JPH0316955A - ウイスカー分散リン酸カルシウム化合物粉体の製造法及び焼結体の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明はウイスカ一が均一に分散されたリン酸カルシウ
ム化合物粉体の製造法及びかようなリン酸カルシウム化
合物粉体を用いた焼結体の製造法に関する。

く従来の技術〉 従来よりウイスカ一をリン酸カルシウム化合物粉体に添
加し、機械的に混合撹拌した後、常圧下に焼結又は高圧
下にホットプレス焼結して焼結体を製造する方法は公知
である。ところが、この公知の方法では単にウイスカ一
とリン酸カルシウム化合物粉体とを機械的に混合撹拌す
るのみであるため、ウイスカ一が均一に分散されず、ウ
イスカ一が直接接触して混合物中に混在する個所が多々
存在する。故に、かような不均一混合物を焼結してもウ
イスカ一の直接接触部分が破壊点となり、高耐衝撃性、
高靭性の焼結体が得られないという欠点がある。

また、公知方法ではできるだけ高強度を付与するため、
場合によっては２０００気圧にも及ぶ超高圧下に焼結す
る。故に、コス］・高となりまた量産性に欠けるという
欠点がある。

く発明が解決しようとする課題〉 本発明は、ウイスカ一がリン酸カルシウム化合物粉体中
に均一に分散されたウイスカ一分散リン酸カルシウム化
合物粉体の製造法を提供することを目的とする。また、
本発明は高強度且つ高靭性を有するウイスカー補強リン
酸カルシウム化合物焼結体を比較的温和な条件下にて効
率よく製造する方法を提供することを目的とする。

〈課題を解決するための手段〉 本発明によれば、ウイスカーが分散されたリン酸カルシ
ウム化合物粉体のスラリーを撹拌しながら圧力下に水熱
処理し、ウイスカ一をリン酸カルシウム化合物粉体に均
一に分散することを特徴とするウイスカー分散リン酸カ
ルシウム化合物粉体の製造法が提供される。

また、本発明によれば、前記ウイスカ一分散リン酸カル
シウム化合物粉体を焼結することを特徴とするウイスカ
ー補強リン酸カルシウム化合物焼結体の製造法が提供さ
れる。

以下、本発明につき更に詳細に説明する。

本発明では、まずウイスカ一が分散されたリン酸カルシ
ウム化合物粉体のスラリーを調製する。

本発明にて用いることができるウイスカ一としては、珪
素化物、たとえばα−Ｓｉ３Ｎ４等の窒化珪素，炭化珪
素等、並びに炭素、ムライ１・、アルミナ，シリカ、リ
ン酸カルシウム質ガラス等を挙げることができる。これ
らのうち、特に窒化珪素ウイスカ一を好ましく用いるこ
とができる。ウイスカ一の寸度は特に臨界的ではないが
、直径０．０３〜５μｍ、好ましくは約０．１μｍ、長
さ１〜５０μｍ、好ましくは約３μｍ程度が好ましい。

また、リン酸カルシウム化合物としては、水酸アバタイ
１・，炭酸アパタイ１〜、フッ素アパタイト，リン酸四
カルシウム、リン酸三カルシウム又はこれらのうちの２
種以上の混合物を挙げることができる。

これらのうちでは水酸アパタイト、水酸アパタイ１・と
リン酸四カルシウム及び／又はリン酸三カルシウムとの
混合物を特に好ましく用いることができる。スラリーを
調製するにあたっては、カルシウム塩水溶液、たとえば
Ｃａ（Ｎ○３）２水溶液などのカルシウムイオン溶液に
ウイスカ一を加えて懸濁させ、次にｐ　Ｈをアルカリ側
へ調整するため、３ −４ たとえばアンモニア水を加えてｐ　Ｉ−Ｉ　１０にｉｌ
Ｗｌ１し、この懸濁液とリン酸塩水溶液、たとえば同一
ｐ　Ｈの（ＮＨ．）２ＨＰ０４水溶液などのリン酸イオ
ン溶液とを反応させて湿式合或法によりウイスカ一とリ
ン酸カルシウム化合物との混合物を沈澱させるのが好ま
しい。次いで沈澱混合物を純水等にて口過洗浄し、不純
物を除いた後に、アンモニア水等の水に加えてウイスカ
一が分散されたリン酸カルシウム化合物粉体のスラリー
を得るのが望ましい。

ウイスカーのスラリー中における配合割合は特に臨界的
なものではないが、スラリー中のウイスカ一が１〜５Ｃ
）ｖｏｌ％、好まｂくは約１　０ｖｏ　ｌ％程度となる
ように配合するのが望ましい。

本発明では次いでスラリーを圧力下に撹拌しながら水熱
処理する。水熱処理は１００〜３００℃、好ましくは約
２００℃にて、０．１〜２４時間、好ましくは約１０時
間、プロペラ撹拌器付きオー１〜クレープを用いて７０
〜１　２　Ｑ　ｒ．ｐ．ｍにて撹拌しながら圧力０．１
〜５ＭＰａ、好ましくは約２　Ｍ　Ｐ　ａにて行なうの
が望ましい。かようにして水熱処理した粉体は粒径０．
０２〜５μｍ程度を有し、微結晶のリン酸カルシウム化
合物粉体中に均一にウイスカ一が分散されており、極め
て分散性に優れる。

かようにして得られたウイスカ一分散リン酸カルシウム
粉体を焼結してウイスカー補強リン酸カルシウム化合物
焼結体を得ることができる。焼結は粉体を或形した後、
８００〜１２００℃，好ましくは８００〜１１００℃に
て０．５〜１０時間、好ましくは約１時間常圧焼結して
も又更に８００〜１２００℃、好ましくは８００〜１１
００℃にて圧力５〜１００ＭＰａ、好ましくは約３　０
ＭＰａにて０．５〜５０時間、好ましくは約ｌ時間ホッ
トプレス焼結してもよい。かようにして得られる焼結体
にはウイスカー相互の直接接触が認められず、従って破
壊点が存在せず、、耐衝撃強度、靭性に優れる。

〈発明の効果〉 本発明によれば均一にウイスカ一が分散されたリン酸カ
ルシウム化合物粉体が得られるので、この粉体を焼結す
れば機械的強度の優れた焼結体が得られ、人工歯、人工
骨などの硬組織代替生体材料として利用することができ
る。

く実施例〉 次に本発明を実施例につき説明する。

失亀鼻上 ウイスカーとしてα−Ｓ　］．　３　Ｎ４　（商品名ｒ
ＳＮＷ＃　１０Ｊタテホ化学社製）を０．１６７ｍｏｌ
２７ＱのＣ　ａ　（Ｎ○３）２水溶液５００ｍＱ中に１
０ｖｏＱ％加え、撹拌器にて３０分間懸濁した。次いで
この水溶液にアンモニア水を加え、ｐ　Ｈ　１　０に調
整した後．ＰＨＩＯに調整した０．１ｍｏｌ２／Ｑの（
Ｎ　Ｈ，）２Ｈ　Ｐ　Ｏ．水溶液５００−を常温にて撹
拌滴下し、湿式合或法によるα−Ｓ１３Ｎ４ウイスカ一
分散水酸アパタイトの沈澱物を得た。

次いでこの沈澱物を純水にて口過洗浄し、不純物イオン
を除去した後、ｐＨ１０に調整したアンモニア水中に混
合した。

この混合物を撹拌器付きオーｌ・クレープに仕込み１　
０　０　ｒ．ｐ．ｍにて撹拌しながら２００℃、２ＭＰ
ａにて１０時間水熱処理した後、乾燥し、水酸アパタイ
ト粉体を得た。

得られた水酸アパタイト粉体の粉末Ｘｉ回折図（第１図
参照）（２０度ＣｕＫα）を調べたところ、α−Ｓｉ，
Ｎ４のピーグ（第１図中のａ）と水酸アパタイトのピー
ク（第１図中のａ以外のピーク）のみが認められ、その
他の化合物は検知されなかった。また得られた水酸アパ
タイト粉体を透過型電子顕微鏡（加速電圧２００ｋｖ，
倍率１万倍）にて調べたところ、棒状のα−Ｓｉ３Ｎ４
ウイスカー（約０．ＩＸ３μｍ）が六角柱状の水酸アパ
タイト微結晶（約２５Ｘ９Ｑｎｍ）に取り囲まれるよう
均一に分散しており，ウイスカ一が直接接触している個
所は観察されなかった。

失巖於又 実施例１にて得られた粉体をペレット状に金型成形し、
８００℃、９００℃、１０００℃、１１００℃、１２０
０℃にて各々１時間大気中にて常圧焼結した。得られた
焼結体の嵩密度を測定した結果を表１に示す。

−７ ８一 去１μ４走 実施例１にて得られた粉体をペレット状に金型成形し、
１２００℃にて１時間大気中常圧焼結した後、８００〜
１２００℃、３０ＭＰａにて１時間各々ホットプレス焼
結した。

１１００℃の温度にて焼結した焼結体につきビッカース
法により硬度を測定したところ４．ＯＧＰａであった。

また小圧子圧入破壊法により強度（ＫＩｃ）を調べたと
ころ、３　．　０ＭＰ　ａ−ｍ／／２であった。研磨面
のＳＥＭ写真を調べたところ、焼結体中に気孔はほとん
どみられず、ウイスカ一が互いに直接接触している個所
もみられなかった。

得られた焼結体の嵩密度を測定した結果を表１に示す。

表１

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例１により得られた水酸アパタイ
ト粉末Ｘ線回折図である。 ａ・・α−Ｓｉ３Ｎ４のピーク。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）ウイスカーが分散されたリン酸カルシウム化合物粉
   体のスラリーを撹拌しながら圧力下に水熱処理し、ウイ
   スカーをリン酸カルシウム化合物粉体に均一に分散する
   ことを特徴とするウイスカー分散リン酸カルシウム化合
   物粉体の製造法。 ２）請求項１記載のウイスカー分散リン酸カルシウム化
   合物粉体を焼結することを特徴とするウイスカー補強リ
   ン酸カルシウム化合物焼結体の製造法。