JPH0316723B2 - - Google Patents

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JPH0316723B2
JPH0316723B2 JP59275068A JP27506884A JPH0316723B2 JP H0316723 B2 JPH0316723 B2 JP H0316723B2 JP 59275068 A JP59275068 A JP 59275068A JP 27506884 A JP27506884 A JP 27506884A JP H0316723 B2 JPH0316723 B2 JP H0316723B2
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    • H01B1/20—Conductive material dispersed in non-conductive organic material
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Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は、導電性ペーストの製造方法に関
し、特に製造の均一性をあたえるべく、導電性ペ
ーストの粘度を予測し制御するための方法に関す
るものである。
［従来の技術］ （典型的には有機基剤の）担体中に保持された
（典型的には金属の）導電粉末からなる導電性の
ペーストは電子部品の製造に広く使用されてい
る。例えば、多層セラミツク集積回路基板を製造
するためには導電性のモリブデンペーストが使用
される。このモリブデンペーストは、大きさの平
均が予定の範囲にあるモリブデンの粉末を有機基
剤中に混ぜあわせたものである。この有機基剤は
結合用樹脂として例えばエチルセルロースを、溶
材として例えば２−（２−ブトキシエトキシ）エ
チルアセテートを、そして湿潤用作用物あるいは
その他の添加物として例えばオレオイルサルコシ
ンを含んでなる。
さて、多層セラミツク基板の製造処理において
は上記したモリブデンペーストの粘度を正確に制
御することが必要である。ところが、困つたこと
に、同一の有機基剤を用い、粒子の大きさの平均
が等しいようなモリブデンペーストにおいても、
相当な粘度のばらつきがあることがわかつてい
る。また、必要なペーストの粘度を得るために
は、試行錯誤によりさまざまな粘度をもつ有機基
剤を用いてみなければならないこともわかつてい
る。そのとき、例えば粘度の低い基剤と粘度の高
い基剤とが、例えば分子量の小さいエチルセルロ
ーズ及び分子量の大きいエチルセルローズと組み
合わされ、こうして必要なペーストの粘性が得ら
れるまでさまざまの比率でそれらが混合されるの
である。しかし、そのような試行錯誤の過程は多
大な時間を浪費してしまい、また粘度の予測性に
欠ける。従つて、何よりも要望されるのはペース
トの粘度に対して一定の見通しをたてることであ
る。さらに、有機基剤の粘度にばらつきがあるこ
とにより、例えば余剰のペーストが流れ出してし
まうなどの好ましくない２次的な効果が生じるこ
ともわかつている。そのため、粒子の大きさの平
均値の等しいモリブデン粉末の異なるロツトから
の予定の粘度をもつモリブデンペーストの製造は
またに試行錯誤の過程であつたのであり、従つて
大量生産には不適合であつた。
［発明が解決しようとする問題点］ この発明の主な目的は、導電性ペーストの粘度
を予測し制御するための方法を提供することにあ
る。
［問題点を解決するための手段］ この発明によれば、ペースト中で使用されるモ
リブデン粉末の有孔率（porosity）を測定し且つ
変更することにより、導電性モリブデンペースト
の粘性が予測され、制御される。さらにこの発明
によれば、ある粘度の基剤に対しては、モリブデ
ン粉末の有孔率と、出来上がつたモリブデンペー
ストの粘度の間にはきわめて高い直線相関が存在
することがわかつたのである。尚、有孔率は、粒
子集積密度ともよばれ、粉末の全体積に対する隙
間の比であらわされる。また、有孔率は粒子の大
きさの平均が等しいモリブデン粉末についても異
なることがある。従つて、周知の粒子集積密度測
定技術を用いてペースト中に使用されるモリブデ
ン粉末の粒子集積密度（有孔率）を測定すること
により、導電性モリブデンペーストの粘度を予測
することができる。すなわち、必要とされる粒子
集積密度の特定の範囲にある粒子集積密度を維持
することによつて粘度を制御することができる。
さらに、特定の粒子集積密度をもつモリブデン粉
末は、ロツド粉砕技術などの周知の技術を用いる
ことにより、所望の粒子集積密度まで加工するこ
とができる。
尚、この発明はモリブデンペーストに関連して
記載されるが、銅ペーストなどの他の導電ペース
トにもこの発明が適用可能であることを理解され
たい。
［実施例］ 第１図には、モリブデン粒子の平均の大きさ
（単位：ミクロン）対モリブデンペーストの粘度
（単位：パスカル・秒）のグラフが示されている。
第１図中の各点は、１つのモリブデン粉末のロツ
トについての測定値に対応する。尚、各ロツトは
ゼネラルエレクトリツク社（General Electric
Company）を含む供給元から入手した50ポンド
（約22.65Kg）のモリブデン粉末からのサンプルで
ある。また、第１図において、使用された基剤は
同一である。
さて、第１図から見てとれるように、粒子の平
均の大きさと、出来上がつたペーストの粘度との
間には殆ど相関がないと言つてよい。さらにま
た、所与の粒子の平均の大きさにつき、粘度が明
らかにランダムな予測のできない状態で分布して
いることも見てとれよう。例えば、粒子の平均の
大きさが2.8ミクロンである場合には、測定され
た粘度は43〜65パスカル・秒にも亘つている。こ
の予測のつかない粘度のばらつきにより、モリブ
デンペーストの多量生産が困難となつていたので
あり、またその粘度のばらつきは試行錯誤により
補正されていた。
次に第２図には、粒子の平均の大きさが同一
（2.8ミクロン）の37ロツトのモリブデン粉末にお
ける有効率のグラフが示されている。このグラフ
からは、所与の粒子の平均の大きさにつき、有孔
率が0.64〜0.76にも亘ることが見てとれよう。
上記した有孔率の範囲は極く狭いように見える
けれども、この発明によれば、所与の粘度をもつ
基剤について、粉末の有孔率とペーストの粘度と
の間に高い相関が存在することが見出されたので
ある。この関係は第３図の、粉末の有孔率対ペー
ストの粘度のグラフに示されている。第３図中の
各点は、同一の基剤中に支持されたモリブデン粉
末の１ロツトでの測定に対応する。そして、この
高い相関ゆえに、モリブデン粉末の有孔率を測定
することによりこの発明に基づいてモリブデンペ
ーストの粘度を制御することが可能であり、こう
してすべてのモリブデン粉末を必要とされる有孔
率に一致させることが保証される。
尚、粒子の有孔率が、米国ペンシルバニア州ピ
ツツバーグに居在のフイツシヤーサイエンテイフ
イツク社（Fisher Scientific Company）の機器
部門で製造されているフイツシヤーモデル95の微
小ふるい測定器（Fisher Model 95 Sub−Sieve
Sizer）などの周知の技術を用いて測定すること
ができることは当業者の認識するところであろ
う。また、これも当業者には周知であるのだが、
このフイツシヤー微小ふるい測定器は粉末粒子の
平均の大きさを測定するために、空気の浸透原理
に基づき作動する。この原理は、調整された空気
流の経路中の粒子が、その粒子の大きさに関連す
る空気流に影響を与えるという事実を利用したも
のである。このフイツシヤー微小ふるい測定器を
用いた標準的な粒子の平均の大きさの標準的な測
定方法は、アメリカンナシヨナルスタンダード
（American National Standard）ASTM Ｂ
330−76、151〜154ページ、1976に記載されてい
る。このASTM Ｂ 330には、フイツシヤー微
小ふるい測定器から読みとられた圧力計の高さか
ら有孔度を計算するための式が示されており、そ
れは次のようなものである： 有孔率＝LA−Ｍ／Ｄ／LA ここでＬは凝集されたあとのサンプルの高さ
（単位cm）、Ａはサンプルチユーブの断面積（＝
1.267cm2）、Ｍはサンプルの重さ（単位ｇ）、Ｄは
測定される試料の真の密度（ｇ／cm3）。
尚、有孔率を測定するための他の方法を使用し
てもよいことは当業者によつて理解されるだろ
う。
さらに、もしモリブデン粉末の有孔率が、適当
なモリブデンペースト粘度をもたらすような範囲
にないなら、有孔率を、例えば周知のロツド粉砕
技術を用いて変更できることもまた当業者によつ
て理解されよう。このロツド粉砕技術はアメリカ
ンナシヨナルスタンダード（American
National Standard）ASTM Ｂ 430−79、202
〜206ページ、1979に記載されている。ASTM
Ｂ 430−79の第７項には、50本のタングステン
ロツドを有するガラス製の粉砕ボトルに粉末を入
れて、それをロール粉砕機上で回転させることに
より粉末を分離するための方法が記載されてい
る。
次に第４図は、上述の条件下で粉砕された粉末
の３つのロツトについて有孔率の変化を図示した
ものである。第４図からは、予定の時間ロツド粉
砕を行うことによつて、モリブデン粉末の有孔率
が所望の値に低減できることが見てとれよう。こ
のようにして、例えば、はじめの有孔率が0.675
である場合に、約10分間のロツド粉砕を行うこと
によつて、有孔率が0.600に低減される。また、
60分間の粉砕によつても粒子の大きさの平均値は
変化しない。このようにして、有孔率を必要とさ
れる値にまで低減すべく必要なロツド粉砕時間を
決定するために、さまざまな有孔率の出発値に対
する曲線族をもとめ、それらを利用することがで
きる。
尚、有孔率を低減するために他の手段を用いて
もよいことは当業者により理解されよう。
［発明の効果］ 以上のように、この発明によれば、基剤中に支
持される金属粉末の有孔率を調整することによ
り、製造される導電性ペーストの粘度を正確に予
測し制御できるので、導電性ペーストを用いた電
子部品の性能を向上させることができるという効
果がある。
【図面の簡単な説明】
第１図は、モリブデン粉末の粒子の大きさの平
均値対モリブデンペーストのグラフ、第２図は、
同一の粒子の大きさの平均値をもつモリブデン粉
末に対するモリブデン粉末の有孔率のグラフ、第
３図は、モリブデン粉末の有孔率対モリブデンペ
ーストの粘度のグラフ、第４図は、モリブデン粉
末の有孔率対ロツド粉砕時間のグラフである。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 予定の大きさの有孔率をもつ導電性粉末を、
    予定の大きさの粘度をもつ基剤と混合する工程を
    含んでなる導電性ペーストの粘度の制御方法。 ２ 上記導電性粉末がモリブデン粉末である特許
    請求の範囲第１項に記載の導電性ペーストの粘度
    の制御方法。 ３ 上記導電性粉末が銅粉末である特許請求の範
    囲第１項に記載の導電性ペーストの粘度の制御方
    法。
JP59275068A 1984-03-19 1984-12-28 導電性ペーストの粘度の制御方法 Granted JPS60200402A (ja)

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US591074 1984-03-19
US06/591,074 US4576736A (en) 1984-03-19 1984-03-19 Method of predicting and controlling the viscosity of conductive pastes

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JPS60200402A JPS60200402A (ja) 1985-10-09
JPH0316723B2 true JPH0316723B2 (ja) 1991-03-06

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