JPH03157128A

JPH03157128A - バッチ式湿式分散装置及びそれを用いる電子写真感光体塗工液の分散方法

Info

Publication number: JPH03157128A
Application number: JP1298118A
Authority: JP
Inventors: Hideki Anayama; 秀樹穴山; Itaru Yamazaki; 山崎　至
Original assignee: Canon Inc
Current assignee: Canon Inc
Priority date: 1989-11-16
Filing date: 1989-11-16
Publication date: 1991-07-05

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明はバッチ式湿式分散装置、詳しくは円筒状ベッセ
ル内で回転分散手段としてディスクを回転させることに
より被分散液を湿式で分散するタテ型のバッチ式湿式分
散装置及びその装置を用いた電子写真感光体塗工液の分散方法に関
するものである。

〔従来の技術〕

これまで、顔料、染料等の固体を分散する分散装置とし
てロールミル、ボールミル、振動ボールミル、アトライ
ター、コロイドミルなと各種いろいろな形状のものが考
えられている。

しかしながら、近年微細化の要求が一段と高（求められ
るようになり、それに対応して分散装置の改良がなされ
てきている。

顔料、染料等を微細化する有効な手段としてはベッセル
内部にガラスピーズ等のメジウムを入れ、回転分散手段
であるディスクまたはドラムを回転させて微分散するい
わゆるサンドミル分散装置を用いる方法がある。サンド
ミルを用いて顔料等を分散する場合、被分散液を循環す
る機構を有する連続式分散方法と、この機構をもたない
バッチ式分散方法とがある。連続式分散方法の場合、ベ
ッセル内縁てに分散液が充填されるため、分散効率が良
くなるという長所をもつが、循環を行うため、ポンプ部
、配管部、又装置によっては液だめ部が必要となり、被
分散液の総量が多量に必要な上、実際に分散される時間
、すなわちベッセル内に滞留する時間が短いという欠点
がある。

また粘性があがるような被分散液の場合、ベッセル内で
バイパス現象（被分散液をベッセル内の下から上へ循環
している際に、被分散液の粘度の低い部分に圧力が集中
して、不十分な分散のままで被分散液が上へ抜ける現象
）が生じ、分散する所と分散しない所ができる可能性が
高（、均一な分散は難しい。

これに対し、バッチ式分散方法では、バイパス現象が起
きるようなことはな（、またベッセル内の滞留時間が短
くなるということもない。しかしながら、バッチ式の場
合には、ディスクの回転による対流による分散であり、
分散される部分は主としてディスク間とディスク・ベッ
セル間である為、非常に分散しずらい顔料の場合には分
散時間が長（なる上、分散した部分と分散不良の部分と
が混在しやすいという欠点があった。

以上のような従来の方法では非常に固い顔料の分散は困
難であった。

〔発明が解決しようとする課題〕

本発明の目的は、上述のような欠点を除去したバッチ式
湿式分散装置であって、均一で安定した微細粒子にまで
短時間で効率良く分散することができる分散装置を提供
することである。

また、本発明の目的は、塗膜欠陥をもたらさず、粒径の
小さい分散液を形成することができるバッチ式湿式分散
装置を提供することである。

また、本発明の目的は、画像欠陥の生じない感光層を形
成することができる電子写真感光体塗工液のバッチ式湿
式分散方法を提供することである。

〔課題を解決するための手段〕

本発明のバッチ式湿式分散装置は、円筒状ベッセル内に
回転分散手段としてディスクを有するバッチ式湿式分散
装置において、該ディスクの表面上の２箇所以上に半径
方向に延びた突出部が設けられていることを特徴とし、
好ましくは前記のディスクの表面上の２箇所以上に設け
られた突出部が該ディスクの回転中心に関して点対称に
なっていることを特徴とし、あるいは前記のディスクの
表面上の２箇所以上に設けられた突出部が、該ディスク
回転の順方向側に平面を持っており、該平面と該ディス
ク表面とがなす角度が１３０°以上であることを特徴と
する。

また、本発明の電子写真感光体塗工液の分散方法は、円
筒状ベッセル内で回転分散手段としてディスクを回転さ
せて、顔料又は染料を含有する電子写真感光体塗工液を
分散させる方法において、該ディスクの表面上の２箇所
以上に半径方向に延びた突出部が設けられているディス
クを用い、該ディスクを回転させて該ベッセル内の電子
写真感光体塗工液を分散させることを特徴とする。

以下、図面を参照しながら本発明を説明する。

第１図は本発明のバッチ式湿式分散装置の一興体例を示
す断面図である。装置の基本構成は円筒状ベッセル１と
ディスク３より構成されている。

具体的には、ジャケット２で囲われた円筒状ベッセル１
内に、ディスク３を有するシャフト５が配置されており
、駆動装置４からの回転駆動はシャフト５を介してディ
スク３に伝わり、このディスク３の回転運動により、被
分散液が撹拌され、分散される。尚、円筒状ベッセルｌ
の上部には上ブタ６が設けられている。

本発明においては、第２図（平面図）及び第３図（側面
図）に示すように、ディスク３の表面上の２箇所以上に
半径方向に延びた突出部７が設けられている。該突出部
７はディスクの回転中心に関して点対称の形で設置され
ることが望ましい。

特にディスク径が１０ｃｍ以上の場合、該突出部を点対
称としないで配置した場合にはディスク回転数を４０　
Ｏｒｐｍ以上とすると分散機が振動を起こし、機械的に
も故障を起こしやすい上、分散するたびに分散特性が変
化する為好ましくない。

突出部７は、第３図に示されている様に、ディスク回転
の順方向側に平面を持っており、該平面と該ディスク表
面とがなす角度θが１３０°以上、より好ましくは１３
５〜１５０°程度が好ましい。

尚、ディスク３には、分散液がディスクの上下間で流通
できる様に複数の開口部が８設けられている。

この様な分散装置を用いて顔料、染料等を分散すること
によって顔料、染料を短時間で均一な分散液とすること
が可能である。特に微細な分散粒径が要求される電子写
真感光体塗工液に含有される顔料、染料などの電荷発生
物質の分散に対して有効な手段となる。

本発明で分散できる顔料、染料は無機物、有機物のいず
れでも良（、例えば、アゾ顔料、フタロシアニン系顔料
、アントアントロン顔料、ジベンズピレンキノン顔料、
ビラントロン顔料、インジゴ顔料、キナクリドン系顔料
、非対称キノシアニン、キノシアニン・ビリリウム系染
料、金属酸化物等が挙げられる。以下にその一例を示す
。本発明は以下の物質以外のものを分散する場合でも極
めて有効であり、以下の物質によって本発明に用いる被
分散物質が制限されるものではない。

酸化亜鉛酸化チタン酸化スズ硫化カドミウム（８）（９）（６）（ｌＯ）（７）（Ｉｔ）（１２）（１９）（１４）（１５）（１６）（２０）ＩＩ（２２）（２３）（３０）（３１）（３２）（２５）（２６）（２７）スクエアリック酸メチン染料（２８）インジゴ染料（（、、１，Ｎｏ、　７８０００）（２９）β−型銅フタロシアニン（３３）（３４）（３５）ｌＩ（３６）（３９）（３７）（４０）ｆ４１１を型メタルフリーフタロシアニン（４２）チタ
ニルフタロシアニンこれらの顔料、染料を適当な有機溶剤、例えばテトラヒ
ドロフラン、シクロヘキサノン、メチルエチルケトン、
酢酸エチル、メタノール、メチルセロソルブ、アセトン
、ジオキオサン、Ｎ、Ｎ−ジメチルホルムアミドなどを
分散媒として被分散液に調製する。この時に結着剤とし
て高分子物質を一緒に加えても良いし、顔料等と分散媒
だけであらかじめ分散した後、結着剤を加えても良い。

結着剤としては広範な絶縁性樹脂から選択でき、またポ
リ−Ｎ−ビニルカルバゾール、ポリビニルアントラセン
やポリビニルピレンなどの有機光導電性ポリマーからも
選択できる。好ましくは、ポリビニルブチラール、ボリ
アリレート（ビスフェノールＡとフタル酸の縮重合体な
ど）、ポリカーボネート、ポリエステル、フェノキシ樹
脂、ポリ酢酸ビニル、アクリル樹脂、ポリアクリルアミ
ド樹脂、ポリアミド、ポリビニルピリジン、セルロース
系樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、カゼイン、ポリ
ビニルアルコール、ポリビニルピロリドンなどの絶縁性
樹脂を挙げることができる。

分散媒に対する顔料または染料および結着剤を含めた固
型分の割合は重量％で０．５〜８０％程度であれば良い
。特に電子写真感光体の電荷発生物質を分散する時は３
〜１５％が好ましい。結着剤の量はその分散する顔料等
によって適当量選ぶことができる。

以下に実施例に従って説明する。

実施例１〜ｌＯ第１〜４図に示した分散装置を用いて、１０種類の顔料
を分散した。それぞれの分散条件を第１表に示す。第１
表中の顔料ＮＯ９は前記した顔料番号と同じである。な
お、結着剤は分散開始時より投入した。

ディスクの枚数は４枚であり、各ディスクの上側に、第
４図に示される様に、突出部７を取り付けたものを用い
た。使用したディスクは直径２１６＋ｎｍ、厚さ１２．
５ｍ＋ｎであった。突出部７は高さ１５＋ｎ＋ｎ、長軸
方向（ディスクの半径方向）の長さ５５［＋１１１１、
短軸方向の長さ２５ｍｍで且ディスク回転の順方向側の
平面とディスク面との角度θは１３５°であった。

分散時にメジウムとしてガラスピーズ（東芝バロテイー
二社製ＧＢ−２０１Ｍ）を用い、ビーズと被分散液との
容積比を１：ｌとした。

実施例１〜１０における分散上りの粒径及び５日間回転
架台の上で１　ｒｐｍで回転させた後の粒径は第２表に
示す通りであった。ここでいう回転架台はボールミルの
ようなもので、架台上にのせたビンを一定角速度で回転
させるものである。

なお、粒径の測定は液相沈降法を基本原理とした堀場製
作所製遠心式粒度分布測定装置（ＣＡＰＡ５００）を使
用して平均粒径の値を用いた。

比較例１〜１０比較例として、突出部７なしのディスクを用いた分散装
置を用い、第１表と同じ条件で分散を行なった。比較例
１〜１０の分散上がり粒径及び実施例１〜１０と同様に
架台で回転放置した後の粒径は第３表に示す通りであっ
た。

※１：被分散液がゲル状となり、測定不可能比較例１１
〜２０更に比較例としてディスク下部に高さ１０ｍｍ。

直径８ｍｍのピンを４本取り付けたディスクを用いた分
散装置を用い、第１表と同じ条件で分散を行なった。比
較例１１〜２０の分散上がり粒径及び実施例１〜１０と
同様に架台で回転放置した後の粒径は第４表に示す通り
であった。

以上の実施例１〜１０及び比較例１〜２０の結果からも
明らかなように、第２〜４図に示したディスクを使用し
た分散装置を用いた実施例１〜１０では、被分散液中の
顔料が細かく分散されており、架台で回転させてもほと
んど増粒しない。

一方、第２〜４図に示したディスクを使用しない分散装
置を用いた比較例１〜２０では、実施例１〜１０に比較
して、いずれも分散上りかの粒径が大きく、実施例と同
じ分散時間では分散が不十分であった。また、５日間の
回転放置を行なうと、いずれも増粒してしまい、かなり
大きな粒径となって、ゲル状のものも現われてしまう。

更に、５日間回転放置した被分散液のうち、実施例２の
ものをシクロへキサノン／メチルエチルケトン＝１／１
　（重量比）の混合溶媒を用いて２重量％の液に希釈調
整し、ワイヤーバーを用いて５０μｍ厚のアルミシート
に塗布した。また、同様にして実施例３．４．６．７及
び８のものをテトラヒドロフラン／メチルエチルケトン
＝１／ｌ（重量比）溶媒で、実施例９のものを酢酸ブチ
ル※Ｉ：被分散液がゲル状となり、測定不可能で、実施
例１０のものをメチルエチルケトンで、各々２重量％の
液に調整し、５０μｍ厚のアルミシートに塗布した。こ
れらの塗膜を観察したところ、ブッ、ボチのないきれい
な塗膜が得られた。

また、比較例３．４．６．７．８．９．１０．１３．１
４．１６．１７．１８．１９及び２０を前記と同様にし
て２重量％の液に希釈調製してアルミシートに塗布した
ところ、比較例３．６．７．８．９．１０．１３．１４
．１６．１７．１８．１９及び２０は目視において、塗
膜上に凝集物よりなるボチが観察された。

以上のように第２〜４図に示したディスクを使用した分
散装置を用いて分散することにより短時間に均一で小さ
な粒径の被分散液を得ることができる。

比較例２１比較例１２と同様にして分散を行なった。ただし、分散
時間を４４時間とした。

比較例２２比較例１８と同様にして分散を行なった。ただし、分散
時間を１００時間とした。

以上の比較例２１及び２２の分散上がりの粒径は第５表
に示す通りであった。

実施例２及び比較例２１の０．１０μｍ以下の粒径の割
合は各々７３％及び６０％であった（容積換算）。また
実施例８及び比較例２２の０．２０μｍ以下の粒径の割
合は各々８１％及び６５％であった。

これより、第２〜４図に示したディスクを使用して分散
を行なった方が平均粒径が同じ程度であっても、粒度分
布がせまく、均一な被分散液を得ることができる。

実施例１１１μｍ厚の６−ナイロン下引き処理をした８０φＸ３６
０ｍｍのアルミシリンダー上に、電子写真感光体用塗工
液として実施例２で形成した分散液を浸漬法にて塗布し
、１００℃で１０分間乾燥して０．９μｍ厚の電荷発生
層を形成した。

次に構造式のヒドラゾン化合物１０部及びスチレン−アクリン樹脂
（ＭＳ−２００、新日鉄化学製）１部をモノクロルベン
ゼン８０部に溶解し、このｌ＠液を電荷発生層の上に浸
漬法によって塗布し、１００℃で熱風乾燥させて１９μ
ｍ厚の電荷輸送層を形成して電子写真感光体を製造した
。

比較例２３比較例１２で形成された分散液を電子写真感光体用塗工
液として用いる以外は実施例１１と同様にして電子写真
感光体を製造した。ただし、この場合電荷発生層形成時
に、目視により塗布ムラが認められた。また塗膜端部に
は粒子凝集によるブレが認められた。

このようにして製造した実施例１１及び比較例２３の電
子写真感光体を、−５，６ＫＶコロナ帯電、画像露光、
トナー現像、普通紙へのトナー転写、ウレタンゴムブレ
ードによるクリーニング工程を有する電子写真複写機に
取り付けてコピーを行なった。

第２〜４図に示したディスクを用いた分散装置を用いて
得た塗工液を用いた実施例１１の電子写真感光体では、
画像欠陥のない良好な画像が得られた。

一方、比較例２３の電子写真感光体では、白ポチ、カブ
リなどの画像欠陥が発生した。

このように、本発明によって分散を行なえば、短時間で
微細粒子まで均一に分散することができ、塗膜面もムラ
がないので画像欠陥のない良好な画像が得られる。

実施例１２実施例８と同様にして分散を行なった。但し、第４図に
示した角度θが１１０＠であるものを用いた。

実施例１３〜１５角度θが９０°　　１３０”　　　１５０’であ６もの
を用いた以外は参考例１と同様にして分散を行なった。

分散上りの粒径、及び分散液を３．５ｗｔ％に希釈して
４２００Ｇの遠心力で３０分間遠心分離を行なった際の
沈降した固形分量を％表示した沈降率を測定した。その
結果は第６表に示す通りであった。

以上の様に、実施例１３及び１４に示す様に角度θを小
さ（してい（とメジウムの破壊が生じ、その結果、遠心
分離した際の沈降率が悪化する傾向が強いことが分かる
。

回転数を落とせばメジウム破壊は押えられるが分散性は
著しく悪くなるので好ましくはない。又実施例１４程度
の角度では実施例８と余り変化はなく、この角度でも十
分な分散性が得られる。更に、実施例１５まで角度を上
げると逆に分散性が悪くなるが、比較例１８の粒径より
はよい。従って、角度θが１３０°以上、１５０＠未満
であることが好ましい。

［発明の効果］以上に説明したように、第２〜４図に示したディスクを
用いた分散装置を用いて分散を行なうことにより、短時
間で効率良（微分散することができ、しかも均一で安定
した微細粒子に分散することができる。また、本発明の
電子写真感光体塗工液の分散方法によれば、画像欠陥の
起きない感光層を形成することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の分散装置の一興体例を示す概略断面図
であり、第２図は本発明で用いるディスクの一興体例の
平面図であり、第３図は第２図に示したディスクの側面
図であり、第４図は本発明で用いるディスクの突出部の
一具体例を示す断面図である。図中、 ■・・・円筒状ベッセル２・・・ジャケット３・・・ディスク４・・・駆動装置５・・・シャフト６・・・上ブタ７・・・突出部８・・・開口部第１図

Claims

【特許請求の範囲】

（１）円筒状ベッセル内に回転分散手段としてディスク
を有するバッチ式湿式分散装置において、該ディスクの
表面上の２箇所以上に半径方向に延びた突出部が設けら
れていることを特徴とするバッチ式湿式分散装置。
（２）前記のディスクの表面上の２箇所以上に設けられ
た突出部が該ディスクの回転中心に関して点対称になっ
ていることを特徴とする請求項１記載のバッチ式湿式分
散装置。
（３）前記のディスクの表面上の２箇所以上に設けられ
た突出部が、該ディスク回転の順方向側に平面を持って
おり、該平面と該ディスク表面とがなす角度が１３０゜
以上であることを特徴とする請求項１又は２記載のバッ
チ式湿式分散装置。
（４）円筒状ベッセル内で回転分散手段としてディスク
を回転させて、顔料又は染料を含有する電子写真感光体
塗工液を分散させる方法において、該ディスクの表面上
の２箇所以上に半径方向に延びた突出部が設けられてい
るディスクを用い、該ディスクを回転させて該ベッセル
内の電子写真感光体塗工液を分散させることを特徴とす
る電子写真感光体塗工液の分散方法。