JPH03177390A - 単結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、シリコン、ゲルマニウム等に代表される単結
晶の製造方法に関し、特に引上げ法（チョクラルスキー
法）を応用した連続引上げ法により単結晶を製造する方
法に関する。

（従来の技術） 現在、集積回路（ＩＣ）、大規模集積回路（ＬＳＩ）な
どのデバイスとして工業的に広く用いられている半導体
としては、シリコン、ゲルマニウム等が知られている。

このような半導体産業にて用いられるシリコン、ゲルマ
ニウム等の単結晶は、多結晶を原料として、多結晶棒に
誘導加熱で溶融帯を作りこれを種結晶側から移動させて
単結晶を成長させる浮遊帯溶融法（Ｆｌｏａｔｉｎｇ　
Ｚｏｎｅ法、以下ＦＺ法と略称）、あるいは、多結晶を
ルツボに入れて加熱溶融し種結晶を溶融液に浸漬してか
ら引き上げて丸棒の単結晶を成長させる引上げ法（Ｃｚ
ｏｃｈｒａｌｓｋｉ法、以下ＣＺ法と略称）によって製
造されている。

これらの製法は単結晶の用途によって選択され、ＦＺ法
により製造された単結晶は高抵抗率の用途、ＣＺ法によ
り製造された単結晶は低〜中抵抗率の用途に供されるが
、近年、ＬＳＩ製造技術の進歩により１個の電子回路が
ますます微小化する一方、加工基板となる単結晶ウェハ
ーの面積を大きくして１回のプロセスでウェハー中に形
成される回路数の増大を図ることにより、１つの回路当
たりのコストの低減が図られている。このため単結晶製
造技術に対し、大直径化が絶えず要求されており、同時
に、単結晶製造時の時間当たりの生産性を高めるために
１本の単結晶の長さを長くする方法も追及されている。

上述したＣＺ法は、大径の単結晶インゴットが得やすい
という長所を備えているのみならず、自動直径制御や、
原料多結晶のりチャージによる半連続化等の技術改良が
進んでコスト面でもＦＺ法を凌いでいるのが実情である
。

従来のＣ２法による単結晶の製造は、シリコンを例にと
れば、原料となる多結晶シリコンまたは多結晶シリコン
とドーパント（添加物）をチャンバ内に支持台により支
持された石英製ルツボ内に入れた後、アルゴン雰囲気の
下、石英製ルツボの周囲に配設された加熱ヒータによっ
て原料を溶解し、ルツボの上方に設けられた引上げ装置
のチャックにシリコン単結晶からなる細い種結晶を取り
付け、これをルツボ内の原料溶融液に浸漬した後に、引
上げ軸をルツボに対して相対的に回転させながら所定の
速度で引き上げる。すると、引上げ軸に取り付けられた
種結晶の下端に順次単結晶が成長することにな守ドーパ
ントを添加したときは、その濃度によりダ、所望の抵抗
値を有する単結晶インゴットを得ることができる。

このようなＣＺ法による単結晶の引き上げを連続的に行
なう手法も既に知られているが、この連続引上げ法によ
れば、引上げ方向のドーパント濃度の均一化を図ること
ができると共に、溶融液面を一定に保つことができ、製
造された単結晶の歩留りを向上させることができる。

特公昭５９−３３．５５１号公報（特開昭５７−１７９
．０９６号公報）には、連続引き上げ法による単結晶の
製造方法が開示されている。この製造方法は、まず第８
図に示すように、引上げ軸ｌに取り付けられた種結晶２
の先端を溶融液３に浸漬し、溶融液３の温度および／ま
たは引上げ速度を制御しつつ、引上げ軸１を上昇させる
。このとき、種結晶２の下端部に連続して単結晶Ｃ１が
育成されるが、必要な長さの引上げを終了すると、再び
溶液３の融温度および／または引上げ速度を制御して単
結晶Ｃ１の下端部の形状を細径化しく細径部Ｎ１）、こ
の部分Ｎ１をそのまま第２番目の単結晶Ｃ２のための種
結晶に供する（第９図参照）。この操作を順次繰り返す
ことによって、下端部に細径部が形成された単結晶が連
続して製造されるが、第１０図に示された状態で、引上
げ軸１と同期し、かつ中心軸が引上げ軸１に一致して回
転し、しかも引上げ軸１と同一速度で移動する支持装置
４により単結晶Ｃ２の側面を支持する。

ついで、同図に示すように、単結晶Ｃ１と単結晶Ｃ２と
の間の細径部Ｎ１をレーザー切断装置６により切断し、
単結晶ＣＩを回収する。また、第２番目以降の単結晶Ｃ
２，Ｃ３，Ｃ４・・・を回収するために、支持装置４と
同様に構成され、引上げ軸１と同期しかつ中心軸が引上
げ軸１に一致して回転し、しかも引上げ軸１と同一速度
で移動する他の支持装置５が設けられ、前述した支持装
置４と協働して第ｎ番目の単結晶Ｃｎと第（ｎ＋１）番
目の単結晶Ｃｎｉｌとを支持することにより、連続引上
げを行ないながら単結晶の回収を行なうことができるよ
うになっている（第１１〜１２図参照）。

（発明が解決しようとする課題） しかしながら、このような従来の単結晶の製造方法によ
れば、第１０図に示すように、第（ｎ＋１）番目の単結
晶Ｃｎ＋１を支持装置４により支持した状態で第ｎ番目
の単結晶Ｃｎの細径部Ｎｎを切断すると、切断による振
動が第（ｎ＋２）番目の単結晶Ｃｎ＋２の成長部分にま
で伝播し、この第（ｎ　＋　２）番目の単結晶Ｃｎ＋２
が有転位化するという不具合が発生した。

そこで本発明者らは、有転位化は成長じている結晶内の
温度勾配の大きさや温度分布のむらに起因する反面、細
径部においては無転位状態の安定性が高く、しかも、成
長の初めに種絞り（細径化）の操作を入れると有転位化
した単結晶であっても容易に無転位化する、いわゆるダ
ッシュ効果を有するという知見に基づき、切断による振
動の伝播を是認した上で鋭意研究した結果、第（ｎ＋１
）番目の単結晶に細径部を形成するときに、第ｎ番目以
前に育成された単結晶を切断すれば、仮に切断振動が伝
播したとしても第（ｎ　＋２）番面の単結晶は有転位化
し難く、また、たとえ細径部が有転位化した場合にあっ
ても容易に無転位化することを見出だし、本発明を完成
するに至った。

本発明は、このような従来技術の問題点に鑑みてなされ
たものであり、単結晶を有転位化することなく連続して
引上げることにより、品質および材料歩留りを向上させ
ると共に、生産性を高めることを目的とする。

（課題を解決するための手段） 上記目的を達成するための本発明は、原料を溶融し、こ
の溶融液に種結晶を浸漬させた後にこの種結晶を引き上
げることにより種結晶の後端部に単結晶を育成させる単
結晶の製造方法であって、第ｎ番目の単結晶を育成させ
た後、この第ｎ番目の単結晶を溶融液から引き離すこと
なく当該単結晶の後端部に細径部を形成すると共に、さ
らに、この細径部に連続して第（ｎ＋１）番目の単結晶
を育成させ、順次この工程を繰り返すことにより細径部
を有する単結晶を連続して製造する方法において、 第（ｎ＋１）番目以降の単結晶の後端部に細径部を形成
する際に、第ｎ番目以前に育成された単結晶を切断して
回収することを特徴とする単結晶の製造方法である。

（作用） このように構成した本発明にあっては、第（ｎ＋１）番
目以降の単結晶の後端部に細径部を形成する際に、第ｎ
番目以前に育成された単結晶を切断するように構成して
いることから、切断時の振動は、溶融液表面にて成長し
つつある細径部に伝播する。かかる細径部においては、
結晶内の温度勾配の差や温度分布のむらか少なく、単結
晶の無転位状態の安定性が極めて高いため、有転位化を
防止することができる。しかも、細径部において、単結
晶の有転位化が生じたとしても、いわゆるダッシュ効果
により容易に無転位化することから、無転位の状態で単
結晶を連続して引き上げることができる。

（実施例） 以下、本発明の一実施例を図面に基づいて説明する。

第１〜５図は本発明の一実施例に係る製造方法を示す断
面図、第６図は同実施例の工程図、第７図は同実施例に
て使用する引上げ装置を示す断面図である。

本発明は、従来知られた連続引上げ装置を用いて実施す
ることができる。例えば、本実施例における連続引上げ
装置は、第７図に示すように、加熱チャンバ１１と引上
げチャンバ１２とからなるチャンバ１０を有している。

加熱チャンバ１１内には黒鉛製麦は皿に支持された黒鉛
製ルツボ１３および石英製ルツボ１４が設けられ、この
黒鉛製ルツボ１３および石英製ルツボ１４は回転軸１５
を介して駆動装置１６により回転するようになっている
。略円筒状に形成された黒鉛製ルツボ１３および石英製
ルツボ１４の周囲には、加熱ヒータ１７が設けられて石
英製ルツボ１４内に収容した多結晶原料を溶融するよう
になっている。加熱ヒータ１７は、抵抗加熱法によるも
のであっても、あるいは誘導加熱法によるものであって
も用いることができるが、大型の連続引上げ装置に適用
する場合には経済性を考慮して抵抗加熱ヒータとするこ
とが好ましい。

石英製ルツボ１４内には、環状に形成された隔壁１８が
設けられ、これにより石英製ルツボ１４は溶融ゾーン１
つと凝固ゾーン２０とに仕切られているが、この隔壁１
８の下端縁に開設された連通口（不図示）を介して両ゾ
ーン１９．２０は連通している。溶融ゾーン１つには、
原料供給装置２１からノズル２２を介して原料である多
結晶または多結晶とドーパントが供給される。なお、「
２３」は加熱ヒータ１７からの熱の放散を防止するため
の断熱板である。

引上げチャンバ１２の上部には、引上げ装置２４が設け
られ、引上げ軸である引上げワイヤ１を回転させると共
に昇降させるように構成されている。引上げワイヤ１の
先端には、チャック２５が取り付けられて、このチャッ
ク２５に種結晶２を把持せしめ、引上げ装置２４を駆動
させて引上げワイヤ１を種結晶２の先端が石英製ルツボ
１４内の溶融液３に所定量だけ浸漬するまで下降させた
後に、引上げワイヤ１を引上げ速度を制御しながら上昇
させれば、種結晶２の下端に単結晶Ｃが成長することに
なる。

本実施例においては、チャンバ１０内であって、成長し
た単結晶Ｃが所定温度まで冷却する位置に、２つの支持
装置４．５および切断装置６を設けている。これら支持
装置４．５および切断装置６の取り付は位置は、第７図
に示す位置に限定されることはなく、引上げられた単結
晶Ｃを支持装置４により把持し得る程度に単結晶Ｃが冷
却した状態である位置に設定すれば良い。

支持装置４．５は、何れも単結晶Ｃの側面を把持する把
持部とこの把持部を開閉して単結晶Ｃを把持する位置と
単結晶Ｃを開放する位置とに作動させる駆動部とから構
成され、さらに引上げ装置２４に同期して昇降し得るよ
うに構成されている。

また、両支持装置４．５の間には切断装置６が設けられ
て、単結晶を切断して回収する。本実施例においては、
支持装置４を加熱チャンバ１１内に設け、支持装置５と
切断装置６は引上げチャンバ１２内に設けている。さら
に、図示はしないが、切断装置６により切断された単結
晶Ｃは、引上げチャンバ１２に開設した回収用扉から取
り出されるようになっている。

次に、上述した連続引上げ装置を用いた本実施例に係る
単結晶の製造方法を説明する。本発明の製造方法は、シ
リコン結晶、ゲルマニウム結晶、ガリウムーヒ素結晶の
他、金属結晶、金属酸化物結晶に適用することができる
。

以下、ドーパントを添加したシリコン単結晶の製造例に
ついて説明する。

まず、原料供給装置２１から所定量の多結晶原料とこれ
に添加すべきドーパントとを石英製ルツボ１４内の溶融
ゾーン１９に供給し、加熱ヒータ１７を作動させて溶解
させる。溶融ゾーン１つにて溶解した原料は、環状隔壁
１８の連通口を通過して凝固ゾーン２０に流れる。なお
、引上げを開始する前にルツボ１４内に溶融液３を充満
させる場合には、凝固ゾーン２０および溶融ゾーン１９
の両方に多結晶とドーパントを供給することも可能であ
る。引上げを行なう際には、加熱ゾーン１１内にアルゴ
ンガスを吹き込み、加熱ゾーン１１を減圧アルゴン雰囲
気にする。

ついで、引上げ軸１のチャック２５に面方位の定まった
種結晶２を取り付け、引上げ装置２４を作動させて引上
げ軸を種結晶２の下端部が溶融液３に浸漬するまで降下
させる。

引上げの最初においては、第１図に示すように、引上げ
速度を速く設定し、かつ／または溶融液温度を高くする
ことにより、種結晶２の径を３〜４開φ、長さ５０〜１
５０ｍｍ程度に細く絞り、転位を種結晶２の表面に追い
出して無転位化する（第６図における高速引上げ工程３
０）。続いて、弓上げ速度および／または溶ＰＩｉ！ｌ
！ｉ＆温度を下げることにより、所望の径を有する単結
晶Ｃ１を成長させる（第６図における低速引上げ工程３
１）。この場合、駆動装置１６により石英製ルツボ１４
を回転させると共に、引上げ軸１はこの回転と反対方向
に回転させ、溶融液３の攪拌と溶融ｌ夜温度の均一化を
図ることが好ましい。

第２図に示すように、この第１番目の単結晶Ｃ１が所望
の長さに成長した際に、再び引上げ速度および／または
溶融液温度を高くして、単結晶Ｃ１の後端部を細く絞る
（第６図における高速引上げ工程３２）。この細径部Ｎ
ｌの直径は、３０ｍｍ以下、特に、４〜８ｍｍ程度に形
成することが好ましい。

なお、第１〜５図には示していないが、本実施例の引上
げ操作を行なっている間は、第７図に示す原料供給装置
２１からノズル２２を介して石英製ルツボ１４の溶融ゾ
ーン１つに多結晶およびドーパントが供給されており、
これによって溶融液３の液面が常に一定に保たれている
。

ついで、第３図に示すように、再び引上げ速度および／
または溶融１夜温度を下げて、第２番目の単結晶Ｃ２を
成長させる（第６図における低速１上げ工程３３）。こ
のとき、第１番目の単結晶Ｃ１の後端部に形成した細径
部Ｎｌが種結晶となって第２番目の単結晶が育成される
。さらに、第４図に示すように、この第２番目の単結晶
Ｃ２が所望の長さに成長した際に、再び引上げ速度およ
び／または溶融液温度を高くして、単結晶Ｃ２の後端部
を細く絞る（第６図における高速引上げ工程３４）。こ
の細径部Ｎ２の直径は、上述した細径部Ｎ１と同様に３
０ｍｍ以下、特に４〜８ｍｍに形成することが好ましい
。

ここで、第２番目の単結晶Ｃ２の後端部に細径部Ｎ２を
育成している際に、支持装置４により第２番目の単結晶
Ｃ２の側面を支持し第６図における支持工程３５）、引
上げ軸１の上昇速度と等しい速度にて支持装置４を上昇
させると共に、第１番目の単結晶Ｃ１の後端部に形成し
た細径部Ｎ１を切断装置６を用いて切断する（第６図に
おける切断工程３６）。本実施例は切断装置６としてレ
ーザー切断装置を用いたが、ダイヤモンドカッターなど
周知の装置を用いることもできる。上述したように、切
断装置６により切断された第２番目の単結晶Ｃ２は、支
持装置４によって支持されており、しかもこの支持装置
４は、引上げＩｄｌｌと同様に上昇速度を可変とするこ
とができることから、引上げ軸１と切り離された後にお
いても単結晶Ｃ２、Ｃ３，・・・の引上げ操作を続ける
ことができる。

また、第２番目の単結晶Ｃ２を支持装置４により支持し
ていると言えども、切断装置６にて切断する際の振動は
溶融液面にも伝播し、有転位化を引き起こす要因となる
が、本実施例にあっては、振動が伝播する際の溶融液面
からは細径部Ｎ２が引上げられている状態であり、かか
る細径部においては、結晶内の温度勾配の差や温度分布
のむらが少なく、単結晶の無転位状態の安定性が極めて
高いため、有転位化を防止することができる。しかも、
細径部において、単結晶の有転位化が生じたとしても、
いわゆるダッシュ効果により容易に無転位化することか
ら、無転位の状態で単結晶を連続して引き上げることが
できる。

なお、上述したように、本実施例においては、切断部分
を細径部Ｎ１としているが、本発明の切断部は細径部に
限定されることなく、他の部分であっても良い。

第５図を参照して、第２番目以降に引上げられた単結晶
を一般化して説明する。ここで、第ｎ番目に育成された
単結晶をＣｎ、第（ｎ＋１）番目に育成された単結晶を
Ｃｎｉｌ・・・、と称し、また第ｎ番目の単結晶の後端
部に形成された細径部をＮｎ１第（ｎ＋１）番目の単結
晶の後端部に形成された細径部をＮｎ＋１と称する。

第４図に示す状態から、第１番目の単結晶Ｃ工を回収し
た後は、第２番目の単結晶Ｃ２は支持装置４にて支持さ
れており、この支持装置４の上昇にともなって第３番目
の単結晶Ｃ３を育成しつつ第２番目の単結晶Ｃ２も上昇
するが、支持装置４の上昇限（第７図に示す加熱チャン
バ１１の上部）まで当該支持装置４が上昇すると、他の
支持装置５が降下してこの単結晶Ｃ２を支持すると共に
支持装置４は単結晶Ｃ２の支持を解除して原位置まで降
下する。このように連続して製造される単結晶の支持を
２つの支持装置４．５により交互に行なうことにより、
支持装置５は第１番目の単結晶Ｃ１を引上げる際の引上
げ軸１の機能を果たすことになる。したがって、第ｎ番
目の単結晶Ｃｎが支持装置５によって支持され、一方、
第（ｎ＋１）番目の単結晶Ｃｎ＋１が支持装置４により
支持されている状態において、２つの支持装置４．５を
同期させながら上昇させ、第（ｎ＋１）番目の単結晶Ｃ
ｎｉｌの後端部に細径部Ｎ　ｎｉｌを育成している際に
、切断装置６にて第ｎ番目の単結晶Ｃｎを切断し、回収
する。この切断による振動は、第（ｎ＋１）番目の単結
晶Ｃｎｉｌを介して溶融液面に伝播するが、この液面か
ら成長している単結晶は細径であることから、かかる細
径部Ｎｎ＋１においては、結晶内の温度勾配の差や温度
分布のむらが少なく、単結晶の無転位状態の安定性が極
めて高いため、有転位化を防止することができる。しか
も、細径部において、単結晶の有転位化が生じたとして
も、いわゆるダッシュ効果により容易に無転位化するこ
とから、無転位の状態で単結晶を連続して引き上げるこ
とができる。また、第ｎ番目の単結晶Ｃｎの後端部に形
成した細径部Ｎｎが種結晶となって第（ｎ＋１）番目の
単結晶Ｃｎ＋１が育成される。

なお、本発明は上述した実施例に限定されることなく、
本発明の要旨を越えない限りにおいて、種々に改変する
ことが可能である。

例えば、上記実施例においては、第（ｎ＋１）番目の単
結晶を支持した状態で、この単結晶の後端部に細径部を
成長させる際に、第ｎ番目の単結晶を切断するように構
成しているが、本発明は上述した実施例に限定されるこ
となく、第（ｎ＋１番目以降の単結晶の後端部に細径部
を形成する際に、第ｎ番目以前に育成された単結晶を切
断すれば良い。

（発明の効果） 以上述べたように本発明によれは、無転位の状態で単結
晶を連続して引上げることが可能となり、品質および材
料歩留りを向上させることができると共に、生産性を高
めることができる。

【図面の簡単な説明】

第１〜５図は本発明の一実施例に係る製造方法を示す断
面図、第６図は同実施例の工程図、第７図は同実施例に
て使用する引上げ装置を示す断面図、第８〜１２図は従
来の製造方法を示す断面図である。 １・・・引上げ軸、　　　２・・・種結晶、３・・・溶
融波、　　　　４．５・・・支持装置、６・・・切断装
置、　　　Ｃｎ・・・第ｎ番目の単結晶、Ｎｎ・・・第
ｎ番目の細径部。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 　原料を溶融し、この溶融液に種結晶を浸漬させた後に
   この種結晶を引き上げることにより種結晶の後端部に単
   結晶を育成させる単結晶の製造方法であって、 第ｎ番目の単結晶を育成させた後、この第ｎ番目の単結
   晶を溶融液から引き離すことなく当該単結晶の後端部に
   細径部を形成すると共に、さらに、この細径部に連続し
   て第（ｎ＋１）番目の単結晶を育成させ、順次この工程
   を繰り返すことにより細径部を有する単結晶を連続して
   製造する方法において、 第（ｎ＋１）番目以降の単結晶の後端部に細径部を形成
   する際に、第ｎ番目以前に育成された単結晶を切断して
   回収することを特徴とする単結晶の製造方法。