JPH03183947A

JPH03183947A - 分析器具用投与装置

Info

Publication number: JPH03183947A
Application number: JP2277924A
Authority: JP
Inventors: Toma Tomoff; トマ・トモフ; Wolfgang Chlosta; ヴォルフガング・クロスタ; Viktor Loechle; フィクトル・ロホレ; Henry Klemm; ヘンリー・クレム
Original assignee: Bodenseewerk Perkin Elmer and Co GmbH
Current assignee: PE Manufacturing GmbH
Priority date: 1989-10-18
Filing date: 1990-10-18
Publication date: 1991-08-09
Also published as: EP0423517B1; DE3934699A1; EP0423517A1; DE59003872D1; US5194226A

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は、　ａ）投与ループ、ｂ）固定要素および該固
定要素に対して第１および第２位置間で可動であり、サ
ンプル入口を有しかつ固定要素と係合する要素、密封体
を備えた切り換え弁、該切り換え弁が、第１位置におい
て、前記サンプル入口を前記投与ループの一端にかつ前
記投与ループの他端をｆａ山閉開口接続し、第２イ１′
１．若において、前記投与ループの一端を搬送液偉人１
コにかつ前記投与ループの他端を分析器具開口に接続し
、Ｃ）作動機構により、その前方端によりサンプル容器
にならびに密封して前記切り換え弁のサンプル人１］に
導入されることができる投与針、およびｄ）前記投与針
の後方端に接続されており、それに上りサンプル液が前
記投与針の前方端が前記サンプル容器内にあるとき前記
サンプル容器から前記投与針に吸引されることができそ
して前記サンプル液は前記投与針から押し出されかつ前
記投与ループがその第１位置において前記切り換え弁の
前記サンプル入口にあるとき前記投与ループに移送され
ることができるサンプルポンプかららなる分析器具、と
くに液体クロマトグラフィに投与するための分析器具用
投与装置に関するものである。

分析器具はその下流に接続された検出器を備えた液体ク
ロマトグラフィ用クロマトグラフ分離カラムであること
ができる。しかしながら、分析器具はまた、例えば、流
れ注入技術により作動する、原子吸収または原子放出分
光光度計にすることもできる。本発明はサンプル液が投
与針によって投専管に導入されるどこにでも使用される
ことができる。

［背景技術］従来の投与装置において、サンプルはマガジン内のサン
プル容器に配置される。サンプル容器は隔壁によって閉
止されるサンプル壜からなる。サンプリングユニットは
サンプル壜、洗浄場またはサンプル入口の各々の上方で
プログラムに従って動かされることができる搬送アーム
上に設けられる。サンプリングユニットは隔壁を貫通ず
ることによりサンプル壜に、サンプル入口にまたは洗浄
容器に導入されることができる投与針からなる。

切り換え弁はステータおよび第１位置と第２位置との間
でステータに対して回転させられることができるロータ
からなる。該ロータはサンプル入口を有している。ロー
タは密封体を備えたステータに係合する。第１位置にお
いて、前記切り換え弁はサンプル入口を投与ループの一
端にかつ投与ループの他端を排出開口に接続する。第２
位置において、切り換え弁は投与ループの一端を搬送液
開０口にかつ投与ループの他端を分析器具開口に、すなわち
、例えばクロマトグラフ分離カラムに至る開口に接続す
る。投与針の後方端は毛細管を介してサンプルポンプお
よび洗浄ポンプと連通ずる。

該洗浄ポンプはチエツク弁を有しかつ洗浄過程によって
投与針を通って洗浄容器に通されることが出側る搬送液
を吸引する。かくして、投与針および毛細管は搬送液に
よって投与針の先端にまで充填される。さらに、毛細管
はサンプルポンプに接続される。サンプルポンプは多量
の搬送液を吸引する。それにより、搬送液は他の媒体、
空気またはサンプル液が先端から投与針に吸引されるよ
うに投与針から吸い戻される。

作動の間中、投与針は予め定めたマガジン位置に配置さ
れるサンプル壜の上方に動かされる。最初に、投与針は
液体に浸漬することなしにサンプル壜の隔壁のみを貫通
する。次いで、投与針は再びサンプル壜から動かされる
。開始位置に戻した後、少量の空気がサンプルポンプに
よって吸引される。この量の空気は搬送液と吸引される
サンプ１ル液との間の分離層として役立つ。待機期間後、投与針
は最後に隔壁を貫通しそして今やサンプル液に浸漬する
。サンプルポンプは予め定めたサンプル量を吸引しかつ
加えて、予め定めた過剰量を投与毛細管に吸引する。次
いで投与針が持ち上げられる。搬・送アームは切り換え
弁のサンプル入口の上方に投与針を動かす。

従来の投与装置においては、まず、切り換え弁は投与ル
ープが搬送液開口および分析装置開口と連通ずるその第
２位置にある。この位置において、過剰量の１部分はサ
ンプル入口をサンプル液により洗浄するためにサンプル
入口に押し付けられる。

洗浄のために使用されるこのサンプル液は排出容器に達
する。待機期間後、切り換え弁は第１位置に回転させら
れる。サンプルポンプは予め定めたサンプル量を投与ル
ープに押し付ける。移動された搬送液の量は毛細管を通
って放出される。さらに他の待機期間後、切り換え弁は
第２位置に回転させられる。投与されたサンプル量は分
析器具、ここではクロマトグラフ分離カラムに、搬送液
ボ２ンブによってキャリヤ液開口を通って供給される搬送液
流によって搬送される。次いで、サンプルポンプはサン
プル液および吸引された空気をサンプル入口にかつこれ
を通って排出開口に押し付ける。続いて、洗浄ポンプは
ストロークサイクルを実施する。これにより、投与針お
よびサンプル入口が搬送液により洗浄される。洗浄ポン
プによって供給されるこの洗浄液またサンプル入口を通
って排出開口に達する。その後、投与針は持ち上げられ
る。搬送アームは投与針を洗浄容器の上方の休止位置に
動かす。

このような装置はドイツ連邦共和国公開特許第３０３０
３９６号または同第３０３７０１４号から公知である。

ドイツ連邦共和国公開特許第３０３７０１４号において
サンプル入口弁として役立ちかつ投与針が係合面を越え
てステータに貫通しないように、ステータの係合面にま
でロータ内に案内される現在の型式の切り換え弁が従来
技術として記載されている。このために、ステータ内の
投与孔は投与３針より小さい直径を有している。サンプルを投与ループ
に供給した後、ロータは切り換え弁の第２位置に回転さ
せられる。その時間の間中、投与針はロータ内のその位
置に留どまる。これはステータからロータに投与針のピ
ストン作用によって再び吸引されることを阻止するのに
必要である。しかしながら、切り換え過程の間中、投与
針の端部がステータの係合面に沿ってこする。これは望
ましくない摩耗を生じかつとくに硬化された面の使用を
要求する。

ドイツ連邦共和国公開特許第３０３７０１４号において
、空気量は、サンプル液が吸引される前に、投与針内に
吸引される。サンプルを投与ループに供給する前に、投
与針はその前方端によりロータの孔を通ってステータの
投与孔にまで導入される。サンプルを投与ループに供給
した後、空気量が投与ループに押し付けられる。次いで
、切り換え弁を切り換える前に投与針が引っ込められる
。

その場合に投与針の引っ込みの間中のピストン作用によ
り、空気のみが再吸引される一方サンプル４液は完全にステータ内に留どまる。

ドイツ連邦共和国公開特許第３０３０３９６号による投
与装置において、投与針の端部はその周部により切り換
え弁の密封円板内に密封して保持される。これはまた既
にＷｒＥしている従来装置の場合である。

この投与装置において、切り換え弁の投与針の密封は不
十分である。投与針の密封は急激な摩耗を受ける。不十
分な密封のため、投与針の案内通路は各投与後に洗浄さ
れねばならない。

さらに、投与ループの量および直径は投与に影響を及ぼ
ず。サンプル壜の隔壁は投与針の外部の湿り気に影響を
及ぼず。最後に、ザンプルルーブに投与するとき、排出
導管内の流れ抵抗によって発生される反対圧力が要求さ
れる。

ドイツ連邦共和国公開特許第３２２３８５２　弓・はサ
ンプルを例えば、液体クロマトグラフィにより作動する
ことができる分析器具に注入するための高圧弁に関する
。高圧弁は小さな回転角度によって角度的に間隔が置か
れる２つの位置を有する。

５その第１位置において、高ＦＥ弁はクロマトグラフカラ
ムへのサンプルの注入を許容する。第２位置において、
弁はカラムに流入する緩衝溶液を許容する。

ドイツ連邦共和国公開特許第２８０７２９１号は液体サ
ンプルを搬送液の流れに導入するための装置を記載して
いる。主流路および副流路が設けられる。副流路がサン
プルを収容する。副流路が第１弁装置およびその下流に
設けられる第２弁装置によって主流路と平行に接続され
るように配置される。サンプルは中空針によって副流路
に導入される。このために中空針は副流路のかつ下流の
弁装置の１部分を形成する。中空針の長手方向孔は第１
弁装置に接続される。中空針の他端は横方向開口を有す
る。堅固な先端が横方向開口に隣接して設けられる。中
空針は第１位置と第２位置との間の垂直通路内でｉｊＪ
動である。その第１４１′１．置において、中空針はそ
の下方端において通路から延在する。その場合に横方向
開口はサンプルを受容すべく露出される。その第２位置
において、横方６向開口は主流路と連通ずる。垂直通路は次いで堅固な先
端によって底部で密封される。

ドイツ連邦共和国公開特許第３５３３６１０号は液体サ
ンプル用注入装置に関する。液体サンプルは、投与針が
下方位置に動かされるとき、吸引される。液体サンプル
は、投与針が−Ｌ方位置にあるとき、クロマトグラフ分
離カラムに供給される。

英国特許出願第７９０３６４号はクロマトグラフカラム
の正確な量を軽量および供給するための装置を示す。こ
のために、ピペットは２つの同期して作動される弁を介
してガスで充填されかつ次いで搬送ガスの流れに接続さ
れる。

アメリカ合衆国特許第４０３８８７４号はキャリッジに
配置された注射器によってクロマトグラフカラムにサン
プルを導入するための装置に関する。

ドイツ連邦共和国公開特許第３５０９７６４号は導管の
任意の相互接続用摺動弁に関する。

スイス国特許第５３３２６４号は個々の試験位置を有す
る複数のザンブリング位置の各々を任意７に接続するためにステッピングモータによって制御され
るサンプリング弁を示す。

ドイツ連邦共和国公開特許第２５０７２６０号は無炎原
子吸収分光計にサンプルを供給する方法を記載している
。この方法においてサンプル族はサンプル容器からサン
プルの電熱霧化用グラファイト炉に転送される。そこに
記載された方法において、異なるサンプルが投与管によ
ってサンプル容器から連続的に吸引される。続いて、投
与管はグラファイト炉に移動され、そして吸引されたサ
ンプルはこのグラファイト炉に供給される。異なるサン
プルの吸引および供給サイクルの各々の間で、洗浄過程
が行なわれる。この洗浄過程のために、洗浄液は吸引端
から離れた端部から投与管に通されかっこの投与管を通
って洗浄容器に供給される。洗浄過程後、投与管の内部
は洗浄液で充填される。洗浄過程後およびサンプル吸引
前に、少瓜の空気が投与管に吸引される。サンプルをグ
ラファイト管に供給後、サンプル量とともにこの空気量
は再び投与管から移動される。従来装置にお８いて、空気およびサンプルポンプはそれぞれ空気量およ
びサンプル量を吸引するために設けられる。

さらに、洗浄液容器から洗浄液を吸引しかつ１方向にの
み供給する洗浄液ポンプはチエツク弁を介して投与管と
連通ずる。ドイツ連邦共和国公開特許第３６０３６３２
号はかかる洗浄ポンプの特別な構造を示す。

ドイツ連邦共和国公開特許第３１２５３２１号は自己密
封隔壁によって閉止されるサンプル容器から液体サンプ
ルを採るための注入針を示す。この注入針はその端部お
よび内部において円錐状にテーパが付けられる毛細管・
からなる。

ドイツ連邦共和国公開特許第３７２０２８９号はサンプ
ルが投与管を介してかつ加熱された毛細管を介して搬送
液によって押し付けられ、サンプルは予め加熱されたグ
ラファイト炉の壁に凝結する。その場合に、このように
して凝結されたサンプルは原子吸収分光計によって検出
される。

アメリカ合衆国特許第４１８９９３４号は液体を軽量す
る装置を示す。

９［発明の開示］本発明の目的は投与針とサンプル入口との間の安全な密
封が保証されるように上述された型の投与装置を設計す
ることにある。

本発明によれば、このｌ」的は、ｅ）その前方端におい
て、投与針が端部でテーパが付けられる密封面を形成し
、ｆ）前記サンプル入口が前記密封体内にありかつ前記
投与針の前方端が導入されることができる真っ直ぐな第
１部分を有するサンプル入口通路、より小さな断面を有
しかつ前記密封体と固定要素との間の制御面に開口し、
前記サンプル入口と連通ずる第２部分、　前記投与針の
前記密封面に対して実質上相補的である前記第１および
第２部分との間の環状肩部からなることによって達成さ
れる。

かくして、力によって発生される密封が投与針の密封面
と環状肩部との間に生じる。それにより、実際に、サン
プル液は針案内通路に入ることができない。したがって
、不都合な汚染の危険が実質上減少される。密封体の摩
耗が無い。ステータの０密封面はまた投与針によって影響を及ぼされない。

投与針用の案内通路を備えた針案内通路は切り換え弁の
可動要素内に設けられ、案内通路はその外方端において
漏斗形状様式で広がっている。これはサンプル入口への
投与針の導入を容易にする。

投与針はキャリヤ内で可動に案内されかつ長手方向ラッ
クを備えているラック本体上に配置されることができる
。前記ラックはザーボモータによって駆動されることが
できるピニオンと噛合する。

ラック本体は好ましくはスリーブ形状である。針キャリ
ヤは前記スリーブ形状ラック本体内に案内される。投与
針が針キャリヤを通って長手方向に延在する。投与針は
針キャリヤの第１端から突出するように針キヤリヤ内に
保持される。針キャリヤはその第１端においてストッパ
に係合する。ラックキャリヤによって支持される予備負
荷ばねは反対の第２端に係合する。

この方法において、まず、針はストッパによって決定さ
れるラック本体に関連して十分に画成された位置を有す
る。投与針が密封体の環状肩部に１係合するとき、ばねはラック本体がさらに運動するとき
圧縮される。これは環状肩部に投与針の密封面によって
働かされる十分に定義された圧力を結果として生じる。

実際に、まず、投与針は定義された数の段階だけステッ
ピングモータによってサンプル入口に下降される。それ
により、投与針は環状肩部にまだ接触しない。その後、
例えば、１０段階のさらに他の下降がある。かかる各々
下降後、ステッピングモータの電源がオフされる。

投与針が環状肩部に接触するとき、電源のオフ後ステッ
ピングモータは機械的な圧力のため後方に移動し、かつ
次いでストッパに至る。その後、投与針は開始位置に戻
される。そのために必要な段階がカウントされる。次い
で、各投与により、投与針は、例えば、４０の一定の数
の段階に加えてこのようにして測定された段階数によっ
てサンプル入口に前方に移動される。次いで、投与はり
が十分に定義された密封力により環状肩部に係合するこ
とが保証される。

壜抑え装置がラック本体に対して平行に、キャ２リヤにおいて可動に案内されることができる。前記壜抑
え装置はラック本体の抑圧方向にばねによって負荷され
る。ドッグがラック本体に設けられ、該ドッグはばねの
作用により、壜抑え装置に係合する。ラック本体および
投与針とともに、壜抑え装置は該壜抑え装置がザンブル
装置として役立つサンプル壜に係合する限り下方に移動
する。針キャリヤとともに投与針がサンプル場内にさら
に下方に移動いるとき、壜抑え装置はドッグ（つかみ具
）から持ち」こげられる。投与針を後方に移動するとき
、壜抑え装置投与針がサンプル壜を去るまで投与針をサ
ンプル壜とともに前進させることを阻止する。次いで、
ドッグが再び壜抑え装置を前進させる。

作動部材が壜抑え装置に設けられ、前記作動部材は前記
壜抑え装置が通常のザンプル容器のレベルによりさらに
ラック本体とともに前進させられるとき切り換え過程を
初期化する。

切り換え弁の可動要素は固定要素（ステータ）に関連し
て回転可能であるロータであってもよい。

３該ロータの第１および第２位置は２つのストッパによっ
て決定される。切り換えはその軸線がロータの軸線に対
して平行である回転駆動装置によって行なわれる。駆動
装置はリンクによってロータに接続される。回転駆動装
置は、ストッパの一方が達成される、ときオフされるこ
とができる。ばね部材がリンク内に設けられる。好都合
には、前記リンクは前記回転駆動装置に接続されかつそ
の端部にリンクブロックを有する枢動レバーを有する。

さらに、リンクはロータに接続される枢動レバーを有す
る。第１および第２枢動レバーはバーによって接続され
る。リンクブロックは前記バー１−で可動に案内されか
つ２つの反対に作用する負荷ばねとの間に保持される。

この方法においては、この型の投与装置において通常で
あるような駆動装置と切り換え弁との間に摺動クラッチ
を設けることが要求されない。リンク構造は実質」二高
価ではない。そのうえ、切り換え弁の調整の精度が増大
される。

本発明のさらに他の実施例において、単一のボ４ンブであるザンプルボンブは切り換え弁を介して搬送液
体または投与針を備えた容器に任意に接続されることが
てきる。この方法において、１つのポンプが節約される
。洗浄ポンプにより発生ずる問題（ドイツ連邦共和国公
開特許第３６０３６３２号参照）が回避される。

投与の再現性を改善するために、可動要素の１つの接続
通路が、第２位置から第１位置への切り換えの間中、投
与ループの他端と排出出口との間の連通が、サンプル入
口と前記投与ループの一端との間の連通が達成される前
に、達成されるような角度を通って延在する場合に好都
合であることが見出だされた。その場合に、投与ループ
内の圧力は投与針との連通が確立される前に等しくする
ことができ、それにより有圧搬送液は投与針に流入する
ことができずかつ投与されたサンプル液の量を偽ること
ができない。

このために、切り換え弁の固定要素が６０”だけ角度的
に間隔が置かれた６個の開口を有する。

その第１開口は投与ループの一端と連通ずる。第５２開口が排出出口と連通ずる。また第３開口が前記排出
出口と連通ずる。第４開口が前記投与ループの前記他端
と連通ずる。第５開口が前記搬送液体入口と連通し、そ
して　第６開１」が分析器具の人［Ｉと連通ずる。可動
要素が２つの接続通路を有する。第１通路が約６０°を
通って延在する。第２接続通路が６０”だけ前記第１接
続通路から角度的に間隔が置かれかつ実質上６０°以上
を通って延在する。サンプル人Ｉ」は第１接続通路から
反対方向に６０°だけ角度的に間隔が置かれる。

以下に、本発明の実施例を添付図面に関連して詳細に説
明する。

［実施例］第１図による投与装置はザンブル容器ＩＯから液体クロ
マトグラフィ用分離カラムの入口にサンプル液を供給す
るのに役立つ。その場合に、サンプル液は分離カラムＩ
２を通ってポンプ１４によって供給される搬送液によっ
て搬送される。分離カラ１１の出口から出てくる物質は
公知の方法において検出器１６によって検出される。検
出器Ｉ６６の出口は排出容器１８に接続される。サンプル容器１０
は隔壁によって閉止されるサンプル壜である。該サンプ
ル壜は通常の方法においてマガジン内に配置される。投
与針２０、サンプルループ２２、および切り換え弁２４
は十分に定義された量のサンプル液を分離カラム１２の
入口に転送するために設けられる。

切り換え弁２４はロータ２６およびステータ２８からな
る。ステータ２８は６個の開口３０，３２．３４，３６
．３８および４０を有している。開口３０は投与ループ
２２の第１端に接続される。

開口３２および３４は導管４２を介して平行に排出容器
１８に接続される。開口３６は投与ループ２２の第２端
に接続される。開口３８はポンプ１４の出口側に接続さ
れる。開口４０は分離カラム１２の入口に接続される。

ステータ２８の開口は６０°の角度だけ角度的に間隔が
置かれる。ロータ２６は２つの接続通路４４および４６
を有している。これら２つの接続通路は互いに６０°だ
け間隔が置かれる。接続通路４４は６０゛の角度を７越えて延在する。接続通路４６は実質−１＝６０°以」
−の角度を越えて、ずなわち９０°の角度を通って延在
する。かくして、ステータ２８の２つの隣接する開口間
の連通は接続通路４４および４６によって達成されるこ
とができる。

２重の矢印４８および５０によって示されるように、投
与針２０は２つの座標においてキャリヤにより動かされ
ることができる。さらに、それは垂直に下降されかつ２
重矢印５２により示ずごとく、キャリヤに関連して持ち
上げられる。キャリヤにより、投与針２０はプログラム
されたマガジン位置の上方にかつしたがってサンプル容
器１０゜洗浄容器Ｉ４または切り換え弁２７１のロータ
２６に設けられるサンプル入口５６の上方に任意に移動
されることができる。洗浄容器５４は流出容器として設
計されかつ導管５８を介して排出容器１８に通じる導管
４２に接続される。

投与針２０は切り換え弁６２と毛細管６０を介して連通
ずる。切り換え弁６２は２つの弁位置間でサーボモータ
６４によって動かされることかで８きる。第１図に示した弁位置において、切り換え弁６２
はサンプルポンプ６６を搬送液容器７ｏに案内される導
管６８に接続する。搬送液容器７０はまた導管７２を介
してポンプＩ４の入口に接続される。サンプルポンプ６
６はモータ７４によって駆動されることができる。ポン
プはサンプルポンプ６６のピストンが十分にていぎされ
たストロークを行うように駆動される。第２図に示され
る第２弁位置において、連通はサンプルポンプ６６と毛
細管６０かっしたがって投与針２０との間に切り換え弁
６２を介して確立される。

第２図において切り換え弁２４はその第１位置に例示さ
れる。第１図において、切り換え弁２４はその第２位置
にある。切り換え弁の２つの位置は再び第３および４図
に拡大して示される。

第３図に示した切り換え弁の第１位置において開口３８
と４０との間の連通は接続通路４４を介して設けられる
。その場合に、ポンプ■４によって供給される搬送液は
開口３８、通路４４および開口４０を介して分離カラム
１２の入口に流れる。

９切り換え弁２４の第１位置において、サンプル入口５６
は開口３０とかつしたがって投与ループ２２の一端と連
通ずる。投与ループ２２の他端破壊校３６、接続通路４
６および開１コ３４を介して排出容器１８と連通ずる。

切り換え弁２４の第２位置（第４図）において、開口３
８は接続通路４６を介して開口３６とかつ開口３０は接
続通路４４を介して開口４０と接続する。第４図から見
ることができるように、この位置において、投与ループ
２２は分離カラム１２に直列に接続される。ポンプ１４
からの搬送液の流れは開口３８、接続通路４６および開
口３６を介して投与ループ２２にかつ投与ループ２２の
の他端から開口３０、接続通路４４および開口４０を介
して分離カラム１２の入口に流れる。

記載された装置は以下のように作動する。

第１図に示した切り換え弁６２の位置により、サンプル
液が導管６８を介して搬送液容器７０からサンプルポン
プ６６によって吸引される。切り換え弁６２を切り換え
た後（第２図）、ここでは洗０浄液として使用するこの搬送液は毛細管６０および投（
テ針２０を介して洗浄容器５４に供給される。

今や、とうよ針２０はその先端まで搬送液で充填される
。その場合に、少量の空気がサンプルポンプ６６を通っ
て吸引される。この空気量はサンプル液を搬送液から投
与針２０内で分離することができる。サンプルポンプ６
６は純粋な搬送液を吸引しそしてそれにより切り換え弁
６２を介して投与針２０および毛細管６０から吸引され
る搬送液は、順次、投与針２０へのの吸引を生じる。　
その場合に、投与針２０はザンブル容器１０、すなわち
サンプル壜の上方にそのキャリヤにより動かされる。投
与針２０は下降されかつサンプル壜の隔壁を貫通ずる。

サンプルポンプは切り換え弁６２を介してさらに他の量
の搬送液を投与針２０から吸引し、それによりサンプル
液はサンプル壜から投与針２０に吸引される。次いで、
投与針は再び持ち」二げられかっサンプル壜から撤退さ
せられる。

次の段階として、投与針はサンプル入口５６の１」ニガに移動される。第２図において、切り換え弁２４
はその第１位置にある。ロータ２６のサンプル入］」５
６はステータの開口３０に接続される。

開口３０は投与ルーチン２２の一端に接続される。

投与ループ２２の他端は開口３６、接続通路４６および
開口３４を介して排出容器と連通ずる。今や、サンプル
ポンプは放出ストロークを行いかつそれによりサンプル
液をサンプル入］］にかつサンプルループ２２に押し付
ける。まだザンブルループ２２内に存する搬送液は移動
されかつ搬送容器１８に流れる。

今や、切り換え弁２４は第４図に示される第２位置に切
り換えられる。この切り換えにより、投与針２０はサン
プル入口５６に留どまる。投与針２０はその回転運動に
おいてロータ２６に追随する。切り換え弁の第２位置に
おいて、サンプルループ２２に導入されるサンプル液は
搬送液流によって分離カラムに搬送される。

この過程の間中、サンプルポンプ６６は残りのサンプル
液を投与針２０から移動することができ２かっ続いてサンプル入Ｄ　５６を洗浄するために搬送液
をサンプル入口に押し付けることができ、これらの液体
は次いで切り換え弁２４の開口３２を通って排出容器１
８に流出する。次いで、投与針２０はサンプル入口５６
から引っ込められかつ洗浄容器５４の上方に移動される
。そこで、もしも要求されるならば、追加の洗浄が設け
られることができる。次いで、切り換え弁６２はサンプ
ルポンプ６６が搬送液を搬送液容器７０から吸引するこ
とができる第１図に示した位置に戻される。

切り換え弁の設計は第５および６図に示される。

切り換え弁２４のステータ２８はロータ２６を取り囲む
ハウジングを形成する。ステータ２８は開１コ３０ない
し４０が形成されるヘッド部分８０を有する。第５図に
は、開口３２のみが示される。

ヘッド部分８０は中央突起８４を備えた円板８２によっ
て形成される。中央突起８４の端面は平面９０を取り囲
む平らな円錐環状面８６を形成する。

平面９０はステータの軸線８８に対して直角に延在する
。開口、例えば開口３２は平らな円錐環状３面８６に設けられる。次いで、開口は横方向に内方に延
在しかつ順次ステータの側部の制御面９６内で軸線８８
のまわりに円形配置において終端する狭い軸方向通路９
４と連通する通路９２と連通ずる。

ポット形状ハウジング要素９８はねじ１００によりヘッ
ド部分８２に接続される。ハウジング要素９８はロータ
２６を取り囲む。ロータは軸Ｉ０２からなる。該軸は縁
部１０６をを備えた板Ｉ０４において終端する。円板形
状密封体１０８は縁部１０６を備えた板１０４内に保持
される。密封体１０８は、その中心区域において、ステ
ータ２８の制御面９６に係合する突出制御面１１０を有
している。環状溝１１２は制御面９６のまわりにヘッド
部分８２内に設けられる。対応して、縁部１０６および
密封体１０８は制御面１１０のまわりに同所が設けられ
る。ロータ２６は円板ばねＩＩ４によって押圧され、該
円板ばねはハウジング部分９８の「底部」によって、ス
ラスト軸受１１６を介してステータのヘッド部分８２に
対して支持４される。

ブツシュ１１８内には、ロータ２６の軸１０２がステー
タ２８に回転可能に取り付；すられ力１つ「底部」を介
してポット形状の７＼ウジング部分９８力）ら案内され
る。軸１０２の直径は制御面１１０の直径にほぼ等しい
。

軸１０２は針案内通路１２２が螺入される偏心＼孔１２
０を備えている。針案内通路はその外方９１において、
すなわち第５図のその上方端におｌ、）て漏斗１２６を
形成する長手方向孔１２４を有している。長手方向孔１
２４は密封体１０Ｂのサンプル入口通路１２Ｂと一直線
に整列される。

サンプル入口通路は第６図に良好に認められることがで
きる。サンプル入口通路１２Ｂは、第６図に示されるよ
うに、投与針２０の前方端力（挿入されることができる
真っ直ぐな第１部分１３０力）らなる。該第１部分１３
０はより小さな直径を有する第２部分と連通ずる。第２
部分１３２は第１部分と一直線に整列されかつ密封体１
０８の制御面１１０において終端する。第１部分は漏斗
１３５４の孔１１８の側部に開口する。円錐状の環状肩部１３
６はサンプル入口通路１２８の第１部分１３０と第２部
分１３２と一体でありかつそれらの間に配置される。そ
の前方端において（第６図の底部において）、投与針は
その端部においてテーパが付けられる円錐状密封面１３
８を形成する。

密封面１３８は円錐状環状肩部１３６を密封して係合す
る。

第７図は投与針を上下動するための装置を示す。

ラック本体１４０はブツシュ１４４および１４６内でキ
ャリヤ１４２に垂直に可動に案内される。

ラック本体１４０はスリーブ形状である。一端において
、ラック本体１４０はラック１４８と一体である。該ラ
ック１４８はステッピングモータ１５２によって駆動さ
れるビニオン１５０と噛合する。ステッピングモータ１
５２、ピニオン１５０およびラック１４８により、ラッ
ク本体１４０は、制御状態下で、キャリヤ１４２に対し
て垂直に可動である。ステッピングモータ１５２は公知
の方法において制御ユニット（図示せず）によって制御
６される。

針キャリヤ１５４はスリーブ形状のラック本体１４０内
に可動に案内される。投与針２０は針キヤリヤ内に配置
される。投与針２０は針キャリヤ１５４を通って長手方
向に延在する。投与針２０はこれが針キャリヤ１５４の
下方端から突出するように針キャリヤ１５４によって保
持される。

ストッパ１５６はラック本体１４０の下方端に設けられ
る。螺旋ばね１５８は針キャリヤ１５４の上方端に係合
する。螺旋ばねは予め負荷されかつスリーブ形状ラック
本体１４０の上方端に螺入されるキャップ１６０によっ
て支持される。それゆえ、ばね１５８の予備負荷が克服
されるとき、投与針２０はラック本体に対して上方に移
動されることができ、針キャリヤ１５４はストッパ１５
６から持ち上げられる。

第８図において、キャップ１６０と針キャリヤ１５４を
備えたラック本体１４０の上方部分が拡大して示される
。毛細管６０はキャップ１６０の開口１６２を通って案
内されかつ投与針２０の上７端に滑り込ませられる。毛細管６０は針キャップ１５４
の長手方向孔１６４内に延在する。該長手方向孔１６４
はより大きな直径の長手方向孔１６６と連通ずる。環状
肩部１６８が長手方向孔１６４と１６６との間に形成さ
れる。環状推力部材１７０は環状肩部に係合する。推力
部材１７０は毛細管６０および投与針２０を取り囲む。

また毛細管６０および投与針２０を取り囲む円錐クラン
プ要素１７２はその下方側で推力要素１７０と係合する
。円錐クランプ体１７２は推力要素１７６の端面の実質
上相補的な漏斗形状凹所１７４に突出する。推力要素１
７６はネジ付き孔Ｉ８０に案内されるネジ付き要素１７
８に係合する。ネジ付き孔１８０は長手方向孔１６６と
連通ずる。ネジ付き要素１７８は投与針２０がそれを通
って案内される長手方向孔１８２を有している。ネジ付
き要素１７Ｂを推力要素１７６に対してかつクランプ要
素１７２および推力要素１７０を介して環状肩部１６８
に締め付けることにより、クランプ要素１７２は半径方
向に圧縮されそれにより毛細管６８０は投与針２０にしっかりと締め付けられる。

壜抑え装置１８４はキャリヤ１４２上で垂直に可動に案
内される。壜抑え装置１８４はキャリヤ１４２の孔内で
ブツシュ１８８および１９０に案内される。アーム１９
２はロッド１８６の下方端に設けられる。このアームは
ヘッド１９４によりサンプル容器１０として使用するサ
ンプル容器に取着されることができる。

ロッド１８６はリング１９６を備えている。螺旋ばね１
９８はリングに係合する。螺旋ばねはロッド１８６の案
内孔の拡大部に設けられる。ばねはロッドかっしたがっ
てアーム１９２およびヘッド１９４を底部に押し付けよ
うとする。しかしながら、リング１９６はラック本体１
４０に接続されるドッグ２００に係合する。それにより
、当分、壜抑え装置１８４はラック本体１４０に対して
固定位置に保持される。

投与針２０とともにラック本体１４０がかほうに動くと
き、壜抑え装置１８４はヘッド１９４がサンプル壜に係
合するまで追随する。第７図に見９ることかできるように、投与針２０の下方端はヘッド１
９４の下方端面の平面内にほぼ横たわる。

ラック本体１４０がさらに下方に動くとき、投与針２０
はサンプル壜の隔壁を通ってサンプル壜に貫通する。壜
抑え装置＋８４はこの運動に追随することができない。

ドッグ２００はリング１９６から持ち上げられる。サン
プルが吸引された後、投与針２０とともにラック本体１
４０が再び」ニガに移動するとき、投与針２０は隔壁か
ら引き抜かれ、壜抑え装置がまたサンプル壜が投与針２
０と隔壁との間の摩擦により持ち上げられることをかつ
最後にマガジン上に降下することを阻止する。

サンプル壜が降下するときザンプル液が跳ね返される危
険がある。投与針がサンプル壜の隔壁から最後に完全に
引き抜かれるとき、第７図に示すように、ドッグ２００
は再びリング１９６に係合しかつ再び壜抑え装置１８４
を頂部に沿って前進する。

ロッド１８６の上方端はアーム２０２を備えている。こ
のアームは「壜センサ」としてマイクロス０イツチ（図示せず）により作動する。サンプル壜なしに
マガジン位置があるとき、壜抑え装置１８４はこのサン
プル壜から保持されないが、第７図に示した位置を越え
て、さらに下方にに投与針２０により移動する。次いで
、アーム２０２はマイクロスイッチを作動しかっこの位
置にサンプル壜がないことを合図する。

第９図は平面図でありかつ切り換え弁２４および関連の
駆動装置を示す。切り換え弁２４のロータ２６は枢動レ
バー２０４を備えている。第５図から見ることができる
ように、枢動レバー２０４はＺ形状構造を形成するよう
な角度において下方に屈曲される。枢動レバー２０４の
軸線８８に対して平行に延在する中央部分２０２が切り
換え弁２４の周面に沿って移動する。この周面ば２つの
ストッパ２０６および２０８を備えている。これらのス
トッパ２０６および２０８は切り換え弁２４の第１およ
び第２位置を決定する。符号２１２はモータの形におけ
る回転駆動ユニットを示す。

モータ２１２の軸２１４は枢動レバー２１６を備１えている。該枢動レバー２１６はロッド２！８を介して
枢動レバー２０４と接続される。枢動レバー２０４と２
１６およびロッド２１８はリンク２２０を形成する。枢
動レバーの端部はブロック２２２を備えている。該ブロ
ック２２２はロッド２Ｉ８の長手方向に案内通路２２４
内に可動に案内される。しかしながら、ブロック２２２
は２つの螺旋ばね２２６および２２８との間に保持され
る。

切り換え弁２４はサーボモータ２＋２によって第１およ
び第２位置間で移動されることができる。

サーボモータ２１２は例えば枢動レバーをそれがストッ
パ２０８に係合するまで動かす。ストッパ２０８は同時
にサーボモータ２１２川端部スイッチとして作用する。

サーボモータ２１２の一定の後運転により、ばね２２８
はさらに僅かに圧縮される。サーボモータ２１２がスト
ッパに達した後、ばね２２８は部分的に緩む。ばね２２
８の残りの応力は、跳ね返りの無い方法において、枢動
レバー２０４をバー２１８を介してストッパ２０８に対
して押圧する。

２同一方法において枢動レバー２０４がストッパ２０８に
係合する第２位置への運動が達成される。

記載された切り換え方法は切り換え弁２４の２つの位置
においてロータ２６の十分に定義された位置を保証する
。

切り換え弁および投与針は以下のように作動する。

サーボモータ２１２は切り換え弁２４のロータ２６を第
３ずに示した第１位置に動かす。それにより、枢動レバ
ー２０４はストッパ２０８に係合する。さらに示されな
い公知の手段により、投与針２０は、切り換え弁２４の
第１位置において、開口３０の平面内にあるサンプル入
口５６の上方にキャリヤ１４２により移動される。サン
プル入口はサンプルガイド１２２およびサンプル入口通
路１２８からなる。その場合に、サンプル入口通路１・
２８は開口３２に関して第５図に示されたごとく開口３
０と連通ずる。ステッピングモータ１５２はピニオン１
５０およびラック１４８によって投与針２０とともにラ
ック本体１４０を下方に３移動する。それにより、投与針２０は針案内通路１２２
によってサンプル入口通路１２Ｂに導入される。次いで
、１０個の段階において各々、ステッピングモータ１５
２が投与針２０を前進させる。

１０個の段階後、ステッピングモータ１５２の電源は短
い時間だけ切られる。投与針２０が円錐環状肩部１３６
に係合するとき、ばね１５８はステッピングモータ１５
２のさらに他の段階により僅かに圧縮される。ステッピ
ングモータ１５２の電源が切られた後、ラック本体１４
（Ｈよばねの力に上って押し戻されそしてステッピング
モータ１５２は僅かに逆回転させられる。この過程は検
出されかつ投与針２０が環状肩部１３６に係合すること
を示す。サンプル入口５６からの投与針２０の次の撤退
およびその高められた最初の位置への運動の間中、それ
に要求されるステッピングモータ１５２の段階（ステッ
プ）がカウントされる。投与針２０が続いて次の投与過
程のためにサンプル入口５６に再び導入されるとき、投
与針２０はかくして決定された段階数かつ加えて、他の
４０の段階４によってステッピングモータ１５２によって前進させら
れる。これらの追加の４０のの段階はばね１５８の偏倚
を生じかつ投与針２０の円錐密封面１３８が十分に定義
された密封力により密封体１０８の円錐環状肩部１３６
に係合する。この方法において、投与針２０と密封体１
０８との間の安全な密封接触が達成される。密封体は事
実上摩耗に耐える。ばね１５８の偏倚は常に十分な接触
力を保証する。

第２接続通路４６が６０°より大きい角度、すなわち約
９０°の角度を通って延在するという事実は、切り換え
弁２４がその第２位置（第４図）からその第１位置（第
３図）に移動されているとき、まず排出出口（第１およ
び２図）との投与ループ（第４図に見られるように）の
下方端の連通が開口３６、接続通路４６および開口３４
を通って確立される。それゆえ、投与ループ２２内の搬
送液（溶離剤）がまず、投与ループ２２と投与針２０と
の間の連通が確立される前に、減圧される。それゆえ、
有圧搬送液は投与針に「逆流（フラッシュバラ５り）」せずかつそれにより投与針の先端に流入している
搬送液によりサンプル量を偽ることができない。この方
法において設計された切り換え弁２４により、２つの接
続通路が各々６０°を通って延在する残りの同一装置よ
りかなり良好な再現性が達成されることができる。

【図面の簡単な説明】

第１、図はサンプルポンプが搬送液を吸引する切り換え
弁のにより液体クロマトグラフィ用の投与装置を示す概
略図、第２図はサンプルポンプが投与針に接続される切り換え
弁の第２位置において第１図の投与装置を示す概略図、第３図は第１位置において第１図の投！３装置の切り換
え弁を示す概略図、第４図は第２位置において切り換え弁を示す概略図、第５図は切り換え弁に沿う長手方向断面図、第６図は導
入された投与針を有する第５図の切り換え弁の詳細を示
す断面図、６第７図は投与針の作動機構を示す部分断面図、第８図は
第７図の詳細を示す断面図、第９図（よ第１図の投′ｊ製置のυ」り換え弁の駆動装
置を示す平面図である。図中、符号１０はサンプル容器、２０は投与針、２２は
ザンブルルーブ、２４は切り換え弁、２６はロータ、２
８はステータ、３０，３２，３４．３６．３８．４０は
開ｌ二１．４２は導管、４４．４６は接続通路、５６は
サンプル入口、６６はザンプルボンブ、７０は搬送液容
器、１０８は密封体、１１０は突出制御面、１２２は針
案内通路、１２４は長手方向孔、１２８はサンプル入口
通路、Ｉ３０は第１部分、１３２は第２部分、１３６は
環状肩部、１３８は密封面、１４０はラック本体、１４
２はキャリヤ、１４８はラック、１５０はビニオン、１
５２はステッピングモータ、１５４は針キャリヤ、１５
６はストッパ、１５８はばね、１８４は壜抑え装置、１
９８は螺旋ばね、２００はドッグ、２０２はアーム、２
０４，２１６は枢動レバー、２０６，２０８はストッパ
、２１８は口７ラド、２２０はリンク、２２２はブロック、２２６゜２
２８は螺旋ばねである。８特開平３１８３９４７　（１６）手続補正書（方式）％式％発明の名称分析器具用投与装置３、補正をする者事件との関係：特許出願人名　称：　ボーデンゼーヴエルク・パーキン・エルマー
・ゲゼルシャフト・ミツト・ベシュレンクテル・ハフラ
ング４、代理人住所　引ＯＯ東京都千代田区霞が関３丁目８番１号虎の門三井ビル１４階栄光特許事務所５、補正命令の日付自　　　発６、補正の対象

Claims

【特許請求の範囲】

（１）ａ）投与ループ（２２）、ｂ）固定要素（２８）および該固定要素（２８）に対し
て第１および第２位置間で可動であり、サンプル入口を
有しかつ固定要素と係合する要素（２６）、密封体（１
０８）を備えた切り換え弁（２４）、該切り換え弁（２
４）が第１位置において、前記サンプル入口（５６）を前記投
与ループ（２２）の一端にかつ前記投与ループ（２２）
の他端を排出開口（４２）に接続し、第２位置において
、前記投与ループ（２２）の一端を搬送液体入口にかつ
前記投与ループ（２２）の他端を分析器具開口に接続し
、ｃ）作動機構により、その前方端によりサンプル容器（
１０）にならびに密封して前記切り換え弁のサンプル入
口（５６）に導入されることができる投与針（２０）、
およびｄ）前記投与針（２０）の後方端に接続されており、そ
れによりサンプル液が前記投与針（２０）の前方端が前
記サンプル容器（１０）内にあるとき前記サンプル容器
（１０）から前記投与針に吸引されることができそして
前記サンプル液は前記投与針（２０）から押し出されか
つ前記投与ループ（２０）がその第１位置において前記
切り換え弁（２４）の前記サンプル入口（５６）にある
とき前記投与ループ（２２）に移送されることができる
サンプルポンプ（６６）かららなる分析器具、とくに液
体クロマトグラフィに投与するための分析器具用投与装
置において、ｅ）その前方端において、前記投与針（２０）が端部で
テーパが付けられる密封面（１３８）を形成し、ｆ）前
記サンプル入口（５６）が前記密封体（１２８）内にあ
りかつ前記投与針（２０）の前方端が導入されることが
できる真っ直ぐな第１部分を有するサンプル入口通路（
１２８）、より小さな断面を有しかつ前記密封体（１０８）と前記
固定要素（２８）との間の制御面に開口し、前記サンプ
ル入口と連通する第２部分（１３９）、前記投与針（２
０）の前記密封面（１３８）に対して実質上相補的であ
る前記第１および第２部分（１３０、１３２）との間の
環状肩部（１３６）からなることを特徴とする分析器具
用投与装置。
（２）前記投与針（２０）用の案内通路（１２４）を備
えた針案内通路（１２２）は切り換え弁（２４）の可動
要素（２６）内に設けられ、前記案内通路（１２４）は
外方端において漏斗形状様式で広がっていることを特徴
とする請求項１に記載の分析器具用投与装置。
（３）ａ）前記投与針はキャリヤ（１４２）内で可動に
案内されかつ長手方向ラック（１４８）を備えているラ
ック本体（１４０）上に配置され、そしてｂ）前記ラッ
ク（１４８）はサーボモータ（１５２）によつて駆動さ
れることができるピニオン（１５０）と噛合することを
特徴とする請求項１または２に記載の分析器具用投与装
置。
（４）前記サーボモータ（１５２）はステッピングモー
タであることを特徴とする請求項３に記載の分析器具用
投与装置。
（５）ａ）前記ラック本体（１４０）はスリーブ形状で
あり、ｂ）針キャリヤ（１５４）は前記スリーブ形状ラック本
体（１４０）内に案内され、前記針キャリヤを通って前
記投与針（２０）が長手方向に延在しかつ前記投与針は
そこで前記針キャリヤ（１５４）の第１端において突出
するように保持され、ｃ）前記針キャリヤ（１５４）はその第１端においてス
トッパ（１５６）に係合する一方前記ラックキャリヤに
よつて支持される予備負荷ばね（１５８）は反対の第２
端に係合することを特徴とする請求項３または４に記載
の分析器具用投与装置。
（６）ａ）壜抑え装置（１８４）が前記ラック本体（１
４０）に対して平行に、前記キャリヤ（１４２）におい
て可動に案内され、ｂ）前記壜抑え装置（１８４）は前記ラック本体（１４
０）の押圧方向にばね（１９８）によつて予備負荷され
、そしてｃ）ドツグ（２００）が前記ラック本体（１４０）に設
けられ、該ドツグはばね（１９８）の作用により、壜抑
え装置（１８４）に係合することを特徴とする請求項３
ないし５のいずれか１項に記載の分析器具用投与装置。
（７）作動部材（２０２）が前記壜抑え装置（１８４）
に設けられ、前記作動部材は前記壜抑え装置（１８４）
が共通のサンプル容器のレベルにより離れた前記ラック
本体（１４０）とともに取られるとき切り換え過程を初
期化することを特徴とする請求項６に記載の分析器具用
投与装置。
（８）ａ）前記切り換え弁（２４）の可動要素は前記固
定要素（ステータ）に関連して回転可能であるロータ（
２６）であり、ｂ）該ロータ（２６）の前記第１および第２位置は２つ
のストッパ（２０６、２０８）によつて決定され、ｃ）前記切り換えは回転駆動装置（２１２）によつて行
なわれ、その駆動装置は前記ロータ（２６）の軸線に対して平行
であり、リンク（２２０）を介して前記ロータ（２６）に接続さ
れ、前記ストッパ（２０６、２０８）の一方に達するときオ
フされることができ、ｄ）ばね部材（２２６、２２８）が前記リンク（２２０
）内に設けられることを特徴とする請求項１ないし７の
いずれか１項に記載の分析器具用投与装置。
（９）ａ）前記リンクは前記回転駆動装置に接続されか
つその端部にリンクブロックを有する枢動レバー（２１
６）を有し、ｂ）さらに、前記リンク（２２０）は前記ロータ（２６
）に接続される枢動レバー（２０４）を有し、ｃ）枢動
レバー（２１６、２０４）はバー（２１８）によつて接
続され、そしてｄ）前記リンクブロック（２２２）は前記バー（２１８
）上で可動に案内されかつ２つの反対に作用する予備負
荷ばね（２２６、２２８）との間に保持されることを特
徴とする請求項８に記載の分析器具用投与装置。
（１０）単一ポンプとしてのサンプルポンプ（６６）は
切り換え弁を介して搬送液体または投与針（２０）を接
続する容器（７０）に任意に接続されることを特徴とす
る請求項１ないし９のいずれか１項に記載の分析器具用
投与装置。
（１１）前記可動要素の１つの接続通路は、前記第２位
置から前記第１位置への切り換えの間中、前記投与ルー
プの前記他端と前記排出出口との間の連通が、前記サン
プル入口と前記投与ループの前記一端との間の連通が達
成される前に、達成されるような角度を通って延在する
ことを特徴とする請求項１に記載の分析器具用投与装置
。
（１２）ａ）前記切り換え弁の前記固定要素が６０°だ
け角度的に間隔が置かれた６個の開口を有し、その第１開口が前記投与ループの一端と連通し、第２開
口が排出出口と連通し、第３開口が前記排出出口と連通し、第４開口が前記投与ループの前記他端と連通し、第５開
口が前記搬送液体入口と連通し、そして第６開口が前記
分析器具の入口と連通し、ｂ）前記可動要素が２つの接続通路を有し、その第１通
路が約６０°を通って延在し、第２接続通路が６０°だけ前記第１接続通路から角度的
に間隔が置かれかつ実質上６０°以上を通って延在し、ｃ）前記サンプル入口は前記第１接続通路から反対方向
に６０°だけ角度的に間隔が置かれることを特徴とする
請求項１に記載の分析器具用投与装置。