドープガラスを製造する方法において、 希土類元素溶液が含浸されたスート体の心棒を水平に保
ち、かつ上記心棒を中心軸として回転させつつ加熱乾燥
処理を施すことを特徴とする希土類元素ドープガラスの
製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1294259A JP2828284B2 (ja) | 1989-11-13 | 1989-11-13 | 希土類元素ドープガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1294259A JP2828284B2 (ja) | 1989-11-13 | 1989-11-13 | 希土類元素ドープガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03153544A true JPH03153544A (ja) | 1991-07-01 |
| JP2828284B2 JP2828284B2 (ja) | 1998-11-25 |
Family
ID=17805402
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1294259A Expired - Fee Related JP2828284B2 (ja) | 1989-11-13 | 1989-11-13 | 希土類元素ドープガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2828284B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8783906B2 (en) | 2010-04-16 | 2014-07-22 | Evolucia, Inc. | Solid state outdoor overhead lamp assembly |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6337469A (ja) * | 1986-07-31 | 1988-02-18 | Sharp Corp | 統計処理システム |
| JPH0196021A (ja) * | 1987-10-06 | 1989-04-14 | Mitsubishi Cable Ind Ltd | 光機能素子用母材の製造方法 |
-
1989
- 1989-11-13 JP JP1294259A patent/JP2828284B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6337469A (ja) * | 1986-07-31 | 1988-02-18 | Sharp Corp | 統計処理システム |
| JPH0196021A (ja) * | 1987-10-06 | 1989-04-14 | Mitsubishi Cable Ind Ltd | 光機能素子用母材の製造方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8783906B2 (en) | 2010-04-16 | 2014-07-22 | Evolucia, Inc. | Solid state outdoor overhead lamp assembly |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2828284B2 (ja) | 1998-11-25 |
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Legal Events
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