JPH03180434A - サーメット型フェライトの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、フェライト粉末と金属系磁性粉末とを放電・
通電接合することにより、粒子同士が直接接合した複合
体（サーメット型フェライト）を製造する方法に関する
ものである。

［従来の技術］ 金属と酸化物の複合材料であるサーメットは構造材料等
として広く実用化されている。しかし金属あるいは合金
の磁性材料と強磁性酸化物であるフェライトとの複合材
料（これを「サーメット型フェライト」という）に関す
る研究報告は少ない、数少ない従来技術として、特公昭
６２−３８４１１号公報に記載されているように、フェ
ライトｖＪｌ末と磁性金属粉末または磁性合金粉末との
混合物に無水硼酸（Ｂ＊Ｏｓ）を１〜ｌＯ重量％添加し
、６００〜８００℃の温度で焼成する方法がある。

【発明が解決しようとする課題］ サーメット型フェライトが実用化された例が少ない理由
は、金属や合金の磁性材料を作る高真空の雰囲気とフェ
ライトを作る酸化性雰囲気との差があまりにも著しく、
その複合化が困難なためである。金属あるいは合金の磁
性粉末にフェライト粉末を混合して焼成する場合には、
少なくとも９００℃以上に加熱しないと十分に焼結させ
ることができない、しかし、そのような条件で焼結した
場合には金属層の酸化やフェライト相との著しい反応が
生じフェライト単相に近いがそれよりも劣る特性になっ
てしまう。

逆に金属の酸化を防ぐために低温で処理しようとすると
、フェライト相の反応不足が生し金属系単相に近いがそ
れよりも劣る特性となる。これらのため材料を複合化し
でも従来の焼結方法ではプラス・アルファの効果は生し
ない。

そこで従来技術では、ＢｚＯｉ　という低融点酸化物を
混入して低温度で結合する方法を採用した。つまりＢ２
Ｏ３が金属や合金の磁性粉末とフェライト粉末との間に
入って粒子同士を間接的に結合させ、複合体を作り上げ
ていた。言い換えると有効な複合化を行うためには従来
技術では非磁性の結合材（Ｂ、　Ｏｆｆ　）の存在が必
須であった。そのためル５１気的特性や機械的強度が低
下することは避けられなかった。

本発明の目的は、結合材を使用することなくフェライト
粉末と金属系磁性粉末を直接接合して両材料の長所を合
わせ持った良好な磁気的特性を有する複合磁性体を製造
する方法を提供することにある。

［課題を解決するための手段］ 上記のような技術的課題を解決できる本発明は．ほぼ単
一相を呈するフェライト粉末と金属系（金属または合金
）Ｍｉ磁性粉末を混合して成型接合用の型内に充填し、
電圧印加により粒子間放電を起こさせながら加圧成型と
放電・通電接合をほぼ同時に行わせて粒子同士が直接接
合した複合体くサーメット型フェライト）の製造方法で
ある。

ここで「はぼ単一相を呈する」とは、粉末Ｘ線回折では
異相が検出されない程度まで単一相になっているものを
言う。このようなほぼ単一相を呈するフェライト粉末を
製造するには、固相反応による方法（乾式法）、溶液中
での反応による方法（例えば共沈法〉、気相反応による
方法（例えば噴霧熱分解法）など任意の方法を用いてよ
い。乾式法の場合には、固体粉末原料の混合−乾燥一仮
焼一粉砕の工程で製造する。

Ｍ　ｎ　−Ｚ　ｎ系以外のフェライトは、ある程度の焼
成温度（時間との関係にもよるが８００℃程度以上）を
かければ基本的には単一相になる。

Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトの場合には、減圧下や真空中で
仮焼を行う方法、水素あるいは水蒸気等の還元剤を使用
して強制的に酸素を外す方法、化学量論組成を窒素雰囲
気中で焼成しＦｅ、０４を加え混合物を粉砕する方法等
もある。

共沈法は、原１４に強アルカリを加えて溶解−沈澱析出
一空気酸化一濾過一乾燥の工程で製造する。噴霧熱分解
法の場合には、原料の溶解−噴霧熱分解−解砕の工程で
製造する。

放電・通電接合は第１図に示すような槽底の装置を用い
る。成型接合用の型は、カーボン、炭化タングステン、
炭化ケイ素、金属等からなるセル１０と、カーボン等か
らなり加圧パンチを兼ねる電極１２との組み合わせであ
り、その内部空間に試料となるフェライト粉末と金属系
磁性わ）末とのｒＲ合物を充填する。電極１２には加Ｙ
Ｅ機横１６によって所望の加圧力を加えることができる
と共に、加熱用？ｉｉ源１８に接続される。加熱用電源
１８は直流に交流が重畳した電流を供給できるものであ
り、それらは制御装置２０により制御される。その他、
図示されていないが、セル内の温度及び加圧変形量をモ
ニターできるようになっている。

本発明で用いるフェライト粉末は、平均粒子径が０．０
５〜３μｍ程度のものが望ましい。

また金属系磁性粉末は、１０μｍ以下のものを用いるの
が望ましい。その理由は、平均粒子径が粗すぎると放電
・通電接合時に加圧を行っていても粒子同士のバンキン
グがうまくいき難いからである。逆に平均粒子径が小さ
ずぎでもＩ５）宋の架橋によりパッキングがうまくいき
難くなる他、反応姓が高くなりすぎてマイクロスドラク
チャ−を制御し難くなったり、微わ）のため汚染され易
く水分や不純物の付着が生し取り扱いが困難となるし、
セルとの反応も起こり易くなるからである。

フェライト粉末としては、Ｍ　ｎ　−Ｚ　ｎ系、Ｍｇ−
Ｚｎ系、Ｎ　ｉ−７，ｎ系など任意のものであってよい
、金属系磁性粉末としては、金属磁性粉末の他、合金磁
性粉末でもよく、例えばカーボニル鉄粉やセンダスト粉
末等を用いることができる。フェライト粉末と金属系磁
性粉末との混合割合は、最終的に得る複合体の磁気特性
に応して広い範囲にわたって可変できる。

実際の接合処理工程では、窒素やアルゴン雰囲気等の不
活性雰囲気下、あるいは真空中や減圧下で金属系磁性粉
末の酸化が生じないようにして行う。

［作用１ 本発明方法によってフェライトと金属系磁性材料との複
合体であるサーメット型フェライトを短時間で製造でき
る。型内に充填したフェライト粉末及び金属系磁性粉末
に対して高電圧を印加すると、粉末は絶縁破壊を起こし
放電する。

この放電エネルギーは粒子表面を活性化し汚れ等を除去
し清浄化する。このような状態で加圧力が加わると、粉
末同士が密に接触し、接触点を中心にして粉末ネットワ
ーク中で直接通電が生じ、ジュール熱が発生する。それ
と同時にプラズマの衝撃圧による放電エネルギーが加わ
り、更にセルが導電性を有する場合には間接通電加熱も
加わる。これらによって加圧加熱される。

本発明方法では反応時間が分単位と非常に短く、そのた
め粉末同士の界面近傍でのみ反応が生じて接合する。フ
ェライトと金属系磁性材料との間での粉末内部に達する
ようなイオン拡散反応は生しない０本発明で得られるサ
ーメット型フェライトを模式的に示すと第２図Ａ、Ｂの
ようになる。最終的に複合化されたときのマトリ７クス
の構成はフェライトと金属系磁性材との混合比率や粒子
サイズ等により変化する゛、同図Ａはフェライトが少な
い場合、Ｂはフェライトが多い場合である０本発明では
粒子同士が表面のみで直接接合しているだけだからフェ
ライトや金属系磁性材料の特性が失われることはない、
このため従来得られなかった高抵抗率（フェライト）と
高磁束密度（金属系磁性材＄４）の特徴を合わせ持った
高周波用高磁束密度材料が得られることになる。

本発明により得られる材料は、磁気へラドコツ用、高周
波電源用、フライバンクトランス用、チシニク用などに
好適である。

〔実施例１］ フェライト粉末として共沈法により作製した平均粒子径
０．１請ｍのＭ　ｎ　−Ｚ　ｎフェライトを使用した。

その組成はＦｅよＯｌが５２．５モル％、Ｍ　ｎ　Ｏが
３１．５モル％、ＺｎＯが・１６．０モル％である。こ
のフェライト粉末はＸ４１回折的には単一相である。金
属系磁性粉末としては平均粒子径１μｍの球状カーボニ
ル鉄粉を使用した。

上記のＭ　ｎ　−Ｚ　ｎフェライトとカーボニル鉄粉を
１対１の重量比で播潰機にて３０分混合した。そして第
１図に示ず構成の装置を用いて外径２５−―φ、内径１
５ｍ＋ｍφ、高さ５請−のトロイダル状の試料を作製し
た。処理条件は次の通りである。

・最大加圧力・・・５００　ｋｇ／ｃｍ”・加圧速度・
・・２５０　ｋｇ／ｃｍ”　　・分・雰囲気・・・窒素
ガス中 ・昇温時間・・・２分 ・接合処理時間・・・１分 接合処理温度（加熱処理でのトップ温度）を３００〜９
００℃の範囲で可変して得た試料の特性を第１表に示す
、なお温度測定は、セルに側方から貫通孔を形威し熱電
対を試料に接するように差し込んで行った。

第１表 第１表から分かるように、接合温度が５００℃という低
温でもかなり高密度化され、それ以上の接合温度で高密
度すなわち高磁束密度の複合体が得られる。８００℃以
上の処理ではフェライトと金属間の酸化還元反応が起こ
るため磁気特性は劣化する。これらの理由により本実施
例の条件では最適範囲は５００〜８００℃である。但し
これは使用する材料や混合比、粒径等によって変動する
。この実施例から本発明によって低温且つ短時間で接合
が完了し良好な複合体が得られることが実証された。

［実施例２］ フェライト粉末として通常の乾式法で作製した１ｎ−相
のＭｇ−Ｚｎ系フェライトを用いた。

その平均粒子径は０．５μｍである。組成はＦｅｚＯ，
が４６モル％、ＭｇＯが３０モル％ＭｎＯが３モル％、
ＣｕＯが１モル％、ＺｎＯが２０モル％である。金属系
磁性粉末としては平均粒子径が３μｍの球状カーボニル
鉄粉を使用した。

上記のフェライト粉末と球状カーボニル鉄粉を配合比率
を変えて混合し、６００℃の接合温度で処理を行った。

その他の処理条件は実施例１と同様である。実験結果を
第２表に示す。

第２表 第２表から、フェライトや金属系磁性材料単体では得ら
れない高抵抗率で且つ高磁束密度の材料が得られること
が分かる。飽和磁束密度はカーボニル鉄粉の重量比の増
大に従って単調増加するが、この実施例の場合、高抵抗
率を維持するためにはカーボニル鉄粉は５０重量％以下
が好ましい。このようにフェライト材料の中では最も高
抵抗率であるＭｇＺｎ系フェライトとカーボニル鉄粉と
の混合物を接合処理することにより、高抵抗率で高磁束
密度材料が得られることか実証された。

［実施例３１ 実施例１のＭｎ−Ｚｎフェライト粉末と平均粒子径２μ
ｍのセンダスト粉末とを重量比で６対４の割合で混合し
、６００℃で接合処理を行った。処理条件は基本的には
実施例１と同様であるが、昇温時間を１分とし接合時間
を変化させた。実験結果を第３表に示す。

第３表 第３表から、金属系磁性粉末としてカーボニル鉄粉以外
の材ｆ４でも実施可能なこと、また極く短ｙ、￥間で接
合が可能なことが実証された。接合時間に対して特性は
殆ど変化しないことから、昇温中に接合が殆ど完了して
いることが分かる。

［発明の効果］ 本発明は上記のようにほぼ単一相を呈するフェライト粉
末と金属系磁性粉末とを混合して粉末間で放電を起こさ
せながら加圧成型と放電・通電接合をほぼ同時に行わせ
る方法だから、結合材を使用することなく、それら材料
の複合体を極めて短時間で製造できる０本発明では処理
時間が短いため、フェライトと金属との間の界面近傍の
みで反応が生じて接合し、フェライト粉末と金属系磁性
粉末との間で内部まで達するようなイオン拡散反応は殆
ど生しず、そのため高抵抗率（フェライト）と高磁束密
度（金属磁性材料）の特徴を合わせ持った従来技術では
得られない高周波用高磁束密度材料が得られる。

更に本発明では結合材等を一切使用しないため、それら
による磁気的特性やｍｗｔ的強度の低下等の問題も生じ
ない。

また本発明では成型と接合を同時に行うためニアネット
シエイプ（ｎｅａｒ　ｎｅｔ　５ｈａｐｅ）が得られ、
加工しろが少ないために加工コストを低減できる、処理
時間も分オーダと非常に短いために製造効率が向上し製
造コストが低減する。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明で用いる成型接合装置の概念図、第２図
Ａ、Ｂは本発明により得られる複合体の説明図である。 １０・・・セル、１２・・・電極、１４・・・試料粉末
、１６・・・加圧機構、１８・・・加熱用電源、２０・
・・制御装置、２２・・・フェライト、２４・・・金属
系磁性材料。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １．ほぼ単一相を呈するフェライト粉末と金属系磁性粉
   末とを混合して成型接合用の型内に充填し、電圧印加に
   より粒子間放電を起こさせながら加圧成型と放電・通電
   接合をほぼ同時に行わせて粒子同士が直接接合した複合
   体を得ることを特徴とするサーメット型フェライトの製
   造方法。