JPH03184251A - 試料表面分析装置 - Google Patents
試料表面分析装置Info
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- JPH03184251A JPH03184251A JP1322888A JP32288889A JPH03184251A JP H03184251 A JPH03184251 A JP H03184251A JP 1322888 A JP1322888 A JP 1322888A JP 32288889 A JP32288889 A JP 32288889A JP H03184251 A JPH03184251 A JP H03184251A
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- Japan
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- sample surface
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- electrons
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野〉
本発明は試料面の微小領域の分析を行う荷電粒子線照射
型の分析装置に関する。
型の分析装置に関する。
（従来の技術〉
荷電粒子線で試料を照射して試料から放射される種々な
二次放射を検出する型の分析ｋｍとしては色々な型のも
のが実用されている。荷電粒子線で試料を照射する型の
分析装置は試料励起線を細く絞ることができるため、−
殻内に微小領域の分析に適しており、また試料面を走査
することが容易であるから試料面の２次元的な分析にも
適している。
二次放射を検出する型の分析ｋｍとしては色々な型のも
のが実用されている。荷電粒子線で試料を照射する型の
分析装置は試料励起線を細く絞ることができるため、−
殻内に微小領域の分析に適しており、また試料面を走査
することが容易であるから試料面の２次元的な分析にも
適している。
上述した各種装置は、試料照射線としては電子線かイオ
ン線の何れかを用い、検出する二次放射としてはＸ線、
２次電子２反射電子、散乱イオン、２次イオン等の何れ
かが用いられていて照射粒子線と検出粒子との組合せで
色々な分析装置が作られている。これら各種の装置を概
観すると次のようになる。 電子線照射Ｘ線検出する型
のものとしてＥＰＭＡがある。この装置は試料面の元素
定性定量性能が優れているが試料面の横方向。
ン線の何れかを用い、検出する二次放射としてはＸ線、
２次電子２反射電子、散乱イオン、２次イオン等の何れ
かが用いられていて照射粒子線と検出粒子との組合せで
色々な分析装置が作られている。これら各種の装置を概
観すると次のようになる。 電子線照射Ｘ線検出する型
のものとしてＥＰＭＡがある。この装置は試料面の元素
定性定量性能が優れているが試料面の横方向。
深さ方向の分解能が比較的低い。これは試料を照射する
電子ビーム自体はイオン線の場合より容易に細く絞れる
（２０〜６０Ａ１イオン線では２００〜５００Ａ）ので
あるが、試料内に入射した電子の浸透性がイオンよりも
大きく、広い領域に拡散し、その拡散領域からＸ線等が
放射されるからである。
電子ビーム自体はイオン線の場合より容易に細く絞れる
（２０〜６０Ａ１イオン線では２００〜５００Ａ）ので
あるが、試料内に入射した電子の浸透性がイオンよりも
大きく、広い領域に拡散し、その拡散領域からＸ線等が
放射されるからである。
イオン線照射による装置では、２次電子を検出する走査
イオン顕微鏡（ＳＣＡＮＮＩＮＧ １ＯＮ ＭＩＣ
ＲＯＳＣＯＰＥ；ＳＩＭ）と２次イオンを質量分析して
検出する２次イオン質量分析計（ＳＩＭＳ）がある。前
者のＳｒＭは電子線照射で２次電子を検出する走査型電
子顕微鏡と同じ機能を有するもので、イオンビームは電
子ビーム程細く絞れないが、試料に入射したイオンの試
料内部の進達距離は電子より小さく、試料内では殆んど
拡散しないので、イオン照射による２次電子により得ら
れる情報は試料の極く表層部の情報に限られる。２次電
子はエネルギーが低いので、元来試料内部で生成された
２次電子が試料表面から外へ出ることは殆んどないが、
電子ビーム照射によるときは入射電子の後方散乱成分（
反射電子）が試料表面を外へ向って貫通するとき、試料
表面近くで２次電子を放出させるので、面子線照射によ
る走査型電子顕微鏡では２次電子放射領域は照射電子ビ
ームのビーム径よりは幾分広がっており、２次電子の量
が成る程度試料内部の影響を受けることになって純粋な
試料表面形状の情報とはや＼異ったものとなっている。
イオン顕微鏡（ＳＣＡＮＮＩＮＧ １ＯＮ ＭＩＣ
ＲＯＳＣＯＰＥ；ＳＩＭ）と２次イオンを質量分析して
検出する２次イオン質量分析計（ＳＩＭＳ）がある。前
者のＳｒＭは電子線照射で２次電子を検出する走査型電
子顕微鏡と同じ機能を有するもので、イオンビームは電
子ビーム程細く絞れないが、試料に入射したイオンの試
料内部の進達距離は電子より小さく、試料内では殆んど
拡散しないので、イオン照射による２次電子により得ら
れる情報は試料の極く表層部の情報に限られる。２次電
子はエネルギーが低いので、元来試料内部で生成された
２次電子が試料表面から外へ出ることは殆んどないが、
電子ビーム照射によるときは入射電子の後方散乱成分（
反射電子）が試料表面を外へ向って貫通するとき、試料
表面近くで２次電子を放出させるので、面子線照射によ
る走査型電子顕微鏡では２次電子放射領域は照射電子ビ
ームのビーム径よりは幾分広がっており、２次電子の量
が成る程度試料内部の影響を受けることになって純粋な
試料表面形状の情報とはや＼異ったものとなっている。
この点にＳＩＭの存在価値があると云うことができる。
ＳＩＭＳはイオンビームの照射により試料からスパッタ
リングした試料構成原子のイオンを質量分析するので、
試料の定性ができるが、試料からの原子スパッタ量とか
そのイオン化率は元素によっても異り、同一元素でも共
存元素によって異って、検出されるイオンビークの強度
は１００〜１００００倍もの差があり、そのようなスペ
クトルデータから直ちに定量分析情報を得ることはきわ
めて困難である。
リングした試料構成原子のイオンを質量分析するので、
試料の定性ができるが、試料からの原子スパッタ量とか
そのイオン化率は元素によっても異り、同一元素でも共
存元素によって異って、検出されるイオンビークの強度
は１００〜１００００倍もの差があり、そのようなスペ
クトルデータから直ちに定量分析情報を得ることはきわ
めて困難である。
しかしＳＩＭＳの場合、同じ数１０ｋｅＶ程度の加速電
圧であれば電子線照射よりもイオンの試料内進達深さは
はるかに小さく深さ分解能はＥＰＭＡよりずっと良い。
圧であれば電子線照射よりもイオンの試料内進達深さは
はるかに小さく深さ分解能はＥＰＭＡよりずっと良い。
地方ＭｅＶ程度のエネルギーでイオンを照射してこのと
き発生するＸＭを検出して元素分析するＰＩＸＥ（Ｉ’
ａｒｔｉｃｌｅＩｎｄｕｃｅｄ Ｘｒａｙ ｌｍ１
ｓｓｉｏｎ）という分析法もあるが、このときは分析深
さは数μｍとな６ｖエネルギーのイオンビームが電子ビ
ーム程細く絞れないことと相まって、試料面の横方向に
も深さ方向にも分解能が低い。
き発生するＸＭを検出して元素分析するＰＩＸＥ（Ｉ’
ａｒｔｉｃｌｅＩｎｄｕｃｅｄ Ｘｒａｙ ｌｍ１
ｓｓｉｏｎ）という分析法もあるが、このときは分析深
さは数μｍとな６ｖエネルギーのイオンビームが電子ビ
ーム程細く絞れないことと相まって、試料面の横方向に
も深さ方向にも分解能が低い。
〈発明が解決しようとする課Ｗｉ）
上述したように従来技術では試料面の横方向および深さ
方向の分解能が高く、元素定量性の良い分析を行い得る
装置がない。従って本発明は試料面の横方向にも深さ方
向にも分解能が高く、定量性の優れた分析装置を提供し
ようとするものである。
方向の分解能が高く、元素定量性の良い分析を行い得る
装置がない。従って本発明は試料面の横方向にも深さ方
向にも分解能が高く、定量性の優れた分析装置を提供し
ようとするものである。
〈課題を解決するための手段〉
１００ｋＶ以下の加速電圧でイオンビームを試料面に収
束させるイオン光学系と、試料面の上記イオンビーム照
射点を望むＸ線分光手段と、同しく質量分析手段と、試
料から放射される２次電子を検出する電子検出手段とに
より表面分析装置を構成した。更に質量分析手段の前面
に中性原子イオン化手段を配置した。
束させるイオン光学系と、試料面の上記イオンビーム照
射点を望むＸ線分光手段と、同しく質量分析手段と、試
料から放射される２次電子を検出する電子検出手段とに
より表面分析装置を構成した。更に質量分析手段の前面
に中性原子イオン化手段を配置した。
（作用）
第２図に電子ビームとイオンビームを試料に入射させた
ときの試料内への進達状況の概念を示す。Ｅは電子ビー
ム、■はイオンビームでＳは試料面である。試料に入射
し電子は第２図ａに示すように試料内の原子と衝突を繰
返しながら不規則な軌道を画いて進行し、遂にエネルギ
ーを失って停止するか、その前に再び試料面がら外に脱
出する。このような電子の試料内での拡散範囲をＶで示
す。電子が試料の原子を励起してＸ線を放出させるには
エネルギーが必要であるから、上記拡散範囲より少し内
側のＶの領域がＸ線発生領域となり、数１０ｋＶの加速
電圧ではこのＶの直径は数１μｍ程度であり、電子ビー
ムの収束径の数１０人に比し著しく試料面に沿う方向の
分解能が低い。２次電子は試料の極く表面から放射され
るが、入射電子のうち試料面から脱出する分（反射電子
）が試料面を貫通する際にも２次電子を放出させるので
、２次電子放出範囲は電子ビームの収束径よりは広くな
るが、Ｘ線の場合に比し分解能は高い。他方上記した反
射電子に伴って放射される２次電子は試料内部に進入し
た電子が表面に戻って来て放射させたものであるから、
電子線照射による２次電子検出信号は試料の表面から在
る深さまでの情報を含み純然たる表面形状のみの情報で
はない。他方イオンビームによる照射の場合、入射イオ
ンも上述した電子の場合と同じように試料内に進入する
が、その到達深さは同じ加速電圧の場合、電子に比し著
しく小さくて２０八程度である。第２図すがこのイオン
照射の場合を示し、イオン拡散領域Ｗは電子の場合に比
し著しく浅く、これがＸ＆９発生領域であり、二次電子
発生範囲でもある。イオンビームの場合ビームの収束径
は５００八程度であるから２次電子の情報の試料面に沿
う方向の分解能は電子ビーム照射の場合に劣るが、試料
内部の情報は殆んどないので、純粋な試料の表面形状の
情報が得られる。これは８１Ｍの機能である。Ｘ＆１ｔ
については試料面に沿う方向にはＸ線発生領域はイオン
ビーム径より殆んど広がっておらず、数１００Ａの分解
能を持ち、深さ方向には数１０への分解能が得られて、
従来のＥＰＭＡより高分解能である。
ときの試料内への進達状況の概念を示す。Ｅは電子ビー
ム、■はイオンビームでＳは試料面である。試料に入射
し電子は第２図ａに示すように試料内の原子と衝突を繰
返しながら不規則な軌道を画いて進行し、遂にエネルギ
ーを失って停止するか、その前に再び試料面がら外に脱
出する。このような電子の試料内での拡散範囲をＶで示
す。電子が試料の原子を励起してＸ線を放出させるには
エネルギーが必要であるから、上記拡散範囲より少し内
側のＶの領域がＸ線発生領域となり、数１０ｋＶの加速
電圧ではこのＶの直径は数１μｍ程度であり、電子ビー
ムの収束径の数１０人に比し著しく試料面に沿う方向の
分解能が低い。２次電子は試料の極く表面から放射され
るが、入射電子のうち試料面から脱出する分（反射電子
）が試料面を貫通する際にも２次電子を放出させるので
、２次電子放出範囲は電子ビームの収束径よりは広くな
るが、Ｘ線の場合に比し分解能は高い。他方上記した反
射電子に伴って放射される２次電子は試料内部に進入し
た電子が表面に戻って来て放射させたものであるから、
電子線照射による２次電子検出信号は試料の表面から在
る深さまでの情報を含み純然たる表面形状のみの情報で
はない。他方イオンビームによる照射の場合、入射イオ
ンも上述した電子の場合と同じように試料内に進入する
が、その到達深さは同じ加速電圧の場合、電子に比し著
しく小さくて２０八程度である。第２図すがこのイオン
照射の場合を示し、イオン拡散領域Ｗは電子の場合に比
し著しく浅く、これがＸ＆９発生領域であり、二次電子
発生範囲でもある。イオンビームの場合ビームの収束径
は５００八程度であるから２次電子の情報の試料面に沿
う方向の分解能は電子ビーム照射の場合に劣るが、試料
内部の情報は殆んどないので、純粋な試料の表面形状の
情報が得られる。これは８１Ｍの機能である。Ｘ＆１ｔ
については試料面に沿う方向にはＸ線発生領域はイオン
ビーム径より殆んど広がっておらず、数１００Ａの分解
能を持ち、深さ方向には数１０への分解能が得られて、
従来のＥＰＭＡより高分解能である。
本発明は′ 低い加速電圧のイオンビ
ームを用いるので、電子ビームに比し上述したような特
徴を有し、Ｘ線分光手段を備えているので、従来のＥＰ
ＭＡよりも試料面に沿う方向の分解能が高く、深さ方向
の分解能も高くて試料の極表面の定性定量分析ができ、
２次電子検出手段を備えているので、試料内部の影響を
受けない表面コントラストの優れた試料表面形状の情報
しか得られる。元素の定性定量ができるので、ＳＩＭＳ
の場合と同様に定量のできない質量分析手段の必要１１
はないように思われるが、２次イオン質量分析はＸ線分
光法よりも高感度で元素検出限界濃度が低いので、Ｘ線
分光手段との併用により、ＥＰＭＡだけでもＳＩＭＳだ
けでも得られない高分解能、定量性、極微量成分の検出
能力を備えた装置が（与られることになる。イオンビー
ム照射により試料表面よりスパッターするのは中性原子
が大部分でイオンは一部だけであるが、本発明では質量
分析手段の前にイオン化手段を配置しであるので、試料
からスパッタした原子がイオン化されることにより、高
い元素検出感度が得られるのである。
ームを用いるので、電子ビームに比し上述したような特
徴を有し、Ｘ線分光手段を備えているので、従来のＥＰ
ＭＡよりも試料面に沿う方向の分解能が高く、深さ方向
の分解能も高くて試料の極表面の定性定量分析ができ、
２次電子検出手段を備えているので、試料内部の影響を
受けない表面コントラストの優れた試料表面形状の情報
しか得られる。元素の定性定量ができるので、ＳＩＭＳ
の場合と同様に定量のできない質量分析手段の必要１１
はないように思われるが、２次イオン質量分析はＸ線分
光法よりも高感度で元素検出限界濃度が低いので、Ｘ線
分光手段との併用により、ＥＰＭＡだけでもＳＩＭＳだ
けでも得られない高分解能、定量性、極微量成分の検出
能力を備えた装置が（与られることになる。イオンビー
ム照射により試料表面よりスパッターするのは中性原子
が大部分でイオンは一部だけであるが、本発明では質量
分析手段の前にイオン化手段を配置しであるので、試料
からスパッタした原子がイオン化されることにより、高
い元素検出感度が得られるのである。
（実施例〉
第１図に本発明の一実施例を示す。図で１はイオン銃で
液体金属イオン銃が用いられている。このイオン銃は溶
融金属を針状電極の先端に伝わらせて針状電極先端を溶
融金属で濡らし、電界放射により溶融金属のイオンを生
成させるもので、ＳＩＭＳでよく用いられているデュオ
プラズマトロンよりもイオンビームを細く紋ることがで
きる（デュオプラズマトロン１μｍに対し５００Å以下
まで）。２はイオンレンズ、３は走査コイルで、Ｓが試
料である。４はエネルギー分散型Ｘ線分光器、５は質量
分析系で、５ａは前段のエネルギー分析部、５ｂは後段
の質量分析部で四重種型質量分析器が用いられている。
液体金属イオン銃が用いられている。このイオン銃は溶
融金属を針状電極の先端に伝わらせて針状電極先端を溶
融金属で濡らし、電界放射により溶融金属のイオンを生
成させるもので、ＳＩＭＳでよく用いられているデュオ
プラズマトロンよりもイオンビームを細く紋ることがで
きる（デュオプラズマトロン１μｍに対し５００Å以下
まで）。２はイオンレンズ、３は走査コイルで、Ｓが試
料である。４はエネルギー分散型Ｘ線分光器、５は質量
分析系で、５ａは前段のエネルギー分析部、５ｂは後段
の質量分析部で四重種型質量分析器が用いられている。
５Ｃはエネルギー分析部５ａのイオン入射側に配置され
たポストイオン化装置で、最外周のりベラＴＬ極と、そ
の内側の熱電子放酊用リング状フィラメントと、更にそ
の内側の電子加速用グリッドの同心配置よりなり、中心
を試料よりスパッターしたイオンおよび中性原子が通過
する。フィラメントから放出された電子はグリッドによ
り加速されて中心部を通過する原子に衝突し、これをイ
オン化する。Ｘｉ分光器４および質量分析系は試料Ｓの
イオンビーム照射点を望むように配置されている。６は
試料の側方に配置された２次電子検出器である。７゜８
．９はＣＲＴのでイオンビームの試料面走査と同期して
動作し、７には２次電子検出器６の出力が人力されて、
試料面の２次電子による像を表示し、８にはＸ４１１分
光器４の出力が印加されて、試料表面の酸分元素濃度分
布像を表示し、９には質量分析系の出力が印加されて試
料表面の微量元素の存在有無を表示する。
たポストイオン化装置で、最外周のりベラＴＬ極と、そ
の内側の熱電子放酊用リング状フィラメントと、更にそ
の内側の電子加速用グリッドの同心配置よりなり、中心
を試料よりスパッターしたイオンおよび中性原子が通過
する。フィラメントから放出された電子はグリッドによ
り加速されて中心部を通過する原子に衝突し、これをイ
オン化する。Ｘｉ分光器４および質量分析系は試料Ｓの
イオンビーム照射点を望むように配置されている。６は
試料の側方に配置された２次電子検出器である。７゜８
．９はＣＲＴのでイオンビームの試料面走査と同期して
動作し、７には２次電子検出器６の出力が人力されて、
試料面の２次電子による像を表示し、８にはＸ４１１分
光器４の出力が印加されて、試料表面の酸分元素濃度分
布像を表示し、９には質量分析系の出力が印加されて試
料表面の微量元素の存在有無を表示する。
上述実施例ではＸ線分光器にエネルギー分散型のものを
用いている。この型は波長分散型に比し構造的に簡単で
ある。波長分解能は波長分散型に劣るが、質量分析系に
よりピークの元素同定ができるからこの点は欠点になら
ない。しかし本発明においてＸ線分光に波長分散型を用
いてもよいことは云うまでもない。
用いている。この型は波長分散型に比し構造的に簡単で
ある。波長分解能は波長分散型に劣るが、質量分析系に
よりピークの元素同定ができるからこの点は欠点になら
ない。しかし本発明においてＸ線分光に波長分散型を用
いてもよいことは云うまでもない。
（発明の効果）
本発明によれば、試料表面のＸ線分光分析のための試料
励起線として１００ｋＶ以下の加速電圧のイオン線を用
いることにより、ＰＩＸＥあるいは電子線を用いるＥＰ
ＭＡでは実現できなかった試料面と平行方向および深さ
方向の高い位置分解能を得ると共に、試料の極く表面の
分析が可能となり、Ｘ線分光法を用いるので、ＳＩＭＳ
では得られなかった定量性に優れ、２次電子検出手段を
有するので、試料表面の形状コントラストの良い信号が
得られ、質量分析手段をも有するので、試料表面の定性
分析における元素検出限界をＸ線分光法よりも低くする
ことができる。
励起線として１００ｋＶ以下の加速電圧のイオン線を用
いることにより、ＰＩＸＥあるいは電子線を用いるＥＰ
ＭＡでは実現できなかった試料面と平行方向および深さ
方向の高い位置分解能を得ると共に、試料の極く表面の
分析が可能となり、Ｘ線分光法を用いるので、ＳＩＭＳ
では得られなかった定量性に優れ、２次電子検出手段を
有するので、試料表面の形状コントラストの良い信号が
得られ、質量分析手段をも有するので、試料表面の定性
分析における元素検出限界をＸ線分光法よりも低くする
ことができる。
第１図は本発明の一実施例装置のブロック図、第２図は
電子ビームとイオンビームの試料的進達状況の比較概念
図である。 １・・・イオン銃、２・・・イオンレンズ、３・・・走
査コイル、４・・・ＸＡＩＩ分光器、５・・・質量分析
系、５ａ・・・エネキルー分析部、 ５ｂ・・・質量分析部、 ５Ｃ・・・ボ ス トイオン化装置、 ６・・・２次電子検出器、７゜ ８゜ ９・・・ＣＲＴｏ
電子ビームとイオンビームの試料的進達状況の比較概念
図である。 １・・・イオン銃、２・・・イオンレンズ、３・・・走
査コイル、４・・・ＸＡＩＩ分光器、５・・・質量分析
系、５ａ・・・エネキルー分析部、 ５ｂ・・・質量分析部、 ５Ｃ・・・ボ ス トイオン化装置、 ６・・・２次電子検出器、７゜ ８゜ ９・・・ＣＲＴｏ
Claims (2)
- （１）１００ｋＶ以下の加速電圧でイオンビームを試料
面に収束させるイオン光学系と、試料面の上記イオンビ
ーム照射点を望むＸ線分光手段と、同じく質量分析手段
と、試料から放射される２次電子検出手段とを備えた試
料面分析装置。 - （２）質量分析手段のイオン入射側に中性原子イオン化
装置を設けた請求項１記載の試料表面分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1322888A JPH03184251A (ja) | 1989-12-12 | 1989-12-12 | 試料表面分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1322888A JPH03184251A (ja) | 1989-12-12 | 1989-12-12 | 試料表面分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03184251A true JPH03184251A (ja) | 1991-08-12 |
Family
ID=18148740
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1322888A Pending JPH03184251A (ja) | 1989-12-12 | 1989-12-12 | 試料表面分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03184251A (ja) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5292584A (en) * | 1976-01-30 | 1977-08-04 | Hitachi Ltd | Solid state analyzer for composition analysis of deisred area |
| JPS5981854A (ja) * | 1982-10-31 | 1984-05-11 | Shimadzu Corp | 二次イオン質量分析装置 |
| JPS6266551A (ja) * | 1985-09-18 | 1987-03-26 | Jeol Ltd | 集束イオンビ−ム装置 |
| JPS6435844A (en) * | 1987-07-31 | 1989-02-06 | Shimadzu Corp | Mass spectrograph |
-
1989
- 1989-12-12 JP JP1322888A patent/JPH03184251A/ja active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5292584A (en) * | 1976-01-30 | 1977-08-04 | Hitachi Ltd | Solid state analyzer for composition analysis of deisred area |
| JPS5981854A (ja) * | 1982-10-31 | 1984-05-11 | Shimadzu Corp | 二次イオン質量分析装置 |
| JPS6266551A (ja) * | 1985-09-18 | 1987-03-26 | Jeol Ltd | 集束イオンビ−ム装置 |
| JPS6435844A (en) * | 1987-07-31 | 1989-02-06 | Shimadzu Corp | Mass spectrograph |
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