JPH03170398A - 単結晶育成用原料の製造方法 - Google Patents
単結晶育成用原料の製造方法Info
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- JPH03170398A JPH03170398A JP30773589A JP30773589A JPH03170398A JP H03170398 A JPH03170398 A JP H03170398A JP 30773589 A JP30773589 A JP 30773589A JP 30773589 A JP30773589 A JP 30773589A JP H03170398 A JPH03170398 A JP H03170398A
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- Japan
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- aqueous solution
- bbo
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、低温型メタホウ酸バリウム，β一ＢａＢ２Ｏ
４ （以下、ＢＢＯと呼ぶ）単結晶を育成するための原
料を製造する技術に関わり、詳しくは、紫外高調波発生
用結晶等の原料に用いられる高純度ＢＢＯ多結晶体の製
造方法の改善に関する。
４ （以下、ＢＢＯと呼ぶ）単結晶を育成するための原
料を製造する技術に関わり、詳しくは、紫外高調波発生
用結晶等の原料に用いられる高純度ＢＢＯ多結晶体の製
造方法の改善に関する。
［従来の技術］
従来、ＢＢＯ単結晶は、短波長への波長変換即ち、可視
光のレーザ光から紫外域でのレーザ光に変換するため、
Ｓ Ｈ Ｇ （ｓｅｃｏｎｄ ｈａｒｍｏｎｉｃ ｇｅ
ｎｅｒａｉｉｏｎ）素子として用いられている。
光のレーザ光から紫外域でのレーザ光に変換するため、
Ｓ Ｈ Ｇ （ｓｅｃｏｎｄ ｈａｒｍｏｎｉｃ ｇｅ
ｎｅｒａｉｉｏｎ）素子として用いられている。
このＢＢＯ単結晶は、ＢＢＯ多結晶体から種々の方法に
より育成されている。一例を挙げると、伊東勝久 他（
セラミック学会講演集，第９５頁１９８９年，以下，参
考例１と呼ぶ）は、ＢＢＯ融液を放冷すると低温相（β
相）の単一相が得られることに着目し、合成されたβ−
ＢａＢ２Ｏ４・４Ｈ２Ｏを出発原料とした大きな（全長
約２６■，最大直径７ｍｍ）ＢＢＯ単結晶を育成するこ
とに成功している。
より育成されている。一例を挙げると、伊東勝久 他（
セラミック学会講演集，第９５頁１９８９年，以下，参
考例１と呼ぶ）は、ＢＢＯ融液を放冷すると低温相（β
相）の単一相が得られることに着目し、合成されたβ−
ＢａＢ２Ｏ４・４Ｈ２Ｏを出発原料とした大きな（全長
約２６■，最大直径７ｍｍ）ＢＢＯ単結晶を育成するこ
とに成功している。
ところで、このＢＢＯ単結晶の原料であるＢＢＯ多結晶
体は、Ｖ．Ｈ．Ａ．Ｌｅｈｍａｎｎ ｅｔ．（Ｚｅｉｔ
ｓｃｈｒｉｆｔ？ｉｉｒ ａｎｏｒｇａｎｉｓｃｈｅ
ｕｎｄ ａｌｌｇｅｍｅｉｎｅ ｃｈｅｍｉｅ
．Ｂａｎｄ３３５，．２１８．１９８７．以下，参考例
２と呼ぶ）によって、その合成方法が紹介されている。
体は、Ｖ．Ｈ．Ａ．Ｌｅｈｍａｎｎ ｅｔ．（Ｚｅｉｔ
ｓｃｈｒｉｆｔ？ｉｉｒ ａｎｏｒｇａｎｉｓｃｈｅ
ｕｎｄ ａｌｌｇｅｍｅｉｎｅ ｃｈｅｍｉｅ
．Ｂａｎｄ３３５，．２１８．１９８７．以下，参考例
２と呼ぶ）によって、その合成方法が紹介されている。
これによると、まず純水５０ｍｌに０．０５モルの塩化
バリウム２水和物（ＢａＣ１■・２Ｈ２ ０）を溶解し
た溶液に、純水１７５ｍｌに０．１モルのホウ酸を添加
した溶液を加えて、この水溶液をアルカリ性にするため
、純水２５ｍｌに０．１モルの水酸化ナトリウム（Ｎａ
ＯＨ）を添加した溶液を加え、攪拌し、水溶液のＰＨを
１１．４以上とする。この攪拌によって、晶出した沈澱
物を濾過、分別し、さらに１ ０ ０ ｍｌの純水と５
０ｍｌのアセトン混合溶液を用いて沈澱物を洗浄し、残
留しているＮａＯＨを除去している。
バリウム２水和物（ＢａＣ１■・２Ｈ２ ０）を溶解し
た溶液に、純水１７５ｍｌに０．１モルのホウ酸を添加
した溶液を加えて、この水溶液をアルカリ性にするため
、純水２５ｍｌに０．１モルの水酸化ナトリウム（Ｎａ
ＯＨ）を添加した溶液を加え、攪拌し、水溶液のＰＨを
１１．４以上とする。この攪拌によって、晶出した沈澱
物を濾過、分別し、さらに１ ０ ０ ｍｌの純水と５
０ｍｌのアセトン混合溶液を用いて沈澱物を洗浄し、残
留しているＮａＯＨを除去している。
以上の洗浄プロセスを経て得られた沈澱物を乾燥させ、
３００℃まで加熱することにより、ＢＢＯ多結晶体が作
製される。
３００℃まで加熱することにより、ＢＢＯ多結晶体が作
製される。
第２図に示す伊東勝久 他（参考例１）は、更に、上記
従来例（参考例２）を改善することによって得られるＢ
ＢＯ多結晶体原料の製造工程をも示している。この方法
では、多段のアセトン水溶液又は、水での洗浄、濾過を
繰り返すことによってＢＢＯ多結晶体を得ている。
従来例（参考例２）を改善することによって得られるＢ
ＢＯ多結晶体原料の製造工程をも示している。この方法
では、多段のアセトン水溶液又は、水での洗浄、濾過を
繰り返すことによってＢＢＯ多結晶体を得ている。
一方、大西（第３４回応用物理学会講演予稿集第１９３
頁１９８７年，以下，参考例３と呼ぶ）において、ＢＢ
Ｏ単結晶ファイバーを上述したＢＢＯ多結晶体と塩化バ
リウムを含む原料融液からＮａＣ１をフラックスとして
用いた合成反応によって得ることを開示している。
頁１９８７年，以下，参考例３と呼ぶ）において、ＢＢ
Ｏ単結晶ファイバーを上述したＢＢＯ多結晶体と塩化バ
リウムを含む原料融液からＮａＣ１をフラックスとして
用いた合成反応によって得ることを開示している。
この反応は、次式（ａ）で示される。
ＢａＣ １２ ＋２ＮａＢＯ２＋ｎＮａＣ １−＋Ｂａ
Ｂ２Ｏ４↓十（ ｎ ＋２ ） Ｎ ａ Ｃ ｌ −
（ ａ ）ＮａＣｌ原料はｎ−２〜３モルに秤量し、他
の原料と一緒に蓋付きの白金ルツボに入れ、それをセラ
ミックス容器に収めて加熱する。
Ｂ２Ｏ４↓十（ ｎ ＋２ ） Ｎ ａ Ｃ ｌ −
（ ａ ）ＮａＣｌ原料はｎ−２〜３モルに秤量し、他
の原料と一緒に蓋付きの白金ルツボに入れ、それをセラ
ミックス容器に収めて加熱する。
始め、９２Ｏ℃に１０時間保って充分に溶融させ、それ
を８００℃までは９０℃／ｈ，次いで４００℃までは２
Ｏ℃／ｈで徐冷し、その後炉冷する。結晶はＮａＣｌ中
に析出して成長するので、水洗してＮａＣｌを溶かす。
を８００℃までは９０℃／ｈ，次いで４００℃までは２
Ｏ℃／ｈで徐冷し、その後炉冷する。結晶はＮａＣｌ中
に析出して成長するので、水洗してＮａＣｌを溶かす。
３
この結果、最大２ＯＩＩＩＩｌ長の針状または柱状のＢ
ＢＯ多結晶体を得ることができる。
ＢＯ多結晶体を得ることができる。
［発明が解決しようとする課題］
ところで、Ｂａ （ＯＨ） ２とＨ２ＳＯ４の反応を考
えると、Ｂａ （ＯＨ） ２とＨ２ＳＯ４とが水溶液中
で中和反応すると次式（ｂ）のように、Ｂａ （ＯＨ）
２ ＋Ｈ２ ＳＯ４ →ＢａＳＯ４＋２Ｈ２Ｏ・・・（ｂ） となり、ＢａＳＯ４が生成される。ここで、注意すべき
点は、ＳＯ４２−がそのままの形で塩の中に含まれると
いうことである。
えると、Ｂａ （ＯＨ） ２とＨ２ＳＯ４とが水溶液中
で中和反応すると次式（ｂ）のように、Ｂａ （ＯＨ）
２ ＋Ｈ２ ＳＯ４ →ＢａＳＯ４＋２Ｈ２Ｏ・・・（ｂ） となり、ＢａＳＯ４が生成される。ここで、注意すべき
点は、ＳＯ４２−がそのままの形で塩の中に含まれると
いうことである。
これはＨＮＯ３ ．Ｈ２ ＣＯｓなどの反応においても
成り立ち一般的に予想されるものである。
成り立ち一般的に予想されるものである。
そこで、Ｂａ（ＯＨ）２とＨ３ＢＯ，の場合について考
えると、 ３ Ｂ ａ （ＯＨ） ２ ＋２ Ｈｓ Ｂ Ｏ３−＋
ｌ３Ｂ，（ＢＯ３ ）２ − （ｃ）の反応が生じ、Ｂ
ａＢ２Ｏ４ではなく、Ｂａ３（ＢＯ３）２が生成すると
予想された。
えると、 ３ Ｂ ａ （ＯＨ） ２ ＋２ Ｈｓ Ｂ Ｏ３−＋
ｌ３Ｂ，（ＢＯ３ ）２ − （ｃ）の反応が生じ、Ｂ
ａＢ２Ｏ４ではなく、Ｂａ３（ＢＯ３）２が生成すると
予想された。
したがって、Ｂａ （ＯＨ）２ ＋２Ｈ３ ＢＯ３４
？ＢａＢ２Ｏ４＋４Ｈ２Ｏのような反応により、ＢＢＯ
多結晶体を作製することは、試みられていなかった。
多結晶体を作製することは、試みられていなかった。
よって、今までＢａＢ２Ｏ４をＢａ（ＯＨ）２とＨ，Ｂ
Ｏ３の中和反応を用いて作製することは行われていなか
った。
Ｏ３の中和反応を用いて作製することは行われていなか
った。
また、参考例３の塩化バリウム（ＢａＣ１■），ホウ酸
ナトリウム（ Ｎ ａ Ｂ ０ ２ ）及び塩化ナトリ
ウム（ＮａＣ１）を用いて、フラックス法によって、Ｂ
ＢＯ単結晶を得る方法では、収量を左右するのは、冷却
の温度プログラムであり、これを実行するのは、かなり
の時間を必要とする（約２日間）。この場合、冷却時間
を充分にとらないと得られる結晶のサイズが充分な大き
さではなので、水洗のプロセスで消失してしまい、収率
が大幅に減少する。
ナトリウム（ Ｎ ａ Ｂ ０ ２ ）及び塩化ナトリ
ウム（ＮａＣ１）を用いて、フラックス法によって、Ｂ
ＢＯ単結晶を得る方法では、収量を左右するのは、冷却
の温度プログラムであり、これを実行するのは、かなり
の時間を必要とする（約２日間）。この場合、冷却時間
を充分にとらないと得られる結晶のサイズが充分な大き
さではなので、水洗のプロセスで消失してしまい、収率
が大幅に減少する。
また、結晶がＮａＣｌフラックス中で成長することによ
る不純物の取込みは、原料製造において、深刻な問題で
ある。
る不純物の取込みは、原料製造において、深刻な問題で
ある。
これに対して、第２図に示す参考例１の塩化バリウム２
水和物とホウ酸とを使って水溶液中でＢＢＯ多結晶体を
製造する方法は、時間を大幅に軽減、短縮できる。
水和物とホウ酸とを使って水溶液中でＢＢＯ多結晶体を
製造する方法は、時間を大幅に軽減、短縮できる。
しかし、その製造プロセスでは、ＢａＣｌ２２ Ｈ２
０， Ｎ ａ Ｏ Ｈ，及びＨ，ＢＯ３の混合水溶液が
大きな発熱反応であることから液温が上昇し、別の結晶
が生成しやすく、収率が減少するのを防止するための水
冷用水浴を必要とする。また、結晶の沈澱を生じさせる
ために、水溶液をＰＨ＞１１．４のアルカリ性に保つ必
要がある。このためには、水酸化ナトリウムが用いられ
るが、更にこの水酸化ナトリウムを除去するために、ア
セトンと水を使ってくり返し沈澱物を洗浄しなければな
らないといった余分のプロセス（第２図の５ １０８．
５ １０７．３ １０ｇ，Ｓ Ｌ０９等）を必要とする
。
０， Ｎ ａ Ｏ Ｈ，及びＨ，ＢＯ３の混合水溶液が
大きな発熱反応であることから液温が上昇し、別の結晶
が生成しやすく、収率が減少するのを防止するための水
冷用水浴を必要とする。また、結晶の沈澱を生じさせる
ために、水溶液をＰＨ＞１１．４のアルカリ性に保つ必
要がある。このためには、水酸化ナトリウムが用いられ
るが、更にこの水酸化ナトリウムを除去するために、ア
セトンと水を使ってくり返し沈澱物を洗浄しなければな
らないといった余分のプロセス（第２図の５ １０８．
５ １０７．３ １０ｇ，Ｓ Ｌ０９等）を必要とする
。
そこで、本発明は、このような欠点を除去するためにな
されたもので、その技術課題は、不純物による汚染の問
題を解決し、プロセスを可能な限り簡略化し、より短い
時間で、高収率を可能ならしめる単結晶育成用原料の製
造方法を提供することにある。
されたもので、その技術課題は、不純物による汚染の問
題を解決し、プロセスを可能な限り簡略化し、より短い
時間で、高収率を可能ならしめる単結晶育成用原料の製
造方法を提供することにある。
［課題を解決するための手段］
本発明では、上記技術課題を解決するために、不純物の
原因となるような要因を取り除き、しかもより簡略化し
たプロセスで製造することの可能とする。
原因となるような要因を取り除き、しかもより簡略化し
たプロセスで製造することの可能とする。
本発明の単結晶育成用原料の製造方法では、低温型メタ
ホウ酸バリウム（β−ＢａＢ２Ｏ４）単結晶の育成用原
料を製造する方法において、水酸化バリウムｎ水和物（
Ｂ ａ （ＯＨ） ２ ・ｎ Ｈ２ ０）及び酸化バリ
ウム（Ｂ ａ Ｏ）の少なくとも一方と、ホウ酸（Ｈ３
ＢＯＢ ）及び酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）の少なくとも
一方とを水溶液中で中和反応させ、生或する沈澱物を加
熱処理後、冷却することを特徴としている。
ホウ酸バリウム（β−ＢａＢ２Ｏ４）単結晶の育成用原
料を製造する方法において、水酸化バリウムｎ水和物（
Ｂ ａ （ＯＨ） ２ ・ｎ Ｈ２ ０）及び酸化バリ
ウム（Ｂ ａ Ｏ）の少なくとも一方と、ホウ酸（Ｈ３
ＢＯＢ ）及び酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）の少なくとも
一方とを水溶液中で中和反応させ、生或する沈澱物を加
熱処理後、冷却することを特徴としている。
即ち、本発明では、原料にｎ水和水酸化バリウムｎ水和
物（Ｂ ａ （ＯＨ） ２ ・ｎ Ｈ２ ０及び／又は
酸化バリウム（Ｂ ａ Ｏ）とホウ酸（Ｈ３ＢＯ３）及
び／又は酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）とを水溶液中で用い、
これらを好ましくはＢ ａ ／ Ｂ − １ ／ ２の
比になるように、混合し、水溶液を調製する。そうする
と、この水溶液を混合攪拌する過程で、中和反応により
沈澱が開始される。
物（Ｂ ａ （ＯＨ） ２ ・ｎ Ｈ２ ０及び／又は
酸化バリウム（Ｂ ａ Ｏ）とホウ酸（Ｈ３ＢＯ３）及
び／又は酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）とを水溶液中で用い、
これらを好ましくはＢ ａ ／ Ｂ − １ ／ ２の
比になるように、混合し、水溶液を調製する。そうする
と、この水溶液を混合攪拌する過程で、中和反応により
沈澱が開始される。
従来の方法のように、ここでアルカリを添加する必要性
はない（第２図、ＳＩ０３）。
はない（第２図、ＳＩ０３）。
この中和反応は、例えば水酸化バリウムのｎ水和物とホ
ウ酸とを使用した場合、次のように考えられる。
ウ酸とを使用した場合、次のように考えられる。
Ｂａ （ＯＨ）２ ●ｎＨ２ ０＋２Ｈ３ ＢＯ３→Ｂ
ａ Ｂ２Ｏ４ ＠ ｍＨ２ ０＋ｌｌ Ｈ２Ｏ−（１
）ここで、ｎ＋２−ｍ＋ｌｌ （好ましくはｎ−８）
である。同様に、酸化バリウム、酸化ホウ素を使用した
場合も水溶液中で反応するため ＢａＯ＋Ｈ２Ｏ−＋Ｂａ （ＯＨ） ２，Ｂ ２ ０
３ ＋３ Ｈ ２ ０→２Ｈ３ ＢＯ３となり（１）式
に示す中和反応と同じ反応となる。
ａ Ｂ２Ｏ４ ＠ ｍＨ２ ０＋ｌｌ Ｈ２Ｏ−（１
）ここで、ｎ＋２−ｍ＋ｌｌ （好ましくはｎ−８）
である。同様に、酸化バリウム、酸化ホウ素を使用した
場合も水溶液中で反応するため ＢａＯ＋Ｈ２Ｏ−＋Ｂａ （ＯＨ） ２，Ｂ ２ ０
３ ＋３ Ｈ ２ ０→２Ｈ３ ＢＯ３となり（１）式
に示す中和反応と同じ反応となる。
この中和反応を起させる場合に特に、 Ｂａ（ＯＨ）２
・ｎＨ２ ０とＨ，ＢＯ３を予め混合した後、純水を
添加して行くことが好ましい。
・ｎＨ２ ０とＨ，ＢＯ３を予め混合した後、純水を
添加して行くことが好ましい。
即ち、Ｂａ （ＯＨ）２ ・ｎＨ２ＯとＨ．ＢＯ，９
とは、水に溶けにくい、別々に水溶液を作り、混合する
と、多量の水を必要とするからである。
と、多量の水を必要とするからである。
方、生成物であるＢ ａ Ｂ２ ０４ ’ ｍＨ２Ｏ
（Ｂ ＢＯ多結晶体）は水に易溶であるため、多量の水
を用いた場合、溶解度が大きく収率が低下する。
（Ｂ ＢＯ多結晶体）は水に易溶であるため、多量の水
を用いた場合、溶解度が大きく収率が低下する。
さらに、ＢＢＯ多結晶体の生戊反応の収率は溶液のＰＨ
に依存し、ＰＨが１２〜１３付近で最大になるが、この
ＰＨ値を得るためには、用いる水の量を少なくとも抑え
ることが必要である。
に依存し、ＰＨが１２〜１３付近で最大になるが、この
ＰＨ値を得るためには、用いる水の量を少なくとも抑え
ることが必要である。
さらに、沈澱は、濾過し、真空乾燥し、６００〜１１０
０℃で加熱処理し、冷却されてＢＢＯ単結晶の原料であ
るＢＢＯ多結晶体が得られる。
０℃で加熱処理し、冷却されてＢＢＯ単結晶の原料であ
るＢＢＯ多結晶体が得られる。
この方法によれば、前述の従来例に見られるような不純
物の混入の恐れはない。しかしながら、上記反応を大気
中で行う場合、空気中のＣＯ２ガスが原料のＢａ（ＯＨ
）２・ｎＨ２Ｏと反応してＢ ａ Ｃ ０ ３を生威し
、沈澱するため、これを避けるために、ＣＯ２の存在し
ない雰囲気下で反応を行うことが望ましい。
物の混入の恐れはない。しかしながら、上記反応を大気
中で行う場合、空気中のＣＯ２ガスが原料のＢａ（ＯＨ
）２・ｎＨ２Ｏと反応してＢ ａ Ｃ ０ ３を生威し
、沈澱するため、これを避けるために、ＣＯ２の存在し
ない雰囲気下で反応を行うことが望ましい。
［作 用］
］ ０
本発明の単結晶育成用原料の製造方法によると、不純物
による汚染は全くなく、沈澱物を洗浄するといったプロ
セスが一切必要ないために、収率が向上し、製造時間が
大幅に短縮できる。
による汚染は全くなく、沈澱物を洗浄するといったプロ
セスが一切必要ないために、収率が向上し、製造時間が
大幅に短縮できる。
［実施例］
本発明の実施例について、第１図を参照して説明する。
０．１５モルの水酸化バリウム８水和物（Ｂａ（ＯＨ）
２ ・８Ｈ２Ｏ）の特級試薬及び０．３０モルのホウ酸
（Ｈ３ＢＯ３）のＪＩＳ特級試薬（いずれも和光純薬製
）を用いて別々に水溶液を作製し、３ ８ ０ ｍｌの
純水と、これらをビーカ中で混合した（Ｓ１）。
２ ・８Ｈ２Ｏ）の特級試薬及び０．３０モルのホウ酸
（Ｈ３ＢＯ３）のＪＩＳ特級試薬（いずれも和光純薬製
）を用いて別々に水溶液を作製し、３ ８ ０ ｍｌの
純水と、これらをビーカ中で混合した（Ｓ１）。
次に、このビーカをペーバフィルムで覆い、大気中のＣ
Ｏ２とＢａ （ＯＨ） ２との反応生成物の生成を防止
する等の外界からの影響を除去し、約１時間程マグネッ
チックスターラによって攪拌し、沈澱物を生ぜしめた（
Ｓ２）。
Ｏ２とＢａ （ＯＨ） ２との反応生成物の生成を防止
する等の外界からの影響を除去し、約１時間程マグネッ
チックスターラによって攪拌し、沈澱物を生ぜしめた（
Ｓ２）。
次に、これを真空ポンプ付きフィルターを用いて、ろ過
して（Ｓ３）、得られた生成物をドライニングオーブン
中で乾燥した（Ｓ４）。
して（Ｓ３）、得られた生成物をドライニングオーブン
中で乾燥した（Ｓ４）。
洗浄は、反応に関与する不順物の混入がないので不要で
あった。
あった。
乾燥後、生成物を白金ルツボ中で１１００℃で溶融し（
Ｓ５）、その後、室温まで冷却すること（Ｓ６）により
、ＢＢＯ結晶物を得た。
Ｓ５）、その後、室温まで冷却すること（Ｓ６）により
、ＢＢＯ結晶物を得た。
以上の製造プロセスによって得られたＢＢＯ結晶物を原
料として、次のように単結晶を育成した。
料として、次のように単結晶を育成した。
原料を内径６印、高さ５ ｃ＋ｎ ｓ厚さ０．５關の白
金るつぼに充填し、参考例１と同様なチョクラルスキー
法により、単結晶の育成を実行したところ、融液界面近
傍で、約４００℃／ ａｍの温度勾配下、結晶回転数１
５〜１６ｒｐｍ，引上げ速度５ＩＩＩＩｌ／ｈのもとで
β−ＢＢＯ単結晶を育或することが出来た。
金るつぼに充填し、参考例１と同様なチョクラルスキー
法により、単結晶の育成を実行したところ、融液界面近
傍で、約４００℃／ ａｍの温度勾配下、結晶回転数１
５〜１６ｒｐｍ，引上げ速度５ＩＩＩＩｌ／ｈのもとで
β−ＢＢＯ単結晶を育或することが出来た。
［発明の効果コ
以上、説明したように、本発明の製造方法によれば、製
造プロセスが格段に簡略化されていることはもとより、
製造プロセス中に使用される試薬、例えばＮａＣ１等に
よる汚染の問題も全く含まな１１ い。
造プロセスが格段に簡略化されていることはもとより、
製造プロセス中に使用される試薬、例えばＮａＣ１等に
よる汚染の問題も全く含まな１１ い。
従って、本発明の単結晶育成用原料の製造方法によれば
、繰り返し洗浄が不要であり、時間的な面で大幅な短縮
が実現でき、製造コスト面での低減が期待できる。
、繰り返し洗浄が不要であり、時間的な面で大幅な短縮
が実現でき、製造コスト面での低減が期待できる。
また、本発明の単結晶育成用原料の製造方法によれば、
常に一定品質のＢＢＯ原料を供給することが可能となり
、ＢＢＯ単結晶を製造する際の大幅なコスト低減にも寄
与することができる。
常に一定品質のＢＢＯ原料を供給することが可能となり
、ＢＢＯ単結晶を製造する際の大幅なコスト低減にも寄
与することができる。
第１図は本発明の実施例に係る単結晶育成用原料の製造
方法を示す図、第２図は従来例に係る単結晶育成用の原
料の製造方法を示す図である。 １ ３ １ ２ 第 １ 図 「 特開平３ １７０３９８ （５） 第２図 己『謙１ 膠ｒ
方法を示す図、第２図は従来例に係る単結晶育成用の原
料の製造方法を示す図である。 １ ３ １ ２ 第 １ 図 「 特開平３ １７０３９８ （５） 第２図 己『謙１ 膠ｒ
Claims (1)
- １、低温型メタホウ酸バリウム（β−ＢａＢ＿２Ｏ＿４
）単結晶の育成用原料を製造する方法において、水酸化
バリウムｎ水和物（Ｂａ（ＯＨ）＿２・ｎＨ＿２Ｏ）及
び酸化バリウム（ＢａＯ）の少なくとも一方と、ホウ酸
（Ｈ＿３ＢＯ＿３）及び酸化ホウ素（Ｂ＿２Ｏ＿３）の
少なくとも一方とを水溶液中で中和反応させ、生成する
沈澱物を加熱処理後、冷却することを特徴とする単結晶
育成用原料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30773589A JPH03170398A (ja) | 1989-11-29 | 1989-11-29 | 単結晶育成用原料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30773589A JPH03170398A (ja) | 1989-11-29 | 1989-11-29 | 単結晶育成用原料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03170398A true JPH03170398A (ja) | 1991-07-23 |
Family
ID=17972632
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30773589A Pending JPH03170398A (ja) | 1989-11-29 | 1989-11-29 | 単結晶育成用原料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03170398A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101913619A (zh) * | 2010-09-29 | 2010-12-15 | 河北大学 | 一种偏硼酸钡纳米粉体的制备方法 |
-
1989
- 1989-11-29 JP JP30773589A patent/JPH03170398A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101913619A (zh) * | 2010-09-29 | 2010-12-15 | 河北大学 | 一种偏硼酸钡纳米粉体的制备方法 |
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