JPH031616B2 - - Google Patents

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JPH031616B2
JPH031616B2 JP55502205A JP50220580A JPH031616B2 JP H031616 B2 JPH031616 B2 JP H031616B2 JP 55502205 A JP55502205 A JP 55502205A JP 50220580 A JP50220580 A JP 50220580A JP H031616 B2 JPH031616 B2 JP H031616B2
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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/255Details, e.g. use of specially adapted sources, lighting or optical systems
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S250/00Radiant energy
    • Y10S250/91Food sample analysis using invisible radiant energy source

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  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
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  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Description

請求の範囲 1 特に穀物中の化学的成分の定量用であつて、
かつ赤外放射源と、この放射源により試料を通つ
て送られた赤外エネルギーを受けるように設置さ
れた赤外検出器と、上記放射源と上記検出器との
間に設置され所要の波長帯域を通過させるフイル
タとを具えた、近赤外定量分析装置において、 (a) 複数個の赤外放射源を具え、各赤外放射源は
前記試料中の対象成分を分析するための波長に
おいて該分析のために有効なエネルギーが確保
される電流によつて1個づつ順次にパルス作動
し特定の半値幅を有する赤外発光ダイオード
(IRED)であり、かつ、 (b) 上記複数個のIREDと個々に関連させた同数
の複数個の固定帯域通過フイルタを具え、各フ
イルタはIREDの半値幅の外側にあつて前記試
料中の対象成分を分析するための波長を通過さ
せる波長帯域であつて、他のフイルタの波長帯
域とは異なる波長帯域を有する ことを特徴とする近赤外定量分析装置。
2 検出器がケイ素検出器でありかつさらに上記
ケイ素検出器に接続された感度増幅器を具えた請
求の範囲1記載の装置。
3 各IREDを一時に1個が作動するように順次
に駆動させ次いで1個のケイ素検出器で検出する
ようにした請求の範囲1または2記載の装置。
4 マイクロプロセツサを使用してIREDを制御
し1秒より短い時間内に多数の平均された測定値
を与えるようにした請求の範囲1、2または3記
載の装置。
5 マイクロプロセツサがケイ素検出器の増幅さ
れた出力を利用し予め選定したアルゴリズムを使
用して計算を行うようにしかつ上記マイクロプロ
セツサが計算結果を表示するための手段を具える
請求の範囲4記載の装置。
6 帯域通過フイルタの予め選定した波長帯域が
997、1007、1022、1036.5および1057nmの波長で
ある請求の範囲1、2、3、4または5記載の装
置。
7 さらにケイ素検出器に接続された増幅器を具
え、上記ケイ素検出器から対数増幅器に信号を送
給し、次いで上記対数増幅器の出力を順次にデジ
タル信号に変換し、この信号をマイクロプロセツ
サに入力するようにした請求の範囲1記載の装
置。
明細書 本発明は化学成分を定量的に測定するための近
赤外(NIR)分析装置の改善に関するものであ
る。特に、本発明の改善は低価格の機器による正
確な測定を可能にする。
従来生成物から近赤外放射エネルギーを反射さ
せるかあるいは生成物に赤外エネルギーを透過さ
せることにより生成物中の化学成分を測定する機
器は知られている。これらの機器はある有機物質
がスペクトルの近赤外部のエネルギーを吸収する
という現象を利用している。ある特定の波長にお
いて生成物に吸収されるエネルギー量を測定する
ことにより、生成物中の成分の正確な定量的測定
が可能になる。例えば、小麦の蛋白質含有量の測
定はこのようにして行うことができる。近赤外定
量分析に対する一般的な入門のためにはロバート
デイー.ローゼンタール(Robert D.
Rosenthal)が米国穀物化学者協会の1977年年会
に提出した「アン イントロダクシヨン ツー
ニヤ インフラレツド カンテイテエイテブ ア
ナリシス(An Introduction to Near Infrared
Quantitative Analysis)」という題名の論文を参
照されたい。かかる分析は試料の粉砕を除けば特
別な試料調製の必要がなく僅か数秒以内に試料に
ついて行うことができる。
現在の市販の近赤外機器は同じ一般的な近赤外
エネルギー発生技術を使用している。市販の機器
はタングステン光源を使用しておりこの光源はス
ペクトルの可視部、近赤外部並びにこれより波長
の長い赤外部にわたる放射エネルギーを供給す
る。かかる広いエネルギースペクトルは狭帯域通
過光学フイルタ(またはグレイテイングまたはプ
リズム)を使用することにより全スペクトルのう
ち選定された小部分のみが被測定物に当たるよう
に変性される。従つて、現在の機器はタングステ
ンランプにより供給される全エネルギーのうちの
かかる極めて小さい部分が測定に使用されるにす
ぎないので照射エネルギーの効用の点で効率的で
ない。タングステンランプからの放射エネルギー
の大部分は故意に使用されず、消滅して熱にな
る。このため機器の設計において温度の問題およ
び他の不利なことが生ずる。
数年前に、メリーランド州ベルツビル所在の米
国農務省(U.S.D.A.)所属の機器研究所では他
の種類の「光源」の使用に関する研究が行われ
た。これらの研究において赤外発光ダイオード
(IREDは従来のタングステン電球と較べて極め
て狭いスペクトル領域のエネルギーを生ずる固態
装置である)が使用された。U.S.D.A.の研究は
「フアツト メジヤメント オブ グラウンド
ビーフ ウイズ ア ガリウム アーセニド イ
ンフラレツド エミツタ(Fat Measurement of
Ground Beef with a Galliuum Arsenide
Infrared Emitter)」(ASAEパブリケーシヨン1
〜76「クオリテイ デイテクシヨン イン フー
ヅ(Quality Detection in Foods)」)という題
名の技術論文にまとめられている。このU.S.D.
A.の技術論文にはIREDの前方に狭帯域通過フイ
ルタを設置することにより赤外エネルギーの領域
を狭くすることの可能性が述べられている。しか
し、これは920〜970ナノメータ(nm)の波長の
測定に対する努力に向けられていた。
1978年にU.S.D.A.の研究は1976年の論文で議
論された波長より僅か長い波長で穀物中の成分
(例えば、蛋白質)を正確に測定することが可能
であることを見い出した。穀物中の蛋白質の測定
に望ましい波長は1000〜1060nmである。
従来穀物中の蛋白質の測定には1200nmより長
い波長で測定することが必要であつた。かかる比
較的長い波長は性能の劣るPbS光検出器の使用を
強制した。従つて、穀物中の蛋白質の正確な測定
が1200nmより短い波長で可能であるというU.S.
D.A.の発見はこれにより低価格で一層安定なケ
イ素検出器の使用が可能になるので価値の大きい
ものと思われる。
U.S.D.A.は1000〜1060nmの中心波長を有する
IREDの研究を開始した。不幸にも、この波長で
は極めて高価なヒ化ガリウム インジウムIRED
のみが使用できるだけである。従来のヒ化ガリウ
ムのIREDは1000nmより十分に小さい値、普通
約940nmでピークエネルギーを与える。従つて、
従来のIREDは低価格(ヒ化ガリウムインジウム
IREDの約1/300)であるが半値幅が910〜970nm
に限定されているので蛋白質の測定には有用でな
いと考えられる。半値幅とは中心波長における出
力パワーの1/2を有する波長のことである。普通、
IREDは半値幅点の外側では決して使用されな
い。
本発明は従来のIREDとケイ素検出器との特性
を組合せ利用して従来の低価格のIREDをその半
値幅の外側で1060nm以下(最高1060nm)で使
用できるようにする。940nmにピーク放射を有
する従来のIREDは波長が1060nmの方に長くな
るにつれて1000nmにおけるパワーの約1〜10%
を放出するにすぎず、エネルギー放射量は一層小
さくさえなる。
ケイ素検出器は107の光輝度レベルにわたつて
高感度で直線的であるという独特な特性を有する
ことがよく知られている。従来のIREDとケイ素
検出器とを組合せ使用する本発明では1000〜
1060nmの波長において106の光感度で直線的に測
定することができる。
特別な用途では、狭帯域通過光学フイルタを従
来のIREDの光通路に設置し、狭帯域を透過する
エネルギーをケイ素検出器で測定するとケイ素検
出器は感度増幅器(例えば、対数増幅器)と一緒
になつて1060nm以下の特定の測定波長を与え
る。
ある場合には、多数の波長が同時に必要にな
る。従つて、本発明の好適例は多数のIREDを具
え、そのそれぞれに個々の特定の帯域通過フイル
タを設ける。IREDは波及的に作動させる、すな
わち一時に1個が作動するように順次に駆動され
るので、1個のケイ素検出器で多数の波長を測定
することができる。IREDは低価格で消費電力が
極めて少ない。従つて、本発明は例えば12個の
IREDを具えているにも拘らず、全消費電力は従
来技術の普通のタングステンランプを使用した場
合の1%未満である。
本発明の他の例では多数の帯域通過フイルタを
平担な回転ホイール上に取付けかつ1個のIRED
を使用して上述の多IRED配置と同等な機能を達
成する。
第1図は小麦の蛋白質を測定するのに必要な5
種の波長を示す市販の赤外発光ダイオードからの
代表的な分光光束を示す曲線であり; 第2図は本発明装置の好適例を示す。
小麦を透過する近赤外光の吸光度によつて小麦
の蛋白質を正確に測定する場合についてこの好適
例を説明する。
米国農務省(USDA)における研究は小麦の
蛋白質含有量は選定した波長の近赤外光を小麦に
透過させ次いで各選定された波長における吸光度
を測定することにより測定できることを示した。
USDAの研究は次のアルゴリズム: 蛋白質含有量 =k0+k1{log1/T1−2log1/T2+log1/T3/log
1/T4−2log1/T2+log1/T5} ただし、k0およびk1は比例定数 T1=1007.5ナノメータ(nm)で小麦試料を透過
した光の百分率 T2=1022nmで小麦試料を透過した光の百分率 T3=1036.5nmで透過した光の百分率 T4=997nmで透過した光の百分率 T5=1057nmで透過した光の百分率 を使用して正確な蛋白質の測定を行うことができ
ることを示した。
第1図は代表的な市販の赤外発光ダイオード
(IRED)により放射された光のスペクトル分布
を示す。また第1図には小麦の蛋白質の測定に必
要な5種の波長を示す。この5種の波長は997、
1007、1022、1036.5および1057nmである。必要
な波長の大部分はIREDが極めて小さい光エネル
ギーしか放出しない領域内にある。しかし、第1
図に示すように波長がIREDの半値幅点の外側に
あつてもかかる波長において有限量の有用エネル
ギーが放出される。
第2図は本発明装置の好適例を略線図の形態で
示す。
第2図にはマイクロプロセツサ11からの信号
により8個の市販のIRED10を、試料中の対象
成分を分析するための波長においてその分析のた
めに有効なエネルギーを確保するのに十分な大き
さの電流によつて順次にパルス作動させる。マイ
クロプロセツサ11は8個のIREDを1個づつ順
次に自動的にパルス駆動し、各IREDの作動時間
を制御する。これらIREDは、このようにパルス
駆動されることによつて、DC状態即ち連続直流
電流で駆動される場合より著しく多量の電流で駆
動され、関心のある波長において放射される光エ
ネルギーの強度分布が低くても、その波長におい
て分析のために有効なエネルギーを確保すること
ができる。
各IRED10から放射される赤外光を付属の狭
帯域透過光フイルタ12に透過させる。光フイル
タ12はその中心波長近くの波長を除きすべての
波長の光を吸収する。これらの8個のフイルタは
すべて異なる中心波長を有する。5個は第1図の
小麦蛋白測定用波長として使用され残りの3個の
波長は小麦の含水量のような追加のパラメータを
測定するのに使用される。IREDと狭帯域通過フ
イルタとの組のそれぞれの間に配置された遮光板
14はあるIREDからの光が隣の狭帯域フイルタ
を透過するのを阻止する。
特定波長のそれぞれが不透明カツプ16内に入
れた小麦試料WSを透過するようにする。このカ
ツプにガラス底18を設けて光エネルギーがこれ
を透過しケイ素光検出器20に衝突するようにす
る。特にこのケイ素光検出器は極めて低い光輝度
レベルを測定できるように設計する。ケイ素検出
器に衝突する光をこの検出器により電流に変換し
この電流を低ノイズ増幅器で増幅する。この増幅
器の出力を対数増幅器23に供給し、さらにこの
対数増幅器により増幅する。次いで増幅された信
号をデジタル信号に変換して12ビツトアナログ−
デジタル変換器24によりコンピユータに入力す
る。
マイクロプロセツサ11は各IREDから得られ
た透過エネルギー量をそのメモリーに記録する。
次いで上述の式を使用して小麦試料中の蛋白質重
量を計算する。機器に組込んだデジタル計器26
に結果を示す。
マイクロプロセツサと一群のIREDとを組合せ
ると多数の測定を行うと同時にこれらの測定値を
1秒より短い時間内で平均することができるので
1個または小数の同様な測定値を用いる場合と比
較して誤差を小さくすることができる。
本発明により構成した機器の一特定例では、
IRED10はジエネラルエレクトリツクコンパニ
ー(Gerneral Electric Company)パートNo.
IN6264である。マイクロプロセツサ11はイン
テル(Intel)8085システムである。ケイ素検出
器20はシリコンデイテクタコーポレーシヨン
(Silicon Detector Corporation)パートSD−
444−11−11−251である。増幅器22はアナログ
デイバイシス コーポレーシヨン(Analog
Devices Corp.)AD517であり、対数増幅器23
はアナログ デイバイシス コーポレーシヨン
AD755Nであり、アナログ−デジタル変換器24
はアナログデイバイシス コーポレーシヨン
AD574である。上述の説明ではケイ素検出器を
使用するシステムについて説明したが、同様な動
作特性を有する他の種類の検出器、例えば、硫化
カドミウム、またはゲルマニウムを使用すること
ができる。
以上説明したように、本発明によれば、複数個
のIREDを順次にパルス駆動し、各パルス幅区間
において、対象成分を分析するための波長におい
てその分析のために有効なエネルギーを確保する
のに十分な大きさのパルス電流を流すことによつ
てIREDの全体としての発光量を大きくして、
IREDのスペクトル分布の半値幅の外側にある対
象成分の分析のための波長であつても有効なエネ
ルギーを確保することができる。一方、そのパル
ス幅区間以外では測定は行われないし電流も流さ
れないから発熱が生ぜず、従つて、各IREDの全
体としての発熱量は許容範囲内にすることができ
る。
さらに、この発明では、対象成分を分析するた
めの波長の光を発光するIREDに流すパルス電流
を各波長毎に独立に設定するようにすることがで
きるから、波長によつてまた対象成分によつて吸
光度が異なつていても、光検出回路が良光な直線
性を保つて動作できるように、IRED側で発光量
を調整することができる。
JP55502205A 1979-09-10 1980-09-10 Expired - Lifetime JPH031616B2 (ja)

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