JPH03186183A - 窒素の製造方法 - Google Patents

窒素の製造方法

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JPH03186183A JP2215078A JP21507890A JPH03186183A JP H03186183 A JPH03186183 A JP H03186183A JP 2215078 A JP2215078 A JP 2215078A JP 21507890 A JP21507890 A JP 21507890A JP H03186183 A JPH03186183 A JP H03186183A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、窒素の製造方法に関する。
本発明に基づけば、比較的低圧での分留（４）から出発
して、酸素の含有量が比較的少ないガス流の膨張（３）
により装置の低温化が確保される。
本発明は、例えば空気など主として窒素と酸素を含Ｈす
る分離すべき混合物から、低圧もしくは中位の圧力下で
気体窒素を製造する方法に関する。
例えば大気から窒素を生産する方法としては、処理する
混合物を少なくとも４〜１２バール程度のコラムの圧力
（低圧もしくは中位の圧力）で圧縮し 冷却した混合物を低圧もしくは中位の圧力下で分留して
、下部では酸素に富んだ留分を、また上部では圧縮窒素
ガスに富んだ留分を得て、液体状の酸素に富んだ留分を
抽出し、また前記留分の少なくともある留分に関しては
、それぞれを該コラムの圧力より低い圧力に減圧し、凝
縮窒素に富んだ留分との熱交換で該部分を気化させるこ
とからなる方法が知られている。
この方法の主な欠点は、抽出率に限界があることである
（３５〜５５％）。この限界は、基本的には、コラムの
タンク内での相の共存にある。
この方式の性能を改善するための２つの考え方が知られ
ているが、いずれも１コラムのシステムのまま重い成分
を除去しようとするものである。
ａ）（タービン内での膨張速度を抑えながら）残存物の
全部または一部を再圧縮して装置の中で再処理する。こ
の方法では、効率の悪いエジェクターを利用するか、ま
たは場合によってはニアコンプレッサーの最後の数工程
を利用しながら酸素に富んだ流体を圧縮することが必要
となる。
この種の解決法は、欧州特許節０．２４，１．８１７号
、米国特許節４，８９２，８９３号、米国特許節４，８
６７．７７３号により既に知られている。
ｂ）コラムのタンクの中に「沸騰」システムを追加する
。これには３つの可能性がある。
酸素に富んだ流体を利用する。しかし、これには酸素の
圧縮のための余分なコストが伴う。
空気を利用する。この方法は、欧州特許箱０゜１８３，
４４６号、米国特許節４，６１７．０３９号で良く知ら
れている。
この方法は、本発明で用いる「窒素ｊ法と比較１、て、
コラムの上部への還流率を同特に増大させるという利点
をもたないが、この利点は、純粋な窒素の生成を求める
場合極めて重要である。
窒素を利用する。本発明が提案する方法は、以下の利点
をもつ。
・再循環用コンプレッサーと生成物用コンプレッサーを
組み合わせる。
・蒸留コラムが、再循環流量を最小にし、蒸留を最大に
する、ある１つの低圧で作動する。
確保すべき第２の機能は、装置を低温に保持することで
ある。そのためには、いくつかの方法を用いることがで
きる。
・コラムの上部に液体窒素を注入する（これは、コラム
上部への還流率をさらに高めるという利点を伴う）。
この方法は、日本特許節６１−５０９５１号で知られて
いる。
・タービンまたは弁付き圧力調整器の中で下記の流体の
いずれか１つを膨張させる。
＊残留物（０２に富んだ液体） この方法は、ロ本特許第６１−５０９５１号、米国特許
節４，４００，１８８号で既に知られている。
この方法は、酸素に富んだ流体を膨張させる必要があり
、また比較的高い圧力で蒸留を行うという欠点をもつ。
＊窒素 窒素を膨張させる方法は既に知られている（米国特許節
４，６６２．９１８号）。
この方法は、窒素の膨張による不都合を伴う。
・加圧された窒素を求めているのであるから、窒素を再
圧縮する必要がある。
・各層での流失による生成物の損失あるいは閉塞用ガス
としての窒素の消費。
この方法は、液体窒素を高い割合で生成することを求め
る場合、あるいは気体生成物と気体−液体の混合物の間
で柔軟に対応することを求める場合には興味深い方法で
ある。
他方、窒素の膨張を介在させる本発明を用いた方法では
、減圧させた気体を低圧の気体すなわち大気圧近くまで
減圧された気体が混合される。これにより、膨張率を最
大にし、したがって減圧・再圧縮される量を最小にする
ことができる。
＊処理する混合物 処理する混合物を装置へ入る時の圧力からコラムの圧力
へ減圧するのはとくに興味深い。
これに代えて、処理する混合物を残留物の圧力まで減圧
して残留物と混合させ（日本特許節６１−５０９５１号
）、さらに液体の容量栓（液体酸素、窒素に富んだ液体
）を使用するのも興味深いかもしれない。
この方法を用いると、タービンの機能や液体の蓄積分に
作用して、名目生成量の４０〜５０％および、４０〜１
６０％の間で一時的に窒素の生産を変えることができる
。
最後に、処理する混合物の一部を大気圧に近い圧力まで
減圧して、膨張率を最大にして、したがってその部分の
割合を最小にできるようにすることも興味深いかもしれ
ない。
例えば、大気から窒素を生成するためには、処理する混
合物を少なくとも低圧に等しい圧力（３〜５バール程度
）まで圧縮し、 圧縮した混合物を冷却し、 冷却した混合物を低圧で分留して、下部では酸素に富ん
だ留分を得、 窒素に富んだ留分の少なくとも一部を気体の状態に維持
して、低圧下で気体窒素をつくり、酸素に富んだ留分の
少なくとも一部に関しては、それを液体の状態に維持し
、また、それを低圧より低い圧力まで減圧して、凝縮さ
れた窒素に富んだ留分との熱交換でそれを気化させるこ
とからなる方法において、 再加熱した窒素の一部を再循環させて、圧縮・冷却し、
コラム下部の交換器の中に導入し、そこで凝縮させ、場
合によってはその少量を抽出して、高圧下で液体窒素を
生成し、次に減圧後それをコラム上部に導入することを
特徴とする方法がとられる。
他の実施形態に基づけば、分留は比較的低温の第１段階
と比較的蚤い留分を分離するための比較的高温の第２段
階の２段階で行い、窒素に富んだ気体の少なくとも一部
が圧縮・冷却され、第２段階の蒸留槽の中の留分との熱
交換で凝縮され、次に減圧されて前記第２段階の上部に
導入され、比較的蚤い生成物の流束がこの段階から抽出
され、次に再加熱されることを特徴とする。
本発明の目的は、上に規定した方法において、窒素の抽
出収率を高めると同時に、酸素の乏しい気体をタービン
内で膨張させることにより、製造装置を低温に保つこと
ができる方法を提供することにある。
本発明に基づけば、該方法に必要な低温の生成は、下記
のいずれかによって確保される。
・処理すべき混合物を少なくとも１つの冷却用気体流束
として用いて減圧する。該処理すべき混合物は、コラム
の低圧に減圧され、コラム内に注入される。
・処理すべき混合物を少なくとも１つの冷却用気体流束
として用いて減圧するが、ここでは、処理すべき混合物
は、残留物より低い圧力に減圧され、場合によっては残
留物に混ぜられる。
・再循環された窒素の留分を低圧より低いかまたはそれ
に等しい圧力まで減圧し、次に再加熱し、再圧縮する。
１つの実施形態に基づけば、冷却用気体流束は、少なく
ともコラムに導入される前に減圧された処理すべき混合
物の一部であり、また１つのノくリエーションに基づけ
ば、冷却用気体流束は、該低圧より低い圧力へ減圧され
、次に再加熱された処理すべき混合物の一部である。１
つの特殊な実施形態においては、冷却用気体流束は、再
加熱に先立って酸素に富んだ気体流束に統合される。こ
の場合、循環気体の凝縮された一部が容器栓のほうへ引
き出され、試料が採取されて、窒素の生成速度が上昇し
ている場合にはコラムの中に再導入され、酸素に富んだ
液体の流れの一部は、容器栓へ送られて、気体窒素の生
成が減少している場合には、コラム上部の凝縮器の中へ
再注入される。これにより、加圧された液体窒素を再び
蓄積することができる。
特殊な実施形態にあっては、処理すべき気体からｆＶら
れる冷却用流束の作用と再循環の冷却用気体流束の作用
が結合される。
以下、添付の図面を参照して本発明を説明する。
第１図を参照して、（図に示されない方法で）気体の流
れ、例えば従来の方法であらかじめ浄化した空気の流れ
を下で述べる蒸留塔（コラム）（４）の低圧より高い圧
力で圧縮する。この流れは、熱交換器（２）の中でレベ
ル（２ａ）で表される中間温度まで冷却される。次に、
この気体の流れは、タービン（３）の中で３〜５　／（
−ル程度の低圧に減圧され、次に、蒸留塔（４）の中に
、上部（４ａ）と下部（４ｂ）の２つの蒸留段階の間の
中間にレベルまで導入される。
コラム（４）の下部では、酸素に富んだ液体留分（７）
が回収され、コラムから抽出され、必要な場合には交換
器（１０）の中で過冷却状態にされ、仕切り弁（８）の
中で減圧され、最後に、具体的にコラム（４）上部の自
由な気体留分の全部または一部を凝縮させるための交換
器（５）で構成されるコラム（４）の凝縮器の中に導入
される。
酸素に富んだこの留分は、上に述べた凝縮器から流れ（
９）の形で抽出され、この流れは、必要な場合には、交
換器（１０）、次に交換器（２）の中で再加熱さ、最後
に交換器（２）の出口で利用または回収される。
コラム（４）の上部で自由な状態にある窒素に富んだ留
分に関しては、交換器（５）の中で凝縮された一部によ
って、蒸留の還流部分が確保される。一部は導管（１１
）を介して気体状で抽出することも可能である。対応す
る流れは、必要な場合には、交換器（１０）、次に交換
器（２）の中で冷却されて、最後の交換器の出口のとこ
ろで、低圧下で比較的純粋な気体窒素の流れが得られ、
その一部（Ｘおよび／またはＹ）Ｔが分離装置の生成物
を構成する。
この流れ（１１）の（１３）で、流速（１４）の形に圧
縮された他の一部は、分離装置の中で再循環される。こ
の流れ（１４）は、まず交換器（２）の中で冷却され、
少なくとも一部はコラム（４）−ド部の交換器（６）の
中で気化の過程の酸素に富んだ部分と熱交換されて凝縮
される。次に、凝縮された窒素の流れは、必要な場合に
は、交換器（１０）の中で過冷却され、仕切り弁（１７
）の中で減圧され、コラム（４）の上部へ導かれる。
一部（１５）は、管（１２）によって取り出される圧力
とは異なる圧力で存在する生成される液体窒素の他の留
分とするために、あらかじめ流れ（２０）から分けてお
くこともできる。
この第１の実施形態に基づけば、蒸留塔（４）は、たと
えば３〜５バールの間の比較的低圧下で稼働させること
ができる。
第２図に示す実施形態は、以下に述べる基本的な特徴に
よって上に述べたものと異なる。圧縮された空気の流れ
（１）は、２つの部分に分けられる。第１の部分（２ａ
）は、上と同様に処理される。すなわち、タービン（３
）の中で減圧され、コラム（４）の中に導入される。第
２の部分（２ｂ）は、完全にまたは部分的に液化（１１
１）するまで交換器（２）の中で冷却し続けられ、仕切
り弁の中で減圧され、減圧した気体の流れの導入点より
上の中間の高さのところでコラム（４）の中に導入され
る。したがって、蒸留塔（４）は、上から下へそれぞれ
（４ａ）、（４ｂ）、（４ｃ）で示される３つの区域に
分けられる。
第３図に示す実施形態は、以下に述べる基本的特徴によ
り第２図に示すものとは光なっている。
圧縮空気（１）の一部（１ｂ）は、交換器（２）の中を
通る前に分路されて、タービン（３）とブースター（５
０）を組み合わせたコンプレッサー部（５０）内へ入れ
られ、交換器（５１）の中で外気温度まで冷却される。
この部分は、次に、交換器（２）の中に導かれて中間温
度で抽出され、タービン（３）の中で減圧され、コラム
（４）の中へ導かれる。
他の部分（１１１，）は、前と同様に、交換器（２）の
中で冷却され、また場合によっては威圧される（１１２
）前に部分的に凝縮され（１１１）コラム（４）の中に
注入される。
第４図に示す実施形態は、以下に述べる基本的特徴によ
り第１図に示すものとは異なっている。
ただし、同じ機能をもつ同一の流れあるいは構成部分は
、共通の参照番号で示しである。
まず第１に、分留は２段階で行われる。すなわち ・比較的低温での第１段階、これは第１図の蒸留塔（４
）と等価である。
・比較的高温での第２段階（１５５）。この段階は、６
〜１２バールの間の比較的高圧下で行われる。
この第２段階（１５５）に対応して、再循環された窒素
の流れ（１４）が前のように第１段階（４）に導入され
ずに第２段階に導入される。より正確には、この流れ（
１４）は、少くとも一部はコラム（１５５）の下部の交
換器（１６６）の中で、やはり同じコラムの下部で気化
の過程にある比較的重く窒素に富んだ留分との熱交換に
よって凝縮される。次に、この流れ（１４）は、必要な
場合には、点線で示した低温吸着式の一〇〇等−不純物
捕捉装置ｊ！（１６７）の中を通り、仕切り弁（１６８
）の中で減圧され、コラム（１５５）の中位でその内部
に導入される。この同じコラム（１５５）上部に存在す
る比較的軽量の留分は、はとんど完全にコラム（４）の
下部にある交換器（６）の中で、コラム（４）の下部に
存在する気化の過程の酸素分に富んだ留分との熱交換に
より凝縮される。交換器（６）の出口で待機している凝
縮されないこの部分は、減圧後、残留気体（９）と混ぜ
られる。コラム（１５５）の下部の比較的重い留分は、
気体の状態で導管（１８）を通って回収され、交換器（
２）の中で再加熱され、再加熱された状態で施設から回
収される。第２段階（１５５）の下部に液状で存在する
比較的重い留分は、流れ１７７の中へ移され、この流れ
は、仕切り弁（１６９）の中で減圧されて、蒸留の第１
段階（４）の上部へ導かれる。
さらに、圧縮された空気の流れ（１）は、２つの部分に
分割され、第１の部分（２ａ）は前のように処理され、
したがってタービン（３）の中で減圧されてコラム（４
）の中に導入され、また第２の後者の部分は、液化（１
１１）するまで交換器（２）の中で冷却を続け、仕切り
弁（１１２）のψで減圧され、減圧されたガス流（１）
の導入点より上でコラム（４）の中に導入される。した
がって、蒸留塔（４）は、上から下へそれぞれ（４ａ）
、（４ｂ）、（４ｅ）で示される３つの区域に分割する
ことができる。
第５図の実施形態は、以下に述べる基本的特徴により第
１図に示すものとはＹ４なっている。
まず、第２図と同様に圧縮空気の流れ（１）は、タービ
ン（３）の中で膨張される部分（２ａ）とコラム（４）
の中に導入される残りの部分（１２１）の２つの部分に
分けられる。しか１１、減圧された空気の流れ（１１２
）は、蒸留塔（４）の中を通ることなく酸素に富んだ留
分（９）と合わせて施設から抽出され、気化され、両者
（９−１１２）は、次に交換器（２）の中で再加熱され
、そのまま利用されるか回収される。
その他の点に関しては、施設の中に存在する液体留分は
、比較的生産量の少ない期間は貯蔵して置き、生産量の
多い期間にはこの液体留分を施設に返してやることも可
能である。
そのために、再循環された窒素の流れが、導管（２０ａ
）を経由して容量栓（２０ｅ）のほうへ引き出され、仕
切り弁（１７）の下流で導管（２０ｂ）を経由してコラ
ム（４）に返されるようにすることができる。同様に、
酸素に富む留分（７）を施設から分路導管（７ａ）を経
由して容量栓（７ｃ）のほうに引き出し、また仕切り弁
（８）の下流で導管（７ｂ）を経由してコラム（４）に
返すことも可能である。
第６図の実施形態は、以下に述べる特徴により第５図に
示すものとは異っている。
・圧縮空気（１）の第１の部分（１ａ）は、交換器（２
）の中で冷却された後コラム（４）の中へ導かれる（１
２１）。
・圧縮空気（１）の他の部分（１ｂ）は、交換器（２）
の中を通る前に分路されて、タービン（３）とブースタ
ー（５０）を組み合わせたコンプレッサ一部（５０）内
へ入れられ、交換器（５１）の中で外気温度まで冷却さ
れ、次に交換器（２）の中へ導かれ′Ｃ中間温度で抽出
され、タービン（３）の中で減圧され、酸素に富み凝縮
器（５）の中で気化されｔ；部分（９）に再統合される
。
第５図および第６図に示された揺動型の２つのバージョ
ンは、気体窒素の生産を名目生産量の５０〜１５０％の
範囲で調節できる利点がある。
第７図に示す実施形態は、以下に述べる基本的特徴によ
り第２図に示すものとは異なっている。
・窒素に富んだ再循環気体（１４）の一部（１４１）は
、交換器（２）の中間温度（２ｂ）で引き出されてター
ビン（１４２）の中で低圧になるまで減圧され、次に、
コラム（４）の中を通らずに、コラム（４）から抽出さ
れた窒素に富んだ流れ（１１）に統合されて流れ（４１
）を形威し、この流れが交換器（２）の中で再加熱され
る。
この実施形態では、液体窒素を生成せずに気体窒素（Ｘ
／Ｙ）を生成するためにエア・タービン（１４４）が用
いられる。Ｊ４循環された窒素（］４）の一部をタービ
ン（１４４）の中へ送り、気体窒素の生成を犠牲にして
、このタービンにかけられた窒素の温度の減圧によって
得られる追加冷却により液体窒素を生成する。
この方法は、窒素の生成における気体／液体の比率に柔
軟性をもたせることができる。
第８図の実施形態は、以下に述べる基本的特徴により第
７図に示すものとは異っている。
・窒素に富んだ再循環気体の一部（１５２）が交換器（
２）の中を通過する前に分路されて、タービン（５３）
−コンプレッサー・ブレーキまたは「ブースターＪ　　
（５２）　　・アセンブリーのコンプレッサ一部分の中
に導かれ、次に交換器（２）の中に導入されて山間温度
（２０）で抽出され、タービン（５３）の中に送られる
。
・タービン（５３）から出された気体（６６）は、ここ
で窒素に富んだ流れ（１１）の圧力より低い圧力に減圧
される。したがって、この流れは、その本来の通路（６
７）の中の交換器（２）の中で再加熱され、再加熱され
た流れは次に（６２）の中で再圧縮されて圧縮器（１３
）の吸い込みに入れられる。
第９図に示す実施形態は、その減圧された気体（５６）
が窒素に富んだ流れ（１１）に再統ａされる点で第８図
に示すものと異なる。
【図面の簡単な説明】
第１図〜第９図は、本発明に基づく方法の各種実施形態
を示す説明図である。 ２・・・熱交換器、３・・・タービン、４・・・蒸留塔
、５゜６．１０・・・交換器、８・・・仕切り弁、１１
・・・導管。

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）例えば空気など主として窒素と酸素を含有する処
    理すべき混合物から気体窒素（Ｘ／Ｙ）を生産する方法
    にして 処理すべき混合物を少なくとも３〜５バール程度の低圧
    に等しい圧力に圧縮し、 圧縮した混合物を冷却し 冷却した混合物を低圧下で分留して下部では酸素に富ん
    だ留分を、また上部では窒素に富んだ留分を得て 低圧下で気体窒素を構成する気体状の窒素に富んだ留分
    の少なくとも一部を抽出し、 液体状の酸素に富んだ留分を抽出し、また前記留分の少
    なくとも一部に関しては、それを該低圧より低い圧力に
    減圧し、凝縮された窒素に富んだ留分との熱交換で該一
    部を気化させることからなる方法において、 再加熱した窒素の一部を再循環させ、圧縮・冷却を行っ
    てコラムの下部の交換器の中に導入し凝縮し、次に減圧
    後、コラムの上位もしくはコラムの先頭に導入すること
    を特徴とする方法。
  2. （２）分留が比較的低温の第１段階と、比較的軽い成分
    のない留分を分離するための比較的高温の第２段階の２
    段階で行われることを特徴とし、また、窒素に富んだ気
    体の少なくとも一部が圧縮され、分留の第２段階の槽の
    中の留分との熱交換によって冷却され、凝縮され、次に
    減圧されて前記段階の中間部に導入され、比較的に軽い
    成分のない生成物の流束が該段階から抽出され、次に熱
    交換器で再加熱されることを特徴とする請求項１記載の
    方法。
  3. （３）装置の冷却の維持が、少なくともその１つが処理
    すべき混合物である１つまたは複数の冷却気体流束の（
    過度の）断熱膨張によって確保されることを特徴とする
    請求項１または２記載の方法。
  4. （４）冷却気体流束が、コラム内に導入される前に減圧
    された処理すべき混合物の少なくとも一部であることを
    特徴とする請求項３記載の方法。
  5. （５）冷却気体流束が、大気圧に近い圧力に減圧された
    処理すべき混合物の少なくとも一部であることを特徴と
    する請求項３記載の方法。
  6. （６）冷却気体流束が、該低圧より低い圧力に減圧され
    、再加熱前に酸素に富んだ気体流束に再統合された処理
    すべき混合物の少なくとも一部であることを特徴とし、
    また、気体窒素の生成が現象しているときには、循環気
    体の凝縮した一部は容量栓に向けて分路され、容量の中
    に蓄積されＯ＿２に富んだ液体の一部は装置の中に注入
    され、また、気体窒素の生成が最高のときには、容量栓
    の中に蓄積された液体窒素の一部がコラムの中に注入さ
    れ、Ｏ＿２に富んだ液体の一部は分路されて容量栓の中
    に蓄積され、タービンは、定格または減速運転され、最
    高運転速度で停止することを特徴とする請求項５記載の
    方法。
  7. （７）冷却気体流束が、大気圧に近い圧力に減圧され、
    次に交換器の特別の通路内で再加熱された処理すべき混
    合物の一部であることを特徴とする請求項５記載の方法
    。
  8. （８）冷却気体流束が、交換器の中で再加熱されて再圧
    縮される前に、該低圧に等しい程度の圧力まで減圧され
    ることを特徴とする請求項１または２記載の方法。
  9. （９）冷却気体流束が、減圧後、コラムから抽出された
    窒素に富んだ流束に統合されることを特徴とする請求項
    ８記載の方法。
  10. （１０）冷却気体流束が、大気圧に近い圧力に減圧され
    、交換器の特別の通路の中で再加熱され、圧縮機の中で
    再圧縮され、次いで低圧で再加熱された窒素に富んだ流
    束と混ぜられることを特徴とする請求項８記載の方法。
  11. （１１）タービンが圧縮器に連結されるかまたはブース
    ターに接続され、処理すべき気体あるいは窒素の圧縮の
    ためにエネルギーを回収でき、交換器に補助通路を付加
    した場合には、冷却気体流束として利用される気体部分
    のみを高圧に圧縮できることを特徴とする請求項１〜１
    ０のいずれか１項記載の方法。
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