JPH03197640A - 高純度タンタル材とその製造方法及びそれを用いたタンタルターゲット - Google Patents
高純度タンタル材とその製造方法及びそれを用いたタンタルターゲットInfo
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- JPH03197640A JPH03197640A JP33480589A JP33480589A JPH03197640A JP H03197640 A JPH03197640 A JP H03197640A JP 33480589 A JP33480589 A JP 33480589A JP 33480589 A JP33480589 A JP 33480589A JP H03197640 A JPH03197640 A JP H03197640A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の目的〕
（産業上の利用分野）
本発明は、半導体装置に使用される高純度タンタルとそ
の製造方法及びそれを用いたスパッタターゲットに関す
る。
の製造方法及びそれを用いたスパッタターゲットに関す
る。
（従来の技術）
現在、ＶＬＳＩの蓄積キャパシタ材料として、ＳｉＯ□
に代わり酸化タンタル（ｒａ２ｏｓ）薄膜が検討されて
いる。Ｔａ、０．はＳｉＯ□に比べ約６倍の比誘電率を
持つので、キャパシタ面積を小さくすることができる。
に代わり酸化タンタル（ｒａ２ｏｓ）薄膜が検討されて
いる。Ｔａ、０．はＳｉＯ□に比べ約６倍の比誘電率を
持つので、キャパシタ面積を小さくすることができる。
しかしＴａ、 Ｏ，はＳｉｎ、に比ベリーク電流が大き
い、あるいは薄膜化したときに実効的な比誘電率が下が
ってしまう５等の理由から、これまで使われなかった。
い、あるいは薄膜化したときに実効的な比誘電率が下が
ってしまう５等の理由から、これまで使われなかった。
このＴａ２Ｏ，薄膜は反応性スパッタリング法、ＣＶ
Ｄ法などにより成膜されるが、反応性スパッタリングの
場合には、タンクルターゲットを用いてアルゴン、酸素
混合気体中スパッタリングを行ない成膜される。
Ｄ法などにより成膜されるが、反応性スパッタリングの
場合には、タンクルターゲットを用いてアルゴン、酸素
混合気体中スパッタリングを行ない成膜される。
一方ＶＬＳＩの電極材料として、Ｍｏ、 Ｗなどの高融
点金属シリサイドが使われてきているが、次期の電極材
料としてＴａシリサイドが検討されてきているｅＴａシ
リサイド膜を形成するには、いくつかの方法があるが、
多結晶シリコン上にＴａ膜をつけ、その後シリコンとＴ
ａを反応させ自己整合的にＴａシサイドを形成する際に
は、純Ｔａターゲットが使われる。
点金属シリサイドが使われてきているが、次期の電極材
料としてＴａシリサイドが検討されてきているｅＴａシ
リサイド膜を形成するには、いくつかの方法があるが、
多結晶シリコン上にＴａ膜をつけ、その後シリコンとＴ
ａを反応させ自己整合的にＴａシサイドを形成する際に
は、純Ｔａターゲットが使われる。
一般にＶＬＳＩに用いられる金属材料中の次のような不
純物は素子に悪影響を及ぼすので、高純度であることが
要求される。
純物は素子に悪影響を及ぼすので、高純度であることが
要求される。
ａ、 Ｎａ、 Ｋ等のアルカリ金属（界面特性の劣化）
ｂ、Ｕ、Ｔｈ等の放射性元素（ソフトエラー）ｃ、 Ｆ
ｅ、 Ｃｒ等の重金属（界面接合のトラブル）ところで
、現在工業的に製造されているタンタルターゲットは、
電解法などにより精製したタンタルを溶解してタンタル
インゴットとし、それをターゲットに加工している。し
かしながら、上述の元素を多量に含有しているためＬＳ
Ｉ用としては使用できない。これらの元素は極微量でも
素子の特性に悪影響を及ぼすので、さらにタンタルを高
純度化し、これを用いたタンタルターゲットを製造ｍす
る必要があった。
ｂ、Ｕ、Ｔｈ等の放射性元素（ソフトエラー）ｃ、 Ｆ
ｅ、 Ｃｒ等の重金属（界面接合のトラブル）ところで
、現在工業的に製造されているタンタルターゲットは、
電解法などにより精製したタンタルを溶解してタンタル
インゴットとし、それをターゲットに加工している。し
かしながら、上述の元素を多量に含有しているためＬＳ
Ｉ用としては使用できない。これらの元素は極微量でも
素子の特性に悪影響を及ぼすので、さらにタンタルを高
純度化し、これを用いたタンタルターゲットを製造ｍす
る必要があった。
（発明が解決しようとする課題）
従来の技術で製造したタンタルは不純物濃度が高く、Ｌ
ＳＩ用材料として使用できない。そこで、本発明では半
導体装置に使用可能な高純度タンタル材とその製造方法
及びそれを用いたタンタルターゲットを提供することを
目的とする。
ＳＩ用材料として使用できない。そこで、本発明では半
導体装置に使用可能な高純度タンタル材とその製造方法
及びそれを用いたタンタルターゲットを提供することを
目的とする。
（課題を解決するための手段）
すなわち、本発明は、酸素含有量が５０ｐｐｍ以下、鉄
、ニッケル、クロムの各元素の含有量が０、０５ｐｐｍ
以下であることを特徴とする高純度タンタル材及びこれ
を用いたタンクルターゲットである。
、ニッケル、クロムの各元素の含有量が０、０５ｐｐｍ
以下であることを特徴とする高純度タンタル材及びこれ
を用いたタンクルターゲットである。
さらに本発明は、この高純度タンタル材の製造方法であ
って、ヨウ化物分解法により精製したタンタルを５×１
０″” ｍｂａｒ以下の真空中で溶解することを特徴と
する高純度タンタル材の製造方法である。
って、ヨウ化物分解法により精製したタンタルを５×１
０″” ｍｂａｒ以下の真空中で溶解することを特徴と
する高純度タンタル材の製造方法である。
（作用）
ＬＳＩの集積度の上昇、素子の微細化に対応して、電気
抵抗の増大による信号遅延が問題になってきている。こ
のようなことを背景に、次期電極材料は、電気抵抗が低
いことが求められる。ところで、高融点金属シリサイド
膜中の酸素は、電気抵抗を増加させる。特に近年、成膜
プロセス中の汚染が非常に少なくなり、ターゲット中の
不純物がそのまま膜中の不純物濃度に反映するようにな
ってきている。そこで我々は、Ｔａターゲット中の酸素
濃度と反応性Ｔａシリサイド膜の比抵抗の関係を詳細に
調べた。
抵抗の増大による信号遅延が問題になってきている。こ
のようなことを背景に、次期電極材料は、電気抵抗が低
いことが求められる。ところで、高融点金属シリサイド
膜中の酸素は、電気抵抗を増加させる。特に近年、成膜
プロセス中の汚染が非常に少なくなり、ターゲット中の
不純物がそのまま膜中の不純物濃度に反映するようにな
ってきている。そこで我々は、Ｔａターゲット中の酸素
濃度と反応性Ｔａシリサイド膜の比抵抗の関係を詳細に
調べた。
まず多結晶シリコン上に０．１−のＴａ−一一一一膜を
成膜し１０００℃でランプアニールしＴａシリサイド膜
を形成した。Ｔａターゲットの酸素濃度は、それぞれ３
０ｐｐｍ、 ５０ｐｐｍ、 １１００ｐｐ、 ２５０ｐ
ｐｍ、 ４００ｐｐｍである。他の不純物は、はぼ同等
の濃度である。このようにして成膜したＴａシリサイド
膜の比抵抗と酸素濃度の関係を示したのが、第１図であ
る。この結果から明らかなように酸素を１００ｐｐ＋ｍ
以上含むと比抵抗が酸素濃度の増加とともに高くなる。
成膜し１０００℃でランプアニールしＴａシリサイド膜
を形成した。Ｔａターゲットの酸素濃度は、それぞれ３
０ｐｐｍ、 ５０ｐｐｍ、 １１００ｐｐ、 ２５０ｐ
ｐｍ、 ４００ｐｐｍである。他の不純物は、はぼ同等
の濃度である。このようにして成膜したＴａシリサイド
膜の比抵抗と酸素濃度の関係を示したのが、第１図であ
る。この結果から明らかなように酸素を１００ｐｐ＋ｍ
以上含むと比抵抗が酸素濃度の増加とともに高くなる。
このように、反応性Ｔａシリサイド膜の比抵抗を低く抑
えるには、Ｔａターゲット中の酸素濃度は、５０ｐｐｍ
以下でなければならない。
えるには、Ｔａターゲット中の酸素濃度は、５０ｐｐｍ
以下でなければならない。
一方Ｓｉｎ、に代わる蓄積キャパシタ材料としてＴａ２
Ｏ，を用いる場合、最も大きい問題は、リーク電流が大
きい点である。最近リーク電流がターゲット中の不純物
濃度と関連のあることがわかってきた。特に膜厚が非常
に薄くなってきた場合に、微量不純物の影響が顕著にな
ってくる。そこでリーク電流に与える重金属不純物の影
響について調べるため、製造プロセスの異なる３種類の
ターゲットを用いて反応性スパッタによりＴａ、Ｏｓ薄
膜を作製した。それぞれの鉄、ニッケル、クロムの濃度
を第１表に示す。
Ｏ，を用いる場合、最も大きい問題は、リーク電流が大
きい点である。最近リーク電流がターゲット中の不純物
濃度と関連のあることがわかってきた。特に膜厚が非常
に薄くなってきた場合に、微量不純物の影響が顕著にな
ってくる。そこでリーク電流に与える重金属不純物の影
響について調べるため、製造プロセスの異なる３種類の
ターゲットを用いて反応性スパッタによりＴａ、Ｏｓ薄
膜を作製した。それぞれの鉄、ニッケル、クロムの濃度
を第１表に示す。
第１表
この第１表に示した以外の元素の濃度はＡ、Ｂ。
Ｃ共にほぼ同等である。またその膜厚は、すべて約１５
ｎｍとした。このそれぞれの膜の電界とリーク電流密度
の関係を第２図に示す。鉄、ニッケル。
ｎｍとした。このそれぞれの膜の電界とリーク電流密度
の関係を第２図に示す。鉄、ニッケル。
クロムの濃度が最も低いターゲットＡを用いて成膜した
Ｔａ２Ｏ，は、ターゲットＢ、Ｃを用いたものに比べて
リーク電流が極めて低く重金属元素の低減が、リーク電
流を抑えるのに有効であり、それぞれの濃度を０．０５
ＰＰＩｌ以下とする必要がある。
Ｔａ２Ｏ，は、ターゲットＢ、Ｃを用いたものに比べて
リーク電流が極めて低く重金属元素の低減が、リーク電
流を抑えるのに有効であり、それぞれの濃度を０．０５
ＰＰＩｌ以下とする必要がある。
このようにＶＬＳＩ用のタンタルターゲットは、ナトリ
ウム、カリウムおよびウラン、トリウムの低減も重要で
あるが、酸素９重金属元素の濃度も低くしなければなら
ない、こうした仕様を満たす高純度ターゲットは以下の
ようなプロセスにより製造することができる。
ウム、カリウムおよびウラン、トリウムの低減も重要で
あるが、酸素９重金属元素の濃度も低くしなければなら
ない、こうした仕様を満たす高純度ターゲットは以下の
ようなプロセスにより製造することができる。
上述のような高純度タンクルターゲットは、ヨウ化物分
解法と電子ビーム溶解を組み合わせることにより製造し
た高純度タンタル材より得ることができる。このヨウ化
物分解法は化学輸送法の一種であり、タンタルをはじめ
チタ、ン、ジルコニウム、ハフニウム等の活性金属の精
製に使用される方法である。精製は次式〇、■の反応を
利用して行われる。
解法と電子ビーム溶解を組み合わせることにより製造し
た高純度タンタル材より得ることができる。このヨウ化
物分解法は化学輸送法の一種であり、タンタルをはじめ
チタ、ン、ジルコニウム、ハフニウム等の活性金属の精
製に使用される方法である。精製は次式〇、■の反応を
利用して行われる。
Ｔａ ＋ ５／２ Ｉ２ → Ｔａｌ５ （３
００〜７００℃） ■Ｔａｌ５ →Ｔａ ＋ ５／
２ Ｉ２ （８０（１〜１５００℃） ■すなわち、タ
ンタルはヨウ素と３００〜７００℃の温度でＴａＩ、を
生成する（０式）、さらにＴａＩ、は８００〜１５００
℃の高温で前記０式に示すようにタンタルとヨウ素に分
解する性質を有する。第３図は、このヨウ化物分解法に
よる高純度タンタルの製造装置の一例である図中の１は
、原料のタンタル４とヨウ素５を収容する反応容器であ
る。２はフィラメントであり、７ａ、７ｂの接続子を介
して電源６に接続され、通電加熱により８００〜１５０
０℃の温度に加熱される。反応容器全体は恒温槽３の中
に入れられ、３００〜７００℃に保持される。この温度
範囲においては、前述のように０式の反応によって、タ
ンタルとヨウ素が反応してＴａ１．を生成する。 Ｔａ
ｌ５はフィラメント上で０式に従いヨウ素とタンタルに
分解し、フィラメント上にタンタルが析出し、ヨウ素は
再び原料のタンタルと反応してタンタルをフィラメント
上に運ぶ。この際に、原料のタンタル中の不純物はタン
タルよりヨウ素との反応性が低いため原料中に残存し、
原理的には純粋なタンタルのみがフィラメント上に運ば
れる２ヨウ化物分解法による高純度タンタルは、このよ
うな原理で精製が行われる。各種金属ヨウ化物の蒸気圧
は温度に大きく依存し、タンタルヨウ化物の生成温度（
３００〜７００℃）においてはＮａ ＋ Ｋ ＊ Ｕ
＋丁り、 Ｆｅ。
００〜７００℃） ■Ｔａｌ５ →Ｔａ ＋ ５／
２ Ｉ２ （８０（１〜１５００℃） ■すなわち、タ
ンタルはヨウ素と３００〜７００℃の温度でＴａＩ、を
生成する（０式）、さらにＴａＩ、は８００〜１５００
℃の高温で前記０式に示すようにタンタルとヨウ素に分
解する性質を有する。第３図は、このヨウ化物分解法に
よる高純度タンタルの製造装置の一例である図中の１は
、原料のタンタル４とヨウ素５を収容する反応容器であ
る。２はフィラメントであり、７ａ、７ｂの接続子を介
して電源６に接続され、通電加熱により８００〜１５０
０℃の温度に加熱される。反応容器全体は恒温槽３の中
に入れられ、３００〜７００℃に保持される。この温度
範囲においては、前述のように０式の反応によって、タ
ンタルとヨウ素が反応してＴａ１．を生成する。 Ｔａ
ｌ５はフィラメント上で０式に従いヨウ素とタンタルに
分解し、フィラメント上にタンタルが析出し、ヨウ素は
再び原料のタンタルと反応してタンタルをフィラメント
上に運ぶ。この際に、原料のタンタル中の不純物はタン
タルよりヨウ素との反応性が低いため原料中に残存し、
原理的には純粋なタンタルのみがフィラメント上に運ば
れる２ヨウ化物分解法による高純度タンタルは、このよ
うな原理で精製が行われる。各種金属ヨウ化物の蒸気圧
は温度に大きく依存し、タンタルヨウ化物の生成温度（
３００〜７００℃）においてはＮａ ＋ Ｋ ＊ Ｕ
＋丁り、 Ｆｅ。
Ｃｒのヨウ化物の蒸気圧は非常に低くこれより精製効果
が高くなる。
が高くなる。
一方、電子ビーム溶解法は、蒸気圧の差を利用して不純
物を分離する方法である。特に蒸気圧の高いナトリウム
、カリウムなどは精製効果が高い。
物を分離する方法である。特に蒸気圧の高いナトリウム
、カリウムなどは精製効果が高い。
前述したヨウ化物分解法で精製されたチタンは、電子ビ
ーム溶解によりさらに精製される。溶解は。
ーム溶解によりさらに精製される。溶解は。
５ Ｘ １０−’＋ｍｂａｒ以下の高真空中で行われる
ため酸素や窒素による汚染も少なく高純度のタンタルイ
ンドに仕上げる。
ため酸素や窒素による汚染も少なく高純度のタンタルイ
ンドに仕上げる。
（実施例）
第３図に示すハステロイ製の反応容器内に原料として市
販のタンタルとヨウ素を入れ、約５５０℃に加熱した恒
温槽の中にいれた。直径２．０ｍのタンタル製フィラメ
ントを直接通電加熱により約１０００℃に加熱しフィラ
メント上にタンタルを析出させた。１０５時間後フィラ
メントが直径２５ａｍまで成長した。このようにして製
造した高純度タンタルをＩ Ｘ １０−’ｍｂａｒの真
空中で電子ビーム溶解を行ないさらに精製した。その後
鍛造９撮械加工によりターゲットに仕上げた。原料、ヨ
ウ化物分解法後、電子ビーム溶解後の分析値を第２表に
示す。
販のタンタルとヨウ素を入れ、約５５０℃に加熱した恒
温槽の中にいれた。直径２．０ｍのタンタル製フィラメ
ントを直接通電加熱により約１０００℃に加熱しフィラ
メント上にタンタルを析出させた。１０５時間後フィラ
メントが直径２５ａｍまで成長した。このようにして製
造した高純度タンタルをＩ Ｘ １０−’ｍｂａｒの真
空中で電子ビーム溶解を行ないさらに精製した。その後
鍛造９撮械加工によりターゲットに仕上げた。原料、ヨ
ウ化物分解法後、電子ビーム溶解後の分析値を第２表に
示す。
（以下余白）
この表に示されているように、ヨウ化物分解法と電子ビ
ーム溶解とを組合わせることにより、各々の元素の含有
量を大幅に低減することができる。
ーム溶解とを組合わせることにより、各々の元素の含有
量を大幅に低減することができる。
次いでこのターゲットを用いて多結晶シリコン上に０．
１ｚのＴａ薄膜をスパッタリング法により成膜し１００
０℃でランプアニールしＴａシリサイド膜を作製した。
１ｚのＴａ薄膜をスパッタリング法により成膜し１００
０℃でランプアニールしＴａシリサイド膜を作製した。
４端子法により膜の比抵抗を測定したところ３５．２μ
辞房省であった。
辞房省であった。
また、上述のターゲットを用いて反応性スパッタにより
Ｔａ、 Ｏ，膜を成膜し、電界をかけてその時のリーク
電流を測定したところ、２．５μ■の時ＩＸ １０−”
Ａ−Ｃａｌ−７のリーク電流密度であった。
Ｔａ、 Ｏ，膜を成膜し、電界をかけてその時のリーク
電流を測定したところ、２．５μ■の時ＩＸ １０−”
Ａ−Ｃａｌ−７のリーク電流密度であった。
本発明によれば、ヨウ化物分解法によりタンタルを電子
ビーム溶解することにより、従来よりさらに高純度なタ
ンタル材を製造することができ、これより高純度のタン
タルターゲットが得られる。
ビーム溶解することにより、従来よりさらに高純度なタ
ンタル材を製造することができ、これより高純度のタン
タルターゲットが得られる。
第１図は反応性Ｔａシリサイド膜比抵抗とＴａターゲッ
ト中の酸素濃度の関係を示す特性図、第２図はＴａ、
０．薄膜のリーク電流の電界強さ依存性を示す特性図、
第３図は従来のヨウ化物分解法の製造装置の概略図であ
る。 １・・・反応容器、 ２・・・フィラメント３・
・・恒温槽、 ４・・・タンタル５・・・ヨウ
素、 ６・・・電源７ａ、 ７ｂ・・・接続子
ト中の酸素濃度の関係を示す特性図、第２図はＴａ、
０．薄膜のリーク電流の電界強さ依存性を示す特性図、
第３図は従来のヨウ化物分解法の製造装置の概略図であ
る。 １・・・反応容器、 ２・・・フィラメント３・
・・恒温槽、 ４・・・タンタル５・・・ヨウ
素、 ６・・・電源７ａ、 ７ｂ・・・接続子
Claims (4)
- （１） 酸素含有量が５０ｐｐｍ以下、鉄，ニッケル，
クロムの各元素の含有量が０．０５ｐｐｍ以下であるこ
とを特徴とする高純度タンタル材。 - （２） ヨウ化物分解法により精製したタンタルを５×
１０＾−＾５ｍｂａｒ以下の真空中で溶解することを特
徴とする請求項１記載の高純度タンタル材の製造方法。 - （３） 電子ビーム溶解法により溶解することを特徴と
する請求項２記載の高純度タンタル材の製造方法。 - （４） 請求項１記載の高純度タンタル材を用いてなる
ことを特徴とするタンタルターゲット。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1334805A JP3031474B2 (ja) | 1989-12-26 | 1989-12-26 | 高純度タンタル材，タンタルターゲット，薄膜および半導体装置の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1334805A JP3031474B2 (ja) | 1989-12-26 | 1989-12-26 | 高純度タンタル材，タンタルターゲット，薄膜および半導体装置の製造方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29470698A Division JP3207393B2 (ja) | 1989-12-26 | 1998-10-02 | 高純度タンタル材、それを用いてなるタンタルターゲット、それを用いて形成されてなる薄膜および半導体装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03197640A true JPH03197640A (ja) | 1991-08-29 |
| JP3031474B2 JP3031474B2 (ja) | 2000-04-10 |
Family
ID=18281427
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1334805A Expired - Lifetime JP3031474B2 (ja) | 1989-12-26 | 1989-12-26 | 高純度タンタル材，タンタルターゲット，薄膜および半導体装置の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3031474B2 (ja) |
Cited By (16)
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-
1989
- 1989-12-26 JP JP1334805A patent/JP3031474B2/ja not_active Expired - Lifetime
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