JPH03167277A - 高屈折率被覆のためのポリシロキサンおよびチタネート組成物の製造方法 - Google Patents
高屈折率被覆のためのポリシロキサンおよびチタネート組成物の製造方法Info
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- JPH03167277A JPH03167277A JP2290570A JP29057090A JPH03167277A JP H03167277 A JPH03167277 A JP H03167277A JP 2290570 A JP2290570 A JP 2290570A JP 29057090 A JP29057090 A JP 29057090A JP H03167277 A JPH03167277 A JP H03167277A
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- C09D183/00—Coating compositions based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Coating compositions based on derivatives of such polymers
- C09D183/14—Coating compositions based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Coating compositions based on derivatives of such polymers in which at least two but not all the silicon atoms are connected by linkages other than oxygen atoms
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
主允里坐立立
本発明は、特にプラスチック製のいわゆる有機ガラスの
保護に適用される被覆技術に関する。
保護に適用される被覆技術に関する。
さらに詳しくは、本発明は、ポリシロキサン系被覆組威
物の製造方法に関し、モしてワニスとして得られた該組
威物のポリカーボネート基体の耐摩耗保護のための使用
に及ぶ。本発明の主要目的は、このタイプのワニスの屈
折率を高め、従って眼科用オプチックスに好ましい用途
分野を見出す。
物の製造方法に関し、モしてワニスとして得られた該組
威物のポリカーボネート基体の耐摩耗保護のための使用
に及ぶ。本発明の主要目的は、このタイプのワニスの屈
折率を高め、従って眼科用オプチックスに好ましい用途
分野を見出す。
しかしながら、本発明はこの特定の用途またはポリカー
ボネートの保護のみに限定されない。それは例えば透明
な基体が高屈折率を持ったワニスを必要とするすべての
場合にも有用である.先丘技盃史説里 プラスチック一般,そして特に眼科用レンズの製作に使
用されるものは、一般に貧弱な機械的表面特性、特に低
い耐摩耗性および攻撃的溶剤に耐する無視できない感受
性を持っている。それ故それらを耐摩耗性被覆で保護す
ることが普通に行われている。ポリカーボネート系材料
もこの必要性から免れ得ない。同時に、眼科用レンズの
製作にポリカーボネートの使用によって提供される利益
は、例えば1. 5ないし1. 6のオーダーの値を得
ることを可能とする高い屈折率にあることが知られてい
る.しかしこの場合、外観および光学的性質の魅力を損
なう干渉現象を避けるためレンズのそれへ十分に近くな
ければならない屈折率を持った適当な被覆でそれらを保
護することが困難になる。
ボネートの保護のみに限定されない。それは例えば透明
な基体が高屈折率を持ったワニスを必要とするすべての
場合にも有用である.先丘技盃史説里 プラスチック一般,そして特に眼科用レンズの製作に使
用されるものは、一般に貧弱な機械的表面特性、特に低
い耐摩耗性および攻撃的溶剤に耐する無視できない感受
性を持っている。それ故それらを耐摩耗性被覆で保護す
ることが普通に行われている。ポリカーボネート系材料
もこの必要性から免れ得ない。同時に、眼科用レンズの
製作にポリカーボネートの使用によって提供される利益
は、例えば1. 5ないし1. 6のオーダーの値を得
ることを可能とする高い屈折率にあることが知られてい
る.しかしこの場合、外観および光学的性質の魅力を損
なう干渉現象を避けるためレンズのそれへ十分に近くな
ければならない屈折率を持った適当な被覆でそれらを保
護することが困難になる。
実際問題として、この分野でこれまで採用された被覆組
底物は1.49ないし1.50のオーダーの最高屈折率
を持っている。これらの組成物は、通常ビスアリルジエ
チレングリコールのポリカーボネートの基体の被覆を特
に意図した、重合性有機シランとコロイダルシリカ系の
ものである。例えば、米国特許第3, 986. 99
7号に記載されているこれら組成物の製造は、多官能ア
ルコキシシランまたはエポキシシランを加水分解し、縮
合しそしてポリシロキサンを形或する反応性シラノール
基とする工程を含んでいる。
底物は1.49ないし1.50のオーダーの最高屈折率
を持っている。これらの組成物は、通常ビスアリルジエ
チレングリコールのポリカーボネートの基体の被覆を特
に意図した、重合性有機シランとコロイダルシリカ系の
ものである。例えば、米国特許第3, 986. 99
7号に記載されているこれら組成物の製造は、多官能ア
ルコキシシランまたはエポキシシランを加水分解し、縮
合しそしてポリシロキサンを形或する反応性シラノール
基とする工程を含んでいる。
これら組或物を改良するため、チタンの有機化合物、特
にチタンエステルを導入することが提案されている。し
かしこの解決法は、有機シランに対する使用したチタネ
ートの反応性と、そして不溶性の四価水酸化チタンを生
成するように水の存在下分解を受けるそれらの傾向に関
係したかなりの製造困難性を含んでいる。
にチタンエステルを導入することが提案されている。し
かしこの解決法は、有機シランに対する使用したチタネ
ートの反応性と、そして不溶性の四価水酸化チタンを生
成するように水の存在下分解を受けるそれらの傾向に関
係したかなりの製造困難性を含んでいる。
フランス特許第2.446.308号は、アルキルチタ
ネートを水/アルコール混液中で完全に加水分解してコ
ロイド状二酸化チタンの塩を得、それを次にシランの加
水分解物と混合することを提案している.得られた組成
物は、水/アルコール混合溶媒中のシロキサノール溶液
中に分散したコロイダルシリカとコロイダル二酸化チタ
ンよりなる.このような方法の欠点はシランの加水分解
物へ加えた時二酸化チタンが示す比較的不安定性にあり
、その結果、二酸化チタン濃度が増加するにつれ、沈澱
を生威することなく最終組或物中に二酸化チタン粒子の
満足な分散を得ることが一層困難になる。
ネートを水/アルコール混液中で完全に加水分解してコ
ロイド状二酸化チタンの塩を得、それを次にシランの加
水分解物と混合することを提案している.得られた組成
物は、水/アルコール混合溶媒中のシロキサノール溶液
中に分散したコロイダルシリカとコロイダル二酸化チタ
ンよりなる.このような方法の欠点はシランの加水分解
物へ加えた時二酸化チタンが示す比較的不安定性にあり
、その結果、二酸化チタン濃度が増加するにつれ、沈澱
を生威することなく最終組或物中に二酸化チタン粒子の
満足な分散を得ることが一層困難になる。
さらに、ドイツ特許第3.407,087号はアルコキ
シシランと、エチルチタネートおよびプロビルチタネー
トのようなチタン誘導体の混合物からのワニスの製造を
記載する。この混合物の加水分解は二段階で実施される
。最初、存在する加水分解可能な基の化学量論的加水分
解に要する量より少ない水の存在下で予備縮合が実施さ
れる。次に、残っている加水分解可能な基の化学量論的
加水分解に相当する量に少なくとも等しい水で補完的加
水分解が実施される。この技術は被覆組或物の製造の間
沈澱の形成を招来する.この濾過の必要性を伴い、従っ
て材料の損失を招き、得られた被覆の特性が不確実とな
る結果となる。
シシランと、エチルチタネートおよびプロビルチタネー
トのようなチタン誘導体の混合物からのワニスの製造を
記載する。この混合物の加水分解は二段階で実施される
。最初、存在する加水分解可能な基の化学量論的加水分
解に要する量より少ない水の存在下で予備縮合が実施さ
れる。次に、残っている加水分解可能な基の化学量論的
加水分解に相当する量に少なくとも等しい水で補完的加
水分解が実施される。この技術は被覆組或物の製造の間
沈澱の形成を招来する.この濾過の必要性を伴い、従っ
て材料の損失を招き、得られた被覆の特性が不確実とな
る結果となる。
ヨーロッパ特許出願第0263428号は、活性シラノ
ール基をなお含有するように部分的に加水分解されたア
ルコキシシラン加水分解物を製造し、次にそれへ加水分
解し得る基の完全加水分解まで水を加える前にテトラエ
トキシチタネートのようなアルキルチタネートを加え、
その中に含まれるプレボリマーの補完的縮合反応によっ
て硬化し得る被覆組成物を得る、縮合および予備重合反
応を詳細に説明することによって、同様な技術を説明す
る。
ール基をなお含有するように部分的に加水分解されたア
ルコキシシラン加水分解物を製造し、次にそれへ加水分
解し得る基の完全加水分解まで水を加える前にテトラエ
トキシチタネートのようなアルキルチタネートを加え、
その中に含まれるプレボリマーの補完的縮合反応によっ
て硬化し得る被覆組成物を得る、縮合および予備重合反
応を詳細に説明することによって、同様な技術を説明す
る。
ここでも再び、アルコキシシランの加水分解によって生
じた二酸化チクンTietの沈澱生或を避けるための注
意が工業的製造の実施と両立し得ず、加えて、基体への
適用前の十分なポットライフまたは長時間安定性を有す
る被覆組成物を得ることが不可能であることを実験が示
した。
じた二酸化チクンTietの沈澱生或を避けるための注
意が工業的製造の実施と両立し得ず、加えて、基体への
適用前の十分なポットライフまたは長時間安定性を有す
る被覆組成物を得ることが不可能であることを実験が示
した。
先行技術に開示されたどの方法も、望む態様において最
終ワニスの屈折率を増すために必要な二酸化チタン濃度
を持った有用な被覆&fl戒物を製造することは不可能
であることが示された。
終ワニスの屈折率を増すために必要な二酸化チタン濃度
を持った有用な被覆&fl戒物を製造することは不可能
であることが示された。
これらの困難を解決するため、本発明はカルボキシル酸
のチタンエステルまたはアシルチタネートよりなる特別
な有機チタン化合物を使用し、そしてそれらを先行技術
のチタネートの代わりに使用し、有機シランとの反応前
それらの加水分解を回避することを提案する. 主光班色且翌 それ故、本発明は高屈折率を有する耐摩耗性被覆のため
のポリシロキサン樹脂組成物の製造方法に関し、該方法
はオルガノシランの第1の成分の縮合し得るシラノール
基を持ったアルコキシシラン加水分解物への加水分解と
、得られた加水分解物と、少なくとも1個のカルボキシ
ル酸チタンエステル官能を有する有機チタン化合物より
なる第2の戒分との、得られた混合物中に残っている加
水分解し得る基の加水分解およびチタンを含んでいるシ
ロキサンプレポリマーの形成を生ずる量の水の添加によ
る反応を含んでいる。
のチタンエステルまたはアシルチタネートよりなる特別
な有機チタン化合物を使用し、そしてそれらを先行技術
のチタネートの代わりに使用し、有機シランとの反応前
それらの加水分解を回避することを提案する. 主光班色且翌 それ故、本発明は高屈折率を有する耐摩耗性被覆のため
のポリシロキサン樹脂組成物の製造方法に関し、該方法
はオルガノシランの第1の成分の縮合し得るシラノール
基を持ったアルコキシシラン加水分解物への加水分解と
、得られた加水分解物と、少なくとも1個のカルボキシ
ル酸チタンエステル官能を有する有機チタン化合物より
なる第2の戒分との、得られた混合物中に残っている加
水分解し得る基の加水分解およびチタンを含んでいるシ
ロキサンプレポリマーの形成を生ずる量の水の添加によ
る反応を含んでいる。
の命 な量゛■
自明であろうが、「少なくとも1個のカルボキシル酸チ
タンエステル官能を有する有機チタン化合物」なる概念
は、少なくとも1官能のアシルチタネートまたはアシル
オキシチタンよりなる有機チタン化合物を指すものと理
解すべきである。
タンエステル官能を有する有機チタン化合物」なる概念
は、少なくとも1官能のアシルチタネートまたはアシル
オキシチタンよりなる有機チタン化合物を指すものと理
解すべきである。
モノ,ジまたはトリ官能アシルチタネートが好ましい。
従ってこれら化合物は、有利には以下の式(1)に相当
する。ただしチタンは4価である。
する。ただしチタンは4価である。
(R C 0 0)++T iR’ (4−1%>
( 1 )式中、nはlないし4の整数、好ましく
はl, 2または3である。
( 1 )式中、nはlないし4の整数、好ましく
はl, 2または3である。
Rは水素原子、または好ましくは炭素数1ないし5のア
ルキル基である。
ルキル基である。
R゜は水素原子、ヒドロキシ基、または好ましくは炭素
数1ないし5のアルコキシ基である。
数1ないし5のアルコキシ基である。
好ましい実施態様においては、特にホルミルチタネート
(R=H)またはアセチルチタネート(R=CH,)を
使用することができる。
(R=H)またはアセチルチタネート(R=CH,)を
使用することができる。
アシルオキシチタニウム化合物の例としては、従ってア
セトキシチタニウム化合物、特にCH3COOTI R
’l ,(CHiCOO)gT i R’!(CHsC
OO)+T i R’ , (CH3COO)4T
iがあり、R゜は式(1)について述べたとおりであ
る。
セトキシチタニウム化合物、特にCH3COOTI R
’l ,(CHiCOO)gT i R’!(CHsC
OO)+T i R’ , (CH3COO)4T
iがあり、R゜は式(1)について述べたとおりであ
る。
実際には、RがCH,であり、R゜が好ましくは炭素数
1ないし5のアルコキシ基である式(1)に相当するア
セトキシアルコキシチタンタイフ゜の化合物の使用が好
ましいであろう。これらの化合物は、特に式CH3CO
OTi (O t(IH?)sを有する三官能イソブ
ロビルアセトキシチタネートを含む。他の特に有利な化
合物は、式HCOOT i R’s , 特にHCOOT i(t C3H?)3に相当する化
合物である。
1ないし5のアルコキシ基である式(1)に相当するア
セトキシアルコキシチタンタイフ゜の化合物の使用が好
ましいであろう。これらの化合物は、特に式CH3CO
OTi (O t(IH?)sを有する三官能イソブ
ロビルアセトキシチタネートを含む。他の特に有利な化
合物は、式HCOOT i R’s , 特にHCOOT i(t C3H?)3に相当する化
合物である。
本発明の二次的特徴によれば、アシルオキシチタニウム
化合物([)は、.テトラアルコキシチタニウム化合物
のアルコキシ官能をアシルオキシ官能によって置換する
ことによって得られる。この製造はR′が式(1)の場
合に示したものから選ばれた式’l’i(R’)4を有
するテトラアルコキシチタニウムまたはテトラアルキル
チタニウムと、Rが既に示した意味を有するカルボキシ
ル酸RCOOHとの水なしの反応によって実施される。
化合物([)は、.テトラアルコキシチタニウム化合物
のアルコキシ官能をアシルオキシ官能によって置換する
ことによって得られる。この製造はR′が式(1)の場
合に示したものから選ばれた式’l’i(R’)4を有
するテトラアルコキシチタニウムまたはテトラアルキル
チタニウムと、Rが既に示した意味を有するカルボキシ
ル酸RCOOHとの水なしの反応によって実施される。
この反応に使用される酸の割合は、置換しようとするア
ルコキシ基の数の関数としてテトラアルコキシチタニウ
ム1当量あたり酸lないし4当量の割合で決定される。
ルコキシ基の数の関数としてテトラアルコキシチタニウ
ム1当量あたり酸lないし4当量の割合で決定される。
反応はアルコール,例えばイソプロバノールのような非
水溶媒の存在下で実施するのが好ましい。
水溶媒の存在下で実施するのが好ましい。
このようにして得られる有機チタニウム化合物は、必要
であれば、特にアシルオキシチタニウム,さらにアセト
キシトリアルコキシチタニウム化合物の場合、反応媒体
から単離することができる。
であれば、特にアシルオキシチタニウム,さらにアセト
キシトリアルコキシチタニウム化合物の場合、反応媒体
から単離することができる。
しかし、それをアルコキシシランの加水分解物と混合す
るまでこの無水形で後で直接使用するように反応媒体中
の溶液に保つこともできる。
るまでこの無水形で後で直接使用するように反応媒体中
の溶液に保つこともできる。
シランの加水分解物の製造は、先行技術において意図さ
れた化合物およびアルコキシシランの湛合物から出発し
て慣用の態様で実施され、それらの加水分解は実際上添
加された水の全量がアルコキシ基の加水分解反応に消費
され、そして得られた加水分解物がチタニウム化合物の
存在下縮重合反応に関与できる最大のシラノール基を含
むことを確実にするように実施するのが好ましい.しか
しながら、本発明の他の特徴に従って、少なくとも1種
のエポキシ化アルコキシシランと少なくとも18Nの非
エポキシ化アルコキシシランを好ましくは1/3ないし
3/1の重量比で含んでいる混合物を使用するの有利で
ある。
れた化合物およびアルコキシシランの湛合物から出発し
て慣用の態様で実施され、それらの加水分解は実際上添
加された水の全量がアルコキシ基の加水分解反応に消費
され、そして得られた加水分解物がチタニウム化合物の
存在下縮重合反応に関与できる最大のシラノール基を含
むことを確実にするように実施するのが好ましい.しか
しながら、本発明の他の特徴に従って、少なくとも1種
のエポキシ化アルコキシシランと少なくとも18Nの非
エポキシ化アルコキシシランを好ましくは1/3ないし
3/1の重量比で含んでいる混合物を使用するの有利で
ある。
本発明において有利に使用されるエポキシ化オルガノア
ルコキシシランは以下の式(U)を有する。
ルコキシシランは以下の式(U)を有する。
式中、R”は水素原子、または炭素数1または2のアル
キル基であり、R′”は炭素数1ないし4のアルキレン
基である。
キル基であり、R′”は炭素数1ないし4のアルキレン
基である。
好ましくは、以後GLYMOと略称するT−グリシジル
プロピルトリメトキシシランが使用される。しかし、本
発明の範囲を逸脱しない限り、前に引用した特許文献に
記載されているエポキシ官能を有する他の官能性アルコ
キシシランを使用することもできる。
プロピルトリメトキシシランが使用される。しかし、本
発明の範囲を逸脱しない限り、前に引用した特許文献に
記載されているエポキシ官能を有する他の官能性アルコ
キシシランを使用することもできる。
非エポキシ化アルコキシシランに関し、有利には以下の
式(III)に相当するものが好ましい。
式(III)に相当するものが好ましい。
R’S i (OR”)n−fi(III)式中、nは
0, 1. 2または3である。
0, 1. 2または3である。
RlおよびR2は炭素数1ないし5のアルキル基である
。
。
アルコキシシラン([[)としては、メチルトリメトキ
シシランおよび/またはテトラエトキシシランが好まし
い。
シシランおよび/またはテトラエトキシシランが好まし
い。
本発明による組成物の製造において、アルコキシシラン
の加水分解は好ましくはシラノール基への加水分解し得
る基の数に関して実質上理論上の水の存在下で実施され
る。これらの加水分解し得る基は、特に基OR” ,O
R”,OCH,および式(II)および(III)のエ
ポキシ基によって代表される。さらに、加水分解反応は
有利には、チタン化合物の取込み前の尚早の縮合反応を
避けながら残っている遊離水の量が無視できるようにな
るまで進められる。
の加水分解は好ましくはシラノール基への加水分解し得
る基の数に関して実質上理論上の水の存在下で実施され
る。これらの加水分解し得る基は、特に基OR” ,O
R”,OCH,および式(II)および(III)のエ
ポキシ基によって代表される。さらに、加水分解反応は
有利には、チタン化合物の取込み前の尚早の縮合反応を
避けながら残っている遊離水の量が無視できるようにな
るまで進められる。
この段階において、アルコキシシランの加水分解物はポ
リシロキサンワニスにそれ自体普通であり、そして加水
分解操作の前後にアルコキシシランへ加えられた他の戒
分を含有することができる。
リシロキサンワニスにそれ自体普通であり、そして加水
分解操作の前後にアルコキシシランへ加えられた他の戒
分を含有することができる。
そのような添加剤は加水分解物中に分散し、有利には加
水分解物の固形分重量の10ないし30%の割合のコロ
イダルシリ力または他の金属酸化物よりなることができ
る。
水分解物の固形分重量の10ないし30%の割合のコロ
イダルシリ力または他の金属酸化物よりなることができ
る。
アシルオキシチタニウム化合物、特に式(1)の化合物
を実際上水を含まないアルコキシシラン加水分解物へ添
加する時、驚くべきことに、沈澱が生成せず、チタニウ
ム化合物はプレボリマー網中へそれが生或する時取込ま
れることが判明した.限定を意味するこの反応の現象の
理論的説明を与えることを望むものではないが、加水分
解物のシラノール基間の重縮合反応によって発生する水
を利用するアルコキシチタニウムの部分的加水分解が生
起し、生或するポリシロキサン鎖とチタニウム化合物と
の共重合が生起するものと推測される.本発明の実施に
おいて、補完的な水の添加による混合物の予備重合の停
止前にこれらの反応が完結することを許容するのが好ま
しい。
を実際上水を含まないアルコキシシラン加水分解物へ添
加する時、驚くべきことに、沈澱が生成せず、チタニウ
ム化合物はプレボリマー網中へそれが生或する時取込ま
れることが判明した.限定を意味するこの反応の現象の
理論的説明を与えることを望むものではないが、加水分
解物のシラノール基間の重縮合反応によって発生する水
を利用するアルコキシチタニウムの部分的加水分解が生
起し、生或するポリシロキサン鎖とチタニウム化合物と
の共重合が生起するものと推測される.本発明の実施に
おいて、補完的な水の添加による混合物の予備重合の停
止前にこれらの反応が完結することを許容するのが好ま
しい。
このため、本発明の二次的特徴が発生する。この特徴に
従えば、有機チタニウム化合物はシランの加水分解物が
実質上水を含まず、そして完全に加水分解された時それ
と接触させられる。その後得られる混合物へ有機チタニ
ウム化合物の化学量論的加水分解に必要な量に少なくと
も等しい量の水が添加される。
従えば、有機チタニウム化合物はシランの加水分解物が
実質上水を含まず、そして完全に加水分解された時それ
と接触させられる。その後得られる混合物へ有機チタニ
ウム化合物の化学量論的加水分解に必要な量に少なくと
も等しい量の水が添加される。
このようにチタニウム化合物の添加後に実施される加水
分解の場合は、組或物に残っている加水分解し得る官能
基の化学量論的必要量より相当に多い水の使用は支障な
いことに留意すべきである。
分解の場合は、組或物に残っている加水分解し得る官能
基の化学量論的必要量より相当に多い水の使用は支障な
いことに留意すべきである。
この加水分解、縮合および重合を含む最終反応を容易化
するため、本発明の組成物へ特に式(II)に相当する
成分の場合シラン加水分解物中に存在し得るエポキシ基
に対する架橋剤を添加するのが望ましい。この架橋剤は
エポキシ基の開環を容易にする既知のものから選ぶこと
ができる。特に多価カルボン酸またはその均等誘導体例
えば多官能酸無水物または多官能イミドが考慮し得る.
イタコン酸が多価カルボン酸として好ましく使用される
。
するため、本発明の組成物へ特に式(II)に相当する
成分の場合シラン加水分解物中に存在し得るエポキシ基
に対する架橋剤を添加するのが望ましい。この架橋剤は
エポキシ基の開環を容易にする既知のものから選ぶこと
ができる。特に多価カルボン酸またはその均等誘導体例
えば多官能酸無水物または多官能イミドが考慮し得る.
イタコン酸が多価カルボン酸として好ましく使用される
。
本発明によってこのように製造された組或物は、本発明
の組成物に類似する組或物中の作用について既知のもの
から選択できる硬化触媒を含むのが好ましい。このため
特に好ましくは亜鉛、鉄またはコバルトの金属アセチル
アセトネート、ジアミド、イミダゾール、アミン、有機
スルホン酸およびそのアミン塩、カルボキシル酸のアル
カル金属塩、環状アξジン、特に以後D, B. U.
と略称するジアザー1.8−ビシクロ(5.4.0)ウ
ンデセン−7を使用することができる。
の組成物に類似する組或物中の作用について既知のもの
から選択できる硬化触媒を含むのが好ましい。このため
特に好ましくは亜鉛、鉄またはコバルトの金属アセチル
アセトネート、ジアミド、イミダゾール、アミン、有機
スルホン酸およびそのアミン塩、カルボキシル酸のアル
カル金属塩、環状アξジン、特に以後D, B. U.
と略称するジアザー1.8−ビシクロ(5.4.0)ウ
ンデセン−7を使用することができる。
被覆の有用性を改良するために他の添加剤を本発明の組
成物へ添加することができる。それらは、例えば界面活
性剤、紫外線吸収剤、抗酸化剤等である。
成物へ添加することができる。それらは、例えば界面活
性剤、紫外線吸収剤、抗酸化剤等である。
特に高い屈折率を有するワニスを得ることを目的とした
本発明の好ましい実施態様においては、上に規定した方
法を最少の沈澱さえ製造時および、さらに得られた生戒
物の貯蔵中生成しない高チタニウム含量を有する!JI
戒物の製造に適用することができる。特に、チタニウム
化合物をシラン加水分解物に対し、最終組成物の固形分
重量に関し、TiOzとして20ないし30%に相当す
る割合で導入することができる。
本発明の好ましい実施態様においては、上に規定した方
法を最少の沈澱さえ製造時および、さらに得られた生戒
物の貯蔵中生成しない高チタニウム含量を有する!JI
戒物の製造に適用することができる。特に、チタニウム
化合物をシラン加水分解物に対し、最終組成物の固形分
重量に関し、TiOzとして20ないし30%に相当す
る割合で導入することができる。
従って、本発明はその目的として、得られた被覆組成物
がチタニウムの不揮発分の割合がTie.として固形物
質の全重量の少なくとも20%に等しい、そして特に2
5ないし30%のオーダーである安定な水性ゾルの形の
有機チタン化合物と共重合したオルガノアルコキシシラ
ン加水分解物を含有する事実によって区別される被MM
i或物、および高い屈折率、特に1.5より高い屈折率
を有する透明ポリカーボネート基体上の耐摩耗被覆を形
成するためのこのタイプの組成物の使用に関する。
がチタニウムの不揮発分の割合がTie.として固形物
質の全重量の少なくとも20%に等しい、そして特に2
5ないし30%のオーダーである安定な水性ゾルの形の
有機チタン化合物と共重合したオルガノアルコキシシラ
ン加水分解物を含有する事実によって区別される被MM
i或物、および高い屈折率、特に1.5より高い屈折率
を有する透明ポリカーボネート基体上の耐摩耗被覆を形
成するためのこのタイプの組成物の使用に関する。
本発明によって製造されるすべての組成物は、通常のポ
リシロキサンワニスの場合と同じ態様で基体上に適用さ
れ、硬化されるために保存されるように提供できる。
リシロキサンワニスの場合と同じ態様で基体上に適用さ
れ、硬化されるために保存されるように提供できる。
限定を意図しない特定の実施例を参照して本発明を詳し
く説明する。
く説明する。
実施例l
1)シラン加水分解物の製造:
この加水分解のための水の量は化学量論的である。
NALCOAG1034Aなる名称のSiot34%含
有コロイダルシリ力の水分散液7 9. 2 gを濃塩
酸5滴と混合する。
有コロイダルシリ力の水分散液7 9. 2 gを濃塩
酸5滴と混合する。
次に40分を要し、冷却することなくメチルトリメトキ
シシラン7 3. 0 6 gとグリシジルオキシプロ
ビルトリメトキシシラン(GLYMO)101. 8
5 gとの混合物を滴下する.加水分解のとき温度は4
3.5゜Cへ上昇する。加水分解反応を約15時間続け
、その時次のように別にチタニウム化合物を製造する. 2)有機チタニウム化合物の製造: イソプロビルチタネートl 6 0, l gおよびイ
ソプロバノール100gを酢酸3 3. 7 gと冷却
することなく混合する。酢酸を加える時温度は64.5
゜Cへ上昇する。モノアセトキシトリイソプ口ピルオキ
シチタニウムが得られる。
シシラン7 3. 0 6 gとグリシジルオキシプロ
ビルトリメトキシシラン(GLYMO)101. 8
5 gとの混合物を滴下する.加水分解のとき温度は4
3.5゜Cへ上昇する。加水分解反応を約15時間続け
、その時次のように別にチタニウム化合物を製造する. 2)有機チタニウム化合物の製造: イソプロビルチタネートl 6 0, l gおよびイ
ソプロバノール100gを酢酸3 3. 7 gと冷却
することなく混合する。酢酸を加える時温度は64.5
゜Cへ上昇する。モノアセトキシトリイソプ口ピルオキ
シチタニウムが得られる。
3)予備重合:
酢酸添加約12分後、温度は50゜Cへ低下した。
次にシラン加水分解物をチタニウム化合物へ滴下する。
添加時沈澱は生威しない。
次に混合物をイソプロパノールで希釈する。約2時間撹
拌後、チタネートの化学量論的加水分解に必要な水の理
論量、すなわちHz0 4 0. 6 gを加える。
拌後、チタネートの化学量論的加水分解に必要な水の理
論量、すなわちHz0 4 0. 6 gを加える。
再び沈澱は生威しない。予備重合は室温で約48時間行
われる。次にイタコン酸(これはGLYMOのエポキシ
基の開環により架橋剤として作用する)18.33gと
、シアザビシクロウンデセン(DBU,これは熱硬化触
媒として作用する)l2. 8 5 gを加える。
われる。次にイタコン酸(これはGLYMOのエポキシ
基の開環により架橋剤として作用する)18.33gと
、シアザビシクロウンデセン(DBU,これは熱硬化触
媒として作用する)l2. 8 5 gを加える。
このようにして得られた被覆組或物はイソプロバノール
の添加により理論不揮発分15%へ希釈される。
の添加により理論不揮発分15%へ希釈される。
次に使用可能製品を得るため界面活性剤0.15%が添
加される。
加される。
4)塗布:
七ノマー構造が2.2−ビス(4−ヒドロキシフエニル
)プロパンである,MAKROLONなる商品名で知ら
れるビスフェノールAポリカーボネートガラスを前記製
品中に浸漬し、オーブン中120℃にて4時間熱処理へ
かける。
)プロパンである,MAKROLONなる商品名で知ら
れるビスフェノールAポリカーボネートガラスを前記製
品中に浸漬し、オーブン中120℃にて4時間熱処理へ
かける。
この処理はガラス表面に沈着したワニスフィルムの硬化
を確実にする。このように被覆したガラスは非常に良い
耐摩耗性を有する。それは通常の着色バス中において容
易に着色することができる.熱硬化ワニスの屈折率は1
.57である.その厚みは平均5ミクロンのオーダーで
ある.ワニスのその支持体への接着力は、被覆したガラ
スを沸騰水中1時間浸漬前および浸漬後(接着力測定の
ために修飾したAFNOR T30038テスト)に
おいて非常に良好である。
を確実にする。このように被覆したガラスは非常に良い
耐摩耗性を有する。それは通常の着色バス中において容
易に着色することができる.熱硬化ワニスの屈折率は1
.57である.その厚みは平均5ミクロンのオーダーで
ある.ワニスのその支持体への接着力は、被覆したガラ
スを沸騰水中1時間浸漬前および浸漬後(接着力測定の
ために修飾したAFNOR T30038テスト)に
おいて非常に良好である。
実施例2
■)シラン加水分解物の製造:
この加水分解反応の場合にも、水の量は化学量論的であ
る。
る。
テトラエトキシシラン1 2 4. 8 gおよびGL
YM○1 3 9. 9 gを混合する。
YM○1 3 9. 9 gを混合する。
次に水7 5. 2 gと酢酸logよりなる混合物を
急速に冷却することなく加える。
急速に冷却することなく加える。
加水分解時温度は43℃へ上昇する。加水分解反応は約
15時間継続することを許容し、その間以下により別途
チクネートを製造する。
15時間継続することを許容し、その間以下により別途
チクネートを製造する。
2)有機チタニウム化合物の製造:
イソプロビルチタネート1 6 0. 1 gおよびイ
ソプロバノール100gを冷却することなく酢酸33.
7gと混合する。酢酸の添加時温度は60゜Cへ上昇す
る。
ソプロバノール100gを冷却することなく酢酸33.
7gと混合する。酢酸の添加時温度は60゜Cへ上昇す
る。
3)予備重合:
温度が約5 0 ’Cへ下降することを許容し、その時
チタネート中ヘシラン加水分解物を滴下する。
チタネート中ヘシラン加水分解物を滴下する。
この添加時沈澱は見られない。
混合物をインブロパノール300gで希釈し、約2時間
撹拌し、チタネートの加水分解に必要な量の水、すなわ
ちH.040.6gを加える。沈澱は生成しない。
撹拌し、チタネートの加水分解に必要な量の水、すなわ
ちH.040.6gを加える。沈澱は生成しない。
予備重合は室温で約48時間実施する。次にイタコン酸
1 8. 3 3 gおよびD B U 1 2. 8
5 gを加える。
1 8. 3 3 gおよびD B U 1 2. 8
5 gを加える。
得られた組威物をイソブロパノール添加により理論不揮
発分15%へ希釈する。使用し得る製品を得るため界面
活性剤1.5%を加える.4)塗布: ポリカーボネートガラスをこの製品中に浸漬し、次にオ
ーブン中ワニスを硬化するため120゜Cに4時間維持
する。
発分15%へ希釈する。使用し得る製品を得るため界面
活性剤1.5%を加える.4)塗布: ポリカーボネートガラスをこの製品中に浸漬し、次にオ
ーブン中ワニスを硬化するため120゜Cに4時間維持
する。
この処理後、ガラスは非常に良い耐摩耗性を有し、着色
することができ、そして熱硬化した被覆の屈折率は1.
5 6 8である。ワニスの接着力は沸騰水中1時間
滞留前および滞留後において非常に良好である. 浸漬塗布条件および組成物との希釈度に応じ、2ないし
8ミクロンの範囲内のワニス厚みが得られる。
することができ、そして熱硬化した被覆の屈折率は1.
5 6 8である。ワニスの接着力は沸騰水中1時間
滞留前および滞留後において非常に良好である. 浸漬塗布条件および組成物との希釈度に応じ、2ないし
8ミクロンの範囲内のワニス厚みが得られる。
実施例3
以下のように本質および割合が異なる成分を使用し、同
じ態様で作業することによって前の実施例と同様な結果
が得られる。
じ態様で作業することによって前の実施例と同様な結果
が得られる。
シラン加水分解物:
メチルトリメトキシシラン 2 4 3. 6 g
テトラエトキシシラン 2 0 8. 0 g
GLYMO 3
8 1.6g水
2 5 6. 0 g酢酸
51.2g有機チタニウム化合物: イソプロビルチタネート 1 3 3. 4 g
ブクノール i o o. o
g酢酸 2 8. 2 g
これはモノアセトキシ化チタネートを与える。
テトラエトキシシラン 2 0 8. 0 g
GLYMO 3
8 1.6g水
2 5 6. 0 g酢酸
51.2g有機チタニウム化合物: イソプロビルチタネート 1 3 3. 4 g
ブクノール i o o. o
g酢酸 2 8. 2 g
これはモノアセトキシ化チタネートを与える。
チタネートの加水分解の理論量の2倍に相当する水6
7. 6 gにより後で加水分解する。
7. 6 gにより後で加水分解する。
浸漬塗布後、ワニスのベーキングを120゜Cで16時
間続ける。
間続ける。
実施例4
?アセトキシチタネートを得るため、チタニウムテトラ
エステルと反応させる酢酸の量を2倍にして実施例3の
ように作業を実施する。
エステルと反応させる酢酸の量を2倍にして実施例3の
ように作業を実施する。
実施例5
作業は、モノアシルオキシトリアルコキシチタニウム(
アルコキシ基はイソプロピルオキシ基)の製造において
、酢酸をギ酸21.6gに代えたことを除いて、実施例
3と同じ。
アルコキシ基はイソプロピルオキシ基)の製造において
、酢酸をギ酸21.6gに代えたことを除いて、実施例
3と同じ。
以上の実施例3〜5において、不揮発分の分析は固体物
質重量による以下の組成を示した.チタネート:TiO
z 25% シリカ :SiOz 10% シラン : C H3S i Osy■ 20%これ
に対し、先行技術文献中の最艮の実施例でも、Ti01
はたった16%である. 硬化後の本発明によって得られたワニスの屈折率は、す
べての場合1.55以上である。
質重量による以下の組成を示した.チタネート:TiO
z 25% シリカ :SiOz 10% シラン : C H3S i Osy■ 20%これ
に対し、先行技術文献中の最艮の実施例でも、Ti01
はたった16%である. 硬化後の本発明によって得られたワニスの屈折率は、す
べての場合1.55以上である。
当然、本発明は以上の実施例で特定した特徴へ、または
本発明を例証するために選定された特定の実施態様の詳
細へ限定されない。すべての種類の変更が、本発明の範
囲を逸脱しない限り作業条件、戒分および試薬の種類お
よび割合について考えられる。
本発明を例証するために選定された特定の実施態様の詳
細へ限定されない。すべての種類の変更が、本発明の範
囲を逸脱しない限り作業条件、戒分および試薬の種類お
よび割合について考えられる。
特に、多くの場合チタネートの割合は不揮発分中Tie
.として20ないし30重量%の間を変動可能であり、
方法の実施中沈澱の不存在、および組成物の粘度安定性
、それらの長いポットライフ、硬化したワニスの耐摩耗
性およびその着色性に関する本発明の利益を保持するこ
とができる。
.として20ないし30重量%の間を変動可能であり、
方法の実施中沈澱の不存在、および組成物の粘度安定性
、それらの長いポットライフ、硬化したワニスの耐摩耗
性およびその着色性に関する本発明の利益を保持するこ
とができる。
手続補正書
補正をする者
事件との関係 特許出願人
名 称 エシロー4+,=、7ンテルナショナル(コ
ンパニー、ソエ不ラル、ドブチック)
ンパニー、ソエ不ラル、ドブチック)
Claims (10)
- (1)オルガノシランの第1の成分の縮合し得るシラノ
ール基を持ったアルコキシシラン加水分解物への加水分
解と、得られた加水分解物と、少なくとも1個のカルボ
キシル酸チタニウムエステル官能を有する有機チタニウ
ム化合物の第2の成分との、得られた混合物中に残って
いる加水分解し得る基の加水分解およびチタニウムを含
んでいるシロキサンプレポリマーの形成を生ずる量の水
の添加による反応を含んでいることを特徴とする高屈折
率を有する耐摩耗性被覆のためのポリシロキサン樹脂組
成物の製造方法。 - (2)前記有機チタニウム化合物はモノ、ジ、またはト
リ官能アシルチタネートである第1項の方法。 - (3)前記有機チタニウム化合物はホルミルまたはアセ
チルチタネートである第1項の方法。 - (4)前記有機チタニウム化合物はアセトキシアルコキ
シチタニウムタイプである第1項の方法。 - (5)前記有機チタニウム化合物は、水の不存在下、式
Ti(R′)_4を有するアルキルチタネートと、式R
COOHのカルボキシル酸との好ましくは非水溶媒中、
特にアルコール溶媒中の式 I : (RCOO)_nTiR′_(4−n)( I )の化合
物を生成する反応によって製造され、式中、nは1ない
し4、好ましくは1、2または3の整数であり、 Rは水素原子、または好ましくは炭素数1ないし5のア
ルキル基であり、 R′は水素原子、ヒドロキシ基、または好ましくは炭素
数1ないし5のアルコキシ基; である第1項の方法。 - (6)前記加水分解物は、少なくとも1種のエポキシ化
アルコキシシランと、少なくとも1種の非エポキシ化ア
ルコキシシランの混合物の加水分解によって製造される
第1項の方法。 - (7)前記オルガノシラン混合物は、式II:▲数式、化
学式、表等があります▼(II) (式中、R″は水素原子または炭素数1または2のアル
キル基、R′″は炭素数1ないし4のアルキレン基)の
エポキシ化アルコキシシランと、式III:R^1Si(
OR^2)_4_−_n(III)(式中、nは0、1、
2または3であり、R^1およびR^2は好ましくは炭
素数1ないし5のアルキル基)の非エポキシ化アルコキ
シシランとの相対比率3/1ないし1/3重量比の混合
物である第6項の方法。 - (8)前記有機チタニウム化合物は、前記シラン加水分
解物が実際上水を含まず、そして完全に加水分解される
時に該加水分解物と接触せしめられ、そして得られた混
合物へ前記有機チタニウム化合物の化学量論的加水分解
に必要な量に少なくとも等しい量の水がその後に添加さ
れる第1項の方法。 - (9)前記組成物は、チタンの不揮発分がTiOとして
固形分の全重量の少なくとも20%、特に25ないし3
0重量%である安定な水性ゾルの形の、有機チタニウム
化合物と共重合したオルガノアルコキシシラン加水分解
物を含んでいる第1項の方法によって製造された被覆組
成物。 - (10)透明ポリカーボネート基体上へ1.5以上の高
い屈折率を有する耐摩耗性被覆を形成するための第9項
の組成物の使用方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8914224A FR2653778B1 (fr) | 1989-10-30 | 1989-10-30 | Procede de preparation d'une composition de revetement a indice de refraction eleve a base de polysiloxanes et de titanates et composition obtenue. |
| FR8914224 | 1989-10-30 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03167277A true JPH03167277A (ja) | 1991-07-19 |
Family
ID=9386928
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5357024A (ja) |
| EP (1) | EP0429325B1 (ja) |
| JP (1) | JPH03167277A (ja) |
| DE (1) | DE69009943T2 (ja) |
| FR (1) | FR2653778B1 (ja) |
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