JPH03183689A

JPH03183689A - 単結晶引上装置および引上方法

Info

Publication number: JPH03183689A
Application number: JP1320948A
Authority: JP
Inventors: Kazuhiro Ikezawa; 池澤　一浩
Original assignee: Mitsubishi Materials Corp; Japan Silicon Co Ltd
Current assignee: Mitsubishi Materials Silicon Corp; Mitsubishi Materials Corp
Priority date: 1989-12-11
Filing date: 1989-12-11
Publication date: 1991-08-09

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】「産業上の利用分野」本発明は、半導体用シリコン単結晶等の製造に用いられ
る単結晶引上装置および引上方法に係わり、特に、単結
晶中の酸素濃度を制御するための改良に関する。

「従来の技術」チヨクラスキー法（ＣＺ法）によるシリコン単結晶の引
き上げにおいては、シリコン融液を保持する石英ルツボ
の内面から５ｉＯ１が溶出し、シリコン融液中に酸素が
入る。この酸素の大部分は揮発性のＳｉＯとなり液面か
ら蒸発するが、一部は融液に残留して単結晶に取り込ま
れる。また石英ルツボ内面からの５ｉＯｙの溶出量は、
ルツボと融液の接触面温度に比例する。

行なう場合、引上初期において融液と接するルツボの内
側面および内底面の温度が高く、これらからの５ｉ０４
溶出による融液中の酸素濃度が高くなる。その後、定常
状態になれば引き上げにつれてルツボ内面と接触する融
液からの酸素供給量が減少して単結晶中の酸素濃度が低
下し、さらに引上後期において融成残量が少なくなると
、ルツボ内底面の温度が上昇して、ここからの５ｉＯｙ
溶出量が増大して、再び単結晶中の酸素濃度が増加する
。

特に、光学的直径制御方式を用いる引上方法においては
、常に融液破面を一定の高さに保つ必要があり、引き上
げにつれてルツボを上昇するため、ルツボ内側面と内底
面の加熱割合が引き上げの初期、中期、後期において漸
次変化する。したがって、この方法で得られる単結晶は
、頭部で酸素濃度が高く、固化率１５％位からほぼ一定
の酸素濃度を有する定常状態となり、さらに尾部で酸素
濃度が低い、引上方向での酸素濃度勾配が比較的大きい
ものとなる。

しかしながら、単結晶中の酸素濃度は素子製造において
重要な因子であり、特に、単結晶中の酸素原子で微小欠
陥の生成を制御し、不純物元素のゲッター源として利用
するＩＧ法では、適切で均一な酸素濃度分布の単結晶を
作成することが必須であるため、前記のように濃度変化
の大きい単結晶では素子として使用可能な部分が少なく
、酸素濃度をある狭い範囲内に規制すれば頭部の切り捨
て量が大きくなり、歩留まりが悪い欠点を有していた。

このため、ルツボの周囲に配置するヒータを上下方向複
数段に分割し、これら分割ヒータのそれぞれへのａ電量
を引き上げ進行Ｉこ応じて調節しうる単結晶引上装置も
提案されている。

「発明が解決しようとする課題」しかし実際のところ、上記の単結晶引上装置では、融液
中の酸素濃度の変動が大きく無段階かつ正確に濃度調節
しにくい、操作に手間がかかり生産性が低い等の欠点を
有していた。

そこで本発明者らは、ヒータの温度分布とルツボ位置と
酸素濃度との相関を詳細に調べ、その結果、原料融液の
液面とヒータとの相対位置を調節することにより、以下
■、■のように原料融液からの単結晶中の酸素濃度が制
御できることを見い出した。

■　引」二初期は、ルツボ内の原料融液面に対するヒー
タの位置を従来より高く設定し、ヒータの高ｉｊＡ部を
ルツボの側面部に対向させ、融液と接するルツボ内面の
高温部分面積を減少させれば、融液中へのＳｉｎ、の溶
出量が減少し、単結晶中に酸素か取り込まれにくくなり
、単結晶中の酸素濃度が低下する。

■　引上中期は、■の場合よりらヒータの位置を下げ、
ヒータの温度最高部位をルツボの底部に近い側へ変位さ
せることにより、融液と接触するルツボの内面の高温部
分面積が増大し、融液へのＳｉＯ，の溶出量が増大し、
単結晶中に酸素が取り込まれやすくなり、単結晶の酸素
濃度が高めになる。

本発明は上記の知見に基づいてなされたもので、初期の
酸素濃度を低く、中期の酸素濃度を高くず化率５％位か
ら製品化でき、単結晶の歩留まりが向上できる単結晶引
上装置および引上方法を提供することを課題としている
。

「課題を解決するための手段」以下、本発明に係わる単結晶引上装置および引上方法を
具体的に説明する。

第１図は、本発明に使用する単結晶引上装置の一実施例
を示す縦断面図である。

図中符号ｌは、図示しない台座を介して床面上に設置さ
れた炉体で、この炉体１の内部中央には、炉体１の底板
部ＩＡを垂直に貫通して下軸２が設けられている。この
下軸２の下端２Ａは図示しない昇降回転機構に連結され
、この下端２Ａと底板部ＩＡとの間には伸縮可能なベロ
ーズ３が掛は渡され、底板部ＩＡと下軸２の間隙が気密
的に封止されている。

下軸２の上端には、黒鉛等からなるサセプタ４を介して
石英ルツボ５が同軸に固定され、サセプタ４の周囲には
円筒状のヒータ６か同軸に配置さＪ４　９　　Ｌ　　Ｌ
　　Ｊ−ｌ＋　　　　ｌ−Ｊｗ　　／！　　？　　ｔｉ
　ｎ口　Ｊｗ　　ｙ　　ｋじｋｈ　　＋＋　ｍｌ　　ｒ
ｒｚ　　１０温潤７が設けられている。また、炉体ｌの
上部には引上機構（図示時）メ（設けられ、ワイヤ８の
下端にホルダー９を介して固定された種結晶１０を融ｄ
Ｙに浸漬して、単結晶Ｔを引き上げる。

前記ヒータ６は黒鉛等の抵抗体からなり、その上下長は
サセプタ４よりも長く、下端には下向きに一対の電極ロ
ッド１１が固定されている。なお、ヒータ６の発熱分布
は、第２図および第３図に示すように上下端で温度が低
く中央部では高い半円形となる。

各電極ロッド１１は底板部ＩＡを貫通し、底板部ＩＡの
下方に水平に配置された昇降板１２の上面に固定され、
電源装置（図示時）に接続されている。また各電極ロッ
ド１１を囲んで、昇降板１２と底板部ＩＡとの間にはそ
れぞれ伸縮可能なベローズ１３が掛は渡され、各電極ロ
ッド１１と底板部ＩＡとの間隙が気密的に封止されてい
る。

底板部ＩＡの下面と床面に設置された基台１４との間に
は、昇降板１２を摺動可能に貫通する複数のガイドロッ
ド１５が垂直に固定されるとともに、昇降板１２に形成
された雌ネジ孔１６に螺合するスクリュウロッド１７が
軸回り回転自在に垂直に掛は渡されている。そしてスク
リュウロッド！７は、基台１４に固定されたモータ１８
により減速器１９を介して回転される構成となっており
、それに伴い昇降板１２およびヒータ６が上下動する。

炉体ｌにはまた、光学式液面位置センサーおよび自動直
径制御センサー（共に図示時）がそれぞれ設置され、こ
れらからの電気信号に基づき、ルツボ５内の融液面が単
結晶Ｔの引き上げにつれて常に一定の高さに維持される
とともに、引上機構による単結晶Ｔの成長速度をフィー
ドバック制御し、一定の直径が得られるようになってい
る。

上記構成からなる単結晶引上装置によれば、炉体ｌの気
密性を損ねたり、炉、体ｌ内でのＡｒガスの流れを乱す
ことなく、ヒータ６を任意の速度で上昇あるいは下降さ
せることができる。

次に、上記の装置を用いた単結晶引上方法を説明する。

本発明に係わる単結晶引上方法の特徴は、下記ａ、ｂの
ように、所望の酸素濃度に応じてヒータ６の位置を綱部
する点にある。

ａ、単結晶Ｔ中の酸素濃度を低下させるには、第２図に
示すようにヒータ６を上昇し、ヒータ６の温度最高点を
サセプタ４の側面に対向させ、ルツボ５内の原料融液７
面の中心に設定する。これにより、融液Ｙと接触するル
ツボ内面のうち特に内底面の温度が相対的に低下し、融
液Ｙと接触する内面の高温部分面積が減少して融液への
Ｓ　ｒ　Ｏを溶出量が減少し、単結晶Ｔ中に取り込まれ
る酸素濃度か低下する。

ｂ、一方、単結晶Ｔ中に含まれる酸素濃度を上昇させる
には、第３図に示すようにヒータ６を降下させ、ヒータ
６の温度最高点をサセプタ４の底部に対向させる。これ
により、ルツボ５の内底面の温度が相対的に高くなり、
融液Ｙと接触する内面の高温部分面積が拡大して融液へ
のＳｉＯ！溶出量が増大し、融液Ｙ中の酸素濃度が高く
なり、単結晶Ｔ中の酸素濃度が上昇する。

具体例を挙げると、酸素濃度が通常品と同程度（１、５
〜１　、７　Ｘ　１０　”ａｔｏｍｓ／Ｃ１）で長手方
向に均一な単結晶を得る場合には、通常の引上方法では
酸素濃度が高くなる引上初期において、第２図のように
ヒータ６を従来法よりも高く位置決めし、ヒータ６の温
度最高点をルツボ５の融液と接触している側面部と対向
させ、加熱しながら単結晶の肩部Ｔ１を形成する。これ
により、引き上げ初期における酸素濃度を低下させる。

次いで、単結晶Ｔの肩部の形成を終え、直胴部の形成に
移行すると同時に（融液面の位置はルツボ５の上昇によ
り常に一定に保たれる）、モータ１８を作動してスクリ
ュウロッド１７を回転し、昇降板１２およびヒータ６を
徐々に定速で下降させ、ルツボ５内の原料融液Ｙの底部
に温度最高点がくるようにする。これにより、直胴部の
成長に伴う酸素濃度の低下を相殺し、引上の早期にほぼ
一定の酸素濃度に到達させ、以後融液のルツボ壁面の減
少による緩やかな酸素濃度の減少傾向を維持することが
できる。

なお、ヒータ６の最適移動量および移動速度は、各部の
寸法やヒータ６の温度分布、および所望の酸素濃度等に
よって異なるため、試験的に決定すべきである。

一方、単結晶Ｔの用途によっては、酸素濃度を通常より
も小さくする場合（１，２〜１．４Ｘ１０”ａｔｏｍｓ
／ｃｍ３）もあるが、その際には、引き上げ初期でヒー
タ６を高い位置に設定したうえ、引き上げにつれてさら
にヒータ６を定速で上昇させる。これにより、ルツボ壁
面と底面の融液Ｙとの接触面の温度を低下させ、酸素濃
度が定常状態で小さい単結晶を得ることができる。

なお、本発明は単結晶中の酸素濃度を長手方向に均一に
する目的だけでなく、逆に酸素濃度の勾配を大きくする
目的にも使用可能である。

「実験例」次に、実験例を挙げて本発明の効果を実証する。

（実験例１）第１図に示した装置構成において、口径１４インヂの石
英ルツボに３０ｋｇのシリコン原料を充填し、炉体内圧
２５　Ｔｏｒｒ％Ａｒガス流量（常圧換算）３０Ｑ／分
の条件で単結晶の引き上げを行なった。

なお、引き上げ開始から終了時までルツボを徐々に上昇
させ、融液面位置は常に一定とした。

種結晶の浸漬から単結晶の肩部を成長させるまでの間は
、ヒータとサセプタの上端を一致させた。

次いで、直径１１０５ｘの直胴部の成長を開始するとと
もにヒータの下降を開始し、直胴部が１００ｘ＊　（固
化率７％）成長する間にヒータを４０１１１１下降させ
た。以後はヒータを停止したまま、全長！３００■のシ
リコン単結晶を引き上げた。

（比較例１）実験例１と同じ装置を用い、種結晶の浸漬から単結晶の
肩部を成長させる時点で、ヒータの上端をサセプタの上
端から５０ｘｍ下方とし、引き上げ完了までこの位置で
固定した。その他の条件は実験例Ｉと同じにし、全長ｌ
３００■のシリコン単結晶を引き上げた。

実験例１および比較例で得られた単結晶について、酸素
濃度の分布を計測した結果を第３図に示す。実験例！で
は比較例１に比べて頭部での酸素濃度が低下し、平均化
している。これにより、比較例で得られた単結晶に比し
て、酸素濃度の範囲が約３０％挟まった。

（実験例２）実験例１と同じ条件において１０００ＪＩｘ（固化率７
０％）の長さまで単結晶を成長させた後、この時点で再
びヒータの下降を開始し、１３００ｚｍに達するまでに
さらに４０ｉｘ降下させ、全長１３００■の単結晶を得
た。

第４図はこの実験例２と前記比較例１の酸素濃度分布を
比較したグラフである。実験例２では実験例１に比して
定常部での酸素濃度の低下が防止され、さらに均一化が
図られている。

（実験例３）酸素濃度の小さい単結晶の製造を行なった。実験例１と
同じ装置を用い、種結晶の浸漬から単結晶の肩部を成長
させる時点で、ヒータとサセプタの上端を一致させた。

次いで、直径１０５ｚｚの直胴部の成長を開始するとと
もにヒータの上昇を開始し、直胴部が１００ｙｉ（固化
率９％）成長する間にヒータを等速で３０ｘｘ上昇させ
た。以後はヒータを停止したまま、全長１１００Ｏｘの
シリコン単結晶を引き上げた。その他の条件は実験例１
と同様にした。

（比較例２）実験例３と同じ装置および条件を用い、種結晶の浸漬か
ら単結晶の肩部を成長さ仕る時点で、ヒータの上端をサ
セプタの上端から２５ｊＩｊＩ下方とし、引き上げ完了
までこの位置で固定して、直径１０５ｘｘの直胴部を有
する全長１０００■のシリコン単結晶を引き上げた。

第６図は、実験例３と比較例２の結果を示すグラフであ
る。実験例３で得られた単結晶は全長に亙って酸素濃度
が小さく、比較例２に比べて酸素濃度の範囲が約３０％
狭まった。

「発明の効果」以上説明したように、本発明に係わる単結晶引上装置お
よび引上方法によれば、単結晶中の酸素濃度を低下させ
る場合に、ヒータの温度最高部位をルツボの側面部に対
向させ、ルツボの内面の高温部分の面積を減少させるこ
とにより、融液への５ｉＯ７の溶出量を減少させ、単結
晶中に取り込まれる酸素量を低下させる。

一方、単結晶中の酸素濃度を上昇させる場合には、ｉＺ
ｊ記の場合よりらヒータの温度最高部位をルツボの底部
に近い側へ変位させ、融液と接触するルツホの内面の高
温部分の面積を増大させることに上り、融液へのＳｉＯ
ｘの溶出量を増大させ、単結晶中に取り込まれる酸素量
を増大させる。

したがって、本発明の装置および方法によれば、単結晶
中の酸素濃度の制御を正確に行なうことができ、所望の
酸素濃度を有する単結晶の生産性を向」、することが可
能である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係わる単結晶引上装置の一実施例を示
す縦断面図、第２図および第３図は本発明の単結晶中」
三方法の作用の説明図、第４図ないし第６図は本発明の
実験例の結果を示すグラフである。１・・・炉体、２・・・下軸、３・・・ベローズ、４・
・サセプタ、５・・・ルツボ、６・・・ヒータ、７・・
・保温筒、８・・・引き上げワイヤ、ＩＯ・・・種結晶
、１１・・・電極ロッド、！２・・・昇降板、１３・・
・ベローズ、１５・・・ガイドロッド、１７・・・スク
リュウロッド（ヒータ昇降機構の要部）、１８・・・モ
ータ、１９・・・減速器、Ｔ・単結晶、Ｙ・・・融液。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）昇降および回転操作される下軸の上端にサセプタ
を介して固定されたルツボと、このルツボの周囲に配置
されルツボ内の多結晶原料を加熱するヒータと、ルツボ
内の原料融液に種結晶を浸漬し単結晶を引き上げる引上
機構とを備えた単結晶引上装置において、前記ヒータを昇降させるヒータ昇降機構を設けたことを
特徴とする単結晶引上装置。
（２）ルツボ内に保持した多結晶原料を、ルツボ周囲に
配置したヒータで加熱して原料融液を生成させ、この原
料融液に種結晶を浸漬して単結晶を育成させる単結晶引
上方法において、ａ、単結晶中の酸素濃度を低下させる場合には、ヒータ
の温度最高部位をルツボの側面部に対向させる一方、ｂ、単結晶中の酸素濃度を上昇させる場合には、前記ａ
の場合よりもヒータの温度最高部位をルツボの底部に近
い側へ変位させることを特徴とする単結晶引上方法。