JPH0316602A - 部分的に水溶性の成分をスラリから分離する連続方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は不溶性の固体分を含むスラリから部分的に水に
可溶な成分を分離する連続多段蒸溜法に関する。

このような分離法は成る種の無機顔料において、製品の
顔料が水および／または有機化合物、副戊物および／ま
たは未反応の材料、並びに所望の顔料を含むスラリの形
で合成される時に必要である。

所望の顔料を乾燥した形で回収するには、このような有
機化合物、副戊物および未反応の材料を除去する必要が
ある。このような材料を除去することの困難さは必然的
に特定の製造工程およびスラリの中に存在する特定の材
料に依存する。

かなり経済的に適切な方法の一例としては酸化鉄着色顔
料を製造するアニリン法がある。合或酸化鉄は全世界で
の年間の製造高が１１億ボンドに達し最も多量に使用さ
れている着色顔料である。主な市場としてはコンクリー
ト製品、およびプラスチックスの被覆および着色がある
。

酸化鉄着色顔料は一般に四つの基本的な方法の一つ、即
ち（１）コペラス（Ｃｏｐｐｅｒａｓ）法、（２）沈澱
法、（３）ペニマン（Ｐｅｎｎｉｍａｎ）法、および（
４）アニリン法またはいわゆるベチャンブ（Ｂｅｃｈａ
ｍｐ）法のいずれか一つによって製造される。最初の三
つの方法では、いずれも鉄塩、および沈澱法以外では打
ち抜いた鉄屑を使用し、これを焙焼するか水性条件下で
沈澱させて酸化鉄をつくる。製品の酸化鉄を水性条件下
で分離するのは容易である。

しかしアニリン法（例えば米国特許第４．１４５．２２
８号に記載されている）においては、モノニトロベンゼ
ンを塩化＃（ＩＩ）および／または塩化アルミニウム溶
液の存在下において鋳鉄の屑と反応させてアニリンと酸
化鉄との両方をつくる。酸化鉄から粗製のアニリンを分
離するのは酸化鉄を水と分離するほど容易ではない。事
実このような分離法は通常二段階で行われる。最初の分
離工程では、反応混合物から酸化鉄、水および副戊物か
ら成るスラリと粗製のアニリンとを得る。第二の工程で
、通常の方法により酸化鉄を水および無機性の副戊物と
分離する。該スラリからアニリンを分離する幾つかの方
法が知られている。このような分離法の例としては（１
）真空蒸溜法、（２）濾過法、（３）水蒸気蒸溜法、お
よび（４）デカンテーションと水蒸気蒸溜法とを組み合
わせた方法がある。

反応混合物を水蒸気蒸溜すると、残留アニリン含量が非
常に高い乾燥汚泥を生じる。この残留アニリン含量は次
に生の水蒸気を用いて蒸溜することにより始めて許，容
水準にまで低減させることができる。

反応混合物を例えば大きな金属のスクリーン濾過箱によ
り濾過すると、酸化鉄を含んだ７イルター・ケーキが得
られる。このフィルター・ケーキは次に高温の水で洗滌
するか水蒸気を用いて抜き取りを行い、乾燥しなければ
ならない。この分離法は酸化鉄顔料の品質を低下させ、
産業衛生の見地からの調節が困難であるという欠点をも
っている。

水蒸気蒸溜法は酸化鉄顔料の品質を損なうことなくアニ
リンと酸化鉄とを最も完全に分離する方法である。この
分離法においては、アニリンおよび酸化鉄を含む反応器
の中に生の水蒸気を導入し、反応混合物から揮発性のア
ニリンを抜き取る。得られたアニリンおよび水を含む蒸
溜物はデヵンテーションによりアニリンおよび水の層に
分離しなければならない。アニリンを含む水の溜分、お
よびアニリン溜分はそれぞれさらに蒸溜して精製しなけ
ればならない。反応混合物にこのような蒸溜を行う斃の
エネルギー・コストは、蒸溜の際に沈降のような機械的
手段を用いて補足をしない限り厖大なものとなるであろ
う。

還元反応が完了した後反応混合物の撹拌を中断すること
により沈降を行うことができる。撹拌を停止した後非常
に短時間後に濃厚なスラリ層と上澄みのアニリン層が生
じる。反応器中でサイ７オンにより残留アニリン、水お
よび酸化鉄からつくられたスラリからアニリン層を容易
に分離することができる。次に生の水蒸気を反応器に導
入し混合物の撹拌を止める。混合物中のアニリン濃度が
約５００〜ｌｏ００ｐｐｍに低下するまで水蒸気蒸溜を
続ける。この範囲までアニリン含量を低下させることが
できるが、生或物を回収して得られる利益および下手で
の洗滌工程においてアニリン含量が低いことによって得
られる利益よりも、必要な水蒸気のコストの方が遥かに
高くなるので経済的ではない。

生の水蒸気による蒸溜が終わった後、残った粗製酸化鉄
スラリを分級し、洗滌して水溶性の塩および異物を除去
する。この処理の残渣および洗液はアニリンを含んでお
り、従って廃棄または再循環を行う前に例えば微生物処
理装置により処理を行わなければならない。

従って公知の方法に比べより効率的に且つより完全に分
離が行われるように、上記混合物の分離法を改善すれば
利点が得られるであろう。

本発明の目的は固体生戊物の品質を低下させることなく
、不溶性の固体が存在するスラリから部分的に水溶性の
有機物質を分離する経済的且つ効率的な方法を提供する
ことである。

また本発明の目的は従来法に比べエネルギー的に効率が
良く、比較的複雑でなく、環境に対して望ましい分離法
を提供することである。本発明によれば従来法に比べ遥
かに低い残留濃度までスラリから有機物質を経済的に除
去することができる．残留有機物質含量が低いため、ス
ラリをさらに処理せずにすみ、環境に与える影響が少な
くなる。

本発明の他の目的は蒸溜工程における気相の圧力低下が
従来の蒸溜工程では使用できなかったエネルギー回収法
を使用できる程度に減少させ得る分離法を提供すること
である。

本発明のさらに他の目的は、固体が沈降して目詰りを起
こすことがなく、また固体分を蒸気流の中に運び込まな
い分離システムを提供することである。

上記の目的および当業界の専門家には明らかな他の目的
は、不溶性の固体および部分的に水溶性の有機物質を含
むスラリを蒸気／液接触装置を備え底部にエネルギー源
を有する蒸溜塔の頂部に供給することにより達威される
。本発明の好適具体化例においては、生の水蒸気を蒸溜
塔の底部に注入する。スラリか蒸溜塔を通過する際、ス
ラリは蒸気相と接触する。部分的に水溶性の物質は蒸発
して蒸溜塔の頂部から外に出る。固体分を含むスラリは
蒸溜塔の底部で回収される。蒸溜液は処理され有機化合
物およびきれいな水相が回収される。

本発明の蒸溜法により不溶性の固体および少なくとも部
分的に水溶性の有機物質を含む任意のスラリを分離する
ことができる。本発明は固体分を５〜６５重量％、好ま
しくは１５〜５０重量％、最も好ましくは１５〜３５重
量％含むスラリの分離に特に有利である。

分離すべきスラリの中に存在する部分的に水溶性の有機
物質はスラリを分離する温度において液体の任意の有機
化合物であることができ、使用する蒸溜条件下において
蒸発するのに十分な低い沸点をもつものである。このよ
うな物質の例としてはアニリンまたはトルイジンのよう
な溶媒がある。

本発明方法によれば、使用する蒸溜温度より高い融点を
もった不溶性の固体または不溶性の固体混合物をスラリ
と共に回収することができる。適当な無機固体の例どし
ては酸化鉄および酸化亜鉛が含まれる。

水は本発明方法により分離できる種類のスラリの成分で
あることが多い。このようなスラリの中に水が存在する
場合、水は一般に有機物質に対する部分的な溶媒として
作用する。

種々の装置を用いて本発明方法により多くのスラリを分
離することができるが、以下の説明では酸化鉄、アニリ
ンおよび水から成るスラリおよび第１図および第２図に
模式的に示された装置を用いて本発明を説明することに
する。

第１図を参照すれば、本発明は以下のように記述するこ
とができる。蒸溜塔ｌに単一ベッドまたは多段ベッドの
充填物２を充填する。酸化鉄、アニリンおよび水を含む
スラリを供給ライン５を通じて充填物２の頂部の上方ま
たは下方にある点７において蒸溜塔ｌに供給する。生の
水蒸気または間接的な水蒸気の形をしたエネルギーを充
填物２の下方の適当な点において注入ラインｌ２を介し
て蒸溜塔ｌに供給する。酸化鉄および生の水蒸気の温度
は実質的に同じである（スラリと水蒸気の温度差は通常
ｌＯ℃より少ない）。アニリン／水混合物はオーバーヘ
ッド・ライン８を経て蒸溜塔ｌを出る。

次いでこのアニリン／水混合物は凝縮器３の中で凝縮し
部分的に冷却される。凝縮物はライン９を経て分離槽４
に供給され、ここで水相とアニリン相に分離される。分
離されたアニリン相は溶解した水以外は実質的にアニリ
ンであり、他の溶解性の不純物は回収ラインｌＯにより
分離槽４から回収される。アニリンは必要に応じさらに
当業界に公知の方法により分離および／または精製する
ことができる。溶解度の限界までアニリンを含んだ水は
回収ライン６を経て分離槽４から回収され、次の処理工
程に送られるかおよび／または酸化鉄スラリ供給ライン
５に循環される。この水は蒸溜塔ｌに供給されるスラリ
を適当な固体分含量に希釈するのに使用することができ
る。実質的にアニリンを含まない（即ちアニリンの存在
量が１００ｐｐｍより、好ましくは５０ｐｐｍより少な
い）酸化鉄顔料およびスラリ中に存在する大部分の水は
回収ライン１１を経て塔ｌの底部において回収される。

次に顔料は簡単な方法、例えば濾過および乾燥により乾
燥した形で回収することができる。

第１図には単一ベッド充填法が例示されているが、多段
ベッド充填法も使用することができる。

事実第１図に示した単一ベッド充填法の代わりに任意の
適当な蒸気／液接触装置（例えば皿、格子等）を使用す
ることもできる。本発明に使用できる充填材料には７エ
ライト系ステンレス鋼、炭素鋼、ハステロイ（Ｈａｓｔ
ｅｌ　ｊｏｙ）Ｂ−２、ノ）ステロイＣ−２７６、並び
に温度および薬品耐性をもったプラスチックスからつく
られた格子が含まれる。

しかし容易に判るように、使用する接触装置はかなりの
固体分含量をもつＩ；スラリが詰まったり沈積したりす
ることなく取り扱うのに適したものであり、同時に「ス
ラリ」相と気相との間で効果的な物質移動が行われるの
に十分なスラリ相の分散が行われなければならない。適
当な接触装置は特定のスラリのレオロジー的挙動に基づ
いて選ばれる。

第１，　２および３図に示した装置においては、グリッ
チ・グリッド（Ｇｌｉｔｓｃｈ　Ｇｌｉｄ）［米国テキ
サス州ダラス（Ｄａｌｌａｓ）のグリッチ社の登録商標
名】を使用しｔ；。これは決まった幾何学的形状をもっ
た規則的に充填できる材料である。この充填材料は目詰
まりを防ぐのに十分に大きな開いた面積をもち、角度を
もっＩ；縁のために相聞の緊密な接触を促進するのに十
分な撹乱作用が与えられる。例示した装置に使用した特
定のグリッチ・グリッドはフエライト系ステンレス鋼か
らできている。しかし本発明はこの特定のグリッドを使
用することに限定されるものではない。

生の水蒸気を第ｌ図の蒸溜塔のエネルギー源として用い
る。しかし本発明を実施する際に任意の公知のエネルギ
ー源を使用することができる。例えば蒸溜塔ｌの底部に
取り付けた熱交換器も効果的である。

第２図は第１図の装置の変形を示し、ライン８を経て塔
ｌを出るオーバーヘッドの蒸気を使用して水蒸気を蒸発
させ、間接的に低圧の水蒸気をつくるようになっている
。この場合アニリン／水混合物は槽４に供給される前に
冷却器ｌ６の中で冷却される。このようにしてつくられ
た低圧の水蒸気はライン１５を経て凝縮器／蒸発器３を
出て圧縮ＩＩ！１３に供給される。圧縮機Ｉ３で圧縮さ
れた水蒸気はラインｌ２を経て塔ｌに供給される。

第３図に示した装置においては、塔ｌを出たオーバーヘ
ッドの蒸気はライン８を経て圧縮機ｌ３に供給される。

この蒸気を圧縮機ｌ３で圧゜縮して熱（凝縮熱）を発生
させ、この熱を塔ｌのエネルギー源として使用する。こ
の熱はラインｌ２を経て塔ｌの底部に送られる。

容易に理解されるように、上記装置のいずれか一つ、ま
たはその変形により反応混合物の分離を連続的に行うこ
とができる。さらに回収されるアニリン単位量当たりの
相対的な水蒸気消費量は、単一段の蒸溜工程しか使用で
きなかった従来法に比べ、多段蒸溜工程を使用できる本
発明方法の方が著しく低い。このような分離効率の増加
により従来法の単一段蒸溜工程で使用したのと同じ量の
水蒸気を使用して、アニリン残留量を約１０倍低下させ
ることができる。

本発明方法はまた連続液相として蒸溜塔に導入されるス
ラリを分布相（例えば細かく分散しＩ；相）に変えるの
にも有利である。第２図に示した間接的蒸気再圧縮シス
テムを経済的に使用できる程度まで気相の圧力低下を減
少させることができる。

この間接的蒸気再圧縮システムを用いると、スラリ成分
を実質的に完全に分離するのに必要なエネルギーをさら
に大幅に減少させることができる。

事実蒸気再圧縮を行うと、分離に必要な全エネルギー量
を最高８０％まで減少させることができる。

塔ｌの底部で回収された酸化鉄スラリは残留アニリン含
量が５〜５００ｐｐｍ１好ましくは１００ｐｐｍよりも
少なく、さらに精製、乾燥または焙焼することができる
。酸化鉄製品の色の品質および他の物理的性質は本発明
の分離法によって影響を受けない。

以上本発明の説明を行ったが、下記実施例により本発明
を例示する。特記しない限りすべての割合は重量による
。

実施例 以下の実施例の各々において有機化合物としてアニリン
を含有する水中に顔料級の酸化鉄を含んだスラリを使用
した。第ｌ図に例示した装置を用い　Ｉこ　。

固体分を１５〜４０％、アニリンを２〜２５％含むスラ
リ混合物を撹拌した供給槽から供給ライン５を経て蒸溜
塔ｌに連続的に供給した。供給ポンプ、特に変速型モイ
ノ（Ｍｏｙｎｏ）ポンプ［米国ピッツバーグ（Ｐｉｔｔ
ｓｂｕｒｇｈ）のロビンス・アンド・メイヤーズ（Ｒｏ
ｂｂｉｎｓ　ａｎｄ　Ｍｅｙｅｒｓ）社製］によりスラ
リ混合物を多段分離器として作用する蒸溜塔ｌの頂部に
圧入する。供給点７にスラリを導入する前に、スラリを
新鮮な水かまたは槽４からライン６を経て循環されて来
Ｉ；アニリンを含む水相で所望の固体分含量に希釈する
。固体分濃度は１５〜３５％であり、蒸溜塔の操作に最
適なスラリ粘度を与えるように調節される。供給ポンプ
の速度を調節し、充填材に適当な液負荷量が与えられる
ように供給速度を変速した。

蒸溜塔ｌには接触装置としてＥＦ　２５Ａ型グリツチ・
グリッド充填材２（米国テキサス州ダラスのグリツチ社
の登録商標）の多段ベッドが充填されている。

直径が小さい塔の場合には供給分配器は不必要である。

しかし直径が大きな塔に対しては供給点のところに分配
器を配備しなければならない。スラリか充填材中を沈降
して行く間に洗滌用の蒸気がアニリンを除去してゆく。

充填材の高さ全体に互って数段の平衡状態が達戊される
。スラリから連統的にアニリンが除去され、アニリンは
蒸気相に送られる。

抜き取り作用に用いられる水蒸気は流動調節器の下方の
供給ラインｌ２を経て塔の底部に注入される。

スラリは水蒸気対供給量の比および初期アニリン濃度に
依存して５〜１　００ｐｐｍのアニリン濃度で塔底から
ライン１１を経て取り出されるが、水蒸気対供給流の比
は除去されるアニリンｌボンド当たり水蒸気６ポンドの
最低値より大きくなければならない。

スラリから除去されたアニリンを含むオーバーヘッド蒸
気は出口ライン８を経て蒸溜塔から出る。

この蒸気は水冷式凝縮器３の中で凝縮し、次いでライン
９を経て沈降槽４に送られ、水を含むアニリン相（最高
８重量％の水を含有）とアニリンを含む水相（最高５％
のアニリンを含有）とに分離され、前者はラインｌＯを
経て取り出され、後者はライン６を経て取り出される。

水相は循環させスラリ供給流を希釈するのに用いること
ができる。ライン１０から取り出されたアニリン相は脱
水および蒸溜により精製し工業用のアニリンにすること
ができる。

下記第１表に掲げた実験においては、直径６インチの蒸
溜塔に全部で高さ５０フィートまで充填材を充填して使
用した。供給速度はＩｇｐｍ〜２ｇｐｍの範囲で変化さ
せ、液負荷量を５〜ｌｏｇｐ＋ｍ／立方フィートにした
。供給流中のアニリン濃度は３から６重量％であり、供
給温度は９０℃であった。残留アニリン濃度が塔底生虞
物中で５０ｐｐｍになるまでアニリンを除去するために
は、水蒸気対アニリンの比としてアニリンｌポンド当た
り水蒸気−６〜７ポンドが必要であった（固体分３０％
の場合、供給流１ポンド当たり水蒸気０．４２ポンドに
相当）。充填材は約５段の理論段数を与える。バッチ式
蒸溜においてアニリンを５０ｐｐｍまで抜き取るには同
じ開始条件でアニリンｌポンド当たり約１１ポンドの水
蒸気が必要なことと比べると、この分離効率は有利であ
る。

般に苛酷な実験条件において充填材は８〜ｌ２フィート
のＨＥＴＰ（ｌ理論段数に相当する高さ）で動作するこ
とが見出された。

スラリ供給速度を一定にして水蒸気の割合を変えること
により、塔底部の残留アニリン含量をｌＯｐｐｎ＋以下
に低下させることができた。

上記条件下［液（スラリ）負荷量６ｇｐｍ／立方フィー
ト、水蒸気の割合３３０ポンド／時間］において、５０
７イートの高さまで充填を行うと、水柱で１８〜２４ポ
ンドの圧力低下を生じる。間接的蒸気再圧縮システムを
備えた蒸溜塔においては、圧縮機により約１．３０の圧
縮比が得られ、凝縮器／蒸発器の内部で平均５０℃の温
度差が生じ、同様な圧力低下が起こる。種々の品質の酸
化鉄顔料を用いて試験用蒸溜塔を運転した。この蒸溜塔
の挙動は下記第ｌ表から判るように、顔料の種類、アニ
リン濃度範囲、および液（スラリ）負荷量の変動に対し
極めて安定であった。

試験中供給流、塔底流および沈降槽から周期的に試料を
採取して第１表に報告したパラメータを定めた。

供給試料の重量分析を行い固体分濃度を求めた。

供給流および塔底流試料のアニリン含量はガスクロマト
グラフにより正確に決定した。酸化畝は顔料であるから
、標準法により色の評価を行った．これらの試験により
蒸溜塔内でのアニリン抜き取り工程が酸化鉄顔料の品質
を損なわないことが証明された。

第 ｌ 表 実施例Ａ １　　　５６２．９５ ２　　　４４８．８１ ３　　　４５０．０１ ４　　　４６３．２０ ５　　　４１９．４４ Ｂ　　　４２２．２３ ７　　　４３２．９４ 実施例Ｂ １　　　５１５．０６ ２　　　３５１．３１ ３　　　３５１．３２ ４　　　３４５．９０ ５　　　２９５．０１ ６　　　２９４．９７ ７　　　２９４．３４ ８　　　２９４．９５ ９　　　２８９．３４ １０　　　２８１．４５ １１　　　２６７．２３ ２１，１ ２０，０ ２０．３ ２３．８ ２０．ｌ ２０．９ ２４．０ ３９．８ ３１、２ ３１、０ ２８．９ ３１．０ ３１．０ ３０．７ ３１．０ ３１．１ ３１、６ ３２．０ ３．ｌ８ ３．０６ ２．８６ ２．３３ ２．１０ ２．４０ ２，５０ ６．５０ ５．５２ ５６６４ ５，２３ ５，６６ ５．８２ ５．６７ ５．５４ ５．５３ ５，４６ ５，ｔ９ ４．０３ ３．７５ ３．５２ ２．９９ ２．７５ ２，９６ ３．２１ １０．７９ ８．０２ ８．１７ ７．３６ ８．２０ ８．４３ ８．Ｌ８ ８．０３ ８，０３ ７．９８ ７，６３ １５０．０ １７１．０ １？１．０ １７１．０ １７１．０ １？１．０ ！７１．０ １５０．７ １４９．４ １４９．４ １４９．４ １４９．４ １４９．４ １４９．４ １４９．４ １５４．６ １５４．６ １５４．６ ６．３８ １２．４５ １３．２９ １５．８４ １９．４１ １６．８７ １５．８０ ４．５０ ７．７０ ７．５４ ８，２６ ８．９５ ８．７０ ８．９５ ９．【４ ９．６６ １０．０６ １１．１５ ５．６ｌ １０．４５ １１．１５ ｌ３。４４ １６．５？ １４．４１ １３．６３ ３．６６ ６．９４ ６．７９ ７．４３ ａ−ｔｔ ７．８８ ８，０４ ８．３ｌ ８．５５ ９．１９ １０．２１ ０．ｌ８ ０．３２ ０．３２ ０．３ｌ Ｏ．３５ ０．３５ ０．３４ ０．２４ ０．３８ ０．３８ ０．３９ ０．４６ ０．４６ ０．４６ ０．４６ ０．４７ ０．５０ ０．５３ ２４．９４ ２０．０７ ２０．０７ ２０．０７ １８．７４ １８．７４ １８．７４ １９．７７ １４．３９ １４．３９ １４．３９ １２．０８ ！２．０８ １２．０８ １２．０８ １１．８４ １１．４７ １０．８７ 表（続き） 実施例Ｃ １　　　２７３．１６ ２　　　２８５．５９ ３　　　２８Ｂ．１２ ４　　　２９４．１９ ５　　　２７７．２７ ６　　　２６８．６２ ７　　　２Ｂ３．６５ ８　　　２７４．６１ ９　　　２７１．８５ ０　　　３３５．９２ １　　　３３３．３１ ２　　　３３３．３１ ３　　　３３９．９８ ４　　　３１５．６３ ５　　　３０９．４７ ６　　　２７１．８２ ７　　　２７Ｂ．３９ ８　　　２７７．２６ ３３．５ ３２．５ ３３．７ ２９．９ ２８．７ ３ｌ，３ ２６．５ ２７．４ ２６．ｌ ２４。４ ２３．４ ２３．４ ２５．９ ２７．１ ’２４．６ ２６，１ ２９．２ ２６，７ ３．７６ ４．２０ ４．４０ ３．９０ ２．６０ ３．４０ ４．００ ３．００ ３．９０ ２．９０ ３．２０ ３．１０ ３．５０ ３，３０ ３．ｌ０ ３．７０ ４，２０ ３．９０ ５．６６ ６．２２ ６，６４ ５．５７ ３，６４ ４．９５ ５．４４ ４．ｌ３ ５．２８ ３．８３ ４．ｌ８ ４．０５ ４．７２ ４．５３ ４．１１ ５．Ｏｌ ５．９３ ５．４７ ＋６９．０ １６９．０ １６９．０ １８１．０ １８１．０ １８１．０ １９３．０ １９３．０ １９３．０ １９３．０ １９３．０ １９３．０ １９３．０ １９３．０ １９３．０ １７１．０ １７１．０ １７１．０ １６．４５ ｌ４。０９ １３．３３ １５．７８ ２５．１１ １９．８２ １７．０１ ２３．４３ １６．２０ １９．８１ １６．１０ １８．６８ １６．２２ １８．５３ ２０．１２ ！７。００ １４．６２ １５．８１ １４．５７ １２．３５ １１．６４ １３．８１ ２１．９７ １７．５５ １４．９４ ２０．７３ １６．０？ １６．７１ １５．２２ １５．７５ １５．０９ １？．３４ １１１＋．７７ １５．６６ １３．４５ １４．６１ ０．５５ ０．５２ ０．５１ ０．５４ ０．５７ ０．６０ ０．６０ ０．６２ ０．６３ ０．４８ ０．４９ ０．４９ ０．５３ ０．５７ ０，５８ ０，５８ ０．５７ ０．５７ １０．９８ １１．５６ １１．５６ １２．１５ １１．５６ １０．９８ １２．０３ １１．５６ １１．５６ １４．４９ １４．４９ １４．４９ １４．４９ １３．３２ １３．３２ １１．５６ ＋１．５６ １１．５６ 整一一」一一一真（続き） 実施例Ｄ １　　　３０８．８３ ２　　　１７０．０２ ３　　　１６４．２５ ４　　　１６６．６１ ５　　　２９９．１７ ６　　　３０１．４６ ７　　　２６０．０７ ８２５０。９３ ■５．５ ３１、８ ２７．４ ２９．２ ３６．３ ３７．３ ３８．ｌ ３３．３ ３．２０ ４、３０ ５．ｌ０ ４，７０ ５．２０ ５．６０ ５．４０ ５，８０ ３．７９ ６．３１ ７，０２ ６．６４ ８．！６ ８．９４ ８．７２ ８．６９ １４０．１ １４０．５ １４０．１ １４０．１ １４９．３ １４９．３ １５６．５ １５８．０ １４．　１８ １９．２２ １６．７２ １７．８９ ９．６０ ８．８４ １１．１４ ｔｏ．ｇａ １２．３８ １７．６０ １５．３０ １６．３４ ８．３２ ７，８ｌ １０．１０ ９．７６ ０．４０ ０．７６ ０．７８ ０，７７ ０，４３ ０．４４ ０．５５ ０．５７ １４．３４ ６．９２ ６．９２ ６．９２ １１．７８ １１．７８ ＋０．１０ １０．１０ 実施例Ｅ １　　　４３５．９０ ２　　　２１６．１６ ３　　　２１５．３８ ４　　　２０４．５８ ５　　　　８９．５８ ６　　　　８９．９１ ７　　　１３８．３９ ８　　　１３８．０１ ９　　　１３９．０９ ＋０　　　１３８．６２ ２４．９ １５．１ ■４．７ １１．７ ２０．６ ２１．０ ３０，２ ２９．６ ３０．６ ３０．４ １４．８０ ９，８０ ９。４０ ６．９０ １２．１０ １３．４０ １７．６５ １８．２０ １８．２０ １４．９０ ！９．７１ １１．５４ １１．０２ ７．８ｌ １５．２３ １６．９６ ２５．２８ ２５．９４ ２６．３２ ２１．４１ １１４．６ １４９．４ １４９．４ １４５．４ １５０．２ １４９．４ １５４．６ １５Ｂ．３ １５６．３ １５６．３ １、７８ ７．０５ ７．３８ １０．５８ １３．８６ １２．４０ ６、３３ ６．２２ ６．ｌ７ ７、５７ １、４２ ６．４ｌ ６。６８ ９．６７ １３．２４ １１．７６ ５，９７ ５．９２ ５．８７ ７，ｌ６ ０．２１ ０，６３ ０．６３ ０．６７ １．６０ １、５８ １．０５ １．０８ １．０？ １．０７ １８．７２ １０．０８ １０．０８ ９．８３ ３．９９ ３．９９ ５．７０ ５．７０ ５．７０ ５．７０ 以上例示の目的で本発明を詳細に説明したが、これらの
詳細点は単に例示のためであり、当業界の専門家には本
発明の精神および範囲を逸脱することなく種々の変形を
行うことができ、本発明は添付特許請求の範囲記載の事
項以外に限定されることはないことは明らかであろう。

本発明の主な特徴及び態様は次の通りである。

１、不溶性の固体、部分的に水溶性の有機成分および随
時水から戊るスラリから部分的に水溶性の有機或分を分
離する方法において、 （ａ）実質的な固体分含量を有する懸濁液を取り扱い得
る接触装置が取り付けられた蒸溜塔に該接触装置の上方
または下方の点において該スラリを供給し、 （ｂ）該接触装置の下方の点において熱を供給し、（ｃ
）　蒸溜塔のオーバーヘッドとして出る部分的に水溶性
の有機成分を含む蒸気を凝縮させ、（ｄ）蒸溜塔の底部
において不溶性の固体を含有するスラリを回収し、 （ｅ）上記（ａ）、（ｂ）、（ｃ）および（ｄ）の工程
を繰り返す連続多段蒸溜法。

２．熱源が然交換器である上記第１項記載の方法。

３．スラリは５〜６５重量％の固体分と最高９５重量％
の部分的に水溶性の成分を含んでいる上記第１項記載の
方法。

４．無機性の固体は酸化鉄顔料であり、部分的に水溶性
の成分はアニリンである上記第ｌ項記載の方法。

５．接触装置は単一ベッドまたは多段ベッドの充填材で
ある上記第１項記載の方法。

６．接触装置が少なくとも１個の皿である上記第１項記
載の方法。

７．オーバーヘッドの蒸気を凝縮させる際に放出される
熱を使用して水蒸気をつくり、この水蒸気を圧縮機で加
圧し、連続多段蒸溜の熱源として使用する上記第１項記
載の方法。

８，熱源が生の水蒸気である上記第１項記載の方法。

９，接触装置が格子を積み重ねたものである上記第１項
記載の方法。

１０．工程（ｃ）で生じる熱を工程（ｂ）の熱源として
使用する上記第１項記載の方法。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法を実施するのに用いられる装置を示
し、第２図は第１図に示した装置の変形であって、上記
凝縮器からの熱を使用して低圧の水蒸気をつくり、これ
を圧縮し蒸溜塔に供給する装置を示し、第３図は蒸溜塔
のオーバーヘッド蒸気を加圧して凝縮熱をエネルギー源
として使用する本発明方法を実施する他の装置を示す。 第２図 茶）図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、不溶性の固体、部分的に水溶性の有機成分および随
   時水から成るスラリから部分的に水溶性の有機成分を分
   離する方法において、 （ａ）実質的な固体分含量を有する懸濁液を取り扱い得
   る接触装置が取り付けられた蒸溜塔に該接触装置の上方
   または下方の点において該スラリを供給し、 （ｂ）該接触装置の下方の点において熱を供給し、（ｃ
   ）蒸溜塔のオーバーヘッドとして出る部分的に水溶性の
   有機成分を含む蒸気を凝縮させ、（ｄ）蒸溜塔の底部に
   おいて不溶性の固体を含有するスラリを回収し、 （ｅ）上記（ａ）、（ｂ）、（ｃ）および（ｄ）の工程
   を繰り返すことを特徴とする連続多段蒸溜法。