JPH03193690A - 単結晶の育成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、原料が蒸気圧の高い成分を含む場合にブリッ
ヂマン法で単結晶を育成する方法に関する。

（従来の技術） 従来、蒸気圧の高い成分を含む原料からブリッヂマン法
で単結晶を育成する場合は、原料の合成や単結晶の育成
を行なうには、炉は爆発を防ぐためいわゆる圧力炉を用
いなければならなかった。

（発明が解決しようとする課題） 原料の合成に用いる圧力炉にはそれ程の問題はない。何
故なら、圧力は比較的短時間（例えば５〜６時間）だけ
２０〜３０気圧が保てればよく、温度分布は一様であれ
ばよく、原料を封入したアンプルは固定してあればよく
、撹拌のためには炉全体が一つの軸のまわりに回転する
機構がついていればよいからである。しかしながら、次
の段階として単結晶を育成するための温度傾斜のついた
ブリッヂマン炉に関してはいくつかの問題がある。即ち
、温度傾斜の付は方とこれに伴う問題である。温度傾斜
の付は方は第３図（ａ）〜（ｄ）のふた通りが普遍的で
ある。（ｅ）、　（ｄ）は圧力炉（省略）のなかに収容
されたヒーター群１で作られる左側のごとき温度分布の
中をアンプル２に入っている合成された原料３がゆっく
りと下降しながら融点（ｍ、　ｐ、）以上の温度から融
点以下の温度へ移行し、これによって原料はアンプルの
下部から単結晶化されていく。これに伴う問題はアンプ
ルの下降機構である。即ち、圧力炉でなければ何も問題
はないが圧力がかかつているためにこの機構をどのよう
にするか簡単には解決できない。（ａ）、　（ｂ）はそ
れを解決しようとして考えられたもので、合成された原
料３の入ったアンプル２は固定されて動かず、代わりに
ヒータ群１は左側のごとき直線の温度分布を作って図中
の直線（１）から（２）へと次第に移動し、これによっ
て原料はやはりアンプル下部から上部へと単結晶化され
ていく。この場合はアンプルの下降機構は不要なのでこ
れについては問題はない。しかし最初の状態、即ち（１
）の温度分布ではアンプル上部は（ａ）に比べてかなり
高温となる。そのためアンプル中の蒸気圧がかなり高く
なるのでこれに対応するために圧力炉の圧力を一層高く
しなければならない。従って圧力炉は一層の耐熱性と耐
圧性を持たなければならなくなる。

（課題を解決するための手段） 本発明は上述のごとき課題を解決するために提案された
もので、蒸気圧の高い成分を含む原料からブリッヂマン
法で単結晶を育成するに際し、まず原料の中の蒸気圧の
低い成分を増加させて置き、つぎに原料合成用の炉で原
料合成を行なって、これを固化する時にはアンプルを水
平またはアンプル上部が低くなるようにし、最後のブリ
ッヂマン炉で単結晶を育成するときには通常のごとくア
ンプルを鉛直に吊り下げることを特徴としている。

（作用ン 本発明では蒸気圧の高い成分を含んでいる原料は全体も
蒸気圧が高くなっているのでこれを低くするために原料
の中の蒸気圧の低い成分を増加させて全体の蒸気圧を低
く、また、融点も低くする。これによって第二段階とし
てのブリッヂマン炉での単結晶育成において圧力炉を使
用しなくてすむ。しかしここで一つの問題が生ずる。そ
れは一つの成分のみを増加させたため第一段階で原料を
融解・混合してもこれを固化させると原料に一様性が無
くなり、その成分が固化体のなかで偏在する。すると第
二段階では混合・撹拌機構がないため融解した原料も一
様でありえず、その状態で単結晶化を進めても単結晶は
得られない。そこで本発明では第１図（ａ）または（ｂ
）のように第一段階での固化時に原料入りのアンプルを
水平または上部が低くなるようにしているので、第二段
階でブリッヂマン炉に吊すときも（Ｃ）または（ｄ）の
ように原料の形はそのままである。この状態で電気炉の
温度を上昇して融解すると原料はアンプル下部へと流れ
落ちる。この時の落下運動によって原料は撹拌され、液
体として一様性を持つようになる。この状態から下降機
構を動作させると原理通りにアンプル下端から単結晶化
が始まり、余分に加えた蒸気圧の低い成分４は単結晶５
の中には入りこまず排除されながら最終的には第２図の
ごとく上部へ集まる。

（実施例） 次に本発明を実施例によって詳細に説明する。

単結晶育成に用いた原料はテルル化水銀カドミウム（Ｈ
ｇｏ、ＢＣｄ□、２Ｔｅ）である。この原料は融点は８
００°Ｃ１この時の高蒸気圧成分水銀の圧力は３０気圧
以上である。原料の圧力や融点を下げるため加えたもの
は低蒸気圧成分テルル１０ｇであって、主原料テルル化
水銀カドミウム３０ｇと共に内径１０ｍｍの石英アンプ
ルに高真空で封入した。これを混合・合成のため従来ど
おり１８０度回転の可能な圧力炉に入れ、融解・撹拌し
た。温度はテルルを加えたこの場合の原料融点が７２０
’Ｃと低くなっているので、この温度より少し高い程度
で充分であった。撹拌後、第１図（ｂ）のごとくアンプ
ル上部が低くなるように１０度はど傾けたまま電気炉の
電源を切った。このような準備によって作った原料を用
いて第３図（ｄ）のような温度分布で最高温度が７４０
°Ｃの通常のブリッヂマン炉を用いて単結晶化を行なっ
た。原料の蒸気圧は散気圧と充分低くなっているので爆
発の心配はなかった。下降速度は一日５ｍｍで、１２日
後原料全体が融点より充分低い温度まで下降したときア
ンプルを炉から取り出した。結晶をスライスし、数枚の
サンプルを鏡面研磨してＸＭＡ装置によって調べたとこ
ろ、加えたテルルは最後に固化した上部にのみ集まって
おり、これ以外の場所には存在していなかった。このこ
とから本発明による撹拌後の原料固化の方法が有効であ
ることが明らかである。

（発明の効果） 以」二詳述したように本発明を用いれば、高蒸気圧成分
を含む原料から爆発の恐れもな〈従来と同じ構造のブリ
ッヂマン炉を用いて容易に単結晶を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図（ａ）〜（ｄ）は本発明でのアンプル中の固化原
料の形態を示す図、第２図は単結晶化後の単結晶と追加
成分の位置関係を示す図、第３図（ａ）〜（ｄ）はブリ
ッヂマン炉の構造と温度分布の例を示す図である。 図面において、１はヒータ群、２はアンプル、３は原料
、４は蒸気圧の低い成分、５は単結晶。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 蒸気圧の高い成分を含む原料からブリッヂマン法で単結
   晶を育成するに際し、原料の中の蒸気圧の低い成分を増
   加させておき、原料合成用の炉で原料合成を行なってこ
   れを固化するときにアンプルを水平またはアンプル上部
   が低くなるように設置し、次にブリッヂマン炉で単結晶
   を育成するときにはアンプルを鉛直に吊り下げて行なう
   ことを特徴とする単結晶の育成方法。