JPH03174333A - ガラスの製造方法 - Google Patents
ガラスの製造方法Info
- Publication number
- JPH03174333A JPH03174333A JP23645790A JP23645790A JPH03174333A JP H03174333 A JPH03174333 A JP H03174333A JP 23645790 A JP23645790 A JP 23645790A JP 23645790 A JP23645790 A JP 23645790A JP H03174333 A JPH03174333 A JP H03174333A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- glass
- gel
- sol
- hydrogen gas
- sintering
- Prior art date
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- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ゾル−ゲル法によるガラスの製造方法に関す
る。
る。
従来のゾル−ゲル法による石英ガラスの製造においては
、金属アルコキシド及びシリカ微粒子を主原料として、
液状ゾルを調製し、所望形状の型容器内にてゲル化させ
ウェットゲルを作製したのち、このウェットゲルを加熱
乾燥して得られた乾燥ゲルを焼結し、ガラス化していた
。このときの焼結においては、大気中、Ｈｅ雰囲気中、
減圧下など行うことが知られていた。
、金属アルコキシド及びシリカ微粒子を主原料として、
液状ゾルを調製し、所望形状の型容器内にてゲル化させ
ウェットゲルを作製したのち、このウェットゲルを加熱
乾燥して得られた乾燥ゲルを焼結し、ガラス化していた
。このときの焼結においては、大気中、Ｈｅ雰囲気中、
減圧下など行うことが知られていた。
しかしながら、前述の条件下で焼結する方法においては
、得られた石英ガラス中に気泡が残存したり、ＯＨ基の
含有量が多く、光学的品質及び耐熱性に劣り、高品質な
石英ガラスを製造することが困難であった。
、得られた石英ガラス中に気泡が残存したり、ＯＨ基の
含有量が多く、光学的品質及び耐熱性に劣り、高品質な
石英ガラスを製造することが困難であった。
したがって本発明の目的は、光学的及び熱強度的に優れ
た高品質な石英ガラスを容易に製造する方法を提供する
ことにある。
た高品質な石英ガラスを容易に製造する方法を提供する
ことにある。
本発明のブルーゲル法によるガラスの製造方法は、金属
アルコキシド及びシリカ微粒子を主原料とするゾル−ゲ
ル法によるガラスの製造方法において、水素ガス雰囲気
下で加熱焼結し、ガラス化した後、１６００〜２０００
℃の範囲にて熱処理することを特徴とする。
アルコキシド及びシリカ微粒子を主原料とするゾル−ゲ
ル法によるガラスの製造方法において、水素ガス雰囲気
下で加熱焼結し、ガラス化した後、１６００〜２０００
℃の範囲にて熱処理することを特徴とする。
本発明方法においては、乾燥ゲルが多孔性であることか
ら、乾燥ゲルの焼結を水素ガス中で行うことにより、ゲ
ルの有する細孔内を水素ガスが置換し、焼結が進行しゲ
ルが緻密化する際に、拡散しやすい水素ガスで置換され
た細孔が、ガラス化の際に消失する。また、ガラス化の
際に残存した比較的大きな泡は、内部が水素ガスで置換
されているため、１６００〜２０００℃程度の熱処理に
より、外部に拡散し消失する。さらに、シラノール基（
三Ｓ １−０Ｈ）中のＯＨ基を水素により置換する（＝
Ｓｉ−Ｈ）ことにより除去することができる。
ら、乾燥ゲルの焼結を水素ガス中で行うことにより、ゲ
ルの有する細孔内を水素ガスが置換し、焼結が進行しゲ
ルが緻密化する際に、拡散しやすい水素ガスで置換され
た細孔が、ガラス化の際に消失する。また、ガラス化の
際に残存した比較的大きな泡は、内部が水素ガスで置換
されているため、１６００〜２０００℃程度の熱処理に
より、外部に拡散し消失する。さらに、シラノール基（
三Ｓ １−０Ｈ）中のＯＨ基を水素により置換する（＝
Ｓｉ−Ｈ）ことにより除去することができる。
（実施例）
以下に本発明の実施例を示し本発明をさらに詳しく説明
する。
する。
実施例１
シリカ濃度３０重量％のシリカゾル水溶液に２規定の塩
酸を添加し、ｐＨを４．５に調整したのち、エチルシリ
ケートの加水分解溶液を混合し、十分に攪拌して均質な
液状ゾルを得た。この液状ゾルに０．２規定のアンモニ
ア水を添加し、ｐ Ｈを５．０に調整し、直径３０ｃｍ
の円侍状の型に１００の高さまで注入し、密閉してゲル
化させウェットゲルを作製した。得られた今エツトゲル
を乾燥容器に移し、７０℃に保持した恒温乾燥器にて乾
燥し、約２週間で乾燥し、直径２１ａｎ、高さ７ａｎの
白色の乾燥ゲルを得た。
酸を添加し、ｐＨを４．５に調整したのち、エチルシリ
ケートの加水分解溶液を混合し、十分に攪拌して均質な
液状ゾルを得た。この液状ゾルに０．２規定のアンモニ
ア水を添加し、ｐ Ｈを５．０に調整し、直径３０ｃｍ
の円侍状の型に１００の高さまで注入し、密閉してゲル
化させウェットゲルを作製した。得られた今エツトゲル
を乾燥容器に移し、７０℃に保持した恒温乾燥器にて乾
燥し、約２週間で乾燥し、直径２１ａｎ、高さ７ａｎの
白色の乾燥ゲルを得た。
たのち、水素ガス雰囲気下で１３５０℃まで段階的に昇
温し、ガラス化させた後、窒素雰囲気下に１７５０°Ｃ
で３０分間保持し、均質化処理を行ったのち徐冷した。
温し、ガラス化させた後、窒素雰囲気下に１７５０°Ｃ
で３０分間保持し、均質化処理を行ったのち徐冷した。
得られたガラス体は直径１５ｃｍ、高さ５ｃｍ、重ｆｆ
１１９４０ｇの極めて透明性の高い無色の円柱であり、
内部に気泡は全く観察せず、屈折率分布がｌＸｌ０−’
以下の均質性に優れた石英ガラスであった。また、ガラ
ス中のＯＨ基濃度を測定したところ１０ｐｐｍ以下であ
った。
１１９４０ｇの極めて透明性の高い無色の円柱であり、
内部に気泡は全く観察せず、屈折率分布がｌＸｌ０−’
以下の均質性に優れた石英ガラスであった。また、ガラ
ス中のＯＨ基濃度を測定したところ１０ｐｐｍ以下であ
った。
比較例１
気下で１３５０°Ｃまで加熱しガラス化させ、均質化処
理を行ったところ、得られた石英ガラス中には肉眼で確
認できる程度の泡が多数観察され、ガラス中のＯＨ基濃
度を測定したところ５０〜５００ｐｐｍの不均一な分布
が生じた。
理を行ったところ、得られた石英ガラス中には肉眼で確
認できる程度の泡が多数観察され、ガラス中のＯＨ基濃
度を測定したところ５０〜５００ｐｐｍの不均一な分布
が生じた。
比較例２
の減圧下で１３５０℃まで加熱しガラス化させ、均質化
処理を行ったところ、得られた石英ガラス中には直径ｌ
Ｏ〜５０μｍ程度の泡が数個存在し、屈折率分布は３Ｘ
１０−”であり、また、ガラス中のＯＨ基濃度を測定し
たところ５０ｐｐｍであつた。
処理を行ったところ、得られた石英ガラス中には直径ｌ
Ｏ〜５０μｍ程度の泡が数個存在し、屈折率分布は３Ｘ
１０−”であり、また、ガラス中のＯＨ基濃度を測定し
たところ５０ｐｐｍであつた。
実施例２
シリカ濃度３０重量％のシリカゾル水溶液に２規定の塩
酸を添加し、ｐＨを２．０に調整したのち、メチルシリ
ケートの加水分解溶液を添加し、十分に攪拌して均質な
液状ゾルを得た。この液状ゾルを直径４０ａａの円筒状
の型に１０ｃｍの高さまで注入し、密閉して６５℃のオ
ーブン中でゲル化しウェットゲルとした。
酸を添加し、ｐＨを２．０に調整したのち、メチルシリ
ケートの加水分解溶液を添加し、十分に攪拌して均質な
液状ゾルを得た。この液状ゾルを直径４０ａａの円筒状
の型に１０ｃｍの高さまで注入し、密閉して６５℃のオ
ーブン中でゲル化しウェットゲルとした。
ガス雰囲気下でガラス化させたところ、実施例１と同様
に欠陥の全く無い良質の石英ガラスが得られた。
に欠陥の全く無い良質の石英ガラスが得られた。
以上のように本発明の方法によれば、高品質な石英ガラ
スを容易に作製することが可能である。
スを容易に作製することが可能である。
したがって、これまで石英ガラスを使用していた分野で
はもちろんのこと、特に高品質を要求されるＩＣ用フォ
トマスク基板、光フアイバー用母材、特殊光学用途など
の種々の分野に応用が広がるものと考えられる。
はもちろんのこと、特に高品質を要求されるＩＣ用フォ
トマスク基板、光フアイバー用母材、特殊光学用途など
の種々の分野に応用が広がるものと考えられる。
また、ゾル調整工程において、８％Ｔｉ、Ｇｅ１ＮａＳ
Ｃａ、Ｌｉ、ＡＩ、Ｔｅ、Ｚｒ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｃｒなど
、種々の多成分系ガラスや既存組成にはないガラスの製
造も容易である。
Ｃａ、Ｌｉ、ＡＩ、Ｔｅ、Ｚｒ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｃｒなど
、種々の多成分系ガラスや既存組成にはないガラスの製
造も容易である。
以 上
Claims (2)
- （１）金属アルコキシド及びシリカ微粒子を主原料とす
るゾル−ゲル法によるガラスの製造方法において、水素
ガス雰囲気下で加熱焼結し、ガラス化した後、１６００
〜２０００℃の範囲にて熱処理することを特徴とするガ
ラスの製造方法。 - （２）水素ガス雰囲気下における加熱焼結が、５００℃
から１４００℃まで段階的に昇温することにより行われ
ることを特徴とする請求項（１）記載のガラスの製造方
法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23331689 | 1989-09-08 | ||
| JP1-233316 | 1989-09-08 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03174333A true JPH03174333A (ja) | 1991-07-29 |
Family
ID=16953221
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23645790A Pending JPH03174333A (ja) | 1989-09-08 | 1990-09-06 | ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03174333A (ja) |
-
1990
- 1990-09-06 JP JP23645790A patent/JPH03174333A/ja active Pending
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