JPH03179253A - イオン移動度分光測定法における、改善されたスペクトル発生とその検知のための方法および装置 - Google Patents
イオン移動度分光測定法における、改善されたスペクトル発生とその検知のための方法および装置Info
- Publication number
- JPH03179253A JPH03179253A JP2101538A JP10153890A JPH03179253A JP H03179253 A JPH03179253 A JP H03179253A JP 2101538 A JP2101538 A JP 2101538A JP 10153890 A JP10153890 A JP 10153890A JP H03179253 A JPH03179253 A JP H03179253A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- ion
- flow
- cell
- ions
- drift
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 47
- 238000013508 migration Methods 0.000 title description 2
- 230000005012 migration Effects 0.000 title description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 title description 2
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 title 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims abstract description 115
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 14
- 230000005684 electric field Effects 0.000 claims description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 4
- 239000012491 analyte Substances 0.000 claims description 3
- 230000003111 delayed effect Effects 0.000 claims description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 2
- 238000005513 bias potential Methods 0.000 claims 10
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 claims 2
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 claims 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 claims 1
- 230000005764 inhibitory process Effects 0.000 claims 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 abstract description 9
- 239000000470 constituent Substances 0.000 abstract description 8
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 abstract description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract 1
- 239000000538 analytical sample Substances 0.000 description 5
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 5
- 239000011800 void material Substances 0.000 description 5
- 238000013480 data collection Methods 0.000 description 4
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 4
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000001871 ion mobility spectroscopy Methods 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 2
- 230000001846 repelling effect Effects 0.000 description 2
- 238000012935 Averaging Methods 0.000 description 1
- 240000006829 Ficus sundaica Species 0.000 description 1
- 238000004164 analytical calibration Methods 0.000 description 1
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 1
- 230000009977 dual effect Effects 0.000 description 1
- 230000005686 electrostatic field Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- PXHVJJICTQNCMI-RNFDNDRNSA-N nickel-63 Chemical compound [63Ni] PXHVJJICTQNCMI-RNFDNDRNSA-N 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 230000002285 radioactive effect Effects 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/62—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode
- G01N27/622—Ion mobility spectrometry
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、イオン移動度分光測定法（“ ＩＭＳ”）、
より具体的には従来の構造のイオン移動度分光計の新規
な操作方法に関するものである。
より具体的には従来の構造のイオン移動度分光計の新規
な操作方法に関するものである。
従来の技術
イオン移動度分光測定法（” ＩＭｓ”）は、分析試料
中に存在する微量物質の特定と濃度の測定のために広く
使用されている分析方法である。ＩＭＳに使用される基
本的装置は、分析セル、分析セルに促進及び制御電圧を
供給するための電力供給源、セルに導入された分析試料
をイオン化するための手段、セル中に存在する種々の物
質のイオンが、促進電界の影響下において、不活性のド
リフトガスか分析セルを通って電界とは逆方向に移動す
る流れの力に抗して、セルの一定の距離を移動するため
に要する時間を測定するための手段、とを含む。
中に存在する微量物質の特定と濃度の測定のために広く
使用されている分析方法である。ＩＭＳに使用される基
本的装置は、分析セル、分析セルに促進及び制御電圧を
供給するための電力供給源、セルに導入された分析試料
をイオン化するための手段、セル中に存在する種々の物
質のイオンが、促進電界の影響下において、不活性のド
リフトガスか分析セルを通って電界とは逆方向に移動す
る流れの力に抗して、セルの一定の距離を移動するため
に要する時間を測定するための手段、とを含む。
１９８６年１２月３０日に登録された米国特許筒４．．
６３３．０８３号には、イオン移動度分光計が詳細に開
示されており、当該特許の新規な方法と共に、装置を操
作するための従来のいくつかの方法が記載されている。
６３３．０８３号には、イオン移動度分光計が詳細に開
示されており、当該特許の新規な方法と共に、装置を操
作するための従来のいくつかの方法が記載されている。
これらの方法の第一のものは、単一走査法と名付けられ
、この方法においては、イオン導入ゲートが短時間開か
れてイオンのパルスをセルのドリフト区域に導入する。
、この方法においては、イオン導入ゲートが短時間開か
れてイオンのパルスをセルのドリフト区域に導入する。
微小なイオン雲がドリフト区域を移動し、それにより構
成イオングループに分離され、これらのグループは、各
グループの分子の質量、径、および帯電度の差異に応じ
て、異なった時間にイオン検知器に到達する。イオング
ループの検知器への到達時間を観測することにより、グ
ループを構成する分子が特定され、グループが検知器に
当たる結果生じるイオン流を測定することにより、物質
の濃度か測定される。
成イオングループに分離され、これらのグループは、各
グループの分子の質量、径、および帯電度の差異に応じ
て、異なった時間にイオン検知器に到達する。イオング
ループの検知器への到達時間を観測することにより、グ
ループを構成する分子が特定され、グループが検知器に
当たる結果生じるイオン流を測定することにより、物質
の濃度か測定される。
前記特許に記載されたもう一つの方法は、移動第二ゲー
ト法と呼ばれる。この方法に使用する分析セルは、イオ
ン検知器の近くにもうけられた出口ゲートである第二の
イオンゲートを含む。出口ゲートは、選択的に短時間の
間、通常は入口ゲートの開放時間に等しい時間だけ開か
れ、開放時における出口ゲートの近くに存在するイオン
を検知することができる。特定物質のイオンがセルのド
リフト区域を移動する時間に相当する時間だけ、出口ケ
ートの開放を入口ゲートの開放から遅延させる。このよ
うにして、各遅延時間の間に特定物質のイオンだけが検
知される。遅延時間を走査することにより、分析試料中
に存在する物質のスペクトルか得られる。
ト法と呼ばれる。この方法に使用する分析セルは、イオ
ン検知器の近くにもうけられた出口ゲートである第二の
イオンゲートを含む。出口ゲートは、選択的に短時間の
間、通常は入口ゲートの開放時間に等しい時間だけ開か
れ、開放時における出口ゲートの近くに存在するイオン
を検知することができる。特定物質のイオンがセルのド
リフト区域を移動する時間に相当する時間だけ、出口ケ
ートの開放を入口ゲートの開放から遅延させる。このよ
うにして、各遅延時間の間に特定物質のイオンだけが検
知される。遅延時間を走査することにより、分析試料中
に存在する物質のスペクトルか得られる。
前記特許の方法は、分析セルが、イオン人口ケートとイ
オン出口ゲートとの両方を備えた装置を使用する。移動
第二ゲート法の場合のように、出口ゲートの開放を入口
ゲートの開放から遅延させる代わりに、人口ゲートと出
口ゲートは比較的高い頻度で同時に開放および閉鎖され
る。このような方法によれば、ゲート開放と同じ位相の
移動時間を有する分子の検知か可能になる。
オン出口ゲートとの両方を備えた装置を使用する。移動
第二ゲート法の場合のように、出口ゲートの開放を入口
ゲートの開放から遅延させる代わりに、人口ゲートと出
口ゲートは比較的高い頻度で同時に開放および閉鎖され
る。このような方法によれば、ゲート開放と同じ位相の
移動時間を有する分子の検知か可能になる。
上記従来技術の方法は、すべてに共通した一つの特徴を
有する。即ち、分析セルの反応区域において発生された
イオンの大部分が、分析セルのドリフト区域に入ること
ができず、また分析セルのドリフト区域に存在する場合
には、これらのイオンの大部分の検知かできないという
ことである。
有する。即ち、分析セルの反応区域において発生された
イオンの大部分が、分析セルのドリフト区域に入ること
ができず、また分析セルのドリフト区域に存在する場合
には、これらのイオンの大部分の検知かできないという
ことである。
発明の要約
本発明の方法は、ＩＭＳ装置の共通の特徴であるシャッ
ターグリッドの機能を逆転するという点で従来の操作方
法から区別される。本発明の方法によればシャッターグ
リッドは、通常はバイアス開放されていて、イオンを１
ＭＳセルのドリフト区域に導入し、次に短時間閉鎖され
て、区別できる増加量を確定する。これらの増加量はイ
オンを含まず、１ＭＳセルに存在する分析試料の構成物
質に特有の速度で１ＭＳセルを移動する。
ターグリッドの機能を逆転するという点で従来の操作方
法から区別される。本発明の方法によればシャッターグ
リッドは、通常はバイアス開放されていて、イオンを１
ＭＳセルのドリフト区域に導入し、次に短時間閉鎖され
て、区別できる増加量を確定する。これらの増加量はイ
オンを含まず、１ＭＳセルに存在する分析試料の構成物
質に特有の速度で１ＭＳセルを移動する。
本発明の方法によれば、従来の分析セルのイオン入口ゲ
ートの機能が逆転され、ゲートは通常はバイアス開放さ
れていて、大部分の時間の間、イオンをセルの反応区域
からドリフト区域に導入する。ドリフト区域に入ったイ
オンはドリフト区域を移動し、検知されて、安定した比
較的高いレベルの基線イオン流を発生する。
ートの機能が逆転され、ゲートは通常はバイアス開放さ
れていて、大部分の時間の間、イオンをセルの反応区域
からドリフト区域に導入する。ドリフト区域に入ったイ
オンはドリフト区域を移動し、検知されて、安定した比
較的高いレベルの基線イオン流を発生する。
次に、イオン入口ゲートは、従来技術のゲート開放時間
に相当する短い時間の間バイアス閉鎖され、セルのドリ
フト区域内にイオンのない（ボイドな）増加量を発生さ
せる。このボイドはセルのドリフト区域を移動し、従来
技術の横１１ｉ３２成分のイオンパルス移動時間と質量
に相当する移動時間と質量とを有する構成ボイドに分離
される。本発明の方法の著しい特色は、同様な条件下で
使用されている従来の方法に比較して、信号対雑音比が
大巾に改善され、同様な条件下における従来の方法の比
較して、信号波形および振幅が改善され、かつ、全体の
セルイオン流を継続的に測定すること看、ア土 シｈ＋
−１−ｔ１ρ４Ｇ廿本ｔの堵ば伽質出遭ばＬより正確に
測定できることである。
に相当する短い時間の間バイアス閉鎖され、セルのドリ
フト区域内にイオンのない（ボイドな）増加量を発生さ
せる。このボイドはセルのドリフト区域を移動し、従来
技術の横１１ｉ３２成分のイオンパルス移動時間と質量
に相当する移動時間と質量とを有する構成ボイドに分離
される。本発明の方法の著しい特色は、同様な条件下で
使用されている従来の方法に比較して、信号対雑音比が
大巾に改善され、同様な条件下における従来の方法の比
較して、信号波形および振幅が改善され、かつ、全体の
セルイオン流を継続的に測定すること看、ア土 シｈ＋
−１−ｔ１ρ４Ｇ廿本ｔの堵ば伽質出遭ばＬより正確に
測定できることである。
従って、本発明の目的は、濃度の低い分析試料の構成物
質の検知のための感度が向上された、イオン移動度分光
測定装置の操作方法を提供することである。
質の検知のための感度が向上された、イオン移動度分光
測定装置の操作方法を提供することである。
本発明のもう−っの目的は、分析試料の構成物質の特定
と濃度の測定をより正確に行うために、装置からの出力
信号の波形の分解能を改善する、イオン移動度分光測定
装置の操作方法を提供することである。
と濃度の測定をより正確に行うために、装置からの出力
信号の波形の分解能を改善する、イオン移動度分光測定
装置の操作方法を提供することである。
本発明のさらにもう一つの目的は、全イオン流を継続時
に測定することができ、それにより、装置の目盛り設定
のために操作の中断を除去し、分析試料の構成物質の濃
度をより正確に測定することができる、イオン移動度分
光測定装置の操作方法を提供することである。
に測定することができ、それにより、装置の目盛り設定
のために操作の中断を除去し、分析試料の構成物質の濃
度をより正確に測定することができる、イオン移動度分
光測定装置の操作方法を提供することである。
実施例の詳細な説明
第１図は、本発明の方法の実施に使用する典型的なイオ
ン移動度分光計の簡略化した構成図であ１ １５＄ｕ
ｒ＋ ｌ＞１女ｂｈｒ−ロ：ｌ ｇ ４−ｐ ２；
己ｉｉ 、ＦＩ ｉ ＦＡ！ ！ １た分析セル
１０を含む。セルの前端（１は、透過選択性膜■２によ
り、試料室■３と反応区域１４とに分けることかできる
。分析試料は、多くの場合、搬送ガスによって運ばれて
、人口１５を通り試料室に導入される。分析試料の分子
は、選択的に膜を透過して反応区域１４内へ９敵する。
ン移動度分光計の簡略化した構成図であ１ １５＄ｕ
ｒ＋ ｌ＞１女ｂｈｒ−ロ：ｌ ｇ ４−ｐ ２；
己ｉｉ 、ＦＩ ｉ ＦＡ！ ！ １た分析セル
１０を含む。セルの前端（１は、透過選択性膜■２によ
り、試料室■３と反応区域１４とに分けることかできる
。分析試料は、多くの場合、搬送ガスによって運ばれて
、人口１５を通り試料室に導入される。分析試料の分子
は、選択的に膜を透過して反応区域１４内へ９敵する。
これらの分析試料分子は、該区域内に存在する反応ガス
または蒸気と混合して、容易にイオン化ＩＩＩ■能な生
成物分子を形成する。これらの生成物分子は、放射性ニ
ッケル６３のリングであるイオン化源１６の放射により
イオン化される。セルの反応区域は、シャッターグリッ
ドｔ７によりセルのドリフト区域から区分されている。
または蒸気と混合して、容易にイオン化ＩＩＩ■能な生
成物分子を形成する。これらの生成物分子は、放射性ニ
ッケル６３のリングであるイオン化源１６の放射により
イオン化される。セルの反応区域は、シャッターグリッ
ドｔ７によりセルのドリフト区域から区分されている。
不活性ガスの継続的な流れが、セルの端部２２の近くに
もうけられた人口２１から、ドリフト区域１１４ａって
ドリフト区域への入口におけるシャッターグリッド１７
の近くに設けられた排出孔２３へ向かって流れる。
もうけられた人口２１から、ドリフト区域１１４ａって
ドリフト区域への入口におけるシャッターグリッド１７
の近くに設けられた排出孔２３へ向かって流れる。
高電圧電源２４か静電電界を供給し、静電電界はセル内
でドリフト区域１８の長さにｔＯっで均等に分配され、
反応区域１４内で発生されるイオンと反対の極性を有し
、反応区域からドリフト区域を通ってセルの端部２２へ
のイオンの流れを促進する。電位計２５または他の適当
なイオン流検知器がセルの端部２２の近くにもうけられ
、イオン流およびセルのドリフト区域を移動するイオン
の到達時刻を検知する。
でドリフト区域１８の長さにｔＯっで均等に分配され、
反応区域１４内で発生されるイオンと反対の極性を有し
、反応区域からドリフト区域を通ってセルの端部２２へ
のイオンの流れを促進する。電位計２５または他の適当
なイオン流検知器がセルの端部２２の近くにもうけられ
、イオン流およびセルのドリフト区域を移動するイオン
の到達時刻を検知する。
制御回路はシャッターグリッドバイアス供給源２７の動
作を制御し、線路２９上で、データ収集、処理および表
示装置３１−に同明信号を供給して、そこで発生される
時間ベースの開始をマークし、それに照らして検知器２
５からのイオン流の出現がマークされる。装置３１は、
検知器２５の流れの出力をディジタルの形に変換する手
段を含むことかでき、かかる信号出力を、記憶、処理し
て情報内容を拡大し、公知のアルゴリズムおよび方法に
従って種々の形の情報を遠隔受信しまたは表示すること
かできる。
作を制御し、線路２９上で、データ収集、処理および表
示装置３１−に同明信号を供給して、そこで発生される
時間ベースの開始をマークし、それに照らして検知器２
５からのイオン流の出現がマークされる。装置３１は、
検知器２５の流れの出力をディジタルの形に変換する手
段を含むことかでき、かかる信号出力を、記憶、処理し
て情報内容を拡大し、公知のアルゴリズムおよび方法に
従って種々の形の情報を遠隔受信しまたは表示すること
かできる。
公知技術によって教示されているように、グリッドバイ
アス供給源２７から短い間隔のパルスか発生し、イオン
人口ゲートとも呼ばれるシャッターグＪ）／ド１７に瞬
間的なバイアスパルスを与える。
アス供給源２７から短い間隔のパルスか発生し、イオン
人口ゲートとも呼ばれるシャッターグＪ）／ド１７に瞬
間的なバイアスパルスを与える。
このパルスは、セルの反応区域１４のイオンを引きつけ
る極性を有する。このようにして、イオンの微小なパル
スをセルのドリフト区域１−８に導入する。バイアス供
給源２７は、その他の時は常にシャッターグリッド１７
に対し、反応区域４におけるイオンを反発する極性のバ
イアス電圧を与え、それにより、装置のデータ収集時間
の大部分の間、イオンがセルのドリフト区域１８に入ら
ないように該ドリフト区域を閉鎖する。
る極性を有する。このようにして、イオンの微小なパル
スをセルのドリフト区域１−８に導入する。バイアス供
給源２７は、その他の時は常にシャッターグリッド１７
に対し、反応区域４におけるイオンを反発する極性のバ
イアス電圧を与え、それにより、装置のデータ収集時間
の大部分の間、イオンがセルのドリフト区域１８に入ら
ないように該ドリフト区域を閉鎖する。
本発明の方法においては、バイアス供給源２７によりシ
ャンターグリッド１７に印へ口されるバイアス電圧の極
性は、従来技術の場合とは逆になっており、その結果、
反応区域のイオンを引きつｌ−する極性の瞬間的バイア
スパルスをシャンターグリッドに印加する代わりに、反
発する極性の瞬間的バイアスパルスか印加され、データ
収集時間の大部分において反応区域のイオンに反発する
極性の電位でシャッターグリ７トをバイアスしておく代
わりに、シャッターグリッドをイオンを引き付ける、ま
たは、少なくとち、受動的な極性でバイアスし、それに
より、データ収集時間の大部分において、イオン流を反
応区域からドリフト区域に自由に流入させる。次に、短
いパルスイオンをセルのドリフト区域に導入する代わり
に、セルのドリフト区域のその他の点ては自由に流れる
イオン流に短いボイドか発生される。このボイドはセル
のドリフト区域を移動し、その行程中において従来技術
面方法によって発生された構成イオングループの到達時
間に相当する到達時間を有するより小さなボイドに分離
され、その他の点では連続的である検知器の出力流れに
、従来の方法によって発生された信号波形よりち、より
明確化され、より良好な信号対雑音比を有する、ギャッ
プを形成する。本発明による改良は、第２図から第６図
のオシロスコープの表示によって表されている。これら
は、本発明の方法を、しばしば使用される従来技術の方
法と比較する実験において得られたものである。
ャンターグリッド１７に印へ口されるバイアス電圧の極
性は、従来技術の場合とは逆になっており、その結果、
反応区域のイオンを引きつｌ−する極性の瞬間的バイア
スパルスをシャンターグリッドに印加する代わりに、反
発する極性の瞬間的バイアスパルスか印加され、データ
収集時間の大部分において反応区域のイオンに反発する
極性の電位でシャッターグリ７トをバイアスしておく代
わりに、シャッターグリッドをイオンを引き付ける、ま
たは、少なくとち、受動的な極性でバイアスし、それに
より、データ収集時間の大部分において、イオン流を反
応区域からドリフト区域に自由に流入させる。次に、短
いパルスイオンをセルのドリフト区域に導入する代わり
に、セルのドリフト区域のその他の点ては自由に流れる
イオン流に短いボイドか発生される。このボイドはセル
のドリフト区域を移動し、その行程中において従来技術
面方法によって発生された構成イオングループの到達時
間に相当する到達時間を有するより小さなボイドに分離
され、その他の点では連続的である検知器の出力流れに
、従来の方法によって発生された信号波形よりち、より
明確化され、より良好な信号対雑音比を有する、ギャッ
プを形成する。本発明による改良は、第２図から第６図
のオシロスコープの表示によって表されている。これら
は、本発明の方法を、しばしば使用される従来技術の方
法と比較する実験において得られたものである。
第２図は、検査物質を入れ、シャッターグリッドを合計
５０ミリ秒間の走査時間内において０゜８秒間バイアス
開放した場合に得られた信号流のオシロスコープ表示で
ある。シャッターグリッドは１＝０においてバイアス開
放され、ｔ＝０．８ミリ秒においてバイアス閉鎖されて
いる。その結果生じたイオン流のピーク４０が約ｔ−１
１ミリ秒において検知器に出現し、イオン流波形の幅は
基線において約６ミリ秒である。測定された信号対雑音
比は約３０：ｌである。
５０ミリ秒間の走査時間内において０゜８秒間バイアス
開放した場合に得られた信号流のオシロスコープ表示で
ある。シャッターグリッドは１＝０においてバイアス開
放され、ｔ＝０．８ミリ秒においてバイアス閉鎖されて
いる。その結果生じたイオン流のピーク４０が約ｔ−１
１ミリ秒において検知器に出現し、イオン流波形の幅は
基線において約６ミリ秒である。測定された信号対雑音
比は約３０：ｌである。
第３図は、シャッターグリッドがわずか０．４ミリ秒間
しかバイアス解放されていないことを除いては、第２図
と同一の条件で検知されたイオン流を示す。オシロスコ
ープの垂直利得が２．５倍に増加したにもかかわらず、
ピークイオン流４０′はほとんど認識できない。この場
合において測定された信号対雑音比は約２．７（である
。
しかバイアス解放されていないことを除いては、第２図
と同一の条件で検知されたイオン流を示す。オシロスコ
ープの垂直利得が２．５倍に増加したにもかかわらず、
ピークイオン流４０′はほとんど認識できない。この場
合において測定された信号対雑音比は約２．７（である
。
第４図は、二つの連続した走査または操作サイクルが表
示されていること以外は第２図と同じ方法と条件で操作
されたＩＭＳから検知されたイオン流のオシロスコープ
表示である。この表示の時間スケールは必然的に短縮さ
れているが、その他の点では、イオン流波形は第２図の
それと類似している。
示されていること以外は第２図と同じ方法と条件で操作
されたＩＭＳから検知されたイオン流のオシロスコープ
表示である。この表示の時間スケールは必然的に短縮さ
れているが、その他の点では、イオン流波形は第２図の
それと類似している。
第５図は、第３図と同じ検査物質とその濃度とがＩＭＳ
に与えられ、シャッターグリッドが継続的に解放されて
いる場合に、ＩＭＳから得られたオシロスコープの表示
である。全体のイオン流４２は、スクリーン上において
、ピーク偏位の測定のための正確な基準となる連続的な
線として現れる。
に与えられ、シャッターグリッドが継続的に解放されて
いる場合に、ＩＭＳから得られたオシロスコープの表示
である。全体のイオン流４２は、スクリーン上において
、ピーク偏位の測定のための正確な基準となる連続的な
線として現れる。
第６図は、本発明の方法に従って操作されたＩＭＳから
のイオン流のオシロスコープ表示である。
のイオン流のオシロスコープ表示である。
第６図において使用された検査物質とその濃度は、第２
図から第４図までにおいて使用されたものと同じであっ
た。本１発明の方法においては、シャッターグリッドは
平常はバイアス解放されているので、イオン流が分析セ
ルの反応区域からセルのドリフト区域へ自由に流れるこ
とができる。１＝０においてシャッターグリッドは０．
４ミリ秒間バイアス閉鎖され、次に、走査の残り時間全
体にわたりただちにバイアス解放される。閉鎖されたシ
ャッターグリッドによって発生されたイオン流中のボイ
ドは、セルのドリフト区域を通って移動し、検知器にお
いて、を−約１０のところで、鋭い、輪郭のはっきりし
たギャップ４３として現れる。
図から第４図までにおいて使用されたものと同じであっ
た。本１発明の方法においては、シャッターグリッドは
平常はバイアス解放されているので、イオン流が分析セ
ルの反応区域からセルのドリフト区域へ自由に流れるこ
とができる。１＝０においてシャッターグリッドは０．
４ミリ秒間バイアス閉鎖され、次に、走査の残り時間全
体にわたりただちにバイアス解放される。閉鎖されたシ
ャッターグリッドによって発生されたイオン流中のボイ
ドは、セルのドリフト区域を通って移動し、検知器にお
いて、を−約１０のところで、鋭い、輪郭のはっきりし
たギャップ４３として現れる。
第４図と第６図とを比較すると、ギャップ４３は、鋭く
て狭い形状を有し、セルのドリフト区域を移動するとき
にわずかだけ広くなっていることがわかる。最初はＯ，
Ｓミリ秒の幅であった第４図のイオン流波形は、同じ行
程中において約６ミリ秒の幅に拡大している。第４図に
おけるイオン流パルスの拡大は、主として、パルスに含
まれた、イオングループを拡大し拡散しようとするイオ
ンの反撥するクーロン力によるものである。
て狭い形状を有し、セルのドリフト区域を移動するとき
にわずかだけ広くなっていることがわかる。最初はＯ，
Ｓミリ秒の幅であった第４図のイオン流波形は、同じ行
程中において約６ミリ秒の幅に拡大している。第４図に
おけるイオン流パルスの拡大は、主として、パルスに含
まれた、イオングループを拡大し拡散しようとするイオ
ンの反撥するクーロン力によるものである。
しかしながら、第６図の場合においては、イオンはボイ
ド４３を拘束し、第４図のパルスを拡大する傾向を有し
た同じクーロン力が今度はボイド４３の形を圧縮しよう
とする。本発明の方法によって得られた、改善された信
号波形は、信号波形における分解能を向上させて、分析
試料に含まれる物質の特定を改善することができる。
ド４３を拘束し、第４図のパルスを拡大する傾向を有し
た同じクーロン力が今度はボイド４３の形を圧縮しよう
とする。本発明の方法によって得られた、改善された信
号波形は、信号波形における分解能を向上させて、分析
試料に含まれる物質の特定を改善することができる。
第６図を得るために使用されたケート閉鎖時間０．４ミ
リ秒は、第３図を得るために使用されたケート解放時間
Ｏ１４ミリ秒と比較されるべきである。後者によって提
供されるデータはほとんど使用できない。従って、本発
明の方法は、分解能を改善するだけでなく、信号対雑音
比をも改善するものである。本発明の方法のための理論
的基礎は、ジー・イー・スパングラ−およびシー・アイ
・コリンズの「分析化学」４７．４０３ （１９７５年
）の、従来の方法で操作するｆＭＳを説明した数学理論
から導き出すことができる。
リ秒は、第３図を得るために使用されたケート解放時間
Ｏ１４ミリ秒と比較されるべきである。後者によって提
供されるデータはほとんど使用できない。従って、本発
明の方法は、分解能を改善するだけでなく、信号対雑音
比をも改善するものである。本発明の方法のための理論
的基礎は、ジー・イー・スパングラ−およびシー・アイ
・コリンズの「分析化学」４７．４０３ （１９７５年
）の、従来の方法で操作するｆＭＳを説明した数学理論
から導き出すことができる。
本発明の実施により得られたデータは、従来の方法の実
施によって得られたデータと同様な方法で、処理、記憶
、および表示することができる。
施によって得られたデータと同様な方法で、処理、記憶
、および表示することができる。
本発明はマルティブル走査および他の信号平均化技術に
応用することかでき、目盛り設定目的の基準として使用
するために全イオン流を連続的に測定できるというＩＩ
Ｉ点を提供する。
応用することかでき、目盛り設定目的の基準として使用
するために全イオン流を連続的に測定できるというＩＩ
Ｉ点を提供する。
第を図は、イオン移動度分光計（”ＩＭＳ”）機能的構
成図である。 第２図は、頻繁に使用される従来技術の方法によりＩＭ
Ｓを操作した場合に検知されたイオン流のオシロスコー
プ表示である。 第３図は、シャッターグリッドのバイアス解放時間を半
分にした以外には第１図の場合と同一の方法および同一
の条件によりＩＭＳを操作した場合のオシロスコープ表
示である。 第４図は、第１図の場合と同一の条件で得られた、検知
されたイオン流の二重走査表示を示すオンロスコープ表
示である。 第５図は、シャッターグリッドを継続的にバイアス解放
した場合にＩＭＳから検知された全イオン流のオシロス
コープ表示である。 第６図は、本発明の操作方法により、第２図から第４図
において使用したものと同一の検査物質および濃度を使
用した場合の、ＩＭＳから検知されたイオン流のオシロ
スコープ表示である。 １．０．、、分析セル、 １３８．試料室、■４６１反
応区域、 １５１． 人口、 １６゜、イオン化源、
１．７．、、 シャッターグリッド、 １８．
、、 ドリフト区域、 ２１．、、人口、 ２３．
、、排出孔、 ２４゜６．高電圧供給源、 ２５１．イ
オン流検知器、 ２７．。 バイアス供給源、 ２９６ 、線路、 ３１．、、。 データ収集、処理および表示装置 特許出願代理人 弁護士高取伸一部
成図である。 第２図は、頻繁に使用される従来技術の方法によりＩＭ
Ｓを操作した場合に検知されたイオン流のオシロスコー
プ表示である。 第３図は、シャッターグリッドのバイアス解放時間を半
分にした以外には第１図の場合と同一の方法および同一
の条件によりＩＭＳを操作した場合のオシロスコープ表
示である。 第４図は、第１図の場合と同一の条件で得られた、検知
されたイオン流の二重走査表示を示すオンロスコープ表
示である。 第５図は、シャッターグリッドを継続的にバイアス解放
した場合にＩＭＳから検知された全イオン流のオシロス
コープ表示である。 第６図は、本発明の操作方法により、第２図から第４図
において使用したものと同一の検査物質および濃度を使
用した場合の、ＩＭＳから検知されたイオン流のオシロ
スコープ表示である。 １．０．、、分析セル、 １３８．試料室、■４６１反
応区域、 １５１． 人口、 １６゜、イオン化源、
１．７．、、 シャッターグリッド、 １８．
、、 ドリフト区域、 ２１．、、人口、 ２３．
、、排出孔、 ２４゜６．高電圧供給源、 ２５１．イ
オン流検知器、 ２７．。 バイアス供給源、 ２９６ 、線路、 ３１．、、。 データ収集、処理および表示装置 特許出願代理人 弁護士高取伸一部
Claims (8)
- （１）イオン移動度分光計を使用して化学試料を分析す
るための方法であって、イオン移動度分光計が、内部に
導入された試料物質をイオン化するための手段を有する
反応室、内部のイオンを、不活性ガスの遅延流に抗して
、電界の前方推進力により推進させるための手段を有す
るドリフト室、反応室からドリフト室のイオンの流れを
許容し、または阻止するための制御可能なシャッターグ
リッド、および、ガスの遅延流に抗してドリフト室を移
動するイオンによって発生されるイオン流を検知するた
めの手段、とを有し、該方法が、分析される試料を反応
室に導入し、反応室からドリフト室へのイオンの自由な
流れを許容するためにシャッターグリッドを制御し、イ
オン流検知手段の出力を観察し、反応室からドリフト室
へのイオンの流れを瞬間的に阻止するためにシャッター
グリッドを制御し、かつ、イオン流の瞬間的阻止の時間
とイオン検知手段の出力の減少の出現との間に生じる時
間遅延を観察すること、を特徴とする方法。 - （２）イオンの流れの瞬間的阻止の後の、イオン検知手
段の出力の減少の大きさを観察するステップをさらに含
む、特許請求の範囲第１項記載の方法。 - （３）イオンの流れを瞬間的に阻止するステップが、イ
オンの流れを約０．２ミリ秒間から１．０ミリ秒間阻止
する、特許請求の範囲第１項記載の方法。 - （４）イオン移動度分光装置を分割するための方法であ
って、装置が、セルを反応区域とドリフト区域とに分割
するためのシャッターグリッドを有する分析セル、分析
試料をセルの反応区域に導入するための手段、前記セル
の反応区域内にもうけられ、その内部に存在する前記分
析試料の分子をイオン化するための手段、前記セルのド
リフト区域の全長にわたり、セルの反応区域から離れる
方向に延びる電界を作り出すための手段、セルのドリフ
ト区域を通って、電界の方向とは反対の方向にドリフト
ガスの流れを作り出すための手段、セルの反応区域と対
向しているドリフト区域の末端の近くに、ドリフト区域
にもうけられたイオン流検知器、およびシャッターグリ
ッドにバイアス電位を供給するための手段とを含み、バ
イアス電位の極性を、セルの反応区域からセルのドリフ
ト区域へのイオンの自由な流れを許容し、またはセルの
反応区域からセルのドリフト区域へのイオンの自由な流
れを妨げるように選択できる方法であって、該操作方法
が、セルの反応区域からセルのドリフト区域へのイオン
の自由な流れを許容するバイアス電位出力の第一の極性
を供給源から選択し、バイアス電位のこの第一の選択さ
れた極性をシャッターグリッドに印加し、セルの反応区
域からセルのドリフト区域へのイオンの自由な流れを妨
げる第二のバイアス電位極性を選択し、このバイアス電
位の第二の選択された極性をシャッターグリッドに瞬間
的に印加して、セルの反応区域からセルのドリフト区域
へのイオンの自由な流れを中断し、シャッターグリッド
に第二の選択された極性を瞬間的に印加した直後に、シ
ャッターグリッドに対する第一の選択されたバイアス電
位の極性の印加を再開し、イオン流検知器により発生さ
れたイオン流を観察し、シャッターグリッドに対するバ
イアス電位の第二の選択された極性の印加とイオン流検
知器からのイオン流における減少の発生との間に経過し
た時間を観察する、各ステップを含むことを特徴とする
方法。 - （５）シャッターグリッドに対し、第一の選択されたバ
イアス電位の極性を印加している間イオン流検知器によ
って発生されるイオン流を観察するステップをさらに含
む、特許請求の範囲第４項記載の方法。 - （６）シャッターグリッドに対し、第二の選択されたバ
イアス電位の極性を印加した後生じる、イオン流の減少
量を観察するステップをさらに含む、特許請求の範囲第
４項記載の方法。 - （７）第二の選択された極性が、シャッターグリッドに
対し０．２ミリ秒間から０．４ミリ秒間印加される、特
許請求の範囲第４項記載の方法。 - （８）イオン流検知器によって発生されたイオン流の観
察ステップが、少なくとも第二の選択されたバイアスの
極性をシャッターグリッドに印加した時から、その後約
５０ミリ秒間まで継続する、特許請求の範囲第５項記載
の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US344,128 | 1989-04-27 | ||
| US07/344,128 US4950893A (en) | 1989-04-27 | 1989-04-27 | Method and apparatus for enhanced ion spectra generation and detection in ion mobility spectrometry |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03179253A true JPH03179253A (ja) | 1991-08-05 |
| JP2934903B2 JP2934903B2 (ja) | 1999-08-16 |
Family
ID=23349173
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10153890A Expired - Fee Related JP2934903B2 (ja) | 1989-04-27 | 1990-04-17 | イオン移動度分光測定法における、改善されたスペクトル発生とその検知のための方法および装置 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4950893A (ja) |
| EP (1) | EP0395616B1 (ja) |
| JP (1) | JP2934903B2 (ja) |
| CA (1) | CA2014138C (ja) |
| DE (1) | DE69012408T2 (ja) |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2217103B (en) * | 1988-04-06 | 1992-09-23 | Graseby Ionics Ltd | Ion mobility detector |
| US5234838A (en) * | 1990-04-17 | 1993-08-10 | Environmental Technologies Group, Inc. | Ammonia monitor based on ion mobility spectrometry with selective dopant chemistry |
| US5032721A (en) * | 1990-06-01 | 1991-07-16 | Environmental Technologies Group, Inc. | Acid gas monitor based on ion mobility spectrometry |
| US5283199A (en) * | 1990-06-01 | 1994-02-01 | Environmental Technologies Group, Inc. | Chlorine dioxide monitor based on ion mobility spectrometry with selective dopant chemistry |
| US5095206A (en) * | 1990-06-01 | 1992-03-10 | Environmental Technologies Group, Inc. | Method and apparatus for improving the specificity of an ion mobility spectrometer utillizing sulfur dioxide dopant chemistry |
| US5189301A (en) * | 1991-08-20 | 1993-02-23 | Cpad Holdings, Ltd. | Simple compact ion mobility spectrometer having a focusing electrode which defines a non-uniform field for the drift region |
| US5184015A (en) * | 1991-09-27 | 1993-02-02 | Martin Marietta Energy Systems, Inc. | Charged particle mobility refrigerant analyzer |
| US7078680B1 (en) | 2004-02-06 | 2006-07-18 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Ion mobility spectrometer using ion beam modulation and wavelet decomposition |
| WO2009018305A1 (en) * | 2007-07-30 | 2009-02-05 | Particle Measuring Systems, Inc. | Detection of analytes using ion mobility spectrometry |
| CN101587815B (zh) * | 2008-05-19 | 2011-12-21 | 同方威视技术股份有限公司 | 双面离子源 |
| CN103972020A (zh) * | 2013-01-31 | 2014-08-06 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种离子迁移谱的分析方法 |
| CN103245715A (zh) * | 2013-05-17 | 2013-08-14 | 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 | 一种基于离子迁移谱的辅助检测样品中盐酸克伦特罗的方法 |
| EP3423820A4 (en) * | 2016-03-02 | 2019-10-23 | Washington State University | STERRION MOBILITY MASS SPECTROMETRY AND METHOD FOR MEASURING ION MOBILITY OF SELECTED IONS |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2810075A (en) * | 1954-02-08 | 1957-10-15 | Cons Electrodynamics Corp | Mass spectrometry |
| US3522425A (en) * | 1967-11-28 | 1970-08-04 | Gen Electric | Apparatus for selective separation of ions of different mobilities in a gas stream |
| US3626182A (en) * | 1969-04-01 | 1971-12-07 | Franklin Gnd Corp | Apparatus and method for improving the sensitivity of time of flight ion analysis by ion bunching |
| US4119851A (en) * | 1977-06-23 | 1978-10-10 | Honeywell Inc. | Apparatus and a method for detecting and measuring trace gases in air or other gas backgrounds |
| US4633083A (en) * | 1985-04-08 | 1986-12-30 | Washington State University Research Foundation, Inc. | Chemical analysis by time dispersive ion spectrometry |
-
1989
- 1989-04-27 US US07/344,128 patent/US4950893A/en not_active Expired - Lifetime
-
1990
- 1990-04-09 CA CA002014138A patent/CA2014138C/en not_active Expired - Lifetime
- 1990-04-11 EP EP90870054A patent/EP0395616B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1990-04-11 DE DE69012408T patent/DE69012408T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1990-04-17 JP JP10153890A patent/JP2934903B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE69012408D1 (de) | 1994-10-20 |
| DE69012408T2 (de) | 1995-02-09 |
| EP0395616A2 (en) | 1990-10-31 |
| JP2934903B2 (ja) | 1999-08-16 |
| US4950893A (en) | 1990-08-21 |
| EP0395616B1 (en) | 1994-09-14 |
| CA2014138A1 (en) | 1990-10-27 |
| EP0395616A3 (en) | 1991-04-17 |
| CA2014138C (en) | 2000-06-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US8610057B2 (en) | Ion selection apparatus and method | |
| US5394092A (en) | System for identifying and quantifying selected constituents of gas samples using selective photoionization | |
| US8502138B2 (en) | Integrated ion mobility spectrometer | |
| JPH03179253A (ja) | イオン移動度分光測定法における、改善されたスペクトル発生とその検知のための方法および装置 | |
| US5032721A (en) | Acid gas monitor based on ion mobility spectrometry | |
| Handy et al. | Determination of nanomolar levels of perchlorate in water by ESI-FAIMS-MS | |
| US7368709B2 (en) | Low field mobility separation of ions using segmented cylindrical FAIMS | |
| US5552600A (en) | Pressure stabilized ion mobility spectrometer | |
| CN108072690B (zh) | 一种离子迁移谱和离子阱质谱联用装置及分析方法 | |
| Nomizu et al. | Determination of femto-gram amounts of zinc and lead in individual airborne particles by inductively coupled plasma mass spectrometry with direct air-sample introduction | |
| JPH0854373A (ja) | イオン移動度分光計 | |
| US5245192A (en) | Selective ionization apparatus and methods | |
| Eisele | Direct tropospheric ion sampling and mass identification | |
| US5300773A (en) | Pulsed ionization ion mobility sensor | |
| US20070278398A1 (en) | Ion mobility spectrometry waveform | |
| Baether et al. | Pulsed electron beams in ion mobility spectrometry | |
| US6593567B1 (en) | Ion mobility spectrometer having extended linear dynamic range | |
| Kogan et al. | A portable mass spectrometer for direct monitoring of gases and volatile compounds in air and water samples | |
| RU2187099C1 (ru) | Устройство для измерения спектров подвижности ионов | |
| CN110687192B (zh) | 一种痕量化合物测量装置及其测量方法 | |
| US8604422B2 (en) | Identification of analytes by an ion mobility spectrometer with formation of dimer analytes | |
| JPH0637564Y2 (ja) | 中性粒子散乱分析装置 | |
| CN120958318A (zh) | 操作方法及离子迁移谱仪和设备 | |
| Baether et al. | Quantitative information in decay curves obtained with a pulsed ion mobility spectrometer | |
| US10529549B2 (en) | Method for analyzing optical isomers using circularly polarized light and ion mobility analyzer |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |