JPH0319169B2 - - Google Patents
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- JPH0319169B2 JPH0319169B2 JP60076212A JP7621285A JPH0319169B2 JP H0319169 B2 JPH0319169 B2 JP H0319169B2 JP 60076212 A JP60076212 A JP 60076212A JP 7621285 A JP7621285 A JP 7621285A JP H0319169 B2 JPH0319169 B2 JP H0319169B2
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- uranium
- organic phase
- nitric acid
- water
- gadolinium
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E30/00—Energy generation of nuclear origin
- Y02E30/30—Nuclear fission reactors
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
- Y02W30/00—Technologies for solid waste management
- Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は酸化ガドリニウムを含有する核燃料ス
クラツプからウランを回収する方法に関する。 〔従来の技術〕 沸騰水型軽水炉（BWR）において、燃料の燃
焼度を上げて経済性を向上させるために、酸化ウ
ラン（UO2）燃料としてウラン濃縮度の高いもの
を用いる方法が為されている。この燃料は燃焼初
期の余剰反応を抑え、出力を安定させるため、中
性子の吸収力を大きい酸化ガドリニウム
（Gd2O3）を数％含有せしめている。このような
核燃料はUO2粉末とGd2O3粉末を混合して均質化
した後円柱状に圧縮成形し、焼結して製造されて
いる。ところでこのような成形工程において多少
のスクラツプが発生することは避けられない。
Gd2O3を含まないスクラツプであれば、鉱酸に溶
解して粗ウラニル化合物を得、これを有機溶媒抽
出法で精製し、アンモニアを加えて重ウラン酸ア
ンモニウム（ADU）とし、このADU沈澱物を仮
焼し、還元すればUO2として回収できるのである
が、Gd2O3を含有するスクラツプをこの方法で処
理すると、ガドリニウムもウランと一緒に溶解、
抽出されるため、得られるUO2粉末中のガドリニ
ウム濃度が高くなる。このためGd2O3含有スクラ
ツプは従来再利用されないまゝ保管を余儀なくさ
れていた。 一方、加圧水型軽水炉（PWR）においては、
従来酸化硼素を添加した一次冷却水、酸化硼素を
充填したバーナブルポイズン棒などにより出力を
調整するようにしていたが、この酸化硼素は再処
理に手間が掛るため、燃料中にGd2O3を含有させ
る方式に変更することが計画されている。 今後ウラン燃料が上記のようにGd2O3を含有す
るものに変更になるとペレツト加工工程から発生
するスクラツプも大幅に増えるのでこれを再利用
するための技術の確立が強く要請されている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明は上記事情に鑑みて為されたものであ
り、Gd2O3を含有するウラン燃料スクラツプから
純度の良好なウランを回収する方法を提供せんと
するものである。 〔問題点を解決するための手段〕 この目的を達成するため本発明の方法は、該ス
クラツプを硝酸又は塩酸に溶解し、溶解液からウ
ランを溶媒抽出し、ウランを含む有機相を水又は
希硝酸又は希塩酸で洗浄した後、該有機相からウ
ランを水又は希硝酸又は希塩酸で逆抽出する点に
特徴がある。 〔作用〕 ウラン燃料スクラツプを硝酸に溶解すると、酸
化ウランは次式 UO2＋4HNO3→ UO2（NO3）2＋2NO2＋2H2O 又は、3U3O8＋20HNO3→ 9UO（NO3）2＋10H2O＋2NO↑ により硝酸ウラニルUO2（NO3）2となつて溶出す
る。この硝酸ウラニルを硝酸溶液から分離するに
は有機溶媒による溶媒抽出法が用いられ、該溶媒
として例えばトリブチルフオスフエート（TBP）
を用いることができる。TBPによる硝酸ウラニ
ルの抽出反応は次式に従うと云われているが、 UO2（NO3）2＋2TBPUO2（NO3）2・2TBP 硝酸ウラニルをTBPで充分に抽出するために
は、硝酸ウラニルに対するTBPのモル比
（TBP／Ｕ）を２以上とする必要がある。この
TBP／Ｕ比は大きい程ウラン抽出率が高くなる
が、ガドリニウムやその他の不純物の抽出率も上
昇するので、あまりTBP／Ｕ比を大きくできず、
TBP／Ｕ比は２〜３が適当である。 しかしながらこのような抽出条件を選定しても
なおガドリニウムが有機相に混入しており、その
まゝ水又は希硝酸又は希塩酸で逆抽出するとガド
リニウムを多く含んだUO2（NO3）2が回収されて
しまう。そこで本発明は、逆抽出の前に洗浄工程
を付加した。即ちUO2（NO3）2・2TBPを含有す
る有機相を水又は希硝酸又は希塩酸で洗浄するの
である。この洗浄は基本的には逆抽出であり、
UO2（NO3）2も水相に移動する。しかし有機相の
容量に対する水又は希硝酸の量を相対的に低くす
るとガドリニウムが優先的に水相に移行し、有機
相中のガドリニウムを効果的に減少することがで
きる。 この洗浄時の容積比（水相／有機相）は、１／
10以下とする。又、この洗浄において、使用する
水相の総容量が同じならば数回に分割して洗浄に
供する方がガドリニウム除去に効果的である。も
ちろんこの洗浄工程はパルスカラムのような連続
抽出装置によつて行なうことができる。 このような洗浄工程を行なつた後、UO2
（NO3）2を水又は希鉱酸で逆抽出すればガドリニ
ウム含有量の少ない硝酸ウラニル水溶液が得ら
れ、これをアンモニアで処理してADUを沈澱せ
しめ、該沈澱を仮焼し、還元すればUO2粉末が得
られる。洗浄工程を充分に行なえばUO2粉末中の
ガドリニウム濃度を1ppm以下にすることも可能
である。 なお、洗浄及び逆抽出に希酸を用いる場合は、
スクラツプを溶解した酸と同じ酸を用いると、酸
の回収や循環系の構成を容易に出来、スクラツプ
を硝酸や塩酸で溶解の際、ウランの抽出率を向上
させるためにNaNO3等の塩析剤を添加すること
があるが、それ自体は公知の技術であり、本発明
においてもこの技術を適用しても何ら差支えはな
い。 〔実施例〕 実施例 １ Gd2O3をGdとして３重量％程度含有するUO2
スクラツプをNaNO3を添加した硝酸に溶解し、
ウラン192.6ｇ／、ガドリニウム27000ppm、遊
離硝酸1N、NaNO31Nの溶液を得た。該溶液を
６個の分液ロートに分け、TBP／ウランのモル
比を2.0、2.4、2.8、3.0、5.0及び10.0となるよう
にTBPを加え、溶媒抽出した。該水相中のウラ
ン及び有機相中のガドリニウム濃度の分析結果を
第１表に示す。（ガドリニウム、その他の濃度表
示は実施例１〜３において全てＵベースの濃度で
ある。）
クラツプからウランを回収する方法に関する。 〔従来の技術〕 沸騰水型軽水炉（BWR）において、燃料の燃
焼度を上げて経済性を向上させるために、酸化ウ
ラン（UO2）燃料としてウラン濃縮度の高いもの
を用いる方法が為されている。この燃料は燃焼初
期の余剰反応を抑え、出力を安定させるため、中
性子の吸収力を大きい酸化ガドリニウム
（Gd2O3）を数％含有せしめている。このような
核燃料はUO2粉末とGd2O3粉末を混合して均質化
した後円柱状に圧縮成形し、焼結して製造されて
いる。ところでこのような成形工程において多少
のスクラツプが発生することは避けられない。
Gd2O3を含まないスクラツプであれば、鉱酸に溶
解して粗ウラニル化合物を得、これを有機溶媒抽
出法で精製し、アンモニアを加えて重ウラン酸ア
ンモニウム（ADU）とし、このADU沈澱物を仮
焼し、還元すればUO2として回収できるのである
が、Gd2O3を含有するスクラツプをこの方法で処
理すると、ガドリニウムもウランと一緒に溶解、
抽出されるため、得られるUO2粉末中のガドリニ
ウム濃度が高くなる。このためGd2O3含有スクラ
ツプは従来再利用されないまゝ保管を余儀なくさ
れていた。 一方、加圧水型軽水炉（PWR）においては、
従来酸化硼素を添加した一次冷却水、酸化硼素を
充填したバーナブルポイズン棒などにより出力を
調整するようにしていたが、この酸化硼素は再処
理に手間が掛るため、燃料中にGd2O3を含有させ
る方式に変更することが計画されている。 今後ウラン燃料が上記のようにGd2O3を含有す
るものに変更になるとペレツト加工工程から発生
するスクラツプも大幅に増えるのでこれを再利用
するための技術の確立が強く要請されている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明は上記事情に鑑みて為されたものであ
り、Gd2O3を含有するウラン燃料スクラツプから
純度の良好なウランを回収する方法を提供せんと
するものである。 〔問題点を解決するための手段〕 この目的を達成するため本発明の方法は、該ス
クラツプを硝酸又は塩酸に溶解し、溶解液からウ
ランを溶媒抽出し、ウランを含む有機相を水又は
希硝酸又は希塩酸で洗浄した後、該有機相からウ
ランを水又は希硝酸又は希塩酸で逆抽出する点に
特徴がある。 〔作用〕 ウラン燃料スクラツプを硝酸に溶解すると、酸
化ウランは次式 UO2＋4HNO3→ UO2（NO3）2＋2NO2＋2H2O 又は、3U3O8＋20HNO3→ 9UO（NO3）2＋10H2O＋2NO↑ により硝酸ウラニルUO2（NO3）2となつて溶出す
る。この硝酸ウラニルを硝酸溶液から分離するに
は有機溶媒による溶媒抽出法が用いられ、該溶媒
として例えばトリブチルフオスフエート（TBP）
を用いることができる。TBPによる硝酸ウラニ
ルの抽出反応は次式に従うと云われているが、 UO2（NO3）2＋2TBPUO2（NO3）2・2TBP 硝酸ウラニルをTBPで充分に抽出するために
は、硝酸ウラニルに対するTBPのモル比
（TBP／Ｕ）を２以上とする必要がある。この
TBP／Ｕ比は大きい程ウラン抽出率が高くなる
が、ガドリニウムやその他の不純物の抽出率も上
昇するので、あまりTBP／Ｕ比を大きくできず、
TBP／Ｕ比は２〜３が適当である。 しかしながらこのような抽出条件を選定しても
なおガドリニウムが有機相に混入しており、その
まゝ水又は希硝酸又は希塩酸で逆抽出するとガド
リニウムを多く含んだUO2（NO3）2が回収されて
しまう。そこで本発明は、逆抽出の前に洗浄工程
を付加した。即ちUO2（NO3）2・2TBPを含有す
る有機相を水又は希硝酸又は希塩酸で洗浄するの
である。この洗浄は基本的には逆抽出であり、
UO2（NO3）2も水相に移動する。しかし有機相の
容量に対する水又は希硝酸の量を相対的に低くす
るとガドリニウムが優先的に水相に移行し、有機
相中のガドリニウムを効果的に減少することがで
きる。 この洗浄時の容積比（水相／有機相）は、１／
10以下とする。又、この洗浄において、使用する
水相の総容量が同じならば数回に分割して洗浄に
供する方がガドリニウム除去に効果的である。も
ちろんこの洗浄工程はパルスカラムのような連続
抽出装置によつて行なうことができる。 このような洗浄工程を行なつた後、UO2
（NO3）2を水又は希鉱酸で逆抽出すればガドリニ
ウム含有量の少ない硝酸ウラニル水溶液が得ら
れ、これをアンモニアで処理してADUを沈澱せ
しめ、該沈澱を仮焼し、還元すればUO2粉末が得
られる。洗浄工程を充分に行なえばUO2粉末中の
ガドリニウム濃度を1ppm以下にすることも可能
である。 なお、洗浄及び逆抽出に希酸を用いる場合は、
スクラツプを溶解した酸と同じ酸を用いると、酸
の回収や循環系の構成を容易に出来、スクラツプ
を硝酸や塩酸で溶解の際、ウランの抽出率を向上
させるためにNaNO3等の塩析剤を添加すること
があるが、それ自体は公知の技術であり、本発明
においてもこの技術を適用しても何ら差支えはな
い。 〔実施例〕 実施例 １ Gd2O3をGdとして３重量％程度含有するUO2
スクラツプをNaNO3を添加した硝酸に溶解し、
ウラン192.6ｇ／、ガドリニウム27000ppm、遊
離硝酸1N、NaNO31Nの溶液を得た。該溶液を
６個の分液ロートに分け、TBP／ウランのモル
比を2.0、2.4、2.8、3.0、5.0及び10.0となるよう
にTBPを加え、溶媒抽出した。該水相中のウラ
ン及び有機相中のガドリニウム濃度の分析結果を
第１表に示す。（ガドリニウム、その他の濃度表
示は実施例１〜３において全てＵベースの濃度で
ある。）
【表】
【表】
第１表からTBP／Ｕモル比を高くすると有機
相中のGd濃度が高くなり、Gdの抽出率が高くな
つていることが判る。即ち、TBP／Ｕモル比は
２〜2.5が良い。 次いで実験No.２の有機相を体積比20分の１の水
で５分間洗浄し、15分間静置した後水相を除去
し、再び20分の１の水で洗浄するという具合に合
計６回の洗浄を実施し、１回の洗浄毎に有機相中
のGd濃度を分析した。 結果を第２表に示す。
相中のGd濃度が高くなり、Gdの抽出率が高くな
つていることが判る。即ち、TBP／Ｕモル比は
２〜2.5が良い。 次いで実験No.２の有機相を体積比20分の１の水
で５分間洗浄し、15分間静置した後水相を除去
し、再び20分の１の水で洗浄するという具合に合
計６回の洗浄を実施し、１回の洗浄毎に有機相中
のGd濃度を分析した。 結果を第２表に示す。
【表】
第２表から洗浄によりGdが効果的に除去され
て行くことが判る。 実験No.12で得られた洗浄済有機相からウランを
水で逆抽出し、AUD法でUO2粉末とした。この
UO2の不純物濃度は次の通りであつた。Gd1以
下、Ag0.2以下、Al5以下、B0.1以下、C20以下、
Ca2以下、Cd0.5以下、Cl5以下、Cr2以下、Cu1
以下、F5以下、鉄20以下、Mo2以下、N50以下、
Ni2以下、Pb5以下、Si10以下、Sn1以下、（単位
ppm）。 このような不純物濃度は通常のUO2製品に比べ
て何ら遜色ないものであり、そのまゝ再利用が可
能なものである。 実施例 ２ ウランスクラツプを硝酸溶解して得たウラン
120ｇ／、Gd20000ppm、遊離硝酸1N、
NaNO32Nの硝酸ウラニル溶液を、直径300mm、
高さ約6000mmのパルスカラム装置により、ウラン
流入速度35Kg―Ｖ／hr、TBP／Ｕ比2.4で連続抽
出した。得られる有機相中のウランは100ｇ／、
ガドリニウムは100ppmであつた。次いでこの有
機相を容積比10分の１の純水により、上記パルス
カラム装置を用いて連続洗浄操作を実施した結
果、有機相中のガドリニウム濃度は1ppm以下に
低下した。 実施例 ３ ウラン108ｇ／、Gd1000ppmのTBP抽出液
を、容積比0.05（１／20）、0.10（１／10）、0.15
（３／20）の純水により、実施例２と同様のパル
スカラム装置を用いて連続洗浄した。結果を第３
表に示す。
て行くことが判る。 実験No.12で得られた洗浄済有機相からウランを
水で逆抽出し、AUD法でUO2粉末とした。この
UO2の不純物濃度は次の通りであつた。Gd1以
下、Ag0.2以下、Al5以下、B0.1以下、C20以下、
Ca2以下、Cd0.5以下、Cl5以下、Cr2以下、Cu1
以下、F5以下、鉄20以下、Mo2以下、N50以下、
Ni2以下、Pb5以下、Si10以下、Sn1以下、（単位
ppm）。 このような不純物濃度は通常のUO2製品に比べ
て何ら遜色ないものであり、そのまゝ再利用が可
能なものである。 実施例 ２ ウランスクラツプを硝酸溶解して得たウラン
120ｇ／、Gd20000ppm、遊離硝酸1N、
NaNO32Nの硝酸ウラニル溶液を、直径300mm、
高さ約6000mmのパルスカラム装置により、ウラン
流入速度35Kg―Ｖ／hr、TBP／Ｕ比2.4で連続抽
出した。得られる有機相中のウランは100ｇ／、
ガドリニウムは100ppmであつた。次いでこの有
機相を容積比10分の１の純水により、上記パルス
カラム装置を用いて連続洗浄操作を実施した結
果、有機相中のガドリニウム濃度は1ppm以下に
低下した。 実施例 ３ ウラン108ｇ／、Gd1000ppmのTBP抽出液
を、容積比0.05（１／20）、0.10（１／10）、0.15
（３／20）の純水により、実施例２と同様のパル
スカラム装置を用いて連続洗浄した。結果を第３
表に示す。
本発明法によりGd2O3含有核燃料スクラツプか
らウランを純度良く回収できることとなり、今後
増加すると思われるGd2O3含有ウラン燃料スクラ
ツプ処理の技術を確立することができる。
らウランを純度良く回収できることとなり、今後
増加すると思われるGd2O3含有ウラン燃料スクラ
ツプ処理の技術を確立することができる。
Claims (1)
- １ 酸化ガドリニウムを含有する核燃料スクラツ
プを硝酸又は塩酸に溶解し、該溶液からウランを
溶媒抽出して有機相に移行せしめ、該有機相を水
又は希硝酸又は希塩酸で且つ水相／有機相の容積
比１／10以下で洗浄した後、該有機相からウラン
を水又は希硝酸又は希塩酸で逆抽出することを特
徴とする核燃料スクラツプからウランを回収する
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60076212A JPS61236615A (ja) | 1985-04-10 | 1985-04-10 | 核燃料スクラツプからウランを回収する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60076212A JPS61236615A (ja) | 1985-04-10 | 1985-04-10 | 核燃料スクラツプからウランを回収する方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61236615A JPS61236615A (ja) | 1986-10-21 |
| JPH0319169B2 true JPH0319169B2 (ja) | 1991-03-14 |
Family
ID=13598867
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60076212A Granted JPS61236615A (ja) | 1985-04-10 | 1985-04-10 | 核燃料スクラツプからウランを回収する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61236615A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2768010C1 (ru) * | 2021-06-09 | 2022-03-23 | Акционерное общество "Научно-исследовательский институт Научно-производственное объединение "ЛУЧ" (АО "НИИ НПО "ЛУЧ") | Способ очистки концентратов урана от гадолиния |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB9021264D0 (en) * | 1990-09-29 | 1990-11-14 | British Nuclear Fuels Plc | Cleaning of solutions |
| CN104485148B (zh) * | 2014-11-18 | 2017-02-22 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种高效提取水中铀酰离子的方法 |
| JP6576817B2 (ja) * | 2015-12-21 | 2019-09-18 | 三菱マテリアルテクノ株式会社 | 希土類元素の分離方法 |
| CN111549242A (zh) * | 2020-04-24 | 2020-08-18 | 核工业北京化工冶金研究院 | 一种碱渣浸出液的铀纯化方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5924732A (ja) * | 1982-08-02 | 1984-02-08 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 親水化多孔質膜およびその製造方法 |
| FR2539549B1 (fr) * | 1983-01-17 | 1988-10-14 | Rhone Poulenc Chim Base | Procede de recuperation globale de l'uranium, de l'yttrium, du thorium et des terres rares contenus dans une phase organique |
-
1985
- 1985-04-10 JP JP60076212A patent/JPS61236615A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2768010C1 (ru) * | 2021-06-09 | 2022-03-23 | Акционерное общество "Научно-исследовательский институт Научно-производственное объединение "ЛУЧ" (АО "НИИ НПО "ЛУЧ") | Способ очистки концентратов урана от гадолиния |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61236615A (ja) | 1986-10-21 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |