JPH0319202B2 - - Google Patents
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- JPH0319202B2 JPH0319202B2 JP55031701A JP3170180A JPH0319202B2 JP H0319202 B2 JPH0319202 B2 JP H0319202B2 JP 55031701 A JP55031701 A JP 55031701A JP 3170180 A JP3170180 A JP 3170180A JP H0319202 B2 JPH0319202 B2 JP H0319202B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- viscosity
- thixotropic
- formulation according
- mpa
- calcium silicate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/34—Silicon-containing compounds
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K6/00—Preparations for dentistry
- A61K6/90—Compositions for taking dental impressions
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Oral & Maxillofacial Surgery (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Dental Preparations (AREA)
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
Description
本発明は、歯及び粘膜の正確な型を作るための
シリコーンペーストのチキソトロピー配合物、及
びそのような歯及び粘膜の型に関する。これらの
配合物は使用中冷時において硬化する二成分シリ
コーンゴム系の基本混合物からなり、この基本混
合物は、触媒／架橋剤混合物と組合せると、生ず
る混合物は室温で２〜５分後に架橋する。 冷凍化性シリコーンゴムは、歯を含むあご又は
歯のないあごの型（impression）をとつて義歯
を作る際の型組成物としての歯科医術における用
途が増大している。この物質はその用途に依存し
て種々のコンシステンシー（consistency）のペ
ーストの形態で使用され、使用前に硬化剤と混合
される。ペースト状のハケ塗り可能な粘度からゴ
ム弾性状態への転移は、人体の温度で約４〜５分
間以内に起こる。この時間の後、型は難なく材料
の弾性の結果として口から取り出すことができ、
これから例えば石膏を用いて注型して加工用モデ
ルを作ることができる。 このシリコーン型組成物を過去に通常であつた
石膏と比較した場合の利点は、硬化した材料の弾
性であり、そして硬化した材料が壊われにくく、
あごから容易にはずせるという事実である。シリ
コーン型ペーストは現在しばしば使用されている
アルギネートに比較しても利点を有する。それら
は、これらアルギネートによつて示される収縮現
象の原因となりうる水の消散に対して鈍感であ
り、注型がより正確である。シリコーン型の寸法
安定性は顕著であり、空気中に長期間貯蔵しても
保持される〔Walter Noll著、“Chemie und
Tech−nologie der Silikone”、Uerlag
Chemie，Weinheim，Bergstrasse，1968年、第
10章、13.2参照〕。 シリコーン型組成物の粘度に依存して、多種類
の充填剤が使用される。この充填剤の例は高分散
性珪酸、珪酸カルシウム、炭酸カルシウム、雲
母、タルク、硫酸カルシウム、石英粉末及びクリ
ストバル石粉末である。 約10000mpa.sの粘度を有する易動性の型組成
物の場合には、混合が良くできるように特に軽い
充填剤を使用しなければならない。そのような組
成物があるチキソトロピー特性を示すことは全く
当然である。しかしながら、この特性効果は本発
明における如きペーストを得るために意識して強
調されたことがなく、該ペーストは、触媒及び架
橋成分と混合している間、型のホルダーに適用し
ている間又は注射器から押し出すとき及び患者の
口の中において低粘度であるが、チキソトロピー
効果の結果として粘度が増加して適用後ペースト
の更なる流動が防止される。 本発明によれば、シリコーン油、有機チキソト
ロピー剤及び珪酸カルシウムから本質的になる歯
及び粘膜の型を作るためのシリコーンペーストの
チキソトロピー配合物が提供される。 該配合物に混入される珪酸カルシウムはある選
択された表面積を有する。例えば特定の組成物の
場合には、該ペーストは100000〜10000mpa.s〔粘
度はすべて23℃においてブルツクフイールド粘度
計（Brook field viscometer）で測定〕の粘度
を有することができ、矯正型（correction
impression）に対する低粘度の型組成物の分野
において使用される。800000〜30000mpa.s（上記
の如くブルツクフイールド粘度計で測定）の粘度
を有する更に高チキソトロピーペースト配合物
は、異なる組成を有する結果として粘膜の型を作
るのに用いられる。 更に、用途に依存して、チキソトロピー特性は
350000mpa.s以上、好ましくは1000000〜
350000mpa.sの粘度まで更に増加させることがで
き、例えばこの混練しうるシリコーン型組成物を
用いると、例えば歯のない下あごの型を取つたと
きに、伸長領域（extensionarea）ができるため
に普通行なわれる端部の整形を省略することが可
能である。 触媒及び架橋成分と混合し、これによつて硬化
せしめうるシリコーンペーストは、好ましくは
ａ）末端ヒドロキシル基を含有するシリコーン油
50〜90重量％、好ましくはｂ）有機チキソトロピ
ー剤１〜15重量％、及び好ましくはｃ）珪酸カル
シウム５〜50重量％からなる。 本発明はさらに、触媒／架橋成分を混入して本
発明のチキソトロピー配合物を該歯に適用するこ
とによつて形成された歯及び粘膜の型に関する。 用いるシリコーン油は最も好ましくはヒドロキ
シル基を含有するポリジオルガノシロキサンであ
る。これらのシロキサンは、公知の１価の炭化水
素基又はハロゲン化炭化水素基、例えば炭素原子
数１〜８個のアルキル基例えばメチル、エチル、
プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、ヘプチ
ル及びオクチル、炭素原子数１〜８個のアルケニ
ル基例えばビニル、アリル及びブテニル、ハロゲ
ン化アルキル基例えばクロロプロピル及び３，
３，３−トリフルオロプロピル、シクロアルキル
基例えばシクロブチル、シクロペンチル及びシク
ロヘキシル、及び更に芳香族基例えばフエニル、
トリル、キシリル、及びナフチル；又はハロゲン
化芳香族基例えばクロルフエニル及びクロルナフ
チル、及びアルキルアリール例えばベンジル及び
フエニルエチルによつて置換されていてもよい。
特に好適なシリコーン油は末端ヒドロキシル基を
含有するポリジメチルシロキサンである。 ジオルガノポリシロキサンは、ジオルガノシロ
キシ単位（R2SiO）に加えて、トリオルガノシロ
キシ単位（R3SiO0.5）、モノオルガノシロキシ単
位（RSiO1.5）及び未置換に酸化珪素単位
（SiO2）も含有することができる。 用いるシリコーン油の粘度は、好ましくは500
〜20000mpa.s、更に好ましくは約2000mpa.sであ
る。 有機チキソトロピー剤は、好ましくはアニオン
性、カチオン性又は非イオン性乳化剤である。非
イオン性乳化剤はより好適に使用される。
Ullmann著のEnzyklopa¨die die technischen
Chemie，第10巻、乳化液の章、第４版、Verlay
Chemie GmbH，Weinheimに記述されているよ
うに、これらの非イオン性乳化剤には、アルコー
ル（N101）、エチレングリコール（N102）、ポリ
エチレングリコール（N103）、プロピレングリコ
ール（N104）、グリセロール、ポリグリセロール
（N105）、ソルビトール（N106）ペンタエリスリ
トール（N107）、グリセロールエステル（N108）
及び蔗糖（N109）の脂肪酸エステル、並びに脂
肪族アミン及び脂肪酸アミド（N200）、ポリグリ
セロールエーテル（N300）、例えばグリセリド、
又はソルビトールエステル（N304）、及び最後に
ポリプロピレングリコールエーテル（N400）を
含む。 用いられる珪酸カルシウムは、好ましくは20〜
100m2／ｇ、更に好ましくは35〜65m2／ｇの比表
面積（BET法で測定）を有すべきである。 シリコーン油、有機チキソトロピー剤及び珪酸
カルシウムからなる基本混合物は使用に際して触
媒及び架橋剤混合物と組合せられる。この結果の
混合物は室温で２〜５分間で硬化する。好適に使
用される架橋剤は、珪酸Ｏ−エステル、ポリ珪酸
エステル又は置換シラン架橋剤である。珪酸Ｏ−
エステルの例は、珪酸Ｏ−メチル、Ｏ−エチル、
Ｏ−ｎ−プロピル、Ｏ−イソプロピル、Ｏ−クロ
ルエチル、Ｏ−オクチル、Ｏ−アリル、Ｏ−ヘキ
セニル、Ｏ−シクロヘキシル、Ｏ−フエニル、Ｏ
−ベンジル又はＯ−クロルフエニルエステル及び
珪酸の混合Ｏ−アルキルエステル、例えば珪酸Ｏ
−ジメチルＯ−ジエチエステルである。部分的な
加水分解及び縮合により或いは上述の珪酸Ｏ−エ
ステルを加熱することにより生成せしめられるポ
リ珪酸エステルの例は、メチルポリシリケート、
エチルポリシリケート及びｎ−プロピルポリシリ
ケートである。 シラン架橋剤の例はメチルトリメトキシシラ
ン、メチルトリエトキシシラン、エチルトリメト
キシシラン、エチルトリエトキシシラン、ｎ−プ
ロピルトリメトキシシラン、ｎ−プロピルトリエ
トキシシラン、フエニルトリメトキシシラン、フ
エニルトリエトキシシラン及びメチルトリアセト
キシシランである。 添加しうる架橋用化合物の量は、好ましくはポ
リオルガノシロキサン100重量部当り0.1〜10重量
部である。 本発明の方法においては、シラノール縮合、シ
ラノールのアルコキシとの反応又は水で加水分解
されうる他の基との反応、及び珪素に結合するア
ルコキシ又は他の基の加水分解を促進するすべて
の触媒が硬化触媒として使用することができる。 これらの触媒の例は、金属として鉛、錫、ジル
コニウム、アンチモン、鉄、カドミウム、カルシ
ウム、バリウム、マンガン、ピスマス又はチタン
を含有していてもよい有機モノカルボン酸の金属
塩、例えばジブチル錫ジラウレート、ジブチル錫
ジアセテート、オクタン酸錫（）、ラウリン酸
鉛、ナフテン酸コバルト、テトラブチルチタネー
ト、テトラオクチルチタネート及びテトライソプ
ロピルチタネートである。更に別の例は、アミン
例えばｎ−ヘキシルアミン及びシクロヘキシルア
ミン、及びアミン塩例えばヘキシルアミン塩酸
塩、ブチルアミンアセテート及びグアニジンジ−
エチルヘキソエートである。錫のカルボン酸塩は
好適な触媒である。添加される硬化触媒の量は、
好ましくは用いるポリシロキサンに対して0.1〜
10％である。 驚くべきことに、有機チキソトロピー剤、例え
ばグリセロールモノステアレートポリグリコール
エーテルと約50m2／ｇの比表面積を有する珪酸カ
ルシウムとの組合せが特に強力なチキソトロピー
効果を示すことが見出された。即ち特定の組成物
の場合、“低粘度”ペーストは矯正型に対し高粘
度のリボンとして秤量することができる。次いで
架橋及び触媒成分との混合中及び適用中低粘度で
あるならば、ペーストは狭い割れ目にまで流れ込
み、次いで再び高粘性となり、適用箇所から流出
しなくなる。 他の基本混合物の組成物においては、一方でチ
キソトロピー効果の結果として粘膜表面の型が正
確に細かく作られ、そして他方で静止筋肉相にお
いて型組成物はチキソトロピー配合物でない従来
の低粘度型組成物の場合に通常であつた流出が起
こらない。 従来通常の試薬又は低粘度シリコーンペースト
は、適用後口の中で及びある環境において適用箇
所から流れ出すという欠点があつた。その結果、
組成物が咽頭腔内へ流れこむためにしばしば吐き
気が起こり、患者は不快感を覚える。この場合、
多くの事例では型が役立たなくなる。 本発明によるチキソトロピー配合物は、一方で
ペーストが適用場所から流れ出すのを防止し、他
方で低圧下において良好な流動特性を有すること
が特色であり、従つて型を作らなければならない
表面を正確に冊現することができる。 次の実施例は本発明を更に詳細に説明するもの
である。実施例１〜８は基本混合物の製造例、実
施例４は触媒／架橋成分の製造例、そして実施例
５〜７は硬化された基本混合物の製造例に関する
ものである。 実施例 １ 惑星運動型の混合−混練機中において、末端ヒ
ドロキシル基を含有し且つ23℃で約2000mpa.sの
粘度を有するポリジメチルシロキサン550ｇ、及
び50±15m2／ｇの比表面積（BET法で測定）を
有する珪酸カルシウム450ｇを30分間混合した。 第２の惑星運動型の混合−混練機中において、
末端ヒドロキシル基を含有し且つ約2000mpa.sの
粘度を有するポリジメチルシロキサン619ｇをグ
リセロールモノステアレートポリグリコールエー
テル25ｇと一緒に70℃で撹拌し、上述の如く製造
したシリコーン／珪酸カルシウム混合物365ｇを
添加し、この混合物を70℃で15分間撹拌し、次い
で冷水で冷却しながら30分間混合を継続した。 実施例 ２ 惑星運動型の混合−混練機の混合タンク中にお
いて、末端ヒドロキシル基を含有し及び23℃で約
2000mpa.sの粘度を有するポリジメチルシロキサ
ン490ｇをグリセロールモノステアレートポリグ
リコールエーテル30ｇと共に70℃で混合し、次い
で実施例１に述べたシリコーン／珪酸カルシウム
混合物478ｇを添加した後温度を15分間70℃に保
ち、次いで冷水で冷却しながら30分間混合を継続
した。 実施例 ３ 惑星運動型の混合−混練機の混合タンク中にお
いて、末端ヒドロキシル基を含有するポリジメチ
ルシロキサン835ｇを水素添加ヒマシ油35ｇと90
℃下に混合し、次いで混合物を撹拌しながら冷水
で冷却し、約50m2／ｇの比表面積（BET法で測
定）を有する珪酸カルシウム130ｇを混入した。
続いて30分間撹拌した後、ペーストをホモナイザ
ーに移した。 実施例 ４ 撹拌機及び窒素連結口を備えた１のフラスコ
中において、テトラエトキシシラン300ｇ及びジ
ブチル錫ジラウレート300ｇを120℃で撹拌した。 実施例 ５〜７ 各々の実施例において、実施例１、２又は３か
らの基本混合物６ｇを、実施例４からの架橋／触
媒成分と30秒間良く混合した。１分後混合物のい
くらかを少さい金属キヤツプに移した。この表面
は全体が平滑であつた。硬化混合物を含有する金
属キヤツプを37℃に調節された水浴中に導入し
た。各々の場合、4′30″、6′、8′及び10′後に硬化
物のシヨアＡ硬度を測定した。 所謂「デジタル試験（disital test）」を行なう
ことにより、基本混合物及び架橋／触媒成分の混
合物の他の部分を用いてその取扱性を試験した。
この試験に対しては、混合物のいくらかを親指及
び人さし指の間ではさみ、硬化混合物が「裂け
る」まで指を互いに移動させた。このデジタル試
験の結果は、混合の開始から「裂ける」までの時
間である。 次の表は、基本混合物の粘度データ及びそれか
ら得られる混合物に対する硬化結果を含む。
シリコーンペーストのチキソトロピー配合物、及
びそのような歯及び粘膜の型に関する。これらの
配合物は使用中冷時において硬化する二成分シリ
コーンゴム系の基本混合物からなり、この基本混
合物は、触媒／架橋剤混合物と組合せると、生ず
る混合物は室温で２〜５分後に架橋する。 冷凍化性シリコーンゴムは、歯を含むあご又は
歯のないあごの型（impression）をとつて義歯
を作る際の型組成物としての歯科医術における用
途が増大している。この物質はその用途に依存し
て種々のコンシステンシー（consistency）のペ
ーストの形態で使用され、使用前に硬化剤と混合
される。ペースト状のハケ塗り可能な粘度からゴ
ム弾性状態への転移は、人体の温度で約４〜５分
間以内に起こる。この時間の後、型は難なく材料
の弾性の結果として口から取り出すことができ、
これから例えば石膏を用いて注型して加工用モデ
ルを作ることができる。 このシリコーン型組成物を過去に通常であつた
石膏と比較した場合の利点は、硬化した材料の弾
性であり、そして硬化した材料が壊われにくく、
あごから容易にはずせるという事実である。シリ
コーン型ペーストは現在しばしば使用されている
アルギネートに比較しても利点を有する。それら
は、これらアルギネートによつて示される収縮現
象の原因となりうる水の消散に対して鈍感であ
り、注型がより正確である。シリコーン型の寸法
安定性は顕著であり、空気中に長期間貯蔵しても
保持される〔Walter Noll著、“Chemie und
Tech−nologie der Silikone”、Uerlag
Chemie，Weinheim，Bergstrasse，1968年、第
10章、13.2参照〕。 シリコーン型組成物の粘度に依存して、多種類
の充填剤が使用される。この充填剤の例は高分散
性珪酸、珪酸カルシウム、炭酸カルシウム、雲
母、タルク、硫酸カルシウム、石英粉末及びクリ
ストバル石粉末である。 約10000mpa.sの粘度を有する易動性の型組成
物の場合には、混合が良くできるように特に軽い
充填剤を使用しなければならない。そのような組
成物があるチキソトロピー特性を示すことは全く
当然である。しかしながら、この特性効果は本発
明における如きペーストを得るために意識して強
調されたことがなく、該ペーストは、触媒及び架
橋成分と混合している間、型のホルダーに適用し
ている間又は注射器から押し出すとき及び患者の
口の中において低粘度であるが、チキソトロピー
効果の結果として粘度が増加して適用後ペースト
の更なる流動が防止される。 本発明によれば、シリコーン油、有機チキソト
ロピー剤及び珪酸カルシウムから本質的になる歯
及び粘膜の型を作るためのシリコーンペーストの
チキソトロピー配合物が提供される。 該配合物に混入される珪酸カルシウムはある選
択された表面積を有する。例えば特定の組成物の
場合には、該ペーストは100000〜10000mpa.s〔粘
度はすべて23℃においてブルツクフイールド粘度
計（Brook field viscometer）で測定〕の粘度
を有することができ、矯正型（correction
impression）に対する低粘度の型組成物の分野
において使用される。800000〜30000mpa.s（上記
の如くブルツクフイールド粘度計で測定）の粘度
を有する更に高チキソトロピーペースト配合物
は、異なる組成を有する結果として粘膜の型を作
るのに用いられる。 更に、用途に依存して、チキソトロピー特性は
350000mpa.s以上、好ましくは1000000〜
350000mpa.sの粘度まで更に増加させることがで
き、例えばこの混練しうるシリコーン型組成物を
用いると、例えば歯のない下あごの型を取つたと
きに、伸長領域（extensionarea）ができるため
に普通行なわれる端部の整形を省略することが可
能である。 触媒及び架橋成分と混合し、これによつて硬化
せしめうるシリコーンペーストは、好ましくは
ａ）末端ヒドロキシル基を含有するシリコーン油
50〜90重量％、好ましくはｂ）有機チキソトロピ
ー剤１〜15重量％、及び好ましくはｃ）珪酸カル
シウム５〜50重量％からなる。 本発明はさらに、触媒／架橋成分を混入して本
発明のチキソトロピー配合物を該歯に適用するこ
とによつて形成された歯及び粘膜の型に関する。 用いるシリコーン油は最も好ましくはヒドロキ
シル基を含有するポリジオルガノシロキサンであ
る。これらのシロキサンは、公知の１価の炭化水
素基又はハロゲン化炭化水素基、例えば炭素原子
数１〜８個のアルキル基例えばメチル、エチル、
プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、ヘプチ
ル及びオクチル、炭素原子数１〜８個のアルケニ
ル基例えばビニル、アリル及びブテニル、ハロゲ
ン化アルキル基例えばクロロプロピル及び３，
３，３−トリフルオロプロピル、シクロアルキル
基例えばシクロブチル、シクロペンチル及びシク
ロヘキシル、及び更に芳香族基例えばフエニル、
トリル、キシリル、及びナフチル；又はハロゲン
化芳香族基例えばクロルフエニル及びクロルナフ
チル、及びアルキルアリール例えばベンジル及び
フエニルエチルによつて置換されていてもよい。
特に好適なシリコーン油は末端ヒドロキシル基を
含有するポリジメチルシロキサンである。 ジオルガノポリシロキサンは、ジオルガノシロ
キシ単位（R2SiO）に加えて、トリオルガノシロ
キシ単位（R3SiO0.5）、モノオルガノシロキシ単
位（RSiO1.5）及び未置換に酸化珪素単位
（SiO2）も含有することができる。 用いるシリコーン油の粘度は、好ましくは500
〜20000mpa.s、更に好ましくは約2000mpa.sであ
る。 有機チキソトロピー剤は、好ましくはアニオン
性、カチオン性又は非イオン性乳化剤である。非
イオン性乳化剤はより好適に使用される。
Ullmann著のEnzyklopa¨die die technischen
Chemie，第10巻、乳化液の章、第４版、Verlay
Chemie GmbH，Weinheimに記述されているよ
うに、これらの非イオン性乳化剤には、アルコー
ル（N101）、エチレングリコール（N102）、ポリ
エチレングリコール（N103）、プロピレングリコ
ール（N104）、グリセロール、ポリグリセロール
（N105）、ソルビトール（N106）ペンタエリスリ
トール（N107）、グリセロールエステル（N108）
及び蔗糖（N109）の脂肪酸エステル、並びに脂
肪族アミン及び脂肪酸アミド（N200）、ポリグリ
セロールエーテル（N300）、例えばグリセリド、
又はソルビトールエステル（N304）、及び最後に
ポリプロピレングリコールエーテル（N400）を
含む。 用いられる珪酸カルシウムは、好ましくは20〜
100m2／ｇ、更に好ましくは35〜65m2／ｇの比表
面積（BET法で測定）を有すべきである。 シリコーン油、有機チキソトロピー剤及び珪酸
カルシウムからなる基本混合物は使用に際して触
媒及び架橋剤混合物と組合せられる。この結果の
混合物は室温で２〜５分間で硬化する。好適に使
用される架橋剤は、珪酸Ｏ−エステル、ポリ珪酸
エステル又は置換シラン架橋剤である。珪酸Ｏ−
エステルの例は、珪酸Ｏ−メチル、Ｏ−エチル、
Ｏ−ｎ−プロピル、Ｏ−イソプロピル、Ｏ−クロ
ルエチル、Ｏ−オクチル、Ｏ−アリル、Ｏ−ヘキ
セニル、Ｏ−シクロヘキシル、Ｏ−フエニル、Ｏ
−ベンジル又はＯ−クロルフエニルエステル及び
珪酸の混合Ｏ−アルキルエステル、例えば珪酸Ｏ
−ジメチルＯ−ジエチエステルである。部分的な
加水分解及び縮合により或いは上述の珪酸Ｏ−エ
ステルを加熱することにより生成せしめられるポ
リ珪酸エステルの例は、メチルポリシリケート、
エチルポリシリケート及びｎ−プロピルポリシリ
ケートである。 シラン架橋剤の例はメチルトリメトキシシラ
ン、メチルトリエトキシシラン、エチルトリメト
キシシラン、エチルトリエトキシシラン、ｎ−プ
ロピルトリメトキシシラン、ｎ−プロピルトリエ
トキシシラン、フエニルトリメトキシシラン、フ
エニルトリエトキシシラン及びメチルトリアセト
キシシランである。 添加しうる架橋用化合物の量は、好ましくはポ
リオルガノシロキサン100重量部当り0.1〜10重量
部である。 本発明の方法においては、シラノール縮合、シ
ラノールのアルコキシとの反応又は水で加水分解
されうる他の基との反応、及び珪素に結合するア
ルコキシ又は他の基の加水分解を促進するすべて
の触媒が硬化触媒として使用することができる。 これらの触媒の例は、金属として鉛、錫、ジル
コニウム、アンチモン、鉄、カドミウム、カルシ
ウム、バリウム、マンガン、ピスマス又はチタン
を含有していてもよい有機モノカルボン酸の金属
塩、例えばジブチル錫ジラウレート、ジブチル錫
ジアセテート、オクタン酸錫（）、ラウリン酸
鉛、ナフテン酸コバルト、テトラブチルチタネー
ト、テトラオクチルチタネート及びテトライソプ
ロピルチタネートである。更に別の例は、アミン
例えばｎ−ヘキシルアミン及びシクロヘキシルア
ミン、及びアミン塩例えばヘキシルアミン塩酸
塩、ブチルアミンアセテート及びグアニジンジ−
エチルヘキソエートである。錫のカルボン酸塩は
好適な触媒である。添加される硬化触媒の量は、
好ましくは用いるポリシロキサンに対して0.1〜
10％である。 驚くべきことに、有機チキソトロピー剤、例え
ばグリセロールモノステアレートポリグリコール
エーテルと約50m2／ｇの比表面積を有する珪酸カ
ルシウムとの組合せが特に強力なチキソトロピー
効果を示すことが見出された。即ち特定の組成物
の場合、“低粘度”ペーストは矯正型に対し高粘
度のリボンとして秤量することができる。次いで
架橋及び触媒成分との混合中及び適用中低粘度で
あるならば、ペーストは狭い割れ目にまで流れ込
み、次いで再び高粘性となり、適用箇所から流出
しなくなる。 他の基本混合物の組成物においては、一方でチ
キソトロピー効果の結果として粘膜表面の型が正
確に細かく作られ、そして他方で静止筋肉相にお
いて型組成物はチキソトロピー配合物でない従来
の低粘度型組成物の場合に通常であつた流出が起
こらない。 従来通常の試薬又は低粘度シリコーンペースト
は、適用後口の中で及びある環境において適用箇
所から流れ出すという欠点があつた。その結果、
組成物が咽頭腔内へ流れこむためにしばしば吐き
気が起こり、患者は不快感を覚える。この場合、
多くの事例では型が役立たなくなる。 本発明によるチキソトロピー配合物は、一方で
ペーストが適用場所から流れ出すのを防止し、他
方で低圧下において良好な流動特性を有すること
が特色であり、従つて型を作らなければならない
表面を正確に冊現することができる。 次の実施例は本発明を更に詳細に説明するもの
である。実施例１〜８は基本混合物の製造例、実
施例４は触媒／架橋成分の製造例、そして実施例
５〜７は硬化された基本混合物の製造例に関する
ものである。 実施例 １ 惑星運動型の混合−混練機中において、末端ヒ
ドロキシル基を含有し且つ23℃で約2000mpa.sの
粘度を有するポリジメチルシロキサン550ｇ、及
び50±15m2／ｇの比表面積（BET法で測定）を
有する珪酸カルシウム450ｇを30分間混合した。 第２の惑星運動型の混合−混練機中において、
末端ヒドロキシル基を含有し且つ約2000mpa.sの
粘度を有するポリジメチルシロキサン619ｇをグ
リセロールモノステアレートポリグリコールエー
テル25ｇと一緒に70℃で撹拌し、上述の如く製造
したシリコーン／珪酸カルシウム混合物365ｇを
添加し、この混合物を70℃で15分間撹拌し、次い
で冷水で冷却しながら30分間混合を継続した。 実施例 ２ 惑星運動型の混合−混練機の混合タンク中にお
いて、末端ヒドロキシル基を含有し及び23℃で約
2000mpa.sの粘度を有するポリジメチルシロキサ
ン490ｇをグリセロールモノステアレートポリグ
リコールエーテル30ｇと共に70℃で混合し、次い
で実施例１に述べたシリコーン／珪酸カルシウム
混合物478ｇを添加した後温度を15分間70℃に保
ち、次いで冷水で冷却しながら30分間混合を継続
した。 実施例 ３ 惑星運動型の混合−混練機の混合タンク中にお
いて、末端ヒドロキシル基を含有するポリジメチ
ルシロキサン835ｇを水素添加ヒマシ油35ｇと90
℃下に混合し、次いで混合物を撹拌しながら冷水
で冷却し、約50m2／ｇの比表面積（BET法で測
定）を有する珪酸カルシウム130ｇを混入した。
続いて30分間撹拌した後、ペーストをホモナイザ
ーに移した。 実施例 ４ 撹拌機及び窒素連結口を備えた１のフラスコ
中において、テトラエトキシシラン300ｇ及びジ
ブチル錫ジラウレート300ｇを120℃で撹拌した。 実施例 ５〜７ 各々の実施例において、実施例１、２又は３か
らの基本混合物６ｇを、実施例４からの架橋／触
媒成分と30秒間良く混合した。１分後混合物のい
くらかを少さい金属キヤツプに移した。この表面
は全体が平滑であつた。硬化混合物を含有する金
属キヤツプを37℃に調節された水浴中に導入し
た。各々の場合、4′30″、6′、8′及び10′後に硬化
物のシヨアＡ硬度を測定した。 所謂「デジタル試験（disital test）」を行なう
ことにより、基本混合物及び架橋／触媒成分の混
合物の他の部分を用いてその取扱性を試験した。
この試験に対しては、混合物のいくらかを親指及
び人さし指の間ではさみ、硬化混合物が「裂け
る」まで指を互いに移動させた。このデジタル試
験の結果は、混合の開始から「裂ける」までの時
間である。 次の表は、基本混合物の粘度データ及びそれか
ら得られる混合物に対する硬化結果を含む。
【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ (a) 末端ヒドロキシル基を含有しかつ23℃に
おいて500〜20000mpa.sの粘度を有するポリジ
メチルシロキサン 50〜90重量％、 (b) グリセロールモノステアレートポリグリコー
ルエーテルよりなる有機チキソトロピー剤 １
〜15重量％、 及び (c) 珪酸カルシウム ５〜50重量％ を必須成分として含有することを特徴する歯及び
粘膜の型をつくるためのシリコーンペーストのチ
キソトロピー性配合物。 ２ 該ポリジメチルシロキサンが23℃で約
2000mpa.sの粘度を有する特許請求の範囲第１項
記載のチキソトロピー性配合物。 ３ 該珪酸カルシウムが20〜100m2／ｇの比表面
積（BET法で測定）を有する特許請求の範囲第
１項記載のチキソトロピー性配合物。 ４ 該珪酸カルシウムが35〜65m2／ｇの比表面積
（BET法で測定）を有する特許請求の範囲第３項
記載のチキソトロピー性配合物。 ５ 該珪酸カルシウムが約50m2／ｇの比表面積
（BET法で測定）を有する特許請求の範囲第４項
記載のチキソトロピー性配合物。 ６ 23℃で100000〜10000mpa.sの粘度を有し且
つ矯正型として適している特許請求の範囲第１項
記載のチキソトロピー性配合物。 ７ 80000〜30000mpa.sの粘度を有し且つ粘膜の
型として適している特許請求の範囲第１項記載の
チキソトロピー性配合物。 ８ 350000mpa.s以上の粘度を有し且つ混練して
伸長領域を製造するために適している特許請求の
範囲第１項記載のチキソトロピー性配合物。 ９ 23℃で350000〜1000000mpa.sの粘度を有す
る特許請求の範囲第８記載のチキソトロピー性配
合物。 １０ (a) 末端ヒドロキシル基を含有しかつ23℃
において500〜20000mpa.sの粘度を有するポリ
ジメチルシロキサン 50〜90重量％、 (b) グリセロールモノステアレートポリグリコー
ルエーテルよりなる有機チキソトロピー剤 １
〜15重量％、 及び (c) 珪酸カルシウム ５〜50重量％ を必須成分として含有し、且つさらに、ポリジメ
チルシロキサンを架橋させるための成分として、 (d) 珪酸Ｏ−エステル、ポリ珪酸エステル及び置
換シラン架橋剤から選ばれる架橋剤及び (e) 有機モノカルボン酸の金属塩から選ばれる触
媒 を含有することを特徴とする歯及び粘膜の型をつ
くるためのシリコーンペーストのチキソトロピー
性配合物。
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|---|---|---|---|
| DE19792910560 DE2910560A1 (de) | 1979-03-17 | 1979-03-17 | Thixotrop eingestellte silikonpasten fuer zahn- und schleimhaut-abformungen |
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