JPH0318146B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0318146B2 JPH0318146B2 JP56159567A JP15956781A JPH0318146B2 JP H0318146 B2 JPH0318146 B2 JP H0318146B2 JP 56159567 A JP56159567 A JP 56159567A JP 15956781 A JP15956781 A JP 15956781A JP H0318146 B2 JPH0318146 B2 JP H0318146B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- piston
- ring
- packing
- head
- leg
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
- B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
- B01D15/10—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features
- B01D15/22—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to the construction of the column
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/60—Construction of the column
- G01N30/6004—Construction of the column end pieces
- G01N30/6021—Adjustable pistons
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
- G01N30/28—Control of physical parameters of the fluid carrier
- G01N30/36—Control of physical parameters of the fluid carrier in high pressure liquid systems
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
- Spectrometry And Color Measurement (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高圧液体クロマトグラフイーのための
クロマトグラフイー装置に関し、該装置は、内部
にあつて可動に配置されているピストンを有する
分離柱から成り立つているものである。
クロマトグラフイー装置に関し、該装置は、内部
にあつて可動に配置されているピストンを有する
分離柱から成り立つているものである。
研究所のための専門雑誌、Ｇ−Ｉ−Ｔ第20巻、
1976、821頁（Ｇ−Ｉ−Ｔフアツハ ツアイトシ
ユフト フイユル ダス ラボラトリウム、20.
ヤールガング、1976、ザイテ821）によれば、ク
ロマトグラフイーのため、内部に配置され且つ空
気によつて操作され且つ唯一のパツキングリング
を有するピストンを備えた分離柱が公知になつて
いる。該分離柱をたとえばシリカゲルのような固
定相と溶離剤（エルーエンスEluens）から成る
県濁液で満たした後でピストンに圧力を加えるこ
とにより固定相が軸方向に圧縮されそして硬化さ
せられる。
1976、821頁（Ｇ−Ｉ−Ｔフアツハ ツアイトシ
ユフト フイユル ダス ラボラトリウム、20.
ヤールガング、1976、ザイテ821）によれば、ク
ロマトグラフイーのため、内部に配置され且つ空
気によつて操作され且つ唯一のパツキングリング
を有するピストンを備えた分離柱が公知になつて
いる。該分離柱をたとえばシリカゲルのような固
定相と溶離剤（エルーエンスEluens）から成る
県濁液で満たした後でピストンに圧力を加えるこ
とにより固定相が軸方向に圧縮されそして硬化さ
せられる。
かくして分離過程の間充分に一様になつている
と見なされる柱内充填物が得られる。このような
クロマトグラフイー装置における欠点はピストン
の構造にある。何故ならば、ピストン、特にピス
トンのパツキング及び分離柱のシリンダー内壁が
分離柱に充填された材料によつて磨耗により及び
化学的に侵害されることは避けられないからであ
る。
と見なされる柱内充填物が得られる。このような
クロマトグラフイー装置における欠点はピストン
の構造にある。何故ならば、ピストン、特にピス
トンのパツキング及び分離柱のシリンダー内壁が
分離柱に充填された材料によつて磨耗により及び
化学的に侵害されることは避けられないからであ
る。
本発明の目的は上記の欠点、即ちピストン、特
にピストンのパツキング及び分離柱のシリンダー
内壁が分離柱に充填された材料によつて摩耗によ
り及び化学的に侵害されるという欠点を除去しよ
うとするものである。
にピストンのパツキング及び分離柱のシリンダー
内壁が分離柱に充填された材料によつて摩耗によ
り及び化学的に侵害されるという欠点を除去しよ
うとするものである。
本発明によるクロマトグラフイー装置は特許請
求の範囲に記載した如く、上記の目的を達成する
ため次ぎのような構成を有する。
求の範囲に記載した如く、上記の目的を達成する
ため次ぎのような構成を有する。
即ち、ピストンの頂面に焼結板で覆われた液体
集積空間が存在し、該空間はピストンの頂面と反
対側の面に至る連通導管を所有し且つピストンロ
ツドを備えたピストンを内部に可動に配置した分
離柱から成る高圧液体クロマトグラフイーのため
のクロマトグラフイー装置において、該ピストン
は、ピストンロツドを連結するための装置を備え
た脚部と該脚部と相互にピストンの軸線方向に摺
動可能に配置されている頭部とから成り、該頭部
は、脚部の内部に突き出して中心位置を決める栓
状部分を有し、該栓状部分に対して同心位置にば
ねが脚部上に配置され、該ばね上に頭部が支えら
れ、頭部はその周囲に少なくとも２つのパツキン
グを収容するための２つのリング状切欠き凹部及
び１つのリング状の溝を所有し、２つのリング状
切欠き凹部は頭部の外周のリング状の中央突条の
上側及び下側に沿つてそれぞれ配設され、前記溝
は一方のパツキングのための保持リング及び上側
の切欠き凹部に収容された前記一方のパツキング
により形成され、且つ前記集積空間に連通され、
また他方のパツキングは、ばねの周囲に同芯的に
配置され脚部によつて支えられている１つのリン
グによつて下側の切欠き凹部の中に保持されてい
る。
集積空間が存在し、該空間はピストンの頂面と反
対側の面に至る連通導管を所有し且つピストンロ
ツドを備えたピストンを内部に可動に配置した分
離柱から成る高圧液体クロマトグラフイーのため
のクロマトグラフイー装置において、該ピストン
は、ピストンロツドを連結するための装置を備え
た脚部と該脚部と相互にピストンの軸線方向に摺
動可能に配置されている頭部とから成り、該頭部
は、脚部の内部に突き出して中心位置を決める栓
状部分を有し、該栓状部分に対して同心位置にば
ねが脚部上に配置され、該ばね上に頭部が支えら
れ、頭部はその周囲に少なくとも２つのパツキン
グを収容するための２つのリング状切欠き凹部及
び１つのリング状の溝を所有し、２つのリング状
切欠き凹部は頭部の外周のリング状の中央突条の
上側及び下側に沿つてそれぞれ配設され、前記溝
は一方のパツキングのための保持リング及び上側
の切欠き凹部に収容された前記一方のパツキング
により形成され、且つ前記集積空間に連通され、
また他方のパツキングは、ばねの周囲に同芯的に
配置され脚部によつて支えられている１つのリン
グによつて下側の切欠き凹部の中に保持されてい
る。
更に、頭部は２つのパツキングの間に漏洩導管
を有するのが有利である。
を有するのが有利である。
本発明による多重のパツキングを有する構成の
ピストンは２つに分離された構造と洗濯されたパ
ツキングの組み合わせとによつて分離柱の内部で
最初は自由に働くことが可能であるが、しかし反
対方向に作用する圧力が定められた値になつたと
き（分離柱の底の反作用による）次第に推移が困
難になる。何故ならば用いられたＯ−リングパツ
キングは皿状ばね及び押圧リングを介して低圧側
に次第に加圧されそして分離柱の壁に押しつけら
れるからである。かくして本発明の装置を運転す
るためには分離柱の運転圧力以上の１つの圧力値
に設定可能な、気圧、流体圧または機械的な作用
で作動する通常の押し上げ装置で十分である。ま
た分離柱空間は圧縮時に完全に緊塞され、従つて
異物が流失または侵入することは不可能になつて
いる。このことは装置の運転のため絶対必要なこ
とである。そしてパツキングは分離柱に資料を詰
める過程において液体の流失を妨げておりそして
本発明の装置の運転の確実性を高めるのにも重要
な貢献をしている。
ピストンは２つに分離された構造と洗濯されたパ
ツキングの組み合わせとによつて分離柱の内部で
最初は自由に働くことが可能であるが、しかし反
対方向に作用する圧力が定められた値になつたと
き（分離柱の底の反作用による）次第に推移が困
難になる。何故ならば用いられたＯ−リングパツ
キングは皿状ばね及び押圧リングを介して低圧側
に次第に加圧されそして分離柱の壁に押しつけら
れるからである。かくして本発明の装置を運転す
るためには分離柱の運転圧力以上の１つの圧力値
に設定可能な、気圧、流体圧または機械的な作用
で作動する通常の押し上げ装置で十分である。ま
た分離柱空間は圧縮時に完全に緊塞され、従つて
異物が流失または侵入することは不可能になつて
いる。このことは装置の運転のため絶対必要なこ
とである。そしてパツキングは分離柱に資料を詰
める過程において液体の流失を妨げておりそして
本発明の装置の運転の確実性を高めるのにも重要
な貢献をしている。
本発明により得られる効果は、上記の如く圧縮
時にパツキングによつて分離柱とピストンとが完
全に緊塞されるため、異物の侵入や流失がなく、
かくしてピストン及びパツキングの摩耗による損
傷が著しく減少しそして分離の過程が何ら妨害さ
れることなく実施可能なために必要なシリンダー
内壁とピストンとの間の完全で耐久性のある密閉
が保証されることにある。
時にパツキングによつて分離柱とピストンとが完
全に緊塞されるため、異物の侵入や流失がなく、
かくしてピストン及びパツキングの摩耗による損
傷が著しく減少しそして分離の過程が何ら妨害さ
れることなく実施可能なために必要なシリンダー
内壁とピストンとの間の完全で耐久性のある密閉
が保証されることにある。
次の記述において本発明は一つの実施例を示す
添付図を用いて詳細に説明される。
添付図を用いて詳細に説明される。
特殊鋼から成る分離柱３の一方の端は移動可能
なピストンによつて閉鎖され、該ピストンは脚部
２及び頭部１から成り立ち、これら脚部及び頭部
は相互にピストンの軸線方向に摺動可能になつて
いる。脚部２はピストンロツド５を連結するため
の装置４を備えている。頭部１の頂面に焼結板６
で覆われた液体用集積空間７が存在しており、該
空間からピストンの頂面と反対側の面に至る連通
導管８を所有している頭部は栓状部分９を有して
いる。この栓状部分９は脚部２の中に突き出して
いる。該栓状部分はピストンの頭部と脚部の双方
の部材を同芯位置に置く。栓状部分の末端部には
スナツプリング１１を収容するための溝が配置さ
れている。栓状部分９に同芯的に、例えば皿状ば
ね１２が配置され、該ばねは脚部２に載せられて
おりそしてその上に頭部１が支えられている。頭
部は保持リング１３を所有し、脚部はピストンリ
ング１４を所有している。保持リング１３は集積
空間７を覆つている焼結板６を保持し、リング状
の溝１６を形成し、該溝は少なくとも１つの穿孔
１５、リング状暗渠１８及び穿孔１７を介して集
積空間７と連結している。保持リング１３はそれ
と同時に頭部１の外周に突出するリング状の中央
突条３１の上側のリング状切欠き凹部３２に配置
されているパツキング１９を保持している。分離
柱の充填物を圧縮している間に液体が集積空間７
からリング状の溝１６の中に流れ、かくして固定
相がピストンとシリンダー内壁との間の隙間に侵
入し、特に固定相がパツキング１９の傍に到達す
るのを阻止する。パツキング１９としては、Ｕ字
形の断面を有し、その中空空間に配置された半径
方向に作用するばね２２を有するパツキングが用
いられる。パツキング２１は前記リング状の中央
突条３１の下側のリング状切欠き凹部３３に配置
されている。このパツキングはリング２３によつ
て位置決めされており、該リングは脚部２によつ
て支えられ、必要な場合には円板２４及び２５よ
り中心位置が決められている。パツキング１９及
び２１の間には、必要な場合には頭部１の頂面と
反対側の面に連通する漏洩導管２６が配置され
る。頭部１と脚部２とが相互に軸方向に摺同する
ことによりパツキング２１がリング２３により変
形させられ、そのことによりシリンダー内壁に押
しつけられる。ばね１２の弾性常数は、圧縮過程
においてピストンの双方の部材が間隔を隔てて維
持される様な値になつている。即ちこの際パツキ
ング１９のみが作用しているようになつている。
固定相の圧縮が行われる時に始めて脚部２が頭部
１に向かつて移動し、リング２３はパツキング２
１を押圧し、かくしてピストンが静止した状態で
は、パツキング１９の外にパツキング２１も作用
している。接続端２７を介して圧縮過程の間、液
体の強い流れがピストンを通して押し出される。
なピストンによつて閉鎖され、該ピストンは脚部
２及び頭部１から成り立ち、これら脚部及び頭部
は相互にピストンの軸線方向に摺動可能になつて
いる。脚部２はピストンロツド５を連結するため
の装置４を備えている。頭部１の頂面に焼結板６
で覆われた液体用集積空間７が存在しており、該
空間からピストンの頂面と反対側の面に至る連通
導管８を所有している頭部は栓状部分９を有して
いる。この栓状部分９は脚部２の中に突き出して
いる。該栓状部分はピストンの頭部と脚部の双方
の部材を同芯位置に置く。栓状部分の末端部には
スナツプリング１１を収容するための溝が配置さ
れている。栓状部分９に同芯的に、例えば皿状ば
ね１２が配置され、該ばねは脚部２に載せられて
おりそしてその上に頭部１が支えられている。頭
部は保持リング１３を所有し、脚部はピストンリ
ング１４を所有している。保持リング１３は集積
空間７を覆つている焼結板６を保持し、リング状
の溝１６を形成し、該溝は少なくとも１つの穿孔
１５、リング状暗渠１８及び穿孔１７を介して集
積空間７と連結している。保持リング１３はそれ
と同時に頭部１の外周に突出するリング状の中央
突条３１の上側のリング状切欠き凹部３２に配置
されているパツキング１９を保持している。分離
柱の充填物を圧縮している間に液体が集積空間７
からリング状の溝１６の中に流れ、かくして固定
相がピストンとシリンダー内壁との間の隙間に侵
入し、特に固定相がパツキング１９の傍に到達す
るのを阻止する。パツキング１９としては、Ｕ字
形の断面を有し、その中空空間に配置された半径
方向に作用するばね２２を有するパツキングが用
いられる。パツキング２１は前記リング状の中央
突条３１の下側のリング状切欠き凹部３３に配置
されている。このパツキングはリング２３によつ
て位置決めされており、該リングは脚部２によつ
て支えられ、必要な場合には円板２４及び２５よ
り中心位置が決められている。パツキング１９及
び２１の間には、必要な場合には頭部１の頂面と
反対側の面に連通する漏洩導管２６が配置され
る。頭部１と脚部２とが相互に軸方向に摺同する
ことによりパツキング２１がリング２３により変
形させられ、そのことによりシリンダー内壁に押
しつけられる。ばね１２の弾性常数は、圧縮過程
においてピストンの双方の部材が間隔を隔てて維
持される様な値になつている。即ちこの際パツキ
ング１９のみが作用しているようになつている。
固定相の圧縮が行われる時に始めて脚部２が頭部
１に向かつて移動し、リング２３はパツキング２
１を押圧し、かくしてピストンが静止した状態で
は、パツキング１９の外にパツキング２１も作用
している。接続端２７を介して圧縮過程の間、液
体の強い流れがピストンを通して押し出される。
分離柱の別の端は焼結板２８とフランジ状の蓋
２９により閉鎖されている。蓋２９には前同様な
液体用集積空間３０とこれに連結している導管接
続端１０が存在している。２０はクロマトグラフ
イー装置の保持装置である。
２９により閉鎖されている。蓋２９には前同様な
液体用集積空間３０とこれに連結している導管接
続端１０が存在している。２０はクロマトグラフ
イー装置の保持装置である。
添付図は本発明の一つの実施例を示すクロマト
グラフイー装置の部分断面略図である。図におい
て、 １……（ピストン）頭部、２……（ピストン）
脚部、４……ピストンロツド連結装置、５……ピ
ストンロツド、７……集積空間、９……栓状部
分、１２……ばね、１３……保持リング、１６…
…リング状の溝、１８……リング状暗渠、１９，
２１……パツキング、２３……リング、２６……
漏洩導管である。
グラフイー装置の部分断面略図である。図におい
て、 １……（ピストン）頭部、２……（ピストン）
脚部、４……ピストンロツド連結装置、５……ピ
ストンロツド、７……集積空間、９……栓状部
分、１２……ばね、１３……保持リング、１６…
…リング状の溝、１８……リング状暗渠、１９，
２１……パツキング、２３……リング、２６……
漏洩導管である。
Claims (1)
- １ ピストンの頂面に焼結板で覆われた液体集積
空間が存在し、該空間はピストンの頂面と反対側
の面に至る連通導管を所有し且つピストンロツド
を備えたピストンを内部に可動に配置した分離柱
から成る高圧液体クロマトグラフイーのためのク
ロマトグラフイー装置において、該ピストンは、
ピストンロツド５を連結するための装置４を備え
た脚部２と該脚部と相互にピストンの軸線方向に
摺動可能に配置されている頭部１とから成り、該
頭部１は、脚部２の内部に突き出して中心位置を
決める栓状部分９を有し、該栓状部分９に対して
同芯位置にばね１２が脚部２上に配置され、該ば
ね上に頭部１が支えられ、頭部はその周囲に少な
くとも２つのパツキング１９，２１を収容するた
めの２つのリング状切欠き凹部３２，３３及び１
つのリング状の溝１６を所有し、２つのリング状
切欠き凹部３２，３３は頭部１の外周のリング状
の中央突条３１の上側及び下側に沿つてそれぞれ
配設され、前記溝１６は一方のパツキング１９の
ための保持リング１３及び上側の切欠き凹部３２
に収容された前記一方のパツキング１９により形
成され、且つ前記集積空間７に連通され、また他
方のパツキング２１は、ばね１２の周囲に同芯的
に配置され脚部２によつて支えられている１つの
リング２３によつて下側の切欠き凹部３３の中に
保持されていることを特徴とする装置。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19803038132 DE3038132A1 (de) | 1980-10-09 | 1980-10-09 | Chromatograph fuer druckchromatographie |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5798838A JPS5798838A (en) | 1982-06-19 |
| JPH0318146B2 true JPH0318146B2 (ja) | 1991-03-11 |
Family
ID=6113987
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56159567A Granted JPS5798838A (en) | 1980-10-09 | 1981-10-08 | Chromatographic analyzer for compression chromtographic analysis |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4361482A (ja) |
| EP (1) | EP0049850B1 (ja) |
| JP (1) | JPS5798838A (ja) |
| AT (1) | ATE10810T1 (ja) |
| DE (2) | DE3038132A1 (ja) |
Families Citing this family (31)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2533836B1 (fr) * | 1982-10-05 | 1988-01-22 | Elf Aquitaine | Procede et dispositif de remplissage de colonnes chromatographiques |
| US4797209A (en) * | 1986-07-02 | 1989-01-10 | Amicon Wright Ltd. | Adjustable distribution cell apparatus |
| DE3637916A1 (de) * | 1986-11-06 | 1988-05-19 | Labomatic Gmbh | Chromatographiesaeule |
| US4891133A (en) * | 1987-09-15 | 1990-01-02 | Cerex Corporation | Chromatography apparatus |
| JPH01197651A (ja) * | 1988-02-03 | 1989-08-09 | Kurita Water Ind Ltd | 排液路付ピストンを有するクロマトグラフィー装置 |
| JP2595015B2 (ja) * | 1988-02-25 | 1997-03-26 | 東ソー株式会社 | 液体クロマトグラフィー用カラムの充填剤充填層の形成方法、及び同方法に用いる可動栓型カラム装置 |
| US5192433A (en) * | 1990-03-29 | 1993-03-09 | Modcol Corporation | Slurry compressor, apparatus for guiding compresser, and method for packing slurry in column |
| DE4014605A1 (de) * | 1990-05-07 | 1991-11-14 | Kronwald Separationstechnik Gm | Mehrteiliger chromatographiesaeulenanschluss |
| DE4016760A1 (de) * | 1990-05-25 | 1991-11-28 | Merck Patent Gmbh | Chromatographieanlagen |
| GB2248028A (en) * | 1990-09-19 | 1992-03-25 | Amicon Ltd | Improved chromatography column. |
| GB2248027A (en) * | 1990-09-19 | 1992-03-25 | Amicon Ltd | End cell for chromatography column. |
| US5407580A (en) * | 1993-09-29 | 1995-04-18 | Tennessee Valley Authority | Process for separating acid-sugar mixtures using ion exclusion chromatography |
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| US5423982A (en) * | 1994-05-31 | 1995-06-13 | Biosepra Inc. | Liquid chromatography column adapted for in situ chemical sterilization |
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| CA2255048A1 (en) * | 1996-05-16 | 1997-11-20 | Biotage, Inc. | Liquid chromatography column |
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| JP2001523811A (ja) | 1997-11-14 | 2001-11-27 | ダイアックス コーポレイション | 液体クロマトグラフィカラム |
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