JPH03193681A - 表面改質方法およびその装置並びに表面改質基材 - Google Patents
表面改質方法およびその装置並びに表面改質基材Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、改質対象物である材料に対し加速された粒子
を照射することにより、材料表面の性質を変える表面改
質方法およびその装置並びに表面改質基材に関する。
を照射することにより、材料表面の性質を変える表面改
質方法およびその装置並びに表面改質基材に関する。
従来、材料の表面改質、とくにアルミニウムやアルミナ
を改質して窒化アルミニウムを作る方法としては、次の
ようなものが知られている。
を改質して窒化アルミニウムを作る方法としては、次の
ようなものが知られている。
例えば、特開昭６０−６０９１０号公報に記載のように
、アルミナ粉末とカーボン粉末の混合物を、窒素又はア
ンモニア雰囲気下で、１４００〜１７００℃の非常に高
い処理温度で３〜１０ Ｈｒの長い時間をかけて窒化ア
ルミニウムを製造するものであり、高温での熱平衡反応
を利用するのが一般的な方法であった。この方法では、
設備投資額が大、設備維持費も大、そして作業性も悪く
、実用上問題であると考えられていた。
、アルミナ粉末とカーボン粉末の混合物を、窒素又はア
ンモニア雰囲気下で、１４００〜１７００℃の非常に高
い処理温度で３〜１０ Ｈｒの長い時間をかけて窒化ア
ルミニウムを製造するものであり、高温での熱平衡反応
を利用するのが一般的な方法であった。この方法では、
設備投資額が大、設備維持費も大、そして作業性も悪く
、実用上問題であると考えられていた。
また、特開昭６２−１２８９８９号公報に記載のように
、アルミナ焼結板を窒素−水素の混合ガス雰囲気中で低
温プラズマ処理して、該アルミナ焼結板の表面に窒化ア
ルミニウム薄膜を形成させる方法も公知であった。この
方法では、ＩＨｒの比較的短い時間で基板表面に窒化ア
ルミニウム膜は形成しているが、０．０ＩＴｏｒｒまで
排気後に非常に高い１０Ｔｏｒｒという前記混合ガス雰
囲気中で成膜するために不純物を多く含み、さらに低温
といっても８００〜９５０℃の温度であるため、前述の
方法と同様、実用上問題であると考えられていた。
、アルミナ焼結板を窒素−水素の混合ガス雰囲気中で低
温プラズマ処理して、該アルミナ焼結板の表面に窒化ア
ルミニウム薄膜を形成させる方法も公知であった。この
方法では、ＩＨｒの比較的短い時間で基板表面に窒化ア
ルミニウム膜は形成しているが、０．０ＩＴｏｒｒまで
排気後に非常に高い１０Ｔｏｒｒという前記混合ガス雰
囲気中で成膜するために不純物を多く含み、さらに低温
といっても８００〜９５０℃の温度であるため、前述の
方法と同様、実用上問題であると考えられていた。
その他に窒化アルミニウムを製造する方法としては、金
属アルミニウムを原料として、プラズマジェット法やア
ーク放電法によるものがあるが、いずれの方法も高温、
高圧のため、前述の方法と同様、実用上問題があった。
属アルミニウムを原料として、プラズマジェット法やア
ーク放電法によるものがあるが、いずれの方法も高温、
高圧のため、前述の方法と同様、実用上問題があった。
更に、金属・非金属材料の表面改質、特に室温ないし数
１００℃程度の比較的低い温度で材料の表面を改質する
方法としては、イオンブレーティング法、イオン照射と
蒸着を同時に併用するダイナミックミキシング法などが
知られている。イオンブレーティング法は金属蒸気をイ
オン化し材料の表面に付着させるものであり、ダイナミ
ックミキシング法は金属蒸気を材料に蒸着させながら同
時にイオンでたたきこむものである。これらの方法はい
ずれも被処理材の表面にコーティングするもので、その
材料を変質させることで改質するものではない。
１００℃程度の比較的低い温度で材料の表面を改質する
方法としては、イオンブレーティング法、イオン照射と
蒸着を同時に併用するダイナミックミキシング法などが
知られている。イオンブレーティング法は金属蒸気をイ
オン化し材料の表面に付着させるものであり、ダイナミ
ックミキシング法は金属蒸気を材料に蒸着させながら同
時にイオンでたたきこむものである。これらの方法はい
ずれも被処理材の表面にコーティングするもので、その
材料を変質させることで改質するものではない。
上記従来技術は、前述した通り熱平衡反応やプラズマを
利用し相当な高温度で処理しなければならないため、設
備投資・設備維持の点や作業性、あるいは比較的融点の
低い部材と組み合せた材料の処理について配慮がされて
おらず、実用的に利用することに問題があった。
利用し相当な高温度で処理しなければならないため、設
備投資・設備維持の点や作業性、あるいは比較的融点の
低い部材と組み合せた材料の処理について配慮がされて
おらず、実用的に利用することに問題があった。
また、上記他の従来技術は、イオン化とイオン照射を利
用して比較的低い温度で処理が可能であるが、基本的に
は材料の表面をコーティングするに過ぎず、真に材料を
改質するという点については配慮がされていなかった。
用して比較的低い温度で処理が可能であるが、基本的に
は材料の表面をコーティングするに過ぎず、真に材料を
改質するという点については配慮がされていなかった。
第１番目の発明の目的は、比較的低い温度で基材表面を
効率よく改質できる方法およびその装置を提供すること
にある。
効率よく改質できる方法およびその装置を提供すること
にある。
第２番目の発明の目的は、比較的低い温度でアルミナ基
板並びにアルミナ粉末の表面を効率よく改質できる方法
およびその装置を提供することにある。
板並びにアルミナ粉末の表面を効率よく改質できる方法
およびその装置を提供することにある。
第３番目の発明の目的は、反応性雰囲気中、加速された
イオンを照射して、その表面又は全部を改質した表面改
質基材を提供することにある。
イオンを照射して、その表面又は全部を改質した表面改
質基材を提供することにある。
第１番目の発明の目的を達成するために、真空容器内に
改質対象物である基材を存在させ、その基材に対し還元
性雰囲気を与えるとともに、加速されたイオンを照射し
たものである。
改質対象物である基材を存在させ、その基材に対し還元
性雰囲気を与えるとともに、加速されたイオンを照射し
たものである。
また、その装置を提供するために、真空容器と。
この真空容器内に改質対象物である基材を保持する手段
と、該基材に対し還元性雰囲気を付与する手段と、該基
材に対し加速されたイオンを照射する手段とを設けたも
のである。
と、該基材に対し還元性雰囲気を付与する手段と、該基
材に対し加速されたイオンを照射する手段とを設けたも
のである。
さらに、真空容器と、この真空容器内に還元性雰囲気を
付与する物質から成る部材を配置し、該部材上に改質対
象物である基材を載せ、該部材及び該部材に載置された
前記基材に対し加速されたイオンを照射する手段とを設
けたものである。
付与する物質から成る部材を配置し、該部材上に改質対
象物である基材を載せ、該部材及び該部材に載置された
前記基材に対し加速されたイオンを照射する手段とを設
けたものである。
第２番目の発明の目的を達成するために、アルミナ基板
またはアルミナ粉末に対し、真空蒸着法により炭素を蒸
発させたり、炭化水素ガスを吹き付けたりすることによ
り、該アルミナ基板またはアルミナ粉末に還元性雰囲気
を与えるとともに、該アルミナ基板またはアルミナ粉末
の表面にイオン源により加速された窒素イオンを照射し
たものである。
またはアルミナ粉末に対し、真空蒸着法により炭素を蒸
発させたり、炭化水素ガスを吹き付けたりすることによ
り、該アルミナ基板またはアルミナ粉末に還元性雰囲気
を与えるとともに、該アルミナ基板またはアルミナ粉末
の表面にイオン源により加速された窒素イオンを照射し
たものである。
また、効率のよい窒化アルミニウムの改質装置を提供す
るために、真空容器と、この真空容器内に炭素成分を含
んだ材質から成るトレイをエンドレスにつないだトレイ
群と、該トレイ群を循環させる手段と、改質対象物であ
るアルミナ粉末を前記トレイに導く手段と、該トレイ上
の前記アルミナ粉末に窒素イオンを照射する手段と、該
照射法のアルミナ粉末を前記アルミナ粉末をトレイに導
く手段に送り込む手段とを設けたものである。
るために、真空容器と、この真空容器内に炭素成分を含
んだ材質から成るトレイをエンドレスにつないだトレイ
群と、該トレイ群を循環させる手段と、改質対象物であ
るアルミナ粉末を前記トレイに導く手段と、該トレイ上
の前記アルミナ粉末に窒素イオンを照射する手段と、該
照射法のアルミナ粉末を前記アルミナ粉末をトレイに導
く手段に送り込む手段とを設けたものである。
第３番目の発明の目的を達成するために、還元性雰囲気
中の基材に対して加速された粒子を照射して、その表面
又は全部を改質したものである。
中の基材に対して加速された粒子を照射して、その表面
又は全部を改質したものである。
〔作用〕
第１番目の発明では、真空容器内に改質対象物である基
材を存在させ、該基材に対して還元性雰囲気を与えると
ともに、加速されたイオンを照射する。そして、該基材
と該基材と結合していた酸素は分断され、該酸素は還元
性雰囲気を形成している物質と結合するとともに、該基
材表面は前記加速されたイオンにより改質される。それ
によって、前記基材は比較的低い温度でその表面を効率
よく改質できるわけである。
材を存在させ、該基材に対して還元性雰囲気を与えると
ともに、加速されたイオンを照射する。そして、該基材
と該基材と結合していた酸素は分断され、該酸素は還元
性雰囲気を形成している物質と結合するとともに、該基
材表面は前記加速されたイオンにより改質される。それ
によって、前記基材は比較的低い温度でその表面を効率
よく改質できるわけである。
第２番目の発明では、真空容器内にあるアルミナ基板ま
たはアルミナ粉末に対し、炭素を蒸発させたり、炭化水
素ガスを吹き付けたりすることにより、該アルミナ基板
またはアルミナ粉末は還元性雰囲気中に存在する。そし
て、その雰囲気中の該アルミナ基板またはアルミナ粉末
に対し、イオン源により加速された窒素イオンを照射す
る。それによって、該アルミナ基板またはアルミナ粉末
を構成するアルミニウムと酸素は、加速された前記窒素
イオンを照射することにより分断される。
たはアルミナ粉末に対し、炭素を蒸発させたり、炭化水
素ガスを吹き付けたりすることにより、該アルミナ基板
またはアルミナ粉末は還元性雰囲気中に存在する。そし
て、その雰囲気中の該アルミナ基板またはアルミナ粉末
に対し、イオン源により加速された窒素イオンを照射す
る。それによって、該アルミナ基板またはアルミナ粉末
を構成するアルミニウムと酸素は、加速された前記窒素
イオンを照射することにより分断される。
そして、前記酸素は、還元性雰囲気を形成する前記炭素
または炭化水素ガスと反応して、−酸化炭素或いは二酸
化炭素を形成し排気されるとともに、前記アルミニウム
は、加速された前記窒素イオンまたは窒素粒子により窒
化アルミニウムに改質される。つまり、前記アルミナ基
板またはアルミナ粉末は比較的低い温度でその表面を効
率よく改質できるわけである。
または炭化水素ガスと反応して、−酸化炭素或いは二酸
化炭素を形成し排気されるとともに、前記アルミニウム
は、加速された前記窒素イオンまたは窒素粒子により窒
化アルミニウムに改質される。つまり、前記アルミナ基
板またはアルミナ粉末は比較的低い温度でその表面を効
率よく改質できるわけである。
第３番目の発明では、前述した第１番の発明の作用によ
り、改質対象物である基板の表面を改質するものである
。
り、改質対象物である基板の表面を改質するものである
。
まず、本発明の実施例についての説明を行う前に、本発
明の内容を概略的に説明する。
明の内容を概略的に説明する。
前記した従来技術である基板の表面にコーティングする
という状況を（１）式に示す。
という状況を（１）式に示す。
Ｍ−Ｘ＋（Ａ）＋ＣＢ）→Ａ−Ｂ／Ｍ−Ｘ −（
１）ここで（Ａ）はイオンビーム、（Ｂ）は蒸気または
雰囲気ガス、Ｍ−Ｘは酸化物の基板であり生成物とは無
関係である。
１）ここで（Ａ）はイオンビーム、（Ｂ）は蒸気または
雰囲気ガス、Ｍ−Ｘは酸化物の基板であり生成物とは無
関係である。
上記（１）式を概略的に示したものが第２図である。（
ａ）は処理前、（ｂ）は処理後である。
ａ）は処理前、（ｂ）は処理後である。
つまり、従来のダイナミック・ミキシング方法では、基
板Ｍ−Ｘ（例えばＦ ｅ ｐ Ｃｕ ｇ Ａ Ｑまたは
ＡＱｚＯａ）の表面に蒸気または雰囲気ガス（Ｂ）（例
えばＴｉ蒸気）を蒸着させながら同時にイオン（Ａ）（
例えばＮイオン）でたたきこむものであり、基板Ｍの表
面に（Ａ−Ｂ）（例えばＴｉＮ）をコーティングするも
のである。
板Ｍ−Ｘ（例えばＦ ｅ ｐ Ｃｕ ｇ Ａ Ｑまたは
ＡＱｚＯａ）の表面に蒸気または雰囲気ガス（Ｂ）（例
えばＴｉ蒸気）を蒸着させながら同時にイオン（Ａ）（
例えばＮイオン）でたたきこむものであり、基板Ｍの表
面に（Ａ−Ｂ）（例えばＴｉＮ）をコーティングするも
のである。
これに対して、本発明である基板の表面または全体の性
質を変える表面改質の状況を（２）式に示す。
質を変える表面改質の状況を（２）式に示す。
Ｍ −Ｘ＋（Ａ）＋（Ｃ）→Ｍ−Ａ＋Ｂ−Ｘ↑ ・・
・（２）ここで（Ａ）、Ｍ−Ｘは前記と同じであり、（
Ｃ）は還元性蒸気又は還元性雰囲気ガスを示し酸化物の
基板（Ｍ−Ｘ）を還元して他の化合物に改質できること
を表している。
・（２）ここで（Ａ）、Ｍ−Ｘは前記と同じであり、（
Ｃ）は還元性蒸気又は還元性雰囲気ガスを示し酸化物の
基板（Ｍ−Ｘ）を還元して他の化合物に改質できること
を表している。
上記（２）式を概略的に示したものが第３図である。（
ａ）は処理前、（ｂ）は処理後である。
ａ）は処理前、（ｂ）は処理後である。
つまり、本発明のダイナミック、ミキシング方法では酸
化物の基板（Ｍ−Ｘ）に還元性蒸気または還元性雰囲気
ガス（Ｂ）（例えばＣ蒸気）を吹きつけ、減圧された状
態で還元性雰囲気を付与し、その雰囲気中においた前記
酸化物の基板（Ｍ−Ｘ）へ加速したイオン（例えばＮイ
オン）の照射により、該酸化物の基板（Ｍ−Ｘ）を改質
できるものである。
化物の基板（Ｍ−Ｘ）に還元性蒸気または還元性雰囲気
ガス（Ｂ）（例えばＣ蒸気）を吹きつけ、減圧された状
態で還元性雰囲気を付与し、その雰囲気中においた前記
酸化物の基板（Ｍ−Ｘ）へ加速したイオン（例えばＮイ
オン）の照射により、該酸化物の基板（Ｍ−Ｘ）を改質
できるものである。
以下１本発明の一実施例を説明する。
第１図は本発明の表面改質方法とその装置の一実施例を
示す。装置は真空ポンプ６を備えた真空容器１０内にあ
る。
示す。装置は真空ポンプ６を備えた真空容器１０内にあ
る。
５０ｍｍ角Ｘ１ｍｍ厚さのアルミナ基板１に対して、イ
オン源５より例えば１０ｋＶで加速した５０ｍＡ（Ｑ、
６ｍＡ／ａ＃）の窒素イオンビーム２を照射して、アル
ミナ基板１の表面上に付着している不純物をスパッタし
、クリーニングする。次に蒸着装置８により、例えば蒸
着速度が数人／Ｓから数１０人／Ｓの炭素蒸気３を吹き
付けるとともに、前記した窒素イオンビーム２を照射し
てアルミナを構成するアルミニウムと酸素との結合を分
断し、該酸素は前記炭素蒸気３と結合して一酸化炭素或
いは二酸化炭素として排気されながら、前記アルミナ基
板１の表面部分に在るアルミニウムは前記窒素イオンに
より窒化アルミニウムに改質させた。
オン源５より例えば１０ｋＶで加速した５０ｍＡ（Ｑ、
６ｍＡ／ａ＃）の窒素イオンビーム２を照射して、アル
ミナ基板１の表面上に付着している不純物をスパッタし
、クリーニングする。次に蒸着装置８により、例えば蒸
着速度が数人／Ｓから数１０人／Ｓの炭素蒸気３を吹き
付けるとともに、前記した窒素イオンビーム２を照射し
てアルミナを構成するアルミニウムと酸素との結合を分
断し、該酸素は前記炭素蒸気３と結合して一酸化炭素或
いは二酸化炭素として排気されながら、前記アルミナ基
板１の表面部分に在るアルミニウムは前記窒素イオンに
より窒化アルミニウムに改質させた。
真空容器内は、真空ポンプ６によりあらかじめ２Ｘ １
０”−６Ｔｏｒｒまで真空度を高め、表面改質中もＩＸ
１０−’Ｔｏｒｒの真空度に保った。
０”−６Ｔｏｒｒまで真空度を高め、表面改質中もＩＸ
１０−’Ｔｏｒｒの真空度に保った。
また、アルミナ基板１に窒素イオン２を照射することに
より、該基材の温度は上昇する。この基板を比較的低い
温度に保つためには、該基板を冷却手段を備えたホルダ
ーにより、あるいは窒素イオンビームを間欠的に照射す
る必要がある。該基板の温度を３００℃以上にすること
は作業性を損ねるばかりでなく、低融点物質と組合せた
パーツの処理に対しても適当でないためである。
より、該基材の温度は上昇する。この基板を比較的低い
温度に保つためには、該基板を冷却手段を備えたホルダ
ーにより、あるいは窒素イオンビームを間欠的に照射す
る必要がある。該基板の温度を３００℃以上にすること
は作業性を損ねるばかりでなく、低融点物質と組合せた
パーツの処理に対しても適当でないためである。
なお、本発明の一実施例での装置は、蒸着装置８により
炭素蒸気３を吹き付けていたが、この炭素蒸気３は、真
空ポンプ６の外部から注入してもかまわない。
炭素蒸気３を吹き付けていたが、この炭素蒸気３は、真
空ポンプ６の外部から注入してもかまわない。
また、本発明の一実施例での装置は、水冷回転式のホル
ダー４にアルミナ基板１を取り付けて処理したが、アル
ミナ基板１を加熱したり、冷却したりする機構を備える
保持機構については本発明にとって本質的でないので、
説明を省略する。
ダー４にアルミナ基板１を取り付けて処理したが、アル
ミナ基板１を加熱したり、冷却したりする機構を備える
保持機構については本発明にとって本質的でないので、
説明を省略する。
さらに、窒素イオン２を照射することによってアルミナ
基板１の表面がチャージアップするが、これは電子源９
を併設して電子シャワーをあてることにより防止できた
ことは言うまでもない。
基板１の表面がチャージアップするが、これは電子源９
を併設して電子シャワーをあてることにより防止できた
ことは言うまでもない。
第４図は、第１図で示す本発明の一実施例である装置を
用いて、アルミナ基板表面を窒化アルミニウムに改質し
た場合のＸ−ｒａｙ ＰｈｏｔｏｅｌｅｃｔｒｏｎＳｐ
ｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ （Ｘ Ｐ Ｓ （Ｘ線光電子分
光法））による分析結果を示す。図中、（ａ）、（ｂ）
、（ｃ）はそれぞれ炭素の蒸着速度を２人／Ｓ、４人／
Ｓ。
用いて、アルミナ基板表面を窒化アルミニウムに改質し
た場合のＸ−ｒａｙ ＰｈｏｔｏｅｌｅｃｔｒｏｎＳｐ
ｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ （Ｘ Ｐ Ｓ （Ｘ線光電子分
光法））による分析結果を示す。図中、（ａ）、（ｂ）
、（ｃ）はそれぞれ炭素の蒸着速度を２人／Ｓ、４人／
Ｓ。
１０人／Ｓにかえて表面改質したものごとにＡＱＮやＡ
Ｑ ２０３などのスペクトルにピーク分割した結果で
ある。この結果から、表面改質の処理の条件によってそ
の比率は異なるが、アルミナ基板の表面には、ＡｆｆＮ
、ＡＱ２０ｓ、ＡＱＣ，ＡＱなどが混合した表面層にな
ったことがわかる。
Ｑ ２０３などのスペクトルにピーク分割した結果で
ある。この結果から、表面改質の処理の条件によってそ
の比率は異なるが、アルミナ基板の表面には、ＡｆｆＮ
、ＡＱ２０ｓ、ＡＱＣ，ＡＱなどが混合した表面層にな
ったことがわかる。
第５図は、アルミナ基板の表面を窒化アルミニウムに改
質した場合の基板断面について深さ方向にＡΩＮ″″や
Ａ Ｑ Ｏ−″などがどのように濃度骨、布しているか
を分析した結果を示す。この結果は。
質した場合の基板断面について深さ方向にＡΩＮ″″や
Ａ Ｑ Ｏ−″などがどのように濃度骨、布しているか
を分析した結果を示す。この結果は。
例えばエッチング時間４ｏ〜５０分の深さまでアルミナ
基板の表面層はＡＱＮに改質されたことがわかる。
基板の表面層はＡＱＮに改質されたことがわかる。
第６図は、第４図の（ａ）〜（ｃ）に対応させて炭素の
蒸発条件ごとにアルミナ基板に対して窒化アルミニウム
に改質された層の厚さを示す。
蒸発条件ごとにアルミナ基板に対して窒化アルミニウム
に改質された層の厚さを示す。
ここで窒素イオンの照射条件や炭素の蒸発条件と、アボ
ガドロ数や比重、原子量などの物性値をもとにして、ア
ルミナ基板表面に到達する窒素や炭素のそれぞれの粒子
数の比（Ｎ／Ｃ）を求めると、炭素の蒸着速度が１人／
ＳのときＮ／Ｃは３３３、同様に、２人／Ｓのとき１６
７．４人／Ｓのとき８３．１０人／Ｓのとき３３，３３
０人／Ｓのとき１となる。
ガドロ数や比重、原子量などの物性値をもとにして、ア
ルミナ基板表面に到達する窒素や炭素のそれぞれの粒子
数の比（Ｎ／Ｃ）を求めると、炭素の蒸着速度が１人／
ＳのときＮ／Ｃは３３３、同様に、２人／Ｓのとき１６
７．４人／Ｓのとき８３．１０人／Ｓのとき３３，３３
０人／Ｓのとき１となる。
この結果から、アルミナ基板に炭素蒸気をあてながら同
時に窒素イオンを照射することによってアルミナ基板の
表面が窒化アルミニウムに改質されることがわかる。ま
た、Ｎ／Ｃが大きいと薄くしか改質されないが、Ｃ量を
大きくすれば厚く改質されることがわかる。さらに、Ｎ
／Ｃが２００より大きいと、Ｃ量が少なくなり還元性雰
囲気が稀薄になってしまい、アルミナ基板が窒化アルミ
ニウムにほとんど改質されないことがわかる。
時に窒素イオンを照射することによってアルミナ基板の
表面が窒化アルミニウムに改質されることがわかる。ま
た、Ｎ／Ｃが大きいと薄くしか改質されないが、Ｃ量を
大きくすれば厚く改質されることがわかる。さらに、Ｎ
／Ｃが２００より大きいと、Ｃ量が少なくなり還元性雰
囲気が稀薄になってしまい、アルミナ基板が窒化アルミ
ニウムにほとんど改質されないことがわかる。
上述したように、アルミナ基板表面に炭素蒸気をあてな
がら窒素イオンを同時にまたは間欠的に照射することに
よって、比較的低い温度でアルミナ基板の表面を窒化ア
ルミニウムに改質できる方法が実現できた。これは、窒
素イオンの照射によりアルミナを構成するＡＱと０２と
の結合を分断し、その０２は炭素蒸気によりＣ○または
Ｃ０２゜を形成して排気されるとともに、アルミナ基板
の表面部分にＡＱＮを形成したものである。ここで、ア
ルミナを構成するＡＱと０２を窒素イオンの照射により
分断したが、レーザ、電子ビームまたは不活性ガスなど
の加速された粒子を照射することにより前記ＡＱとＯ２
を分断し、アルミナ基板に窒素イオンを付与することに
より、アルミナ基板の表面部分にＡＱＮを形成すること
も可能である。
がら窒素イオンを同時にまたは間欠的に照射することに
よって、比較的低い温度でアルミナ基板の表面を窒化ア
ルミニウムに改質できる方法が実現できた。これは、窒
素イオンの照射によりアルミナを構成するＡＱと０２と
の結合を分断し、その０２は炭素蒸気によりＣ○または
Ｃ０２゜を形成して排気されるとともに、アルミナ基板
の表面部分にＡＱＮを形成したものである。ここで、ア
ルミナを構成するＡＱと０２を窒素イオンの照射により
分断したが、レーザ、電子ビームまたは不活性ガスなど
の加速された粒子を照射することにより前記ＡＱとＯ２
を分断し、アルミナ基板に窒素イオンを付与することに
より、アルミナ基板の表面部分にＡＱＮを形成すること
も可能である。
次に本発明の他の一実施例を第７図により説明する。本
実施例は、前記したアルミナ基板１に対し、アルミナ粉
１７の表面改質に適用する装置である。
実施例は、前記したアルミナ基板１に対し、アルミナ粉
１７の表面改質に適用する装置である。
アルミナ粉１７を処理位置に導くためにホッパー１６を
設け、さらに還元性雰囲気を与えるため炭化水素ガス１
８を用い、減圧された還元性雰囲気中でアルミナ粉１７
を落下させつつ窒素イオン２を照射して表面改質した。
設け、さらに還元性雰囲気を与えるため炭化水素ガス１
８を用い、減圧された還元性雰囲気中でアルミナ粉１７
を落下させつつ窒素イオン２を照射して表面改質した。
第８図は第７図により説明した本発明の一実施例により
アルミナ粉末の表面または全体を窒化アルミニウムに改
質した場合のＳＩＭＳ （Ｓｅｃｏｎｄａｒｙｉｏｎ Ｉｏｎ Ｍａｓｓ Ｓｐ
ｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ （二次イオン質量分析））によ
る分析結果例を示す。この分析結果は、ＡΩＲｏ１１粉
１個の断面について、分析ラインにのって左方向から右
方向へＮ−（Ａ Ｑ Ｎ）とＯ”−（Ａ Ｉ２０）とを
線分析して１表面層部分がＡＱ２０ｓからＡＱＮに改質
されたことを示している。
アルミナ粉末の表面または全体を窒化アルミニウムに改
質した場合のＳＩＭＳ （Ｓｅｃｏｎｄａｒｙｉｏｎ Ｉｏｎ Ｍａｓｓ Ｓｐ
ｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ （二次イオン質量分析））によ
る分析結果例を示す。この分析結果は、ＡΩＲｏ１１粉
１個の断面について、分析ラインにのって左方向から右
方向へＮ−（Ａ Ｑ Ｎ）とＯ”−（Ａ Ｉ２０）とを
線分析して１表面層部分がＡＱ２０ｓからＡＱＮに改質
されたことを示している。
なお、分析した窒化アルミニウムは、前記した第４図（
Ｃ）（炭素蒸着速度１ｏ人／Ｓ）の処理条件で表面改質
させたものである。
Ｃ）（炭素蒸着速度１ｏ人／Ｓ）の処理条件で表面改質
させたものである。
次に本発明の他の一実施例を第９図により説明する。第
９図は炭素成分を含んだ材質から成るトレイ１９にアル
ミナ基板１のチップやアルミナ粉１７をのせて、上方向
より窒素イオン２を照射する。窒素イオン２が前記トレ
イ１９の内壁や底面をスパッタして炭素のラジカルが発
生する。この雰囲気中にあるアルミナ基板１やアルミナ
粉１７が窒素イオン２の照射を受けるので、効率のよい
窒化アルミニウムへの改質が可能となる。
９図は炭素成分を含んだ材質から成るトレイ１９にアル
ミナ基板１のチップやアルミナ粉１７をのせて、上方向
より窒素イオン２を照射する。窒素イオン２が前記トレ
イ１９の内壁や底面をスパッタして炭素のラジカルが発
生する。この雰囲気中にあるアルミナ基板１やアルミナ
粉１７が窒素イオン２の照射を受けるので、効率のよい
窒化アルミニウムへの改質が可能となる。
また、第１０図に示す一実施例は、第９図で説明した前
記トレイ１９が上下、左右に振動する構造になっている
。本構造のようにすることで、アルミナ基板やアルミナ
粉がまんべんなく均一に窒化アルミニウムに改質できる
効果がでてくる。
記トレイ１９が上下、左右に振動する構造になっている
。本構造のようにすることで、アルミナ基板やアルミナ
粉がまんべんなく均一に窒化アルミニウムに改質できる
効果がでてくる。
更に本発明の他の一実施例を第１１図により説明する。
炭素成分を含んだ材質から成るトレイ１９の群をエンド
レスにつなぎ、アルミナ粉１７を循環させるための輸送
装置と、アルミナ粉１７を前記トレイ１９に導くための
ホッパー１６と、改質後のアルミナ粉をホッパー１６に
送り出す輸送装置２０とを設けた構成である。このよう
な構成にすることで、第９図および第１０図で示した実
施例の場合に比してアルミナ基板１やアルミナ粉１７を
連続的に繰り返して窒化アルミニウムへの表面改質処理
ができるので、高品質のＡＱＮ粉を容易に工業的な規模
で実現できる。
レスにつなぎ、アルミナ粉１７を循環させるための輸送
装置と、アルミナ粉１７を前記トレイ１９に導くための
ホッパー１６と、改質後のアルミナ粉をホッパー１６に
送り出す輸送装置２０とを設けた構成である。このよう
な構成にすることで、第９図および第１０図で示した実
施例の場合に比してアルミナ基板１やアルミナ粉１７を
連続的に繰り返して窒化アルミニウムへの表面改質処理
ができるので、高品質のＡＱＮ粉を容易に工業的な規模
で実現できる。
本実施例の一つである第７図に示す装置によりミクロン
ないしサブミクロンのアルミナ粉末全体を窒化アルミニ
ウムに改質した後、通常の焼結法により作成したＡＱＮ
板について、諸物性を測定しＡＱｚＯｓ粉の焼結体との
比較により示したものが第１表である。この表から、Ａ
ＱＮ板は絶縁特性や熱伝導特性が優れていることがわか
る。
ないしサブミクロンのアルミナ粉末全体を窒化アルミニ
ウムに改質した後、通常の焼結法により作成したＡＱＮ
板について、諸物性を測定しＡＱｚＯｓ粉の焼結体との
比較により示したものが第１表である。この表から、Ａ
ＱＮ板は絶縁特性や熱伝導特性が優れていることがわか
る。
第１表特性比較表
即ち、アルミナに比して本発明で得られる窒化アルミニ
ウムは、電気抵抗は同程度であるが、絶縁耐力が大きく
、しかも熱伝導率が大きいため、電子部品の絶縁板なら
びに高放熱基板としての用途がある。更に、パワートラ
ンジスター、レーザーダイオードなどのヒートシンク、
サイリスタなどの絶縁放熱板、或いはパワートランジス
ターモジュール用回路基板、ＩＣ，ＬＳＩのパッケージ
などへの応用も可能である。
ウムは、電気抵抗は同程度であるが、絶縁耐力が大きく
、しかも熱伝導率が大きいため、電子部品の絶縁板なら
びに高放熱基板としての用途がある。更に、パワートラ
ンジスター、レーザーダイオードなどのヒートシンク、
サイリスタなどの絶縁放熱板、或いはパワートランジス
ターモジュール用回路基板、ＩＣ，ＬＳＩのパッケージ
などへの応用も可能である。
なお、本発明の実施例ではアルミナを用いたが、アルミ
ナ（ＡＵｚＯａ）は、例えば第１２図に示す酸化物生成
の標準自由エネルギーΔＧが小さく非常に安定な酸化物
であり、そのアルミナが前述したように改質できること
は、アルミナよりもΔＧの大きい酸化物はアルミナより
も還元などの反応がし易いことを示している。
ナ（ＡＵｚＯａ）は、例えば第１２図に示す酸化物生成
の標準自由エネルギーΔＧが小さく非常に安定な酸化物
であり、そのアルミナが前述したように改質できること
は、アルミナよりもΔＧの大きい酸化物はアルミナより
も還元などの反応がし易いことを示している。
従って、本発明の基材としては前述したアルミナ（ＡＱ
ｚ○３）はもとより、金属の酸化物、硫化物、炭化物な
どが挙げられる。その−例としては、シリカ（ＳｉＯｚ
）、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ２，Ｆｅ５０＜など）の板状のも
のや粉末状のものが挙げられる。
ｚ○３）はもとより、金属の酸化物、硫化物、炭化物な
どが挙げられる。その−例としては、シリカ（ＳｉＯｚ
）、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ２，Ｆｅ５０＜など）の板状のも
のや粉末状のものが挙げられる。
シリカ（ＳｉＯｚ）を窒素ケイ素（ＳｉｓＮａ）に改質
したものは、低熱膨張係数、電気的高絶縁性で機械的強
度が大きいため、高耐熱材料を提供できる。
したものは、低熱膨張係数、電気的高絶縁性で機械的強
度が大きいため、高耐熱材料を提供できる。
酸化鉄（Ｆ ｅ ２０８ｐ Ｆ ８２１０４など）を窒
化鉄（Ｆｅ４Ｎ、ＦｅｔａＮｚなど）に改質したものは
、高飽和磁束密度など磁気特性がすぐれ、磁気ディスク
や磁気ヘッドに利用することが研究されている。
化鉄（Ｆｅ４Ｎ、ＦｅｔａＮｚなど）に改質したものは
、高飽和磁束密度など磁気特性がすぐれ、磁気ディスク
や磁気ヘッドに利用することが研究されている。
また、本発明の実施例では、蒸発源より炭素を蒸発させ
たり炭化水素ガスを吹きつけたりしているが、真空蒸着
法による蒸発のほか、電子ビーム蒸発、イオンビームス
パッタ、マグネトロンスパッタや抵抗加熱蒸発などの方
法によって行うことができるのは明らかである。
たり炭化水素ガスを吹きつけたりしているが、真空蒸着
法による蒸発のほか、電子ビーム蒸発、イオンビームス
パッタ、マグネトロンスパッタや抵抗加熱蒸発などの方
法によって行うことができるのは明らかである。
本発明の実施例では、還元性雰囲気を与えるため炭素蒸
発源や炭素成分を含んだ材質から成るトレイを用いたが
、同じ目的に硫黄蒸発源や硫黄成分を含んだ材質から成
るトレイを用いることも可能である。
発源や炭素成分を含んだ材質から成るトレイを用いたが
、同じ目的に硫黄蒸発源や硫黄成分を含んだ材質から成
るトレイを用いることも可能である。
さらに、本発明と同様の方法、装置を用いることにより
、金属の窒化物、硫化物、炭化物である基材に、還元性
雰囲気を付与えることにより、加速された酸素イオンを
照射することで、前記基材の表面を金属酸化物にするこ
とも可能である。
、金属の窒化物、硫化物、炭化物である基材に、還元性
雰囲気を付与えることにより、加速された酸素イオンを
照射することで、前記基材の表面を金属酸化物にするこ
とも可能である。
以上説明したように、第１番目の発明によれば、比較的
低い温度で基材表面を効率よく改質できる方法およびそ
の装置を提供できるという効果がある。
低い温度で基材表面を効率よく改質できる方法およびそ
の装置を提供できるという効果がある。
また、第２番目の発明によれば、比較的低い温度でアル
ミナ基板並びにアルミナ粉末の表面を効率よく改質でき
る方法およびその装置を提供できるという効果がある。
ミナ基板並びにアルミナ粉末の表面を効率よく改質でき
る方法およびその装置を提供できるという効果がある。
さらに、第３番目の発明によれば、反応性雰囲気中、加
速されたイオンを照射して、その表面又は全部を改質し
た表面改質基材を提供できるという効果がある。
速されたイオンを照射して、その表面又は全部を改質し
た表面改質基材を提供できるという効果がある。
第１図は本発明の一実施例である表面改質装置の概略図
、第２図は従来技術である基板の表面にコーティングす
る状況の説明図、第３図は本発明である基板の表面改質
状況の説明図、第４図は本発明を適用して改質した後の
アルミナ基板表面のＸＰＳによる分析結果を示す図、第
５図は本発明を適用して改質した後のアルミナ基板表面
の濃度分布を示す図、第６図は本発明を適用して改質し
た後のアルミナ基板の改質層の厚さを示す図、第７図は
本発明の一実施例である表面改質装置の概略図、第８図
は本発明を適用してアルミナ粉末を改質した場合のＳＬ
ＭＳによる分析結果を示す図、第９図、第１０図、第１
１図は夫々本発明の一実施例である改質基板装置の概略
図、第１２図は酸化物生成の標準自由エネルギーを示す
図である。 １・・・アルミナ基板、２・・・窒素イオン、３・・・
炭素蒸気、５・・・イオン源、１０・・・真空容器、１
７・・・アルミナ粉、１９・・・炭素成分を含んだ材質
から成るト第 図 １・・・アルミナ基板 ７・・・るつぼ ５・・イオン源 ６・・・真空ポンプ 第 図 １１・・・元の表面 １２・・・チタン蒸気 １３・ 基材（Ｆｅ、Ｃｕ、ＡｔまたはＡｔｔ Ｏｓ
）１４・窒化チタン層 第 図 １６・・・窒化アルミニウム 第 ５ 図 第 図 炭素の蒸着速度（ｎｍ／ｓ） 第 １６・・ホッパー １７・・アルミナ粉 １８・・・炭化水素ガス 第 ８ 図 第 図 ９ 炭素成分を含んだ材質から成るトレイ 第 ０ 図 ↓１ 第 １ 図 ２ｏ・・・輸送装置
、第２図は従来技術である基板の表面にコーティングす
る状況の説明図、第３図は本発明である基板の表面改質
状況の説明図、第４図は本発明を適用して改質した後の
アルミナ基板表面のＸＰＳによる分析結果を示す図、第
５図は本発明を適用して改質した後のアルミナ基板表面
の濃度分布を示す図、第６図は本発明を適用して改質し
た後のアルミナ基板の改質層の厚さを示す図、第７図は
本発明の一実施例である表面改質装置の概略図、第８図
は本発明を適用してアルミナ粉末を改質した場合のＳＬ
ＭＳによる分析結果を示す図、第９図、第１０図、第１
１図は夫々本発明の一実施例である改質基板装置の概略
図、第１２図は酸化物生成の標準自由エネルギーを示す
図である。 １・・・アルミナ基板、２・・・窒素イオン、３・・・
炭素蒸気、５・・・イオン源、１０・・・真空容器、１
７・・・アルミナ粉、１９・・・炭素成分を含んだ材質
から成るト第 図 １・・・アルミナ基板 ７・・・るつぼ ５・・イオン源 ６・・・真空ポンプ 第 図 １１・・・元の表面 １２・・・チタン蒸気 １３・ 基材（Ｆｅ、Ｃｕ、ＡｔまたはＡｔｔ Ｏｓ
）１４・窒化チタン層 第 図 １６・・・窒化アルミニウム 第 ５ 図 第 図 炭素の蒸着速度（ｎｍ／ｓ） 第 １６・・ホッパー １７・・アルミナ粉 １８・・・炭化水素ガス 第 ８ 図 第 図 ９ 炭素成分を含んだ材質から成るトレイ 第 ０ 図 ↓１ 第 １ 図 ２ｏ・・・輸送装置
Claims (22)
- １．真空容器内に改質対象物である基材を存在させ、該
基材に対し、還元性雰囲気を付与するとともに、加速さ
れたイオンを照射して前記基材の表面を改質することを
特徴とする表面改質方法。 - ２．真空容器内に金属の酸化物，硫化物，炭化物である
改質対象物である基材を存在させ、該基材に対し、還元
性雰囲気を付与するとともに加速された窒素イオンを照
射して前記基材の表面を金属窒化物に改質することを特
徴とする表面改質方法。 - ３．真空容器内に金属の窒化物，硫化物，炭化物である
基材を存在させ、該基材に対し、還元性雰囲気を付与す
るとともに加速された酸素イオンを照射して前記基材の
表面を金属酸化物に改質することを特徴とする表面改質
方法。 - ４．真空容器内に還元性雰囲気を付与する物質から成る
部材を存在させ、該部材上に改質対象物である基材を載
せ、該部材及び該部材に載置した前記基材に対して加速
されたイオンを照射し、該部材により還元性雰囲気を前
記基材に与えながら、前記基材の表面を改質することを
特徴とする表面改質方法。 - ５．真空容器内に改質対象物である基材を存在させ、該
基材に対し加速されたイオンを照射して該基材表面を清
浄した後、該基材に対し還元性雰囲気を与えながら、該
基材に対し前記加速された粒子を照射して該基材の表面
を改質することを特徴とする表面改質方法。 - ６．真空容器内に改質対象物である基材を存在させ、該
基材に対し、還元性雰囲気を与えるとともに、加速され
た粒子を照射しながら、該基材に対しイオンを付与して
前記基材の表面を改質することを特徴とする表面改質方
法。 - ７．請求項１，請求項４，請求項５又は請求項６夫々に
記載の改質対象物である基材は、板状，塊状又は粉状の
うち少なくとも１つであることを特徴とする表面改質方
法。 - ８．請求項１，請求項４又は請求項６夫々に記載の還元
性雰囲気は、電子ビーム蒸発，イオンビームスパッタ，
マグネトロンスパッタ及び抵抗熱蒸発のうち少なくとも
１つによつて発生させられた炭素蒸気，硫黄蒸気又は炭
化水素ガスなどの還元性雰囲気ガスであることを特徴と
する表面改質方法。 - ９．請求項４に記載の還元性雰囲気は、炭素又は硫黄か
ら成る部材から与えられる炭素蒸気，硫黄蒸気又は炭化
水素ガスなどの還元性雰囲気ガスであることを特徴とす
る表面改質方法。 - １０．請求項６に記載の粒子は、レーザ，電子ビーム又
は不活性ガスのうち少なくとも１つであることを特徴と
する表面改質方法。 - １１．真空容器内にアルミナ基板を存在させ、該アルミ
ナ基板に対し蒸着装置により炭素蒸気を付与するととも
に、該アルミナ基板に対しイオン源により加速された窒
素イオンを照射して該アルミナ基板の表面を改質するこ
とを特徴とする表面改質方法。 - １２．真空容器内にアルミナ基板を存在させ、該アルミ
ナ基板に対しイオン源により加速された窒素イオンを照
射し該アルミナ基板表面を清浄した後、該アルミナ基板
に対し蒸着装置により炭素蒸気を与えながら、該アルミ
ナ基板に対し前記したイオン源により加速された窒素イ
オンを照射して該アルミナ基板の表面を改質することを
特徴とする表面改質方法。 - １３．真空容器内にアルミナ粉末を処理位置へ導く手段
を設け、該手段により前記処理位置に達した前記アルミ
ナ粉末に対し、炭化水素ガスを付与しながらイオン源に
より加速された窒素イオンを照射して前記アルミナ粉末
の表面を改質することを特徴とする表面改質方法。 - １４．真空容器と、この真空容器内に改質対象物である
基材を保持する手段と、該基材に対し還元性雰囲気を付
与する手段と、該基材に対し加速されたイオンを照射す
る手段とを設けたことを特徴とする表面改質装置。 - １５．真空容器と、この真空容器内に還元性雰囲気を付
与する物質から成る部材を配置し、該部材上に改質対象
物である基材を載せ、該部材及び該部材に載置された前
記基材に対し加速されたイオンを照射する手段を設けた
ことを特徴とする表面改質装置。 - １６．請求項１４に記載の部材に上下方向、或いは左右
方向に振動させる手段を設けたことを特徴とする表面改
質装置。 - １７．真空容器と、この真空容器内に改質対象物である
粉状の基材を処理位置に導く手段と、該処理位置に達し
た前記粉状の基材に対し還元性雰囲気を付与する手段と
、前記粉状の基材に対し加速したイオンを照射する手段
とを設けたことを特徴とする表面改質方法。 - １８．請求項１４又は請求項１５に記載の改質対象物で
ある基材は、板状，塊状及び粉状のうち少なくとも１つ
であることを特徴とする表面改質装置。 - １９．請求項１４又は請求項１７に記載の還元性雰囲気
を付与する手段は、炭素蒸気，硫黄蒸気又は炭化水素ガ
スなどの還元性雰囲気ガスを発生させる電子ビーム蒸発
，イオンビームスパッタ，マグネトロンスパッタ及び抵
抗熱蒸発のうち少なくとも１つであることを特徴とする
表面改質装置。 - ２０．請求項１５に記載の還元性雰囲気を付与する物質
から成る部材は、還元性雰囲気ガスである炭素蒸気，硫
黄蒸気又は炭化水素ガスなどの還元性ガスを付与する炭
素又は硫黄から成ることを特徴とする表面改質装置。 - ２１．真空容器と、この真空容器内に炭素成分を含んだ
材質から成るトレイをエンドレスにつないだトレイ群と
、該トレイ群を循環させる手段とを備え、改質対象物で
あるアルミナ粉末を前記トレイに導く手段と、該トレイ
上の前記アルミナ粉末に窒素イオンを照射する手段と、
該照射済のアルミナ粉末を前記アルミナ粉末をトレイに
導く手段に送り込む手段とを設けたことを特徴とする表
面改質装置。 - ２２．真空容器内で、還元性雰囲気中の基材に対して加
速された粒子を照射して、その表面又は全部を改質した
ことを特徴とする表面改質基材。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1331328A JP2786283B2 (ja) | 1989-12-22 | 1989-12-22 | 表面改質方法およびその装置並びに表面改質基材 |
| US07/630,858 US5246741A (en) | 1989-12-22 | 1990-12-20 | Method for surface modification and apparatus therefor |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1331328A JP2786283B2 (ja) | 1989-12-22 | 1989-12-22 | 表面改質方法およびその装置並びに表面改質基材 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03193681A true JPH03193681A (ja) | 1991-08-23 |
| JP2786283B2 JP2786283B2 (ja) | 1998-08-13 |
Family
ID=18242456
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1331328A Expired - Fee Related JP2786283B2 (ja) | 1989-12-22 | 1989-12-22 | 表面改質方法およびその装置並びに表面改質基材 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5246741A (ja) |
| JP (1) | JP2786283B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015509446A (ja) * | 2012-03-05 | 2015-03-30 | ▲陽▼光▲凱▼迪新能源集▲団▼有限公司 | アルミナ担体の表面改質方法 |
| WO2016024515A1 (ja) * | 2014-08-12 | 2016-02-18 | Tdk株式会社 | アルミナ基板 |
Families Citing this family (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| RU2122602C1 (ru) * | 1996-08-28 | 1998-11-27 | Акционерное общество "АвтоВАЗ" | Способ вакуумной ионно-плазменной обработки |
| KR100287362B1 (ko) * | 1997-11-21 | 2001-05-02 | 박호군 | 이온빔을이용한산화물기판표면의전처리방법및이를이용한질화물박막형성방법 |
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