JPH03153594A

JPH03153594A - 半導体単結晶製造装置

Info

Publication number: JPH03153594A
Application number: JP1293289A
Authority: JP
Inventors: Hiroaki Yoshida; 博昭吉田; Yuji Nakada; 裕二中田
Original assignee: Toshiba Corp
Current assignee: Toshiba Corp
Priority date: 1989-11-10
Filing date: 1989-11-10
Publication date: 1991-07-01

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔発明の目的〕（産業上の利用分野）本発明は半導体単結晶製造装置に係り、特に単結晶原料
を収容しこれを融液の状態にする耐熱容器の構造に関す
る。

（従来の技術）化合物半導体単結晶製造装置につき、特にブリッジマン
方式でＺｎ５ｅの単結晶製造を例にとり第２図を参照し
て説明する。

Ｚｎ５ｅは、通常ブリッジマン法と呼ばれる方法でバル
ク単結晶成長が行われる。ブリッジマン法においては、
第２図に示されるように、アルゴン等の不活性ガスが封
入された円筒型の高圧容器１０１の中心軸付近に単結晶
材料１０２の多結晶Ｚｎ５ｅが充填された耐熱容器１０
３が配置され、この耐熱容器１０３を、同軸に包囲する
ヒータ１０４が設けられている。なお、前記ヒータ１０
４と高圧容器１０１との間には、遮熱のための遮熱のた
めの遮熱体１０５が配置されている。

取上の装置によって、耐熱容器１０３を加熱しこれに充
填された単結晶材料を溶解して融液にしたのち、徐冷を
施して単結晶化させ、単結晶体を得ている。

耐熱容器の材料として一般にはグラファイトが使用され
るが、単結晶材料によっては、その融液と耐熱容器内壁
との接触面で反応を生じたり、カーボン等の不純物が単
結晶体に多量に混入するため窒化ボロン（ＢＮ）、　Ｐ
ＢＮ等のセラミック性材料も使われる。

（発明が解決しようとする課題）取上の単結晶化の過程は、高温・高圧ガス雰囲気中で行
われるため、時間的に非常に変動する不規則な雰囲気ガ
スの熱対流が耐熱容器内の結晶成長に大きく影響を及ぼ
し、結晶成長方向と速度の不規則変動を発生させ、双晶
、多結晶化の主要因となっている。また、同時に、高温
・高圧雰囲気ガスの熱対流は、空間的にも一様ではなく
、結晶内の温度勾配を不規則に変化させ、大きな非定常
熱応力の発生原因となり、残留応力やクラックを結晶内
に生じさせる。また、ボイドの発生等も、雰囲気ガスの
変動する熱対流に一因があると考えられている。すなわ
ち、高温・高圧雰囲気ガスの激しい熱対流のため、良質
の単結晶体が得られにくいという重大な問題があった。

本発明は、取上の従来技術の問題点に鑑み、これを改良
した単結晶体の製造装置を提供することを目的とする。

〔発明の構成〕

（課題を解決するための手段）本発明にかかる半導体単結晶製造装置は、単結晶原料が
収容される耐熱容器と、その側面の周囲にこれと間隔を
置いて包囲する加熱体を備え、前記耐熱容器の底部に結
晶育成用の種結晶を設置し、単結晶原料を加熱溶融させ
て融液をその底部から上方に向かって固化させ単結晶を
成長させる単結晶の製造装置、特に垂直ブリッジマン方
式の単結晶の製造装置において、耐熱容器が断熱層を介
した少くとも二重構造に形成されてなることを特徴とす
る。

（作　用）本発明の半導体単結晶製造装置における耐熱容器は、融
液と濡れない材料でなり、かつ融液と接する部位を含み
分離可能な部品を組合わせて一体に構成されているので
、複雑な内面形状のものでも容易に作製できる。

（実施例）以下、本発明にかかる単結晶製造装置の耐熱容器の一実
施例について図面を参照して説明する。

なお、説明において従来と変わらない部分については、
図面に従来と同じ符号をつけて示し説明を省略する。

第１図に一実施例の耐熱容器を断面図で示す。

図示のように、二重の円筒構造における内部体１１が焼
結窒化硼素（ＢＮ）で、外部体１２がグラファイトで夫
々構成されている。そして、上記内部体１１と外部体１
２とは断熱層１４の空隙を介して対向し、外部体１２の
開端にはふた体１３がねじ締結されて気密が保たれる。

また、この内部体１１と外部体１２とは対向部分に一点
または多点の接触部分で保持され。

空隙の断熱には単結晶製造装置内の高圧不活性ガスが充
てられる。

次に単結晶化のために用いた化合物半導体原料は、粒状
のＺｎ５ｅで第２図に示される垂直ブリッジマン法の加
熱炉内をアルゴンで１０〜１５０気圧の加圧範囲内の一
例として８０気圧に加圧したのち、加熱し、原材料の融
解を確認し、第１図で説明した耐熱容器内を１５５０℃
に１時間保ち、その後１０℃／時間で徐冷を施し、固化
させた。この工程において、−例の半導体原料の仕込量
は１００ｇで、これから得られた単結晶体は９８ｇであ
った。

取上の如くして得られた単結晶体は、従来の一重の耐熱
容器を用いて作られた単結晶体との外観を比較して表面
が平滑であるため、結晶体は透明感が高く、また、クラ
ックもない。

第３図は耐熱容器（るつぼ）内における温度分布を示す
線図で、従来例３１と本発明例３２が対応して示される
。この図に示されるように、従来数十度℃／■あった温
度勾配が、本発明によれば一例として数”Ｃ／　ｃｓ　
に改良されている。また、双晶についても従来例では１
ｍ当り１０個程度認められたが、本発明例では１０ｍｍ
以上にわたって１本も確認できなかった。

なお、上記双晶の検出について、偏光顕微鏡を用いた約
５００倍の検鏡結果（視野）を第４図（ａ）に従来例を
、同図（ｂ）に一実施例につき示した。図中、組の施打
点部は黄色、密な施打点部は黒色部である。さらに、ボ
イドも１ｄ当り従来例が数百側も認められたが、一実施
例では零であった。取上により、本発明によれば双晶密
度およびボイドが容易に低減できることが明らかである
。

次に耐熱容器の構成材質として、前記実施例において説
明したＩＩＮを用いて優れた結晶性のものが得られたが
、内部体にＰＢＮ、　ＳｉＮ、　ＡＱＮのいずれか、外
部体にＢＮ、ｐＢＮ、　ＳｉＮ、　ＡＱＮのいずれかを
夫々用いて構成しても同様の効果が示された。

また、」ユ記外部体は、高い蒸気圧を有する構成元素で
構成されている上記Ｚｎ５ｅのほか、　Ｇａｒ’、　Ｉ
ｎＰ、ＧａＡｓ等のｍ−ｖ族化合物半導体、ＺｎＳ、　
ＺｎＴｅ、　ＣｄＴｓ。

ＨｇＴｅ、　ＣｄｘＨｇ１−ｘＴｅ等のＩｆ−ＶＩ族化
合物半導体、他の半導体等に、融液又は融液構成元素の
昇華を抑えて組成の安定した結晶の製造に適用できる。

次に、上記断熱層について実施例では筋注不活性ガスを
用いた場合を例示したが、原料融液の構成元素および原
料融液等の液体、さらに、融液とは反応しない固体であ
っても同様の効果が得られる。

なお、上記実施例はブリッジマン法の場合を例示したが
、これと同様に耐熱容器内で結晶を製造する温度勾配徐
冷法、熱交換法、トラベリングヒータ法等にも適用でき
ることは勿論である。

〔発明の効果〕

本発明によれば、単結晶製造用結晶原料を収納する耐熱
容器に改良を施して、この容器外側の温度変動の影響を
極めて低減でき、また、温度勾配を低減できて、ボイド
、双晶等の欠陥の少い単結晶を容易に製造できるなど顕
著な利点を備える。

【図面の簡単な説明】

第１図は高圧溶融法の単結晶製造装置に用いられる本発
明の一実施例にかかる耐熱容器の断面図、第２図は高圧
溶融法の単結晶製造装置を示す断面図、第３図は耐熱容
器内の温度分布を示す線図、第４図は製造された単結晶
における双晶の検出結果を（ａ）は従来例の単結晶、（
ｂ）は本発明の一実施例にかかる単結晶につき夫々示す
図である。１１・・・（耐熱容器の）内部体、１２・・・（耐熱容器の）外部体。１３・・・（耐熱容器の）ふた体、１４・・・断熱Ｊｌｌ、１０２・・・単結晶材料。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）単結晶原料が収容される耐熱容器と、その側面の
周囲に間隔を設けて包囲する加熱体を備え、前記耐熱容
器の底部に結晶育成用の種結晶を設置し、単結晶原料を
加熱溶融させて融液をその底部から上方に向って固化さ
せ単結晶を成長させる単結晶の製造装置において、耐熱
容器が断熱層を介した少くとも二重構造に形成されてな
ることを特徴とする半導体単結晶製造装置。
（２）単結晶原料が収容される筒型で垂直の耐熱容器と
、その側面の周囲に間隔を置いて包囲する定位の加熱体
を備え、前記耐熱容器の底部に結晶育成用の種結晶を設
置し、単結晶原料を加熱溶融させて得られる融液を前記
加熱体に対し緩降下させこの融液をその底部から上方に
向かって固化させ単結晶を成長させる垂直ブリッジマン
方式による単結晶の製造装置において、耐熱容器が耐熱
層を介した少くとも二重構造に形成されてなることを特
徴とする半導体単結晶製造装置。