JPH03170844A - 粒子サイズ分布の測定方法及び装置 - Google Patents

粒子サイズ分布の測定方法及び装置

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JPH03170844A
JPH03170844A JP2302325A JP30232590A JPH03170844A JP H03170844 A JPH03170844 A JP H03170844A JP 2302325 A JP2302325 A JP 2302325A JP 30232590 A JP30232590 A JP 30232590A JP H03170844 A JPH03170844 A JP H03170844A
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    • G01J3/00Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
    • G01J3/28Investigating the spectrum
    • G01J3/44Raman spectrometry; Scattering spectrometry ; Fluorescence spectrometry
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、全体として、粒子の寸法分布測定分野、殊に
、すこぶる小粒子の寸法分布を測定する方法と装置に関
する。
〔従来の技術〕
過去において、径がほぼ0.1〜100ミクロンの範囲
の粒子について微粒子材料の寸法分布を判断する一連の
方法が存在している。例えば、米国特許第3,873,
206号(権利者ウィリアム・レスリーウィルコック、
l975年3月25日付)と同第4. 1 3 4. 
6 7 9号(権利者アレンL.ウエルトハイマ− 1
979年l月16日付)は、共にかかる方法について解
説している。更に、散乱計器は、ブラウン運動を測定す
ることによって粒子の大きさを判定することが可能であ
る。ブラウン運動は、粒子と分散媒の熱的に励起した分
子間のランダムな衝突によってひきおこされる。上記運
動の速度と方向はランダムであるが、長時間にわたって
平均した多くの粒子の速度分布は、公知の関数形に接近
することになろう。小粒子は大粒子よりも高速に運動す
ることが知られているために、粒子の大きさはこの大き
さに依存する速度分布を測定することによって判断する
ことが可能である。例えば、米国特許第4,637.7
16号(1 9 8 7年1月20日付)と同第4.8
18,071号(1989年4月4日付)の如きファイ
バオプチックスドップラー風速計は、すこぶる小さな粒
子の大きさをほぼ0. 0 0 5ミクロン径まで測定
することができる。然しなから、かかるファイバ才ブチ
ックスドップラー風速計は、全粒子が均一なサイズを有
する場合にのみにしか粒子サイズを正確に測定するに有
効ではない。これまでのところ、多数のサイズをもった
すこぶる小さな粒子のサイズと分布を正確に測定する方
法は知られていない。
(発明の要約) 従って、本発明によれば、散乱媒質内で運動する粒子の
サイズ分布を測定する方法で、一光線を上記散乱媒質内
へ向ける段階を含んだものが提供される。散乱光の周波
数は、散乱媒から発せられる非散乱光と比較され、時と
共に変化し散乱光と非散乱光間の周波数の差を示す大き
さを有する第lの信号が発生させられる。等尺目盛上を
周波数と共に変化する大きさを有する第2の信号が発生
させられる。
上記第2の信号の周波数目盛は、その後、対数目盛に伝
送される。最後に、変換された第2の信号は、畳み込み
解除されて散乱媒内で運動する粒子のサイズ寸法が判定
される。
〔発明の目的〕
従って、本発明の目的は、径が0.005ミクロン程の
小ささの粒子のサイズ分布を正確に測定する方法と装置
を提供することである。
本発明のもう一つの目的は、公知の粒子サイズデータ収
集技法を補完するために活用可能な小粒子サイズ分布の
測定方法を提供することである。
本発明のもう一つの目的は、効率的なデータ処理技法を
有する粒子サイズ分布の測定方法を提供することである
本発明のその他の目的、利点、ならびに新規な特徴は添
附図面と相俟って以下の詳説より明らかになるはづであ
る。
〔実施例〕
本発明による運動粒子のサイズ分布測定方法は、米国特
許第3.873,206号と第4.134.679号に
記載のタイプの光散乱媒計器と共に、米国特許第4,6
37.716号と第4,818.071号又はブラウン
運動を検出する任意の散乱計器に対しても応用できるこ
とを理解されたい。第1図について本発明による装置を
、動散乱計器1oと共に使用する場合につき解説する。
上記計器10は光学ドップラー風速計で、一光線を光カ
ップラーl4内へ伝送するレーザダイオード光源12を
含む。
カップラー14からの光は、光ケーブル16に沿って伝
送される。上記光ケーブルの端部は、水の如き散乱媒内
に懸濁する粒状物質2oを保持するサンプルセル18内
に潜水させてある。上記粒状の散乱媒は、その内部に懸
濁された粒状物質に対して不活性である限り、広範囲の
媒質から選択することができる。
粒状物質20のサイズ分布は、ブラウン運動を測定する
ことにより判定される。本文中に使用するrサイズ分布
」という用語は、数、堆積、および面積の分布を包含す
るものとする。0.005ミクロンと2ミクロン径の間
の典型的な粒子についての平均速度値は、秒あたり60
00−15ミクロンオーダである。かかる速度値は、連
続的に方向と振幅を変化させるため累積的運動はすこぶ
る小さくなる。光散乱法は、かかる小さな運動を測定す
るために最良の方法であることが判明した。
各粒子が散乱する光は、粒子の運動によってドップラー
シフトされる。かかるドップラー周波数シフトは、数H
zから数kHxにわたり、瞬間粒子速度に比例する。う
なり周波数手法を使用すると、光周波数自体よりも  
  れさな周波数シフトを測定することが可能なことが
知られている。
典型的な場合、光ケーブルl6は光ファイバである。浸
漬したファイバ端から発せられた光は、粒子20により
ファイバ16内へ後方散乱する。
更に、ファイバ芯のガラスと散乱媒の間の屈折率の相異
のために、ファイバから発せられた光の小さな部分もま
た、ファイバ内へ後方へフレネル反射する。フレネル反
射信号は、レーザダイオード源12の光周波数を有し、
粒子2oからの散乱光の周波数と比較される。この比較
は、散乱光が粒子20のブラウン運動によってレーザダ
イオード源からドップラー周波数シフトするために可能
になるものである。散乱信号と非散乱信号とは、ファイ
バl6とカップラ−14を経てホトダイオード検出器と
増幅器22へと逆誘導される。
検出器22は、その大きさが時と共に変化し散乱光と非
散乱光の間の周波数差を表示する信号を発生する。これ
は、検出器22がシフトした光とシフトしうない光を非
線形状に混合(ホモダイン)する二次応答を有すること
により、これら2つの信号のドップラーシフトに等しい
うなり周波数がつくりだされるために可能になるもので
ある。検出器22からの出力信号は直流ブロッキングフ
ィルタ24へ送られ、同検出器22により導入される信
号の直流成分が除去される。フィルタ24からの出力は
選択可能な利得を有する低ノイズ増幅器26によって増
幅される。増幅器26の出力は、フィルタ28へ接続さ
れ、その出力は今度はアナログ/デジタル変換器30へ
接続される。フィルタ28は20kHZ能動フィルタで
あって、アナログ/デジタル変換器に対する反エイリア
スフィルタとしての働きを行うようにすることが望まし
い。
フィルタ28はサンプリング率のほぼ半分の全周波数信
号成分を除去する働きを行う。
もしかかる戒分が除去されない場合には、それらは、シ
ステムに対しては当該周波数レンジ内の信号であるよう
に見えるようにすることによって、最終結果へ誤差を導
入するということが判明した。
アナログ/デジタル変換器30は、増幅器26で増幅さ
れフィルタ28で濾波されるアナログ信号を、コンピュ
ータにより処理容易なフォーマットへ変換する。アナロ
グ/デジタル変換器30は、50k}lzのサンプリン
グ率で動作することが望ましい。
アナログ/デジタル変換器30は、中央プロセッサ32
へ接続される。中央プロセッサ32はIBM互換性パー
ソナルコンピュータであることが望ましい。同様にして
、中央プロセッサ32にはベクトル信号プロセッサ34
が接続される。同プロセッサ34は、形式ZBB32−
H5の下にバーブラウンにより製造されるタイプのもの
であることが望ましい。信号プロセッサ34は、アナロ
グ/デジタル変換器30によってコンピュータ32に送
られる信号のパワースペクトルを表わす信号を生成する
。更に、以下、本発明の特に新しい面から更に論ずるよ
うに、ベクトル信号プロセッサは、パワースペクトルの
等尺周波数目盛を対数目盛に変換する。その後、変換さ
れた信号は、中央プロセッサ32へ伝達される。以下、
本文中に更に論ずるように、その後、中央プロセッサ3
2は、変換信号を相互作用的に畳み込み解除して、散乱
媒内の運動粒子のサイズ分布を判断する。
また、中央プロセッサ32は、ディスプレイを備え、ア
ナログ/デジタル変換器30からデータを収集し、ベク
トル信号プロセッサ34を制御し、サイズ分布を表示す
る働きを行う。
第2A図は、検出器22からのドップラービート信号に
ついて電圧と時間の関係を典型的な形にプロットしたも
のである。第2B図は、電圧と周波数の関係をプロット
した第2A図のパワースペクトルの平方根を示す。出願
人は、このたび、測定可能な変数Xの関数f(x)は、
知ることを希望するもう一つの変数yの関数g(y)と
、以下の形の積分方程式により関係づけられる物理的な
問題が数多く存在することを認めることができた。
f (x) = J’ g (y)K (x,y)d 
y     (1)但し、fは測定され、gは所望未知
値であり、式のカーネルと称されるKは、Xとyの双方
の既知関数である。既して、fからgを得るために等式
(1)を反転すると、複雑で測定誤差のために実行不可
能な非線形問題となる。然しなから、もしカーネルが積
xyの関数である場合には、新たな変数■ 次の形に書きかえることが可能になる。
T(μ)  = J g(V) K(μ−V)dVこれ
はコンポリューション積分であって周知のように、線形
法によって容易に反転することができる。Kが商の関数
である場合に拡張できることは明らかである。その場合
には、適当な変換は■=log yとなる。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 (1)散乱媒内の粒子のサイズ分布を測定する方法にお
    いて、一光線を散乱媒内へ方向づけ、その大きさが上記
    散乱光のキーパラメータを表示する第1の信号を発生さ
    せ、その大きさが等尺目盛上で上記キーパラメータと共
    に変化する第2の信号を発生させ、上記第2の信号のキ
    ーパラメータの目盛を対数目盛に変換し、上記変換され
    た第2の信号をデコンボリューションして上記散乱媒内
    の粒子のサイズと分布を判断するステップより成る前記
    方法。 (2)上記キーパラメータが周波数で、上記粒子が上記
    散乱媒内を運動し、上記第1の信号の大きさが時と共に
    変化する請求項(1)の方法。 (3)第2の信号を周波数目盛を対数目盛に変換するス
    テップが更に、上記第2の信号をアナログ信号からデジ
    タル信号へ変換し、上記デジタル信号を複数の直列に接
    続されたバッファとローパスフィルタ段を経てパスさせ
    ることによって上記第2の信号を表わす周波数の大きさ
    によって分離された複数の信号へ区画化するステップよ
    り成る請求項(2)の方法。 (4)更に、サイズ分布粒子を示す読取り値をつくりだ
    すステップを備える請求項(1)の方法。 (5)上記変換された第2の信号が相互作用的にデコン
    ボリューションされる請求項(1)の方法。 (6)キーパラメータが、上記光線が上記粒子によって
    散乱する、上記光線に対する角度である請求項(1)の
    方法。 (7)更に、上記散乱光のキーパラメータを上記散乱媒
    から発せられた非散乱光と比較し、上記第1の信号が散
    乱光と非散乱光の間の上記キーパラメータの差を表示す
    るステップより成る請求項1の方法。 8、小さな粒子材料を製造するために少なくとも一部活
    用される産業工程の一つもしくはそれ以上のパラメータ
    を制御する方法において、上記工程において製造れた粒
    子の代表的サンプルを取りだし、同サンプルを一定の散
    乱媒内へ配置し、1本の光線を散乱媒内へ向け、散乱光
    のキーパラメータを上記散乱媒から発せられた非散乱光
    と比較し、その大きさが上記キーパラメータにおける散
    乱光と非散乱光の間の差を表示する第1の信号を発生さ
    せ、その大きさが等尺目盛上で周波数と共に変化する第
    2の信号を発生させ、上記第2の信号の周波数目盛を対
    数目盛に変換させ、上記変換された第2の信号をデコン
    ボリューションして上記散乱媒中の粒子のサイズと分布
    を判断し、それらを表示する読取り値をつくりだし、上
    記読取り値を所定の所望粒子サイズ分布特性と比較し、
    上記工程のパラメータを調節してそれに応じて上記工程
    中の粒子材料の粒子サイズとサイズ分布を変更させる前
    記方法。 9、散乱媒中の粒子の分布を測定する装置において、光
    源と、同光源からの光を上記散乱媒内の1点に向ける手
    段と、散乱媒中の運動粒子によって散乱された光を受取
    り上記散乱光のキーパラメータを表わす第1の信号を発
    生する手段と、上記第1の信号を受取り、そこからその
    大きさが等尺目盛上で上記キーパラメータに対して変化
    する第2の信号を発生させる手段と、上記第2の信号を
    受取り、その内部の上記キーパラメータの目盛を対数目
    盛に変換する手段と、上記対数変換された信号をデコン
    ボリューションして、そこから上記散乱媒中の粒子サイ
    ズと分布が読取値をつくりだす手段と、から成る前記装
    置。 (10)キーパラメータが、上記光線が上記粒子によっ
    て散乱される、上記光線に対する角度であって、同散乱
    光が複数の直線形に間隔をおいて配置される検出器によ
    って検出される請求項(9)の装置。
JP2302325A 1989-11-07 1990-11-07 粒子サイズ分布の測定方法及び装置 Expired - Lifetime JP2716863B2 (ja)

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